JPH07155541A - 三弗化窒素ガスの除害方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの除害方法Info
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- JPH07155541A JPH07155541A JP5310756A JP31075693A JPH07155541A JP H07155541 A JPH07155541 A JP H07155541A JP 5310756 A JP5310756 A JP 5310756A JP 31075693 A JP31075693 A JP 31075693A JP H07155541 A JPH07155541 A JP H07155541A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 一種以上の金属酸化物及び／または金属
水酸化物を、還元性ガスを用いて還元処理し、得られた
還元粉の還元率が２０重量％以上で、かつ比表面積が１
ｍ２／ｇ以上である該還元粉をカラムに充填し、室温〜
４００℃で三弗化窒素ガスの有するガスを通気する三弗
化窒素ガスの除害方法。 【効果】 従来法に比べ低い温度でＮＦ３の除害を
効率よく行い、ＣＦ４、窒素酸化物の発生がないので、
これを除去する必要もない。したがって、エネルギーコ
スト面で効果がある。
水酸化物を、還元性ガスを用いて還元処理し、得られた
還元粉の還元率が２０重量％以上で、かつ比表面積が１
ｍ２／ｇ以上である該還元粉をカラムに充填し、室温〜
４００℃で三弗化窒素ガスの有するガスを通気する三弗
化窒素ガスの除害方法。 【効果】 従来法に比べ低い温度でＮＦ３の除害を
効率よく行い、ＣＦ４、窒素酸化物の発生がないので、
これを除去する必要もない。したがって、エネルギーコ
スト面で効果がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、三弗化窒素ガスの除害
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来技術】三弗化窒素ガス（以下、ＮＦ３と称す）
は、近年、半導体製造に於いてクリーニングガスとし
て、多量に使用されている。しかし、毒性があることか
ら、排ガス中に残存するＮＦ３を除去する必要がある。
上記問題を解決する方法に、高温下で活性炭を充填した
カラムにＮＦ３を通気する方法が知られている。しかし
ながら、この方法では、地球温暖下の原因の一つとも言
われるＣＦ４を放出する結果となる。又、金属酸化物を
利用方法も知られているが、これも約５００℃の高温下
で行うことに加え、ＮＯｘを生成するという問題があ
る。
は、近年、半導体製造に於いてクリーニングガスとし
て、多量に使用されている。しかし、毒性があることか
ら、排ガス中に残存するＮＦ３を除去する必要がある。
上記問題を解決する方法に、高温下で活性炭を充填した
カラムにＮＦ３を通気する方法が知られている。しかし
ながら、この方法では、地球温暖下の原因の一つとも言
われるＣＦ４を放出する結果となる。又、金属酸化物を
利用方法も知られているが、これも約５００℃の高温下
で行うことに加え、ＮＯｘを生成するという問題があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】現在、地球環境に悪影
響をもたらすフロンやＣＯ２などに対して規制が行われ
ていることは周知であり、ＮＦ３も自然界ではなかなか
分解しない物質である。従って本発明は、ＮＦ３を安全
かつ効率的にに処理することを目的としたものである。
響をもたらすフロンやＣＯ２などに対して規制が行われ
ていることは周知であり、ＮＦ３も自然界ではなかなか
分解しない物質である。従って本発明は、ＮＦ３を安全
かつ効率的にに処理することを目的としたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来技術
の欠点を改良し工業的実施の可能な方法について鋭意検
討した結果、特定な方法で処理した金属を使用すること
により、その目的を達成することを見いだし、本発明を
完成するに至った。
の欠点を改良し工業的実施の可能な方法について鋭意検
討した結果、特定な方法で処理した金属を使用すること
により、その目的を達成することを見いだし、本発明を
完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明は一種以上の金属酸化物及び
／または金属水酸化物を、還元性ガスを用いて還元処理
し、得られた還元粉の還元率が２０重量％以上で、かつ
比表面積が１ｍ２／ｇ以上である該還元粉をカラムに充
填し、室温〜４００℃で三弗化窒素ガスの有するガスを
通気することを特徴とする三弗化窒素ガスの除害方法に
関する。
／または金属水酸化物を、還元性ガスを用いて還元処理
し、得られた還元粉の還元率が２０重量％以上で、かつ
比表面積が１ｍ２／ｇ以上である該還元粉をカラムに充
填し、室温〜４００℃で三弗化窒素ガスの有するガスを
通気することを特徴とする三弗化窒素ガスの除害方法に
関する。
【０００６】以下、本発明を更に詳細に説明する。尚、
本文中のガス濃度は容量パーセントで表示する。本発明
で使用する金属酸化物は、ＮＦ３と反応し固体金属弗化
物となり得る金属を含有する金属酸化物であって、これ
を例示すると、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＭｎＯ、Ｃｒ
２Ｏ３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＰｄＯ、Ｚ
ｒＯ２等が挙げられる。
本文中のガス濃度は容量パーセントで表示する。本発明
で使用する金属酸化物は、ＮＦ３と反応し固体金属弗化
物となり得る金属を含有する金属酸化物であって、これ
を例示すると、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＭｎＯ、Ｃｒ
２Ｏ３、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＰｄＯ、Ｚ
ｒＯ２等が挙げられる。
【０００７】また、金属水酸化物も、ＮＦ３と反応し固
体金属弗化物となり得る金属を含有する金属水酸化物で
あって、これを例示すると、ＦｅＯ（ＯＨ）、ＭｎＯ
（ＯＨ）、Ｃｒ（ＯＨ）２、Ｃｏ（ＯＨ）３、Ｎｉ（Ｏ
Ｈ）２、ＣｕＯＨ、Ｚｒ（ＯＨ）４等が挙げられ、これ
らの金属酸化物あるいは金属水酸化物の混合物であって
も良い。
体金属弗化物となり得る金属を含有する金属水酸化物で
あって、これを例示すると、ＦｅＯ（ＯＨ）、ＭｎＯ
（ＯＨ）、Ｃｒ（ＯＨ）２、Ｃｏ（ＯＨ）３、Ｎｉ（Ｏ
Ｈ）２、ＣｕＯＨ、Ｚｒ（ＯＨ）４等が挙げられ、これ
らの金属酸化物あるいは金属水酸化物の混合物であって
も良い。
【０００８】これらの金属酸化物あるいは金属水酸化物
は、出来るだけ細かい粉体であることが好ましい。なぜ
ならば、上記金属酸化物及び金属水酸化物を、還元性ガ
スを用いて還元処理して得られる還元粉の比表面積は、
１ｍ２／ｇ以上が好ましく、更に好ましくは３ｍ２／ｇ
以上が好適であるからである。１ｍ２／ｇ未満では、４
００℃以上の温度でＮＦ３と接触させなければならず、
また除害効果の低下からこれを充填するカラムのサイズ
が、大きくなってしまうことから好ましくない。
は、出来るだけ細かい粉体であることが好ましい。なぜ
ならば、上記金属酸化物及び金属水酸化物を、還元性ガ
スを用いて還元処理して得られる還元粉の比表面積は、
１ｍ２／ｇ以上が好ましく、更に好ましくは３ｍ２／ｇ
以上が好適であるからである。１ｍ２／ｇ未満では、４
００℃以上の温度でＮＦ３と接触させなければならず、
また除害効果の低下からこれを充填するカラムのサイズ
が、大きくなってしまうことから好ましくない。
【０００９】本発明に於いては、金属酸化物あるいは金
属水酸化物を、水素を用いて還元処理を行う必要があ
る。還元処理は、通常金属酸化物あるいは金属水酸化物
を還元炉に入れ、１００％の水素を用いるか、又は不活
性ガスで希釈された水素を用い、好ましくは３００℃〜
１８００℃、更に好ましくは、３５０〜６００℃の温度
で還元処理した活性の高い金属を用いるのが好ましい。
３００℃未満では、還元処理に長時間を要し、充分な活
性が得られないので好ましくない。また、１８００℃を
超えると、還元する場合に於いて特殊な還元炉を必要と
し、結果的にコストアップとなるので好ましくない。上
記方法によって得られる還元粉の還元率は２０％以上を
必要とし、好ましくは５０％以上が好適である。
属水酸化物を、水素を用いて還元処理を行う必要があ
る。還元処理は、通常金属酸化物あるいは金属水酸化物
を還元炉に入れ、１００％の水素を用いるか、又は不活
性ガスで希釈された水素を用い、好ましくは３００℃〜
１８００℃、更に好ましくは、３５０〜６００℃の温度
で還元処理した活性の高い金属を用いるのが好ましい。
３００℃未満では、還元処理に長時間を要し、充分な活
性が得られないので好ましくない。また、１８００℃を
超えると、還元する場合に於いて特殊な還元炉を必要と
し、結果的にコストアップとなるので好ましくない。上
記方法によって得られる還元粉の還元率は２０％以上を
必要とし、好ましくは５０％以上が好適である。
【００１０】ここでいう還元率とは、還元しようとする
金属酸化物あるいは金属水酸化物が還元処理により減少
した重量（Ｗ）を、該金属酸化物あるいは金属水酸化物
が完全に（１００％）還元されたと仮定した場合の重量
減少（Ｗｏ）で除した値（Ｗ／Ｗｏ）をパーセントで表
したものをいう。還元率が２０％未満では、除害能力
が、すぐに低下してしまい、その結果、除害剤の交換頻
度が多くなることから好ましくない。
金属酸化物あるいは金属水酸化物が還元処理により減少
した重量（Ｗ）を、該金属酸化物あるいは金属水酸化物
が完全に（１００％）還元されたと仮定した場合の重量
減少（Ｗｏ）で除した値（Ｗ／Ｗｏ）をパーセントで表
したものをいう。還元率が２０％未満では、除害能力
が、すぐに低下してしまい、その結果、除害剤の交換頻
度が多くなることから好ましくない。
【００１１】現在半導体工場では、製造工程で残存する
ＮＦ３を多量のＮ２ガスによって希釈した後、除害処置
工程に移される。従って、除害剤の充填されたカラムに
流れるガスの空塔速度は、おおよそ１０〜３０ｃｍ／ｓ
ｅｃ程度である。従って、カラムには粉体のまま充填す
ると圧損が大きくなり、ガスの流れが悪くなることから
充填物は造粒または成型したものが使用される。
ＮＦ３を多量のＮ２ガスによって希釈した後、除害処置
工程に移される。従って、除害剤の充填されたカラムに
流れるガスの空塔速度は、おおよそ１０〜３０ｃｍ／ｓ
ｅｃ程度である。従って、カラムには粉体のまま充填す
ると圧損が大きくなり、ガスの流れが悪くなることから
充填物は造粒または成型したものが使用される。
【００１２】本発明に於いても、還元粉は、造粒または
成型したものが望まれる。しかし、還元処理した後、こ
の還元粉を造粒・成型することは比較的困難である。従
って、金属酸化物あるいは金属水酸化物を予め造粒・成
型した後、還元処理するほうが操作上好ましい。この
際、造粒に必要なバインダーを用いること、又その種類
については特定するものではなく、本発明に於いては何
んら差し支えない。
成型したものが望まれる。しかし、還元処理した後、こ
の還元粉を造粒・成型することは比較的困難である。従
って、金属酸化物あるいは金属水酸化物を予め造粒・成
型した後、還元処理するほうが操作上好ましい。この
際、造粒に必要なバインダーを用いること、又その種類
については特定するものではなく、本発明に於いては何
んら差し支えない。
【００１３】ここで用いるバインダーとしては、メチル
セルロース、メチルエチルセルロース、ポリビニルアル
コール等還元処理した後炭化しないものが好ましい。還
元処理した還元粉は、できるだけ空気に触れないように
する必要がある。この還元粉をカラムに充填する際は、
Ｎ２ガスＢＯＸ内でおこなうか、あるいは造粒した金属
酸化物あるいは金属水酸化物を、予め除害処理用のカラ
ムに充填し、これを還元処理しても良い。
セルロース、メチルエチルセルロース、ポリビニルアル
コール等還元処理した後炭化しないものが好ましい。還
元処理した還元粉は、できるだけ空気に触れないように
する必要がある。この還元粉をカラムに充填する際は、
Ｎ２ガスＢＯＸ内でおこなうか、あるいは造粒した金属
酸化物あるいは金属水酸化物を、予め除害処理用のカラ
ムに充填し、これを還元処理しても良い。
【００１４】カラムには、高温で使用可能な汎用の材質
で鉄、銅、ステンレス、ニッケルといった金属製、ある
いは、ガラス、アルミナといった酸化物系で、一般的に
円筒状のものを使用する。また、サイズについては、除
害量や除害能力に応じたものを使用する。
で鉄、銅、ステンレス、ニッケルといった金属製、ある
いは、ガラス、アルミナといった酸化物系で、一般的に
円筒状のものを使用する。また、サイズについては、除
害量や除害能力に応じたものを使用する。
【００１５】本発明では、カラムを外部より加熱しなく
ても除害効果があるものの、温度を若干加えることによ
り、除害効果は更に効率よくなる。従って、カラム温度
は室温〜４００℃、好ましくは室温〜２００℃でＮＦ３
ガスの有するガスを通気して除害される。また、４００
℃を超えると使用するカラムの劣化、またエネルギーの
ロスといったことから好ましくない。以上の如く、還元
処理された還元粉は、カラムまたは容器内でＮＦ３と反
応し、ＮＦ３中の弗素を、還元粉の表面で金属弗化物と
して固定させることで、除害効果を持たせることができ
るのである。
ても除害効果があるものの、温度を若干加えることによ
り、除害効果は更に効率よくなる。従って、カラム温度
は室温〜４００℃、好ましくは室温〜２００℃でＮＦ３
ガスの有するガスを通気して除害される。また、４００
℃を超えると使用するカラムの劣化、またエネルギーの
ロスといったことから好ましくない。以上の如く、還元
処理された還元粉は、カラムまたは容器内でＮＦ３と反
応し、ＮＦ３中の弗素を、還元粉の表面で金属弗化物と
して固定させることで、除害効果を持たせることができ
るのである。
【００１６】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
詳細に説明する。 実施例１〜２ 比表面積が３２ｍ２／ｇのＦｅＯＯＨ粉末に少量の水を
加えペースト状にし、５０℃で乾燥した。これを砕いて
８〜１６メッシュの造粒品を得た。次に、長さ３００ｍ
ｍ、内径１０ｍｍφのガラス製のカラムと、両側にガス
導入管、排ガス管、そしてカラムを接続するジョイン
ト、カラムを加熱するためのヒーターを備えた還元装置
を使用し、このカラムの中央部に、上記ＦｅＯＯＨの造
粒品を１０ｃｃ充填し、４００℃に加熱した状態でガス
導入管よりＨ２濃度１００％のガスを８００ｃｃ／ｍｉ
ｎの流量で５時間通気し、還元処理した。この方法によ
って得られた還元粉造粒品の還元率は６０％、比表面積
は４６ｍ ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
をガス導入管、排ガス管、円筒状のヒーターを備えた除
害装置に移動し、室温（３０℃）及び２００℃に於いて
Ｎ２ガスで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃ
ｃ／ｍｉｎの流量で通気した。この時、排ガス口より出
るガス中のＮＦ３をガスクロマトグラフィーで１０分毎
に分析した結果、表１に示すように、室温、２００℃共
に除害効果が認められ、２００℃に於いては通気後３０
分までは、ＮＦ３は検出されなかった。
詳細に説明する。 実施例１〜２ 比表面積が３２ｍ２／ｇのＦｅＯＯＨ粉末に少量の水を
加えペースト状にし、５０℃で乾燥した。これを砕いて
８〜１６メッシュの造粒品を得た。次に、長さ３００ｍ
ｍ、内径１０ｍｍφのガラス製のカラムと、両側にガス
導入管、排ガス管、そしてカラムを接続するジョイン
ト、カラムを加熱するためのヒーターを備えた還元装置
を使用し、このカラムの中央部に、上記ＦｅＯＯＨの造
粒品を１０ｃｃ充填し、４００℃に加熱した状態でガス
導入管よりＨ２濃度１００％のガスを８００ｃｃ／ｍｉ
ｎの流量で５時間通気し、還元処理した。この方法によ
って得られた還元粉造粒品の還元率は６０％、比表面積
は４６ｍ ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
をガス導入管、排ガス管、円筒状のヒーターを備えた除
害装置に移動し、室温（３０℃）及び２００℃に於いて
Ｎ２ガスで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃ
ｃ／ｍｉｎの流量で通気した。この時、排ガス口より出
るガス中のＮＦ３をガスクロマトグラフィーで１０分毎
に分析した結果、表１に示すように、室温、２００℃共
に除害効果が認められ、２００℃に於いては通気後３０
分までは、ＮＦ３は検出されなかった。
【００１７】実施例３〜４ 比表面積が１２ｍ２／ｇのＮｉ（ＯＨ）２粉末をタブレ
ットマシーンで３ｍｍφ×３ｍｍの円柱状の成型品を得
た。次に、長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍφのＳＵＳ製
のカラムを用い、還元温度を４００℃、Ｈ２濃度２０％
のガスを８００ｃｃ／ｍｉｎの流量で１６時間通気した
以外は実施例１と同じ方法で還元処理した。この方法に
よって得られた還元粉成型品の還元率は５５％、比表面
積は１８ｍ ２／ｇであった。この還元処理した充填カラ
ムを、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度
を室温、１００℃の温度条件下でＮ２ガスで希釈された
ＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で通
気した。この時、排ガス口より出るガス中のＮＦ３を、
ガスクロマトグラフィーで１０分毎にに分析した結果、
表１に示すように、室温、１００℃共に除害効果が認め
られ、１００℃に於いては通気後１０分までは、ＮＦ３
は検出されなかった。
ットマシーンで３ｍｍφ×３ｍｍの円柱状の成型品を得
た。次に、長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍφのＳＵＳ製
のカラムを用い、還元温度を４００℃、Ｈ２濃度２０％
のガスを８００ｃｃ／ｍｉｎの流量で１６時間通気した
以外は実施例１と同じ方法で還元処理した。この方法に
よって得られた還元粉成型品の還元率は５５％、比表面
積は１８ｍ ２／ｇであった。この還元処理した充填カラ
ムを、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度
を室温、１００℃の温度条件下でＮ２ガスで希釈された
ＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で通
気した。この時、排ガス口より出るガス中のＮＦ３を、
ガスクロマトグラフィーで１０分毎にに分析した結果、
表１に示すように、室温、１００℃共に除害効果が認め
られ、１００℃に於いては通気後１０分までは、ＮＦ３
は検出されなかった。
【００１８】実施例５〜７ 比表面積が６５ｍ２／ｇのＦｅ２Ｏ３８０％、Ｚｒ０２
１０％、Ｃｒ２０３１０％の混合粉末を用い、タブレッ
トマシ−ンで３ｍｍφ×３ｍｍの円柱状の成型品を得
た。次に、還元温度を５３０℃、還元時間を２時間とし
た以外は実施例１と同様の方法で還元処理した。この方
法によって得られた還元粉の還元率は６２％、比表面積
は５３ｍ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
を、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度を
室温、２００℃、４００℃の温度条件下で、Ｎ２で希釈
されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流
量で通気した。この時、排ガス口より出るガス中のＮＦ
３を、ガスクロマトグラフィーで１０分毎にに分析した
結果、表１に示す結果となり、各々温度に於いて除去効
果が認められた。
１０％、Ｃｒ２０３１０％の混合粉末を用い、タブレッ
トマシ−ンで３ｍｍφ×３ｍｍの円柱状の成型品を得
た。次に、還元温度を５３０℃、還元時間を２時間とし
た以外は実施例１と同様の方法で還元処理した。この方
法によって得られた還元粉の還元率は６２％、比表面積
は５３ｍ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
を、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度を
室温、２００℃、４００℃の温度条件下で、Ｎ２で希釈
されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流
量で通気した。この時、排ガス口より出るガス中のＮＦ
３を、ガスクロマトグラフィーで１０分毎にに分析した
結果、表１に示す結果となり、各々温度に於いて除去効
果が認められた。
【００１９】実施例８〜９ 比表面積が４ｍ２／ｇのＭｎＯ粉末に少量の水と極少量
のバインダー（メチルセルロース）を加えペースト状に
し、５０℃で乾燥した。これを砕いて８〜１６メッシュ
の造粒品を得た。次に、長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍ
φのアルミナ製のカラムを用い、還元温度を１０００
℃、還元時間を３時間とした以外は実施例１と同様の方
法で還元処理した。この方法によって得られた還元粉の
還元率は２４％、比表面積は１．３ｍ２／ｇであった。
この還元処理した充填カラムを、実施例２の除害装置を
使用し、室温及び２００℃のそれぞれの温度で、Ｎ２ガ
スで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍ
ｉｎの流量で１時間通気した。この時、排ガス口より出
るガス中のＮＦ３をガスクロマトグラフィーで１０分毎
にに分析した結果、表１に示すように各々温度に於いて
除去効果が認められた。
のバインダー（メチルセルロース）を加えペースト状に
し、５０℃で乾燥した。これを砕いて８〜１６メッシュ
の造粒品を得た。次に、長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍ
φのアルミナ製のカラムを用い、還元温度を１０００
℃、還元時間を３時間とした以外は実施例１と同様の方
法で還元処理した。この方法によって得られた還元粉の
還元率は２４％、比表面積は１．３ｍ２／ｇであった。
この還元処理した充填カラムを、実施例２の除害装置を
使用し、室温及び２００℃のそれぞれの温度で、Ｎ２ガ
スで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍ
ｉｎの流量で１時間通気した。この時、排ガス口より出
るガス中のＮＦ３をガスクロマトグラフィーで１０分毎
にに分析した結果、表１に示すように各々温度に於いて
除去効果が認められた。
【００２０】比較例１ Ｎ２ガスで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを通気する
際のカラム温度が５００℃である以外は、実施例５と同
様の方法で行った。その結果、表１に示すように、排ガ
ス中のＮＦ３濃度はカラム温度４００℃とほぼ同じ結果
であった。しかし、通気後、使用したガラスカラムの内
面は腐食されており、排ガス中よりＮＯｘが０．０４％
程度検出された。
際のカラム温度が５００℃である以外は、実施例５と同
様の方法で行った。その結果、表１に示すように、排ガ
ス中のＮＦ３濃度はカラム温度４００℃とほぼ同じ結果
であった。しかし、通気後、使用したガラスカラムの内
面は腐食されており、排ガス中よりＮＯｘが０．０４％
程度検出された。
【００２１】比較例２〜４ 還元温度を２７０℃とした以外は、実施例５と同じ組成
の成型品を用い、Ｈ２濃度６０％のガスを８００ｃｃ／
ｍｉｎの流量で５０時間通気し還元処理した。この方法
によって得られた還元粉の還元率は１８％、比表面積は
７１ｍ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
を、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度を
室温、２００℃、４００℃のそれぞれの温度で、Ｎ２ガ
スで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍ
ｉｎの流量で通気した。その結果は、表１に示すよう
に、室温、及び２００℃ではほとんど効果はなく、４０
０℃に於いて排ガス中のＮＦ３濃度は減少しているもの
のＮＯｘが０．３％程度検出された。
の成型品を用い、Ｈ２濃度６０％のガスを８００ｃｃ／
ｍｉｎの流量で５０時間通気し還元処理した。この方法
によって得られた還元粉の還元率は１８％、比表面積は
７１ｍ２／ｇであった。この還元処理した充填カラム
を、実施例１と同様に除害装置に移動し、カラム温度を
室温、２００℃、４００℃のそれぞれの温度で、Ｎ２ガ
スで希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍ
ｉｎの流量で通気した。その結果は、表１に示すよう
に、室温、及び２００℃ではほとんど効果はなく、４０
０℃に於いて排ガス中のＮＦ３濃度は減少しているもの
のＮＯｘが０．３％程度検出された。
【００２２】比較例５〜７ 比表面積０．４ｍ２／ｇのＦｅ２Ｏ３を用い実施例５と
同様に整形し、還元処理した。得られた還元粉の還元率
は５１％で比表面積０．６ｍ２／ｇであった。該還元粉
１０ｃｃを長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍφのステンレ
スカラムに充填し、カラム温度を室温、２００℃、４０
０℃のそれぞれの温度で、Ｎ２で希釈されたＮＦ３濃度
１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で通気した。そ
の結果は、表１に示すように、室温では全く効果はな
く、４００℃に於いても除去効果が極めて低いことが判
った。
同様に整形し、還元処理した。得られた還元粉の還元率
は５１％で比表面積０．６ｍ２／ｇであった。該還元粉
１０ｃｃを長さ３００ｍｍ、内径１０ｍｍφのステンレ
スカラムに充填し、カラム温度を室温、２００℃、４０
０℃のそれぞれの温度で、Ｎ２で希釈されたＮＦ３濃度
１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉｎの流量で通気した。そ
の結果は、表１に示すように、室温では全く効果はな
く、４００℃に於いても除去効果が極めて低いことが判
った。
【００２３】比較例８〜９ 比表面積２０ｍ２／ｇの粒状活性炭１０ｃｃを用い、ス
テンレスカラムに充填し、カラム温度を３００及び４０
０℃とした以外は実施例２と同様に、それぞれＮ２ガス
で希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉ
ｎの流量で通気した。その結果、表１に示すように、排
ガス中のＮＦ３濃度は、経時的には安定しているものの
３００℃で約０．７％、４００℃で約０．３％と除去効
果が低いことが判った。
テンレスカラムに充填し、カラム温度を３００及び４０
０℃とした以外は実施例２と同様に、それぞれＮ２ガス
で希釈されたＮＦ３濃度１％のガスを５００ｃｃ／ｍｉ
ｎの流量で通気した。その結果、表１に示すように、排
ガス中のＮＦ３濃度は、経時的には安定しているものの
３００℃で約０．７％、４００℃で約０．３％と除去効
果が低いことが判った。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明は、
金属酸化物及び金属水酸化物を、水素ガスで還元するに
際し還元率を上げた還元粉を使用することにより、従来
法に比べ低い温度でＮＦ３の除害を効率よく行うことが
可能となった。このことは、エネルギーコスト面で相当
の効果がある。また、本発明の方法はＣＦ４を発生しな
いので地球環境上、有意である。更には、窒素酸化物を
も発生しないので、これを除去するための吸着剤も必要
ない。
金属酸化物及び金属水酸化物を、水素ガスで還元するに
際し還元率を上げた還元粉を使用することにより、従来
法に比べ低い温度でＮＦ３の除害を効率よく行うことが
可能となった。このことは、エネルギーコスト面で相当
の効果がある。また、本発明の方法はＣＦ４を発生しな
いので地球環境上、有意である。更には、窒素酸化物を
も発生しないので、これを除去するための吸着剤も必要
ない。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/34 １２８ (72)発明者 橋本 隆 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 一種以上の金属酸化物及び／または
金属水酸化物を、還元性ガスを用いて還元処理し、得ら
れた還元粉の還元率が２０重量％以上で、かつ比表面積
が１ｍ２／ｇ以上である該還元粉をカラムに充填し、室
温〜４００℃で三弗化窒素ガスの有するガスを通気する
ことを特徴とする三弗化窒素ガスの除害方法。 - 【請求項２】 金属酸化物及び金属水酸化物の金属
が三弗化窒素ガスと反応し固体金属弗化物を構成する金
属である請求項１記載の三弗化窒素ガスの除害方法。 - 【請求項３】 還元性ガスを用いて還元処理する温
度が３００〜１８００℃である請求項１記載の三弗化窒
素ガスの除害方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5310756A JPH07155541A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 三弗化窒素ガスの除害方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5310756A JPH07155541A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 三弗化窒素ガスの除害方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07155541A true JPH07155541A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=18009104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5310756A Pending JPH07155541A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | 三弗化窒素ガスの除害方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07155541A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998009715A1 (fr) * | 1996-09-04 | 1998-03-12 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de traitement de gaz d'echappement contenant un compose a base d'halogenes |
| US6106790A (en) * | 1997-08-18 | 2000-08-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Abatement of NF3 using small particle fluidized bed |
| JP2003053137A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-25 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化方法 |
-
1993
- 1993-12-10 JP JP5310756A patent/JPH07155541A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998009715A1 (fr) * | 1996-09-04 | 1998-03-12 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de traitement de gaz d'echappement contenant un compose a base d'halogenes |
| US6106790A (en) * | 1997-08-18 | 2000-08-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Abatement of NF3 using small particle fluidized bed |
| JP2003053137A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-25 | Japan Pionics Co Ltd | 有害ガスの浄化方法 |
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