JPH0716157U - ガス中炭化水素類の測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】この考案は、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁の多成分の炭化水素類
を精度よく分離定量ができることを主要な目的とする。 【構成】外周に加熱手段を備え、内部に炭化水素類の吸
着性のない物質を充填した、炭化水素類を捕集・濃縮す
る濃縮・捕集管(1,8) と、前記濃縮・捕集管の前段に配
置され、炭化水素類の吸着性のない吸湿剤を充填した除
湿管(4,11)と、前記濃縮・捕集管で捕集された炭化水素
類が導かれるＣ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム(7)及びＣ₅ 〜Ｃ
₁₁用分離カラム(13)と、前記分離カラムの前段に配置さ
れ、多成分の異性体を効果的に分離するミニプレカラム
(6,12)と、前記分離カラムに接続された検出器(15)とを
具備することを特徴とするガス中炭化水素類の測定装
置。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案はガス中炭化水素類の測定装置に関し、特に低沸点溶剤，燃焼排ガス などガス中の炭化水素を測定する必要のある公害分析などに使用されす装置に関 する。

【０００２】

【従来の技術】

従来は、多成分共存における低濃度炭化水素類の分析は、各々の炭化水素の沸 点，分子量などに適した複数のガスクロマトグラフなどにより分析してきたが、 近年の公害規制に見られるＣ₂ 〜Ｃ₁₁の広い範囲にわたって同時分析における正 確なデータを得る技術または分析装置は確率されていない。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

しかるに、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁にも及ぶ広い範囲でかつ多数の，しかも大幅に物性値の 異なる成分を分析する上において、 (1) 低濃度の炭化水素を効率よく濃縮・捕集する技術、 (2) 捕集したガスを脱着し分析装置に導入して分析する合理的な装置、 (3) 多成分のガスを分離・分析する方法及び分析装置、 の開発が課題であった。

【０００４】 この考案はこうした事情を考慮してなされたもので、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁の多成分の炭 化水素類を精度よく分離定量可能なガス中炭化水素類の測定装置を提供すること を目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

この考案は、外周に加熱手段を備え、内部に炭化水素類の吸着性のない物質を 充填した、炭化水素類を捕集・濃縮する濃縮・捕集管と、前記濃縮・捕集管の前 段に配置され、炭化水素類の吸着性のない吸湿剤を充填した除湿管と、前記濃縮 ・捕集管で捕集された炭化水素類が導かれるＣ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム及びＣ₅ 〜 Ｃ₁₁用分離カラムと、前記分離カラムの前段に配置され、多成分の異性体を効果 的に分離するミニプレカラムと、前記分離カラムに接続された検出器とを具備す ることを特徴とするガス中炭化水素類の測定装置である。

【０００６】

【作用】

この考案によれば、 (1) 濃縮管に入る試料ガス中の水分の大部分を除湿管にて除いたことにより、 冷却管路内での水の氷結による閉塞を防止し、濃縮管による効率的な炭化水素類 の濃縮・捕集を可能にした。

【０００７】 (2) 二系列の切換弁を備えたことにより、Ｃ₂ 〜Ｃ₅ の低沸側炭化水素分析と Ｃ₆ 〜Ｃ₁₁の高沸側炭化水素分析の二操作により、各々の分離分析を可能とした 。

【０００８】 (3) ミニプレカラムを分離カラムの前段に前置したことにより、分離カラム前 での炭化水素の沸点差による蒸発／凝縮の差を応用した分離効果を付与したため 、分離カラムの分離を助長し、従来分離カラムのみによる炭化水素の分離・定量 に比較して大幅な分離性のアップを可能とした。

【０００９】 (4) 恒温槽内に二系列の分離カラムを設け、パソコン等を用いて各々の分離カ ラム条件に相当した分析条件を与え、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁の巾広い炭化水素類分析を可能 とした。

【００１０】

【実施例】

以下、この考案の一実施例を図１を参照して説明する。 図中の１は、外周に加熱手段としてのヒータ２を備え、内部に非粘着性の石英 粉を均一に充填した濃縮・捕集管を示す。前記濃縮・捕集管１には、フラッシュ サンプラー３が接続されている。前記濃縮・捕集管１の前段には、硫酸カルシウ ムを充填した水分除湿管４が配置されている。前記濃縮・捕集管１には、加温切 換弁５を介して多成分の異性体を効果的に分離するミニプレカラム６，及びＣ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム７が接続されている。ここで、分離カラム７には、ＶＺ−10 ，Ｓhincarbon-Ｓ（60〜80メッシュ，３mmφ，0.5m長さ）が充填されている。

【００１１】 また、図中の８は、外周に加熱手段としてのヒータ９を備え、内部に非粘着性 の石英粉を均一に充填した濃縮・捕集管を示す。前記濃縮・捕集管８には、フラ ッシュサンプラー10が接続されている。前記濃縮・捕集管８の前段には、硫酸カ ルシウムを充填した水分除湿管11が配置されている。前記濃縮・捕集管８には、 加温切換弁５を介して多成分の異性体を効果的に分離するミニプレカラム12，及 びＣ₅ 〜Ｃ₁₁用分離カラム13が接続されている。ここで、前記分離カラム13には 、ＳＰＢ−１キャピラリ（0.3mm φ，60m 長さ）が充填されている。

【００１２】 前記Ｃ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム７及びＣ₅ 〜Ｃ₁₁用分離カラム13には切換弁14が 接続され、更にこの切換弁14には水素炎イオン化検出器15が接続されている。こ の検出器15には、データ処理装置16が接続されている。なお、図中の17，18はヒ ーター、19は弁、20は内部ファン付き恒温槽である。

【００１３】 こうした構成のガス中炭化水素類の測定装置の操作は、次の通りである。 まず、濃縮管８を液化酸素で−１８０℃程度に保持し、試料ガスの一定量を吸 引ポンプなどにより加温切換弁５，水分除湿管11及び濃縮・捕集管８を経て導入 し、ガス中の炭化水素類を捕集する。つづいて、前記濃縮・捕集管１を液化酸素 浸漬から外し、加温切換弁５を切換えた後、２０℃／ｍｉｎ程度の昇温速度で加 熱し捕集された炭化水素類を分離カラム７に導く。ここでは、ＶＺ−10，Ｓhinc arbon-Ｓ（60〜80メッシュ，３mmφ，0.5m長さ）を分離した後、水素炎イオン化 検出15などにより定量する。

【００１４】 次に、Ｃ₅ 〜Ｃ₁₁分析用濃縮・捕集管８から同様操作により、捕集された試料 炭化水素をミニプレカラム12を経て分離カラム13に導入する。この時の分離カラ ム12は、多成分の異性体を効果的に分離するためミニプレカラムによる分離効果 を加味して−３０℃〜−５０℃程度に恒温槽20を保持しておく。

【００１５】 次に、段階的にカラム温度を昇温させ、炭化水素類を効率良く分離し、定量す る。なお、Ｃ₅ 〜Ｃ₁₁成分の分離・定量においては最適の分離条件を確保するた め、パソコン等によりカラム温度を次の設定とした。

【００１６】 初期条件（−３０℃〜−５０℃）→昇温（３０〜５０℃／min ）→０℃ →昇温（３〜５℃／min ）→最終温度（２００℃一定） このように、試料ガスを吸引ポンプ等によって加温切換弁５、水分除湿管４， 11、濃縮・捕集管１，８、切換弁15と導入して炭化水素類等を捕集する。つづい て、濃縮・捕集管１，８を冷媒から外し加温切換弁５を切換えた後、加熱・昇温 させ恒温槽内20に設置した分離カラム７，13に送り、各成分に分離し、更に検出 器15でＣ₂ 〜Ｃ₅ 定量する。また、同様に、もう一方の分析装置系列を用いてＣ₅ 〜Ｃ₁₁成分を定量し、両データを併せてＣ₂ 〜Ｃ₁₁成分のデータとするもので ある。

【００１７】 この考案によるクロマトピーク例を図２（Ｃ₂ 〜Ｃ₅ 分析例），図３（Ｃ₅ 〜 Ｃ₁₁分析例）に示す。また、この考案における方法が、試料ガスのサンンプリン グ及び脱着，分析全体操作について合理的なものであることを実証するため、直 接導入法と本法の定量再現性（回収率）を比較・実測した結果を下記「表１」に 示す。

【００１８】

【表１】

【００１９】 しかして、上記実施例に係るガス中炭化水素類の測定装置は、図１に示す如く 、外周にヒーター４（及び11）を備え、内部に非粘着性の石英粉を均一に充填し た濃縮・捕集管１（及び８）と、この濃縮・捕集管の前段に配置され、内部に硫 酸カルシウムを充填した水分除湿管４（及び11）と、前記濃縮・捕集管で捕集さ れた炭化水素類が導かれるＣ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム７及びＣ₅ 〜Ｃ₁₁用分離カラ ム13と、前記分離カラムの前段に配置され、多成分の異性体を効果的に分離する ミニプレカラム６，12と、前記分離カラム７，13に接続された水素炎イオン化検 出器15とを具備した構成になっている。従って、以下に述べる利点を有する。

【００２０】 (1) 濃縮・捕集管１，８に入る試料ガス中の水分の大部分を除湿管４，11にて 除いたことにより、冷却管路内での水の氷結による閉塞を防止し、濃縮・捕集管 により炭化水素類の濃縮・捕集を効率的に行なうことができる。

【００２１】 (2) 二系列の切換弁を備えたことにより、Ｃ₂ 〜Ｃ₅ の低沸側炭化水素分析と Ｃ₅ 〜Ｃ₁₁の高沸側炭化水素分析の二操作により、各々の分離分析ができる。 (3) ミニプレカラム６，12を分離カラム７，13の前段に夫々前置したことによ り、分離カラム７，13前での炭化水素の沸点差による蒸発／凝縮の差を応用した 分離効果を付与したため、分離カラム７，13の分離を助長し、従来分離カラムの みによる炭化水素の分離・定量に比較して分離性を大幅に向上できる。

【００２２】 (4) 恒温槽20内に二系列の分離カラム７，13を設け、パソコン等を用いて各々 の分離カラム７，13条件に相当した分析条件を与え、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁の巾広い炭化水 素類分析ができる。

【００２３】

【考案の効果】

以上詳述したようにこの考案によれば、Ｃ₂ 〜Ｃ₁₁の多成分の炭化水素類を精 度よく分離定量可能なガス中炭化水素類の測定装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例に係るガス中炭化水素類の
測定装置の説明図。

【図２】この考案に係るＣ₂ 〜Ｃ₅ を分析した場合のク
ロマトピーク。

【図３】この考案に係るＣ₅ 〜Ｃ₁₁を分析した場合のク
ロマトピーク。

【符号の説明】

１，８…濃縮・捕集管、 ２，９，17，18…ヒーター、
４，11…水分除湿管、５…加温切換弁、 ６，12
…ミニプレカラム、 ７，13…分離カラム、14…切換
弁、 15…水素炎イオン化検出器、20…恒温
槽

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 外周に加熱手段を備え、内部に炭化水素
   類の吸着性のない物質を充填した、炭化水素類を捕集・
   濃縮する濃縮・捕集管と、前記濃縮・捕集管の前段に配
   置され、炭化水素類の吸着性のない吸湿剤を充填した除
   湿管と、前記濃縮・捕集管で捕集された炭化水素類が導
   かれるＣ₂ 〜Ｃ₅ 用分離カラム及びＣ₅ 〜Ｃ₁₁用分離カ
   ラムと、前記分離カラムの前段に配置され、多成分の異
   性体を効果的に分離するミニプレカラムと、前記分離カ
   ラムに接続された検出器とを具備することを特徴とする
   ガス中炭化水素類の測定装置。