JPH07157592A - 無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法Info
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- JPH07157592A JPH07157592A JP30444693A JP30444693A JPH07157592A JP H07157592 A JPH07157592 A JP H07157592A JP 30444693 A JP30444693 A JP 30444693A JP 30444693 A JP30444693 A JP 30444693A JP H07157592 A JPH07157592 A JP H07157592A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い剛性および耐熱性と耐衝撃性を兼ね備え
た樹脂組成物。 【構成】 マトリクス樹脂と、該マトリクス樹脂よりも
高い粘度を有する樹脂からなりマトリクス樹脂中に分散
した分散樹脂と、無機質フィラーとを有して構成される
樹脂組成物であって、分散樹脂中の無機質フィラーの粒
子密度が３.５個／μm3以上で、かつ該分散樹脂中の無
機質フィラーの粒子密度が、マトリクス樹脂中の無機質
フィラーの粒子密度よりも高いことを特徴とする。 【効果】 製造コストの増加と重量増を抑制し、剛性お
よび耐熱性と耐衝撃性が共に向上する。
た樹脂組成物。 【構成】 マトリクス樹脂と、該マトリクス樹脂よりも
高い粘度を有する樹脂からなりマトリクス樹脂中に分散
した分散樹脂と、無機質フィラーとを有して構成される
樹脂組成物であって、分散樹脂中の無機質フィラーの粒
子密度が３.５個／μm3以上で、かつ該分散樹脂中の無
機質フィラーの粒子密度が、マトリクス樹脂中の無機質
フィラーの粒子密度よりも高いことを特徴とする。 【効果】 製造コストの増加と重量増を抑制し、剛性お
よび耐熱性と耐衝撃性が共に向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粘度の異なる複数種の合
成樹脂からなる樹脂組成物に無機質フィラーが充填され
た無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法に
関するもので、特に剛性および耐熱性と耐衝撃性を共に
向上したものである。
成樹脂からなる樹脂組成物に無機質フィラーが充填され
た無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法に
関するもので、特に剛性および耐熱性と耐衝撃性を共に
向上したものである。
【０００２】
【従来の技術】合成樹脂材料は、その成形の容易さや低
コスト等の理由に加えて用途に応じて様々な特性を付加
できるので、各種の分野に多用されている。例えば、自
動車用部品などにおいては、特に剛性や耐熱性、寸法安
定性が要求されることがあるが、この場合、これらの特
性を高める為に、無機質フィラーを樹脂組成物に充填し
たものがよく用いられる。
コスト等の理由に加えて用途に応じて様々な特性を付加
できるので、各種の分野に多用されている。例えば、自
動車用部品などにおいては、特に剛性や耐熱性、寸法安
定性が要求されることがあるが、この場合、これらの特
性を高める為に、無機質フィラーを樹脂組成物に充填し
たものがよく用いられる。
【０００３】ところが一般に、樹脂組成物中に無機質フ
ィラーを添加すると、剛性は向上するものの耐衝撃性は
むしろ低下してしまうことがあることが知られている。
そこで近年、耐衝撃性を向上させるために、樹脂組成物
をマトリクス樹脂とそのマトリクス樹脂中に異なる樹脂
が分散する多成分系樹脂組成物とし、その分散した樹脂
中に無機質フィラーを混入した構成の無機質フィラー充
填樹脂組成物が研究されている。尚、本発明では以下、
このマトリクス樹脂中に島相として分散させる粘度の高
い樹脂を分散樹脂と称し、マトリクス樹脂中での島相分
散樹脂の領域をドメインと称する。上記無機質フィラー
充填樹脂組成物であると、衝撃が加えられた場合に、そ
の衝撃エネルギーがマトリクス樹脂中を伝播し、ドメイ
ンに伝わる。するとドメインを構成する分散樹脂は衝撃
エネルギーを受けて変形すると共に、分散樹脂と分散樹
脂中の無機質フィラーとの界面に微小破壊が生じ、剥離
した界面が発生することで、衝撃エネルギーを吸収し、
樹脂組成物全体としての耐衝撃性が向上するものと思わ
れる。したがって、ドメイン中に無機質フィラーをより
多く混入させた方が耐衝撃性を高められ、望ましい。上
記無機質フィラー充填樹脂組成物には例えば、ポリプロ
ピレンからなるマトリクス樹脂中に、エチレン−プロピ
レン共重合体（ＥＰＲ）やポリエチレンなどが分散した
多成分系高分子材料中に、タルクや粘土鉱物などの無機
質フィラーを充填したものがある。この無機質フィラー
充填樹脂組成物を製造するには、所定配分量のポリプロ
ピレンとエチレン−プロピレン共重合体と無機質フィラ
ーを同時に混合したり、または、ポリプロピレンとＥＰ
Ｒを混合したところに無機質フィラーを添加したり、ま
たはポリプロピレンと無機質フィラーを混合した後にＥ
ＰＲを混練する方法が用いられていた。
ィラーを添加すると、剛性は向上するものの耐衝撃性は
むしろ低下してしまうことがあることが知られている。
そこで近年、耐衝撃性を向上させるために、樹脂組成物
をマトリクス樹脂とそのマトリクス樹脂中に異なる樹脂
が分散する多成分系樹脂組成物とし、その分散した樹脂
中に無機質フィラーを混入した構成の無機質フィラー充
填樹脂組成物が研究されている。尚、本発明では以下、
このマトリクス樹脂中に島相として分散させる粘度の高
い樹脂を分散樹脂と称し、マトリクス樹脂中での島相分
散樹脂の領域をドメインと称する。上記無機質フィラー
充填樹脂組成物であると、衝撃が加えられた場合に、そ
の衝撃エネルギーがマトリクス樹脂中を伝播し、ドメイ
ンに伝わる。するとドメインを構成する分散樹脂は衝撃
エネルギーを受けて変形すると共に、分散樹脂と分散樹
脂中の無機質フィラーとの界面に微小破壊が生じ、剥離
した界面が発生することで、衝撃エネルギーを吸収し、
樹脂組成物全体としての耐衝撃性が向上するものと思わ
れる。したがって、ドメイン中に無機質フィラーをより
多く混入させた方が耐衝撃性を高められ、望ましい。上
記無機質フィラー充填樹脂組成物には例えば、ポリプロ
ピレンからなるマトリクス樹脂中に、エチレン−プロピ
レン共重合体（ＥＰＲ）やポリエチレンなどが分散した
多成分系高分子材料中に、タルクや粘土鉱物などの無機
質フィラーを充填したものがある。この無機質フィラー
充填樹脂組成物を製造するには、所定配分量のポリプロ
ピレンとエチレン−プロピレン共重合体と無機質フィラ
ーを同時に混合したり、または、ポリプロピレンとＥＰ
Ｒを混合したところに無機質フィラーを添加したり、ま
たはポリプロピレンと無機質フィラーを混合した後にＥ
ＰＲを混練する方法が用いられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、無機質
フィラーは粘度の高い樹脂中には混入しにくいので、上
記いずれの方法であっても、無機質フィラーはマトリク
ス樹脂であるポリプロピレン中に多く存在しがちで、ポ
リプロピレンよりも粘度の高いＥＰＲ中のフィラー密度
を高めることは甚だ困難であった。この対策として従
来、無機質フィラーを過剰に添加する方法がある。けれ
どもこの方法であると、たしかにＥＰＲ中のフィラー密
度を高めることができるが、同時にマトリクス樹脂中の
フィラー密度も高くなってしまう。したがって、この方
法では無機質フィラーの無駄が多く、しかも耐衝撃性が
あまり改善されず、また無機質フィラーの使用量が嵩む
ことからコストが増大化する上に、重量も増加してしま
い不都合であった。
フィラーは粘度の高い樹脂中には混入しにくいので、上
記いずれの方法であっても、無機質フィラーはマトリク
ス樹脂であるポリプロピレン中に多く存在しがちで、ポ
リプロピレンよりも粘度の高いＥＰＲ中のフィラー密度
を高めることは甚だ困難であった。この対策として従
来、無機質フィラーを過剰に添加する方法がある。けれ
どもこの方法であると、たしかにＥＰＲ中のフィラー密
度を高めることができるが、同時にマトリクス樹脂中の
フィラー密度も高くなってしまう。したがって、この方
法では無機質フィラーの無駄が多く、しかも耐衝撃性が
あまり改善されず、また無機質フィラーの使用量が嵩む
ことからコストが増大化する上に、重量も増加してしま
い不都合であった。
【０００５】また、添加するフィラーを微細化する方法
がある。この方法は、分散樹脂に混入する無機質フィラ
ーの量を増加させるのでなく、微細化することによって
無機質フィラーの表面積を増加させるもので、比較的マ
トリクス樹脂中のフィラー密度を高めることなく、耐衝
撃性を改善することができる。しかしながら、この方法
は添加する無機質フィラーを極めて小さく、望ましくは
０.１μm未満にしなけらばならない。こうした微細な無
機質フィラーを得るためには、粒子間の凝集が起こり易
いので、粉砕にボールミルを用いることができず、ジェ
ットミルと風力分級の併用などの方法が必要とされる。
その結果、こうした微細な無機質フィラーの製造は、収
率が低いこともあり、非常にコストがかかり、工業的に
この方法は現実的ではない。また、無機質フィラーの超
微細化によって表面エネルギーが高くなり、経時変化に
よって無機質フィラーが凝集してしまう等の新たな問題
も生じてしまうものであった。さらに上記いずれの方法
も、無機質フィラーがドメインに混入し易いように、無
機質フィラーの表面処理剤を添加しなければならず、コ
スト増のほか、調製が煩雑になりがちであった。
がある。この方法は、分散樹脂に混入する無機質フィラ
ーの量を増加させるのでなく、微細化することによって
無機質フィラーの表面積を増加させるもので、比較的マ
トリクス樹脂中のフィラー密度を高めることなく、耐衝
撃性を改善することができる。しかしながら、この方法
は添加する無機質フィラーを極めて小さく、望ましくは
０.１μm未満にしなけらばならない。こうした微細な無
機質フィラーを得るためには、粒子間の凝集が起こり易
いので、粉砕にボールミルを用いることができず、ジェ
ットミルと風力分級の併用などの方法が必要とされる。
その結果、こうした微細な無機質フィラーの製造は、収
率が低いこともあり、非常にコストがかかり、工業的に
この方法は現実的ではない。また、無機質フィラーの超
微細化によって表面エネルギーが高くなり、経時変化に
よって無機質フィラーが凝集してしまう等の新たな問題
も生じてしまうものであった。さらに上記いずれの方法
も、無機質フィラーがドメインに混入し易いように、無
機質フィラーの表面処理剤を添加しなければならず、コ
スト増のほか、調製が煩雑になりがちであった。
【０００６】本発明は前記課題を解決するためになされ
たもので、マトリクス樹脂中に分散しているドメイン中
に無機質フィラーが多量に存在し、高い剛性および耐熱
性と耐衝撃性を兼ね備えた樹脂組成物およびその製造方
法を提供するものである。
たもので、マトリクス樹脂中に分散しているドメイン中
に無機質フィラーが多量に存在し、高い剛性および耐熱
性と耐衝撃性を兼ね備えた樹脂組成物およびその製造方
法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の無機質フィラー
充填樹脂組成物は、マトリクス樹脂と、該マトリクス樹
脂よりも高い粘度を有する樹脂からなりマトリクス樹脂
中に分散した分散樹脂と、無機質フィラーとを有して構
成される樹脂組成物であって、分散樹脂中の無機質フィ
ラーの粒子密度が３.５個／μm3以上で、かつ該分散樹
脂中の無機質フィラーの粒子密度が、マトリクス樹脂中
の無機質フィラーの粒子密度よりも高いことを特徴とす
るものである。
充填樹脂組成物は、マトリクス樹脂と、該マトリクス樹
脂よりも高い粘度を有する樹脂からなりマトリクス樹脂
中に分散した分散樹脂と、無機質フィラーとを有して構
成される樹脂組成物であって、分散樹脂中の無機質フィ
ラーの粒子密度が３.５個／μm3以上で、かつ該分散樹
脂中の無機質フィラーの粒子密度が、マトリクス樹脂中
の無機質フィラーの粒子密度よりも高いことを特徴とす
るものである。
【０００８】特に、マトリクス樹脂中の無機質フィラー
の粒子密度をｙ、分散樹脂中の無機質フィラーの粒子密
度をｘとした場合に次式が成り立つことが望ましい。 ｙ／ｘ ＜ ０.９ ・・・
の粒子密度をｙ、分散樹脂中の無機質フィラーの粒子密
度をｘとした場合に次式が成り立つことが望ましい。 ｙ／ｘ ＜ ０.９ ・・・
【０００９】本発明の無機質フィラー充填樹脂組成物の
製造方法は、ポリプロピレンよりも粘度の高い樹脂と、
この樹脂と重量比で同量以上の無機質フィラーとを混合
する一次混合工程と、該一次混合工程で得られた混合物
とポリプロピレンを混練する二次混合工程とを有するこ
とを特徴とするものである。
製造方法は、ポリプロピレンよりも粘度の高い樹脂と、
この樹脂と重量比で同量以上の無機質フィラーとを混合
する一次混合工程と、該一次混合工程で得られた混合物
とポリプロピレンを混練する二次混合工程とを有するこ
とを特徴とするものである。
【００１０】
【作用】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明にお
いて、マトリクス樹脂およびマトリクス樹脂中に分散す
る樹脂（分散樹脂）は特に限定されるものではないが、
分散樹脂の粘度はマトリクス樹脂の粘度よりも高いもの
とされる。また、マトリクス樹脂ないし分散樹脂は、そ
れぞれ複数種の合成樹脂からなるポリマーアロイであっ
ても良い。マトリクス樹脂と分散樹脂の組み合わせは、
たとえば、ホモポリプロピレン／エチレンプロピレン共
重合体、ポリプロピレン／ポリアミド、ＡＢＳ／ポリカ
ーボネート、ポリエチレン／ポリプロピレン、ポリプロ
ピレン／（ＥＰＲとエチレンブテン共重合体）、ＥＰＲ
／（ポリプロピレンとＥＰＲの混合物）、ポリプロピレ
ン／（ＥＰＲとＳＥＢＳとＰＰＯ）、ポリアミド／ＥＰ
Ｒなどが挙げられる。
いて、マトリクス樹脂およびマトリクス樹脂中に分散す
る樹脂（分散樹脂）は特に限定されるものではないが、
分散樹脂の粘度はマトリクス樹脂の粘度よりも高いもの
とされる。また、マトリクス樹脂ないし分散樹脂は、そ
れぞれ複数種の合成樹脂からなるポリマーアロイであっ
ても良い。マトリクス樹脂と分散樹脂の組み合わせは、
たとえば、ホモポリプロピレン／エチレンプロピレン共
重合体、ポリプロピレン／ポリアミド、ＡＢＳ／ポリカ
ーボネート、ポリエチレン／ポリプロピレン、ポリプロ
ピレン／（ＥＰＲとエチレンブテン共重合体）、ＥＰＲ
／（ポリプロピレンとＥＰＲの混合物）、ポリプロピレ
ン／（ＥＰＲとＳＥＢＳとＰＰＯ）、ポリアミド／ＥＰ
Ｒなどが挙げられる。
【００１１】無機質フィラーには、タルク、粘土鉱物、
炭酸カルシウム、沈降バリウム、ミルドガラス、気相法
成長カーボン、シリコンカーバイト、酸化亜鉛などが挙
げられる。これらの粒度は、ストークス径で中心粒度が
０.２μm〜１０μmのものが好ましく、０.５μm〜４μm
であればより好ましい。
炭酸カルシウム、沈降バリウム、ミルドガラス、気相法
成長カーボン、シリコンカーバイト、酸化亜鉛などが挙
げられる。これらの粒度は、ストークス径で中心粒度が
０.２μm〜１０μmのものが好ましく、０.５μm〜４μm
であればより好ましい。
【００１２】尚、ドメイン中により多くの無機質フィラ
ーを含有させるという点については、無機質フィラーの
粒度はより小さい方が有利であり、凝集等の問題が生じ
ないならば、無機質フィラーは小さい方が良い。例え
ば、無機質フィラーの中心粒度が１μm（０.０４μm
（最小粒径）〜８μm(最大粒径)）であって、ドメイン
の平均径を１μmとした条件のときに（この場合、ドメ
インに含有されるフィラーの粒径は、０.０４〜０.３μ
mとなる）、ドメイン中の無機質フィラーの粒子密度を
９.５（個／μm3）とした例がある。また、無機質フィ
ラーの中心粒度が０.５μm（０.００５μm（最小粒径）
〜２μm（最大粒径））の場合には、ドメイン中の粒子
密度を約１０.８（個／μm3）とした例もある。即ち、
無機質フィラーの大きさは、ドメイン中に含有される粒
子密度に大きく寄与するものであるが、このように小さ
くすることは、上記したような解決すべき課題を有しが
ちである。
ーを含有させるという点については、無機質フィラーの
粒度はより小さい方が有利であり、凝集等の問題が生じ
ないならば、無機質フィラーは小さい方が良い。例え
ば、無機質フィラーの中心粒度が１μm（０.０４μm
（最小粒径）〜８μm(最大粒径)）であって、ドメイン
の平均径を１μmとした条件のときに（この場合、ドメ
インに含有されるフィラーの粒径は、０.０４〜０.３μ
mとなる）、ドメイン中の無機質フィラーの粒子密度を
９.５（個／μm3）とした例がある。また、無機質フィ
ラーの中心粒度が０.５μm（０.００５μm（最小粒径）
〜２μm（最大粒径））の場合には、ドメイン中の粒子
密度を約１０.８（個／μm3）とした例もある。即ち、
無機質フィラーの大きさは、ドメイン中に含有される粒
子密度に大きく寄与するものであるが、このように小さ
くすることは、上記したような解決すべき課題を有しが
ちである。
【００１３】本発明の製造方法では、まず分散樹脂と無
機質フィラーを混練する。これを一次混合工程とする。
この一次混合工程が充分に行なわれた後に、一次混合工
程で得られた混合物とマトリクス樹脂とを混練する。こ
れを二次混合工程とする。この二次混合工程によって、
マトリクス樹脂中に分散樹脂からなるドメインが分散し
た樹脂組成物が形成される。また、同時に無機質フィラ
ーは分散樹脂中からマトリクス樹脂中にも拡散し、無機
質フィラーはマトリクス樹脂と、ドメインの両相内中に
分散された状態となる。無機質フィラーは粘度の高い分
散樹脂には混入しにくいが、この本発明の製造方法によ
れば、マトリクス樹脂中のフィラー粒子密度よりもドメ
イン中のフィラー粒子密度を高めることができる。
機質フィラーを混練する。これを一次混合工程とする。
この一次混合工程が充分に行なわれた後に、一次混合工
程で得られた混合物とマトリクス樹脂とを混練する。こ
れを二次混合工程とする。この二次混合工程によって、
マトリクス樹脂中に分散樹脂からなるドメインが分散し
た樹脂組成物が形成される。また、同時に無機質フィラ
ーは分散樹脂中からマトリクス樹脂中にも拡散し、無機
質フィラーはマトリクス樹脂と、ドメインの両相内中に
分散された状態となる。無機質フィラーは粘度の高い分
散樹脂には混入しにくいが、この本発明の製造方法によ
れば、マトリクス樹脂中のフィラー粒子密度よりもドメ
イン中のフィラー粒子密度を高めることができる。
【００１４】また、二次混合工程において、一次混合工
程で用いている分散樹脂と同種の樹脂をマトリクス樹脂
と共に混練することによっても、無機質フィラーは一次
混合工程での分散樹脂から二次混合工程で加えられた分
散樹脂中に容易に拡散させることができる。したがっ
て、一次混合工程での分散樹脂の使用量を低減すること
もできる。
程で用いている分散樹脂と同種の樹脂をマトリクス樹脂
と共に混練することによっても、無機質フィラーは一次
混合工程での分散樹脂から二次混合工程で加えられた分
散樹脂中に容易に拡散させることができる。したがっ
て、一次混合工程での分散樹脂の使用量を低減すること
もできる。
【００１５】本発明の製造方法において、先に行なう分
散樹脂と無機質フィラーの混練には、分散樹脂の粘度が
高いことから、バンバリーミキサーやローター付きコン
ティニュアスミキサー（例えば、新神戸製鋼：ＫＴＸ、
日本製鋼所：ＣＩＭ）が好適である。本発明の無機質フ
ィラー充填樹脂組成物は、マトリクス樹脂中の無機質フ
ィラーの量を過剰にすることなく、分散しているドメイ
ン中に無機質フィラーが高い密度で充填されているもの
である。よって、無機質フィラーを効率的に用い、その
使用量をできるだけ抑えて、製造コストの増加と重量増
を抑えつつ、剛性、耐熱性、寸法安定性ならびに耐衝撃
性を向上させることができる。さらに、本発明によれば
無機質フィラーの添加によって剛性と耐衝撃性を高める
ことができるので、これらの性能の低下を招くことなく
マトリックス樹脂に低分子量の樹脂を用いることが可能
となる。したがって、マトリクス樹脂に低分子量で流動
性に優れた樹脂を用いることができので、耐衝撃性に優
れた薄肉の成形物の製造が可能となる。
散樹脂と無機質フィラーの混練には、分散樹脂の粘度が
高いことから、バンバリーミキサーやローター付きコン
ティニュアスミキサー（例えば、新神戸製鋼：ＫＴＸ、
日本製鋼所：ＣＩＭ）が好適である。本発明の無機質フ
ィラー充填樹脂組成物は、マトリクス樹脂中の無機質フ
ィラーの量を過剰にすることなく、分散しているドメイ
ン中に無機質フィラーが高い密度で充填されているもの
である。よって、無機質フィラーを効率的に用い、その
使用量をできるだけ抑えて、製造コストの増加と重量増
を抑えつつ、剛性、耐熱性、寸法安定性ならびに耐衝撃
性を向上させることができる。さらに、本発明によれば
無機質フィラーの添加によって剛性と耐衝撃性を高める
ことができるので、これらの性能の低下を招くことなく
マトリックス樹脂に低分子量の樹脂を用いることが可能
となる。したがって、マトリクス樹脂に低分子量で流動
性に優れた樹脂を用いることができので、耐衝撃性に優
れた薄肉の成形物の製造が可能となる。
【００１６】以下に、分散樹脂またはマトリクス樹脂中
の無機質フィラーの粒子密度の求め方の一例を示す。ド
メイン（島相）及びマトリクス樹脂（海相）からなる分
散系高分子材料であって、無機質フィラーがドメイン
（島相）及びマトリクス（海相）中に分散した際のドメ
イン中の粒子密度（即ち、無機質フィラーの個数／ドメ
インの体積）を求めるあたって、まず全体の高分子材料
中のドメイン体積を求める。まず、図１に示すように、
体積Ｌ3の試料片（高分子材料）中のドメイン体積Ｖを
想定する。ここで、試料断面におけるドメイン切り口の
面積の和をＡ（Ｘ）、ドメイン体積分率をＶ0とする
と、下記数式によって、このドメイン体積分率Ｖ0の関
係式が成り立つ。
の無機質フィラーの粒子密度の求め方の一例を示す。ド
メイン（島相）及びマトリクス樹脂（海相）からなる分
散系高分子材料であって、無機質フィラーがドメイン
（島相）及びマトリクス（海相）中に分散した際のドメ
イン中の粒子密度（即ち、無機質フィラーの個数／ドメ
インの体積）を求めるあたって、まず全体の高分子材料
中のドメイン体積を求める。まず、図１に示すように、
体積Ｌ3の試料片（高分子材料）中のドメイン体積Ｖを
想定する。ここで、試料断面におけるドメイン切り口の
面積の和をＡ（Ｘ）、ドメイン体積分率をＶ0とする
と、下記数式によって、このドメイン体積分率Ｖ0の関
係式が成り立つ。
【００１７】
【数１】
【００１８】したがって、体積分率Ｖ0は面積分率から
推定でき、観測手法によって求められる。尚、試料断面
は無作為に抽出してもかまわないことは明らかである。
ドメインの面積分率は、試料をミクロトームにて薄片に
切り出し、透過型電子顕微鏡により観測することで求め
られる。ドメインとマトリクスの電子線の透過係数が同
じで境界が明確でないとき、例えば、試料がポリプロピ
レンとエチレンプロピレン共重合体（ＥＰＲ）のとき
は、ＲｕＯ4染色にＥＰＲが染色されることなどを利用
する。そして、高分子材料中に分散した無機質フィラー
の粒度を求めるには、個数粒度分布、すなわち顕微鏡で
粒度を測定する場合と同様とすると、次式が成り立
つ。
推定でき、観測手法によって求められる。尚、試料断面
は無作為に抽出してもかまわないことは明らかである。
ドメインの面積分率は、試料をミクロトームにて薄片に
切り出し、透過型電子顕微鏡により観測することで求め
られる。ドメインとマトリクスの電子線の透過係数が同
じで境界が明確でないとき、例えば、試料がポリプロピ
レンとエチレンプロピレン共重合体（ＥＰＲ）のとき
は、ＲｕＯ4染色にＥＰＲが染色されることなどを利用
する。そして、高分子材料中に分散した無機質フィラー
の粒度を求めるには、個数粒度分布、すなわち顕微鏡で
粒度を測定する場合と同様とすると、次式が成り立
つ。
【００１９】
【数２】
【００２０】一般に、風力分級されたものは経験的に正
規分布に合致するので、透過型電子顕微鏡にて試料断面
中の各粒の粒径とその個数を調べ、個数分布を測定す
る。試料断面の任意断面の数を１０以上測定し、上記式
によって、対数確立紙により個数粒度分布（ΣＭ
0（Ｄi））を求める。次に、ドメインの外の個数分布
（ΣＭ1（Ｄj））を同じようにして求める。これによ
り、ドメイン中の個数分布ΣＮ0（Ｄk）は次式で求ま
る。 ΣＮ0（Ｄk）＝ΣＭ0（Ｄi）−ΣＭ1（Ｄj） しかるに、ドメイン体積分率Ｖ0は面積分率と等しい
（上記式）ことから、単位体積（／μm3）当たりのド
メインの体積は、Ｖ0（μm3）となる。よって、次式が
成り立つ。 ΣＮ0（Ｄk）／Ｖ0 （個／μm3） 同様にして、マトリクス中の無機質フィラーの個数密度
は次式で求まる。 ΣＭ0（Ｄi）／（１−Ｖ0） したがって、本発明での上記式は次式に置き換える
こともできる。 ｛ΣＭ0（Ｄi）／（１−Ｖ0）｝／｛ΣＮ0（Ｄk）／Ｖ0｝ ＜０.９ ・・・
規分布に合致するので、透過型電子顕微鏡にて試料断面
中の各粒の粒径とその個数を調べ、個数分布を測定す
る。試料断面の任意断面の数を１０以上測定し、上記式
によって、対数確立紙により個数粒度分布（ΣＭ
0（Ｄi））を求める。次に、ドメインの外の個数分布
（ΣＭ1（Ｄj））を同じようにして求める。これによ
り、ドメイン中の個数分布ΣＮ0（Ｄk）は次式で求ま
る。 ΣＮ0（Ｄk）＝ΣＭ0（Ｄi）−ΣＭ1（Ｄj） しかるに、ドメイン体積分率Ｖ0は面積分率と等しい
（上記式）ことから、単位体積（／μm3）当たりのド
メインの体積は、Ｖ0（μm3）となる。よって、次式が
成り立つ。 ΣＮ0（Ｄk）／Ｖ0 （個／μm3） 同様にして、マトリクス中の無機質フィラーの個数密度
は次式で求まる。 ΣＭ0（Ｄi）／（１−Ｖ0） したがって、本発明での上記式は次式に置き換える
こともできる。 ｛ΣＭ0（Ｄi）／（１−Ｖ0）｝／｛ΣＮ0（Ｄk）／Ｖ0｝ ＜０.９ ・・・
【００２１】
〔実施例１〕まず、分散樹脂としてのエチレンプロピレ
ン共重合体と無機質フィラーとしてのタルクの微粉体と
を重量比で同量をバンバリーミキサーを用いて２００℃
中で５分間混練し、ペレット状とした。用いたエチレン
プロピレン共重合体は、重合体中のプロピレンの含量が
３７重量％、デカリンの溶液極限粘度においてη＝２.
５、メルトフローレシオ（JIS K6735:230℃）が０.３５
ｇ／10分のものである。
ン共重合体と無機質フィラーとしてのタルクの微粉体と
を重量比で同量をバンバリーミキサーを用いて２００℃
中で５分間混練し、ペレット状とした。用いたエチレン
プロピレン共重合体は、重合体中のプロピレンの含量が
３７重量％、デカリンの溶液極限粘度においてη＝２.
５、メルトフローレシオ（JIS K6735:230℃）が０.３５
ｇ／10分のものである。
【００２２】次に、メルトフローレシオ（JIS K6735:23
0℃）が１２０ｇ／10分のホモポリプロピレンを５８.２
５重量％と、重合体中のプロピレンの含量が３７重量％
かつデカリンの溶液極限粘度においてη＝５.９のエチ
レンプロピレン共重合体を６.７５重量％と、上記一次
混合工程で得られたペレットを３５重量％とをタンブラ
ーミキサーでドライブレンドした。続いて、異方向２軸
押出機（スクリュー直径：３０mm、スクリュー長：３０
ピッチ）を用いて１９０℃で押し出した。得られた樹脂
組成物のメルトフローレシオは３０ｇ／10分であった。
また、この樹脂組成物でシート状の成形物を成形した。
この成形物に関して、成形物中の全てのＥＰＲ中に存在
する無機質フィラー量を測定し、無機質フィラーの粒子
密度と、その粒子密度とマトリクス樹脂中の無機質フィ
ラーの粒子密度の比を求めた。さらに、曲げ弾性率（Ａ
ＳＴＭ Ｄ７９０）の測定と、アイゾット試験（ＡＳＴ
Ｍ Ｄ２５６）を行なった。
0℃）が１２０ｇ／10分のホモポリプロピレンを５８.２
５重量％と、重合体中のプロピレンの含量が３７重量％
かつデカリンの溶液極限粘度においてη＝５.９のエチ
レンプロピレン共重合体を６.７５重量％と、上記一次
混合工程で得られたペレットを３５重量％とをタンブラ
ーミキサーでドライブレンドした。続いて、異方向２軸
押出機（スクリュー直径：３０mm、スクリュー長：３０
ピッチ）を用いて１９０℃で押し出した。得られた樹脂
組成物のメルトフローレシオは３０ｇ／10分であった。
また、この樹脂組成物でシート状の成形物を成形した。
この成形物に関して、成形物中の全てのＥＰＲ中に存在
する無機質フィラー量を測定し、無機質フィラーの粒子
密度と、その粒子密度とマトリクス樹脂中の無機質フィ
ラーの粒子密度の比を求めた。さらに、曲げ弾性率（Ａ
ＳＴＭ Ｄ７９０）の測定と、アイゾット試験（ＡＳＴ
Ｍ Ｄ２５６）を行なった。
【００２３】〔実施例２〕二次混合工程において、一次
混合物（ペレット）の割合を６０重量％としたこと以外
は上記実施例１と同様にして、成形ないし試験を行なっ
た。
混合物（ペレット）の割合を６０重量％としたこと以外
は上記実施例１と同様にして、成形ないし試験を行なっ
た。
【００２４】〔実施例３〕上記実施例１において、二次
混合工程で、一次混合物を６０重量％と、マトリクス樹
脂としてメルトフローレシオが２００ｇ／10分のポリプ
ロピレンを４０重量％とを混練したこと以外は同様にし
て、成形ないし試験を行なった。
混合工程で、一次混合物を６０重量％と、マトリクス樹
脂としてメルトフローレシオが２００ｇ／10分のポリプ
ロピレンを４０重量％とを混練したこと以外は同様にし
て、成形ないし試験を行なった。
【００２５】〔実施例４〕上記実施例１において、二次
混合工程で、一次混合物と混練する樹脂を、メルトフロ
ーレシオ（JIS K6735:230℃）が２００ｇ／10分のホモ
ポリプロピレンを８５重量％と、重合体中のプロピレン
の含量が３７重量％かつデカリンの溶液極限粘度におい
てη＝５.９のエチレンプロピレン共重合体を１５重量
％を混合しておいたものとすること以外は同様にして、
成形ないし試験を行なった。
混合工程で、一次混合物と混練する樹脂を、メルトフロ
ーレシオ（JIS K6735:230℃）が２００ｇ／10分のホモ
ポリプロピレンを８５重量％と、重合体中のプロピレン
の含量が３７重量％かつデカリンの溶液極限粘度におい
てη＝５.９のエチレンプロピレン共重合体を１５重量
％を混合しておいたものとすること以外は同様にして、
成形ないし試験を行なった。
【００２６】〔比較例〕実施例１で用いた、重合体中の
プロピレンの含量が３７重量％、デカリンの溶液極限粘
度においてη＝２.５、メルトフローレシオ（JIS K673
5:230℃）が０.３５ｇ／10分のエチレンプロピレン共重
合体と、タルクの微粉体と、メルトフローレシオ（JIS
K6735:230℃）が１２０ｇ／10分のホモポリプロピレン
と、重合体中のプロピレンの含量が３７重量％かつデカ
リンの溶液極限粘度においてη＝５.９のエチレンプロ
ピレン共重合体とを実施例１と同じ配分量で、しかしい
ずれも同時に混練した。上記実施例１〜４および比較例
の結果を表１，２に示す。
プロピレンの含量が３７重量％、デカリンの溶液極限粘
度においてη＝２.５、メルトフローレシオ（JIS K673
5:230℃）が０.３５ｇ／10分のエチレンプロピレン共重
合体と、タルクの微粉体と、メルトフローレシオ（JIS
K6735:230℃）が１２０ｇ／10分のホモポリプロピレン
と、重合体中のプロピレンの含量が３７重量％かつデカ
リンの溶液極限粘度においてη＝５.９のエチレンプロ
ピレン共重合体とを実施例１と同じ配分量で、しかしい
ずれも同時に混練した。上記実施例１〜４および比較例
の結果を表１，２に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】表１，２から、比較例の樹脂組成物は曲げ
弾性率は大きく、剛性は満足できる値を示しているもの
の、アイゾット試験結果から耐衝撃性が極端に小さいこ
とがわかる。一方、実施例１〜４の樹脂組成物はいずれ
もＥＰＲ中のフィラー粒子密度が３.５以上と大きく、
かつＰＰ中のフィラー粒子密度とＥＰＲ中のフィラー粒
子密度の比が０.９未満であって、曲げ弾性率とアイゾ
ット試験結果から剛性と耐衝撃性が共に高いことがわか
る。特に、実施例１，４においては、無機質フィラーの
使用量が比較例の樹脂組成物と同量であるにもかかわら
ず、ＥＰＲ中のフィラー粒子密度が高く且つＰＰ中のフ
ィラー粒子密度が小さく、耐衝撃性が非常に高まってい
ることが分かる。また、実施例２，３においては、耐衝
撃性が劣化することなく、剛性が格段に高められている
ことがわかる。
弾性率は大きく、剛性は満足できる値を示しているもの
の、アイゾット試験結果から耐衝撃性が極端に小さいこ
とがわかる。一方、実施例１〜４の樹脂組成物はいずれ
もＥＰＲ中のフィラー粒子密度が３.５以上と大きく、
かつＰＰ中のフィラー粒子密度とＥＰＲ中のフィラー粒
子密度の比が０.９未満であって、曲げ弾性率とアイゾ
ット試験結果から剛性と耐衝撃性が共に高いことがわか
る。特に、実施例１，４においては、無機質フィラーの
使用量が比較例の樹脂組成物と同量であるにもかかわら
ず、ＥＰＲ中のフィラー粒子密度が高く且つＰＰ中のフ
ィラー粒子密度が小さく、耐衝撃性が非常に高まってい
ることが分かる。また、実施例２，３においては、耐衝
撃性が劣化することなく、剛性が格段に高められている
ことがわかる。
【００３０】
【発明の効果】本発明による無機質フィラー充填樹脂組
成物は、マトリクス樹脂中の無機質フィラーの量を抑え
つつ、分散しているドメイン中に充填された無機質フィ
ラー量が多いもので、製造コストの増加と重量増を抑制
し、剛性および耐熱性と耐衝撃性を共に向上させること
のできるものである。特に、無機質フィラーを０.１μm
未満（中心粒度）にするなどの特別な微細化を必要とし
ないので、安価に製造することができ、また無機質フィ
ラーの凝集などの問題も生じにくい。また、無機質フィ
ラーの充填により、耐衝撃性を向上できるので、マトリ
クス樹脂に低分子量の樹脂を用いることができ、高分子
量の樹脂では成形困難であった薄肉の成形物の耐衝撃性
を高めることができる。
成物は、マトリクス樹脂中の無機質フィラーの量を抑え
つつ、分散しているドメイン中に充填された無機質フィ
ラー量が多いもので、製造コストの増加と重量増を抑制
し、剛性および耐熱性と耐衝撃性を共に向上させること
のできるものである。特に、無機質フィラーを０.１μm
未満（中心粒度）にするなどの特別な微細化を必要とし
ないので、安価に製造することができ、また無機質フィ
ラーの凝集などの問題も生じにくい。また、無機質フィ
ラーの充填により、耐衝撃性を向上できるので、マトリ
クス樹脂に低分子量の樹脂を用いることができ、高分子
量の樹脂では成形困難であった薄肉の成形物の耐衝撃性
を高めることができる。
【図１】無機質フィラーの粒子密度の求め方を説明する
ためのモデル図である。
ためのモデル図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 マトリクス樹脂と、該マトリクス樹脂よ
りも高い粘度を有する樹脂からなりマトリクス樹脂中に
分散した分散樹脂と、無機質フィラーとを有して構成さ
れる樹脂組成物であって、 前記分散樹脂中の無機質フィラーの粒子密度が３.５個
／μm3以上で、かつ該分散樹脂中の無機質フィラーの粒
子密度が、マトリクス樹脂中の無機質フィラーの粒子密
度よりも高いことを特徴とする無機質フィラー充填樹脂
組成物。 - 【請求項２】 ポリプロピレンよりも粘度の高い樹脂
と、この樹脂と重量比で同量以上の無機質フィラーとを
混合する一次混合工程と、該一次混合工程で得られた混
合物とポリプロピレンを混練する二次混合工程とを有す
ることを特徴とする無機質フィラー充填樹脂組成物の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30444693A JPH07157592A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | 無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30444693A JPH07157592A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | 無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157592A true JPH07157592A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17933113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30444693A Pending JPH07157592A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | 無機質フィラー充填樹脂組成物およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157592A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5939184A (en) * | 1996-05-14 | 1999-08-17 | Showa Denko K.K. | Polyolefin-based composite material containing a stratiform silicate and production process therefor |
| JP2003073560A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Asahi Kasei Corp | 特異なモルフォロジーを形成しうる樹脂組成物 |
| JP2015155535A (ja) * | 2014-01-16 | 2015-08-27 | 昭博 西岡 | 非晶化セルロースを複合化した熱可塑性樹脂組成物とその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-03 JP JP30444693A patent/JPH07157592A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5939184A (en) * | 1996-05-14 | 1999-08-17 | Showa Denko K.K. | Polyolefin-based composite material containing a stratiform silicate and production process therefor |
| JP2003073560A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Asahi Kasei Corp | 特異なモルフォロジーを形成しうる樹脂組成物 |
| JP2015155535A (ja) * | 2014-01-16 | 2015-08-27 | 昭博 西岡 | 非晶化セルロースを複合化した熱可塑性樹脂組成物とその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20021022 |