JPH07166201A - 鱗片状軟磁性粉末の加熱処理方法 - Google Patents

鱗片状軟磁性粉末の加熱処理方法

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JPH07166201A
JPH07166201A JP5342267A JP34226793A JPH07166201A JP H07166201 A JPH07166201 A JP H07166201A JP 5342267 A JP5342267 A JP 5342267A JP 34226793 A JP34226793 A JP 34226793A JP H07166201 A JPH07166201 A JP H07166201A
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flaky
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政美 三宅
Hiroyuki Imai
浩之 今井
Takanori Endo
貴則 遠藤
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 鱗片状軟磁性粉末に、該軟磁性粉末の平均粒
径に対して１〜５倍の平均粒径を有し該軟磁性粉末と高
温下で反応しない高融点の耐熱粒子を混合し、該混合粉
末を水素雰囲気下で６５０〜１３００℃で加熱処理した
後に上記耐熱粒子を分離することを特徴とする鱗片状軟
磁性粉末の加熱処理方法。 【効果】 磁気シールドフィラーとして最適な磁気特性
に優れた鱗片状軟磁性粉末を容易に得ることができる。
また軟磁性粉末の前処理などの必要がなく容易に実施す
ることができるので製造費も低い。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は鱗片状軟磁性粉末の加熱
処理方法に関する。より詳しくは、電子機器や高圧線な
どから発生する磁気、または地磁気などの外部磁場から
磁気に敏感な電子機器を保護する目的、あるいは電子機
器などから外部に漏洩する磁気を遮蔽する目的などに使
用される高透磁率および低保磁力を有する鱗片状軟磁性
粉末の加熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来、磁気シールド材として、
樹脂に磁気シールドフィラーを添加した樹脂系磁気シー
ルド材が知られており、上記磁気シールドフィラーには
パーマロイを代表とする軟磁性粉末が用いられている。
この軟磁性粉末は磁気漏れのないようにできるだけ粉末
が相互に接触していることが必要であり、従って、粉末
相互の接触面積が大きくなるように鱗片状の粉末である
ことが好ましい。このような鱗片状の金属粉末は、一般
に、溶融金属をアトマイズ法やスプレー法によって粉末
化し、これをボールミルやスタンプミルによって偏平化
して製造されている。ところが、磁気シールドフィラー
として常用されているパーマロイは、衝撃によって結晶
歪みを生じ易く、鱗片状に加工したものは結晶歪みのた
めに磁気特性が大幅に低下する問題がある。この結晶歪
みは粉末を高温で熱処理すると解消し、磁気特性を回復
する。そこで磁気シールド材として高い磁気特性を発揮
させるために、鱗片状に加工した粉末を高温で熱処理す
ることが必要であるが、磁気シールドフィラーとして用
いられれる鱗片状粉末は微細で表面積が大きいために高
温下で焼結し易く、加工後に結晶歪みを取るために加熱
処理すると焼結して鱗片状の形状を失し、磁気シールド
フィラーとして適さなくなる問題がある。
【０００３】このような焼結を防止するために、例え
ば、特開平1-298101号には、鱗片状の軟磁性粉末に平均
粒径０．３μm 以下の微細な耐熱性酸化物粉末を混合し
て焼鈍する方法が記載されている。この方法は焼結防止
については一応の効果を有するものの、焼鈍後にこの微
細な酸化物粉末を分離するのが非常に困難である。この
方法では上記酸化物粉末を分離せずにインクやペイント
に混合して使用することを意図しているが、磁気シール
ドの点では不要な粉末が混入することになるため相対的
に軟磁性粉末の使用量が低下してシールド効果が不十分
になり易い。また軟磁性粉末の間に酸化物粉末が介在す
るので軟磁性粉末が相互に直接に接触できず、この点か
らもシールド効果が低下する。
【０００４】
【発明の解決課題】本発明は、従来の鱗片状軟磁性粉末
における上記問題を解決した形状特性と磁気特性に優れ
た鱗片状軟磁性粉末の加熱処理方法、即ち、高透磁率で
あり、しかも低保磁力を有する鱗片状軟磁性粉末の加熱
処理方法を提供することを目的とする。本発明におい
て、従来の加熱処理方法における上記問題を解決するに
あたり、焼結防止用粒子の粒径によって焼結防止効果と
該粒子の分離効果が大きく影響を受けることが見出され
た。本発明はかかる知見に基づくものであり、軟磁性粉
末の焼結防止効果と添加粒子の分離効果の何れにも優れ
た加熱処理方法を達成したものである。
【０００５】
【発明の構成】本発明によれば、以下の構成を有する鱗
片状軟磁性粉末の製造方法が提供される。 （１） 鱗片状軟磁性粉末に、該軟磁性粉末の平均粒径
に対して１〜５倍の平均粒径を有し該軟磁性粉末と高温
下で反応しない高融点の耐熱粒子を混合し、該混合粉末
を水素雰囲気下で６５０〜１３００℃で加熱処理した後
に上記耐熱粒子を分離することを特徴とする鱗片状軟磁
性粉末の加熱処理方法。 （２） 鱗片状のパーマロイ系合金粉末に酸化アルミニ
ウム粉末を混合し、加熱処理した後に磁気振動篩によっ
て上記粉末を分離する上記(1) の処理方法。 （３） 鱗片状軟磁性粉末に対して１／２〜５倍重量の
耐熱粒子を混合して加熱処理する上記(1) または(2) の
処理方法。 （４） 平均粒径が１μm 〜１０mmであり、短軸／長軸
比が１〜０．３、厚さ／短軸比が１／３以下の鱗片状軟
磁性粉末を用いる上記(1) 、(2) または(3) の処理方
法。
【０００６】
【発明の具体的開示】本発明の処理方法は、その一例と
して、樹脂系磁気シールド材など各種の磁気シールド材
に配合される磁気シールドフィラー、あるいはその他の
磁気シールド粉末として用いられる鱗片状の軟磁性粉末
を対象とする。軟磁性粉末としては、この種のフィラー
として常用されているパーマロイを始めとするＮｉ−Ｆ
ｅ合金およびＮｉ−Ｆｅを主成分としＭｏ，Ｃｒ，Ｍｎ
などの添加元素を含むＮｉ−Ｆｅ系合金（以下、パーマ
ロイ系合金と言う）について好適に実施されるが、処理
対象はパーマロイ系合金に限らない。パーマロイ系合金
に代表される軟磁性金属の鱗片状粉末は、従来、アトマ
イズ法やスプレー法を利用し、これらの溶融金属を粉末
化した後にボールミルやスタンプミルを用いて機械的圧
力を加え偏平化して得られる。加工条件により粒径およ
び偏平度を適宜選択することができる。本発明において
軟磁性材を鱗片状にする加工方法は限定されない。
【０００７】鱗片状粉末の寸法形状としては、平均粒径
が１μm 〜１０mm、好ましくは２〜１００μm であっ
て、偏平面の長軸に対する短軸の比（短軸／長軸）が１
〜０．３であり、短軸に対する厚さの比（厚さ／短軸）
が１／３以下であるものが適当である。ここで平均粒径
とは短径、長径および厚さを含めた平均値を意味し、レ
ーザ散乱法などによって測定することができる。また短
径および長径は偏平面の長さであり、長径はその最長径
および短径はその最短径を意味し、これらは肉眼あるい
は顕微鏡観察によって測定することができる。同様に偏
平面の厚さは平面に配向した鱗片状粉末の断面を顕微鏡
観察により測定することができる。偏平面の３次元観察
において、最も小さい長さが偏平面の厚さとなる。平均
粒径が１μm 未満では粒子径が小さ過ぎて高融点粒子を
混合しても加熱処理時に焼結を防止するのが難しくな
る。また平均粒子径が１０mmを上回ると粒径のかなり大
きな耐熱性粒子を必要とするので実用的でない。短軸／
長軸比が１に近いほど偏平面の広がりが大きく、この比
が０．３未満では粉末が針状に近くなるので磁気シール
ドフィラーに適さない。また厚さ／短軸比が１に近いほ
ど棒状ないし塊状になるので磁気シールドフィラーに適
さず、従って、厚さ／短軸比は１／３以下が好ましい。
この比が１／３より大きいと偏平の程度が小さく好まし
くない。
【０００８】本発明の処理方法は、高温下で該軟磁性粉
末と反応せず、かつ溶融しない高融点の耐熱粒子を混合
して加熱処理を行う。該耐熱粒子としては６５０〜１３
００℃の加熱処理温度以上の融点を有する非磁性の酸化
物、炭化物、窒化物などが用いられる。具体的には、酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ジルコニウム
などのセラミック粉末が好適である。非磁性粉末を用い
ることにより、加熱処理後に磁気振動篩によって容易に
鱗片状軟磁性粉末と分離することができる。
【０００９】上記耐熱粒子の粒径は軟磁性粉末の平均粒
径に対して１〜５倍、好ましくは３〜４倍が適当であ
る。耐熱粒子の粒径が軟磁性粉末よりも小さいと耐熱粒
子の分離が困難になるうえ、焼結防止に必要な量を添加
すると嵩高くなる欠点がある。また飛散し易く取扱い難
い。一方、耐熱粒子の粒径が５倍を上回ると、該粒子の
間に軟磁性粉末が入り込み十分な焼結防止効果が得られ
ない。また上記耐熱粒子の混合量は、加熱処理の際に軟
磁性粉末の焼結を防止できる量である。軟磁性粉末に対
して同重量、特に、高温で酸化アルミニウムを用いる場
合には軟磁性粉末に対して３倍重量を用いると良い。通
常、耐熱粒子の混合量が軟磁性粉末に対して１／２倍重
量より少ないと十分な焼結防止効果が得られない。一
方、混合量が５倍重量程度を越えると加熱時の熱量が無
駄になり、耐熱性粒子の分離も面倒になる。
【００１０】鱗片状軟磁性粉末に上記耐熱性粒子を混合
したものを、水素雰囲気下で６５０℃〜１３００℃で加
熱処理し、鱗片状粉末の加工歪みを取り除き、磁気特性
を回復させる。加熱温度が６５０℃未満であると加工歪
みが十分に除去できず、粉末の磁気特性が低くなる。一
方、１３００℃を超える高温での加熱処理はパーマロイ
合金が融点１４５０℃程度であり軟化するため不適当で
ある。加熱処理の雰囲気が酸化性あるいは不活性の場合
には軟磁性粉末表面の還元が行われず、磁気特性の回復
が十分ではない。
【００１１】上記加熱処理の後に上記耐熱性粒子を分離
する。耐熱性粒子として酸化アルミニウムなどの非磁性
粒子を用いれば、分離手段とし磁気振動篩を用いること
により軟磁性粉末と非磁性粒子を容易に分離することが
できる。このように上記耐熱性粒子を分離することによ
り、鱗片状軟磁性粉末相互の間にこれらの粒子が介在せ
ず、軟磁性粉末が直接に接触するので、磁気シールド効
果に優れる。また上記耐熱性粒子を分離せずに、軟磁性
粉末を耐熱性粒子と共に樹脂などに混合すると、混合量
が相対的に多くなるため樹脂シートなどに成形した場合
に柔軟性を失い易くなる。
【００１２】
【実施例および比較例】以下、本発明の実施例を比較例
と共に示す。なお本実施例は例示であり本発明の範囲を
限定するものではない。
【００１３】実施例１ 水アトマイズ法で製造した後に５０μm 以下に分級した
球状パーマロイ合金粉末（Ni80wt％−Fe20wt％）５００
ｇと水１５００ccおよびステアリン酸２０ｇを湿式ボー
ルミル粉砕機（鋼球ボール使用）に装入し、３０時間運
転して鱗片状パーマロイ粉末を得た。この粉末を１００
℃で２４時間乾燥した後に解砕した。得られた粉末をレ
ーザ散乱法によって粒子径を測定したところ平均粒径は
１５μmであった。またＳＥＭ写真によれば短軸／長軸
比は０．６であり、厚さ／短軸比は１／１０であった。
この粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定したとこ
ろ１２ Oe であった。この鱗片状パーマロイ粉末２０ｇ
に２００メッシュの篩に通したアルミナ粉末（平均粒径
２０μm ）６０ｇを混合して均一に攪拌した。この混合
粉末を水素雰囲気下、１１００℃で３０分間加熱した。
加熱後、混合粉末を磁気振動篩に入れ、パーマロイ粉末
とアルミナ粉末を分離した。分離して得た鱗片状パーマ
ロイ粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定したとこ
ろ２ Oe であり、加熱処理前に比べて保磁力は約１／６
程度と格段に小さく、優れた軟磁性特性を有することが
確認された。
【００１４】実施例２ 水アトマイズ法で製造した後に45μm 以下に分級した球
状パーマロイ合金粉末（Ni 78wt ％−Fe 22wt ％）６０
０ｇと水１５００ccおよびステアリン酸１５ｇを湿式ボ
ールミル粉砕機（鋼球ボール使用）に装入し、３５時間
運転して鱗片状パーマロイ粉末を得た。この粉末を１０
０℃で２４時間乾燥した後に解砕した。得られた粉末を
レーザ散乱法によって粒子径を測定したところ平均粒径
は１４μm であった。またＳＥＭ写真によれば短軸／長
軸比は０．６であり、厚さ／短軸比は１／８であった。
この粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定したとこ
ろ１０Oeであった。この鱗片状パーマロイ粉末２０ｇに
２３５メッシュの篩に通した酸化ジルコニウム粉末（平
均粒径１５μm ）６０ｇを混合して均一に攪拌した。こ
の混合粉末を水素雰囲気下、１０００℃で３０分間加熱
した。加熱後、混合粉末を磁気振動篩に入れ、パーマロ
イ粉末と酸化ジルコニウム粉末を分離した。分離して得
たパーマロイ粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定
したところ３Oeであった。
【００１５】比較例１ 水アトマイズ法で製造した後に50μm 以下に分級した球
状パーマロイ合金粉末（Ni 80wt ％−Fe 20wt ％）５０
０ｇと水１５００ccおよびステアリン酸２０ｇを湿式ボ
ールミル粉砕機（鋼球ボール使用）に装入し、２８時間
運転して鱗片状パーマロイ粉末を得た。この粉末を１０
０℃で２４時間乾燥した後に解砕した。得られた粉末を
レーザ散乱法によって粒子径を測定したところ平均粒径
は１７μm であった。またＳＥＭ写真によれば短軸／長
軸比は０．６であり、厚さ／短軸比は１／8.5 であっ
た。この粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定した
ところ１２Oeであった。この鱗片状パーマロイ粉末３０
ｇを水素雰囲気下、６００℃で１５分間加熱した。加熱
後の粉末は容器の形状に焼結していた。
【００１６】比較例２ 水アトマイズ法で製造した後に50μm 以下に分級した球
状パーマロイ合金粉末（Ni 80wt ％−Fe 20wt ％）５０
０ｇと水１５００ccおよびステアリン酸２０ｇを湿式ボ
ールミル粉砕機（鋼球ボール使用）に装入し、２４時間
運転して鱗片状パーマロイ粉末を得た。この粉末を１０
０℃で２４時間乾燥した後に解砕した。得られた粉末を
レーザ散乱法によって粒子径を測定したところ平均粒径
は１５μm であった。またＳＥＭ写真によれば短軸／長
軸比は０．６であり、厚さ／短軸比は１／8.5 であっ
た。この粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定した
ところ１２Oeであった。この鱗片状パーマロイ粉末３０
ｇを水素雰囲気下、３００℃で３０分間加熱した。加熱
後の粉末の保磁力を振動式磁気測定装置で測定したとこ
ろ１０Oeであり、加熱処理前と殆ど同じであった。
【００１７】比較例３ 実施例１と同様にして得た平均粒径１５μm 、短軸／長
軸比０．８、厚さ／短軸比が１／１０、保磁力１０．５
Oe の鱗片状パーマロイ粉末２０ｇに、平均粒径３μm
のアルミナ粉末６０ｇを混合して均一に攪拌した。この
混合粉末を水素雰囲気下、１１００℃で３０分間加熱し
た。加熱後、混合粉末を磁気振動篩に入れ、パーマロイ
粉末とアルミナ粉末の分離を試みたがアルミナ粉末６０
ｇのうち約２０ｇは分離することができなかった。本比
較例の上記分離処理後のパーマロイ粉末と実施例１の加
熱分離したパーマロイ粉末とをおのおの塩化ビニール樹
脂に練り込み、シート状の成形してその柔軟性を調べた
ところ、実施例１の粉末を混練した試料Ａは、成形体全
体の７５wt％まで粉末を添加しても柔軟性を維持した
が、本比較例の粉末を混練した試料Ｂは、該粉末を成形
体全体の４０wt％添加した段階で９０度に折り曲げると
破断した。また上記試料Ａ、Ｂを磁石とガウスメータの
間に置き、磁気シールド性能を簡易的に測定したとこ
ろ、本比較例に係る試料Ｂのシールド効果は実施例１に
係る試料Ａの１／１０であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、樹脂系磁気
シールド材などに混合される磁気シールドフィラーとし
て最適な磁気特性に優れた鱗片状軟磁性粉末を容易に得
ることができる。また本発明の製法は高融点の耐熱粒子
を混合し、加熱処理後に該粒子を分離する方法であり、
軟磁性粉末の前処理などの必要がなく容易に実施するこ
とができるので製造費も低い。しかも得られた粉末は優
れた軟磁性特性を有しており、各種の磁気シールド材用
フィラーとして幅広く用いることができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】鱗片状軟磁性粉末に、該軟磁性粉末の平均
    粒径に対して１〜５倍の平均粒径を有し該軟磁性粉末と
    高温下で反応しない高融点の耐熱粒子を混合し、該混合
    粉末を水素雰囲気下で６５０〜１３００℃で加熱処理し
    た後に上記耐熱粒子を分離することを特徴とする鱗片状
    軟磁性粉末の加熱処理方法。
  2. 【請求項２】鱗片状のパーマロイ系合金粉末に酸化アル
    ミニウム粉末を混合し、加熱処理した後に磁気振動篩に
    よって上記粉末を分離する請求項１の処理方法。
  3. 【請求項３】鱗片状軟磁性粉末に対して１／２〜５倍重
    量の耐熱粒子を混合して加熱処理する請求項１または２
    の処理方法。
  4. 【請求項４】平均粒径が１μm 〜１０mmであり、短軸／
    長軸比が１〜０．３、厚さ／短軸比が１／３以下の鱗片
    状軟磁性粉末を用いる請求項１、２または３の処理方
    法。
JP5342267A 1993-12-15 1993-12-15 鱗片状軟磁性粉末の加熱処理方法 Withdrawn JPH07166201A (ja)

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