JPH0715468B2 - ハロゲンの定量法 - Google Patents
ハロゲンの定量法Info
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- JPH0715468B2 JPH0715468B2 JP61081947A JP8194786A JPH0715468B2 JP H0715468 B2 JPH0715468 B2 JP H0715468B2 JP 61081947 A JP61081947 A JP 61081947A JP 8194786 A JP8194786 A JP 8194786A JP H0715468 B2 JPH0715468 B2 JP H0715468B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はハロゲンの定量法に関するものである。詳しく
は本発明は試料中のハロゲンイオン及び加水分解してハ
ロゲンイオンに転換し得るハロゲンの定量法に関するも
のである。
は本発明は試料中のハロゲンイオン及び加水分解してハ
ロゲンイオンに転換し得るハロゲンの定量法に関するも
のである。
＜従来技術＞ 有機ハロゲン化合物中のハロゲンの定量は、試料を燃焼
させて試料中のハロゲンをハロゲン化水素に転換し、こ
れを電解液で吸収して電量滴定する方法が一般に行なわ
れている。
させて試料中のハロゲンをハロゲン化水素に転換し、こ
れを電解液で吸収して電量滴定する方法が一般に行なわ
れている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかし、上記の方法により無機化合物中のハロゲンイオ
ンを十分な精度をもつて定量することは一般に困難であ
る。また、試料を滴定装置に直接入れて滴定すること
も、試料によつては困難な場合がある。
ンを十分な精度をもつて定量することは一般に困難であ
る。また、試料を滴定装置に直接入れて滴定すること
も、試料によつては困難な場合がある。
従つてハロゲンイオン及び加水分解してハロゲンイオン
に転換し得るハロゲンを含む各種の試料に適用し得るハ
ロゲンの定量法が望まれている。
に転換し得るハロゲンを含む各種の試料に適用し得るハ
ロゲンの定量法が望まれている。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明によれば、ハロゲン化合物を含む試料を硫酸及び
これと均一に混合し得る有機溶媒とから成る硫酸浴中に
供給してハロゲン化水素を生成させること、該浴中に不
活性ガスを流通させて生成したハロゲン化水素を該ガス
に同伴させて該浴から取出すこと、該ガスに同伴された
ハロゲン化水素量を定量することの各過程を経ることに
よりハロゲンを精度よく定量することができる。
これと均一に混合し得る有機溶媒とから成る硫酸浴中に
供給してハロゲン化水素を生成させること、該浴中に不
活性ガスを流通させて生成したハロゲン化水素を該ガス
に同伴させて該浴から取出すこと、該ガスに同伴された
ハロゲン化水素量を定量することの各過程を経ることに
よりハロゲンを精度よく定量することができる。
本発明を詳細に説明するに、本発明では先ず試料を硫酸
浴中に供給する。硫酸浴としては通常、60％以上の濃度
のもの、好ましくは75％以上の硫酸を用いる。硫酸浴中
の硫酸濃度が低いと、硫酸浴からのハロゲン化水素の放
出がすみやかに行なわれ難い。一方、100％硫酸も粘度
が高いのでハロゲン化水素の放出がすみやかに行なわれ
難く、かつ試料によつては発泡するなど問題がある。本
発明の硫酸浴は、硫酸にこれと均一に混合し得る有機溶
媒、例えばアルコールやカルボン酸を溶解して調製した
ものである。これらの有機溶媒は硫酸浴の粘度を低下さ
せてハロゲン化水素の放出を容易とする。
浴中に供給する。硫酸浴としては通常、60％以上の濃度
のもの、好ましくは75％以上の硫酸を用いる。硫酸浴中
の硫酸濃度が低いと、硫酸浴からのハロゲン化水素の放
出がすみやかに行なわれ難い。一方、100％硫酸も粘度
が高いのでハロゲン化水素の放出がすみやかに行なわれ
難く、かつ試料によつては発泡するなど問題がある。本
発明の硫酸浴は、硫酸にこれと均一に混合し得る有機溶
媒、例えばアルコールやカルボン酸を溶解して調製した
ものである。これらの有機溶媒は硫酸浴の粘度を低下さ
せてハロゲン化水素の放出を容易とする。
硫酸浴中に流通させる不活性ガスとしては、通常は乾燥
した窒素ガスが用いられるが、後続するハロゲンの定量
に影響を与えないものであれば他のガスでも差支えな
い。不活性ガスは通常、硫酸浴1mlにつき１〜10ml/分の
流量で５〜10分間流通させればよい。
した窒素ガスが用いられるが、後続するハロゲンの定量
に影響を与えないものであれば他のガスでも差支えな
い。不活性ガスは通常、硫酸浴1mlにつき１〜10ml/分の
流量で５〜10分間流通させればよい。
不活性ガスに同伴されて硫酸浴から取出されたハロゲン
化水素の定量は、公知の任意の方法で行なうことができ
る。例えば吸収液で吸収して滴定やイオンクロマトグラ
フイーで定量できる。好ましくは、電量滴定装置の電解
セルに収容した電解浴中にハロゲン化水素を同伴した不
活性ガスを吹込んで、電解浴中にハロゲン化水素を吸収
させ、次いで浴中のハロゲンイオンを銀滴定法により電
量滴定する。この際、試料のハロゲン含有量が微量なら
ば、電解浴中にハロゲンイオンを蓄積させてから適定す
る方式（特願昭55−15736）を採用するのが好ましい。
化水素の定量は、公知の任意の方法で行なうことができ
る。例えば吸収液で吸収して滴定やイオンクロマトグラ
フイーで定量できる。好ましくは、電量滴定装置の電解
セルに収容した電解浴中にハロゲン化水素を同伴した不
活性ガスを吹込んで、電解浴中にハロゲン化水素を吸収
させ、次いで浴中のハロゲンイオンを銀滴定法により電
量滴定する。この際、試料のハロゲン含有量が微量なら
ば、電解浴中にハロゲンイオンを蓄積させてから適定す
る方式（特願昭55−15736）を採用するのが好ましい。
実施例１ 塩素硫黄分析装置TSX−10（三菱化成工業株式会社製
品）のクーロメータ部と電解セル及び洗気びん（25φ×
300H）を用いて図の如き装置を組立てた。電解セルの電
解液としては酢酸ソーダ1.35g/lを含む85％酢酸を用
い、洗気びんには容積比で6:1の硫酸−エタノール混合
液を液高が200mmとなるように収容した。
品）のクーロメータ部と電解セル及び洗気びん（25φ×
300H）を用いて図の如き装置を組立てた。電解セルの電
解液としては酢酸ソーダ1.35g/lを含む85％酢酸を用
い、洗気びんには容積比で6:1の硫酸−エタノール混合
液を液高が200mmとなるように収容した。
窒素ガスを400ml/minで流しながら試料を硫酸浴に入れ
た。引続き窒素ガスを約10分間流したのち、電解浴中の
ハロゲンイオンを銀適定した結果を第１表に示す。
た。引続き窒素ガスを約10分間流したのち、電解浴中の
ハロゲンイオンを銀適定した結果を第１表に示す。
実施例２ 実施例１の装置を用い、（CH3）3SiCl−エタノール溶液
（Ａ）、（CH3O）4Si−エタノール溶液（Ｂ）および両
者の混合溶液を試料として測定を行なつた。結果を第２
表に示す。
（Ａ）、（CH3O）4Si−エタノール溶液（Ｂ）および両
者の混合溶液を試料として測定を行なつた。結果を第２
表に示す。
回収率はＡ、Ｂの測定値の平均値から算出。
実施例３ 洗気びんに入れる硫酸浴を変え、かつ試料として塩素濃
度が100ppmの（CH3）3SiCl−エタノール溶液又はNaCl−
水溶液を100μｌ注入した以外は実施例１と全く同様に
して塩素の定量を行なつた。結果を第３表に示す。
度が100ppmの（CH3）3SiCl−エタノール溶液又はNaCl−
水溶液を100μｌ注入した以外は実施例１と全く同様に
して塩素の定量を行なつた。結果を第３表に示す。
＜効 果＞ 本発明によれば、試料中のハロゲンイオン及び加水分解
性のハロゲン、すなわち硫酸浴中でハロゲンイオンに転
換しうるハロゲンを精度よく定量することができる。
性のハロゲン、すなわち硫酸浴中でハロゲンイオンに転
換しうるハロゲンを精度よく定量することができる。
図は本発明を実施する装置の１例である。 １……電解セル、２……クーロメーター ３……スターラー、４……硫酸浴 ５……ガス流量計、６……ニードル弁 ７……試料導入口
Claims (3)
- 【請求項１】ハロゲン化合物を含む試料を硫酸及びこれ
と均一に混合し得る有機溶媒とから成る硫酸浴中に供給
してハロゲン化水素を生成させること、該浴中に不活性
ガスを流通させて生成したハロゲン化水素を該ガスに同
伴させて該浴から取出すこと、該ガスに同伴されたハロ
ゲン化水素量を測定することの各過程を経るハロゲンの
定量法。 - 【請求項２】ハロゲン化水素を同伴しているガスを電解
液と接触させてガス中のハロゲン化水素を電解液中に吸
収し、電解液中のハロゲンイオンを銀滴定により定量す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のハロゲ
ンの定量法。 - 【請求項３】硫酸浴が、硫酸にアルコールを混合して調
整したものであることを特徴とする特許請求の範囲第１
項又は第２項記載のハロゲンの定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61081947A JPH0715468B2 (ja) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | ハロゲンの定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61081947A JPH0715468B2 (ja) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | ハロゲンの定量法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62238458A JPS62238458A (ja) | 1987-10-19 |
| JPH0715468B2 true JPH0715468B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=13760695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61081947A Expired - Lifetime JPH0715468B2 (ja) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | ハロゲンの定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0715468B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4617153B2 (ja) * | 2004-12-22 | 2011-01-19 | 株式会社トクヤマ | 微量塩素イオン濃度分析方法 |
| JP4816420B2 (ja) * | 2006-03-22 | 2011-11-16 | 株式会社三菱化学アナリテック | 塩素分析装置 |
| JP4811221B2 (ja) * | 2006-09-27 | 2011-11-09 | 株式会社三菱化学アナリテック | 分析装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5596453A (en) * | 1979-01-18 | 1980-07-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Method and device for measuring quantity of chlorine in aqueous solution |
| JPS58153163A (ja) * | 1982-03-09 | 1983-09-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 液体中の全有機ハロゲン化物の定量方法 |
-
1986
- 1986-04-09 JP JP61081947A patent/JPH0715468B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62238458A (ja) | 1987-10-19 |
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