JPH07168004A - 反射防止膜の形成方法 - Google Patents
反射防止膜の形成方法Info
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- JPH07168004A JPH07168004A JP5293501A JP29350193A JPH07168004A JP H07168004 A JPH07168004 A JP H07168004A JP 5293501 A JP5293501 A JP 5293501A JP 29350193 A JP29350193 A JP 29350193A JP H07168004 A JPH07168004 A JP H07168004A
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Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 透明性基材の表面に量産効果の高い方法で信
頼性の高い反射防止膜を形成することにより、視認性の
高く透過率の高い光学デバイスを安価で提供する。 【構成】 少なくとも以下の工程を一つ以上用いること
で達成される。 (1)透明性基材の表面に表面活性化処理を行なう工
程。 (2)透明性基材の表面にシリコン化合物を反応させて
カップリング化合物層を形成する工程。 (3)少なくとも重合性含フッ素有機化合物のモノマ
ー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解した含フッ素
有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μmから1μ
mの間の規定の膜厚になるように塗布し、加熱、紫外線
照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ含フッ素高
分子薄膜を形成する工程。 (4)透明性基材の表面に含フッ素高分子薄膜を形成し
た後、電子線照射により重合の促進及び含フッ素高分子
の架橋を行ない、薄膜を硬化させる工程。
頼性の高い反射防止膜を形成することにより、視認性の
高く透過率の高い光学デバイスを安価で提供する。 【構成】 少なくとも以下の工程を一つ以上用いること
で達成される。 (1)透明性基材の表面に表面活性化処理を行なう工
程。 (2)透明性基材の表面にシリコン化合物を反応させて
カップリング化合物層を形成する工程。 (3)少なくとも重合性含フッ素有機化合物のモノマ
ー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解した含フッ素
有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μmから1μ
mの間の規定の膜厚になるように塗布し、加熱、紫外線
照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ含フッ素高
分子薄膜を形成する工程。 (4)透明性基材の表面に含フッ素高分子薄膜を形成し
た後、電子線照射により重合の促進及び含フッ素高分子
の架橋を行ない、薄膜を硬化させる工程。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は透明電極基板、保護板、
偏光板、防眩フィルム等の透明性基材の反射防止に関
し、液晶表示装置やペン入力装置等の光学デバイスの視
認性向上に利用できる。
偏光板、防眩フィルム等の透明性基材の反射防止に関
し、液晶表示装置やペン入力装置等の光学デバイスの視
認性向上に利用できる。
【0002】
【従来の技術】液晶表示装置やペン入力装置等に用いら
れる透明電極基板、保護板、偏光板、防眩フィルム等の
透明性基材は、その片面で5%程度の反射が発生し、視
認性の低下や透過率の低下を引き起こしている。減反射
コーティングとしては、フッ化マグネシウム等の低屈折
率材料を蒸着する方法や、屈折率の異なる多層膜を蒸着
で形成することが知られ、眼鏡レンズなどで実用化され
ている。しかし、蒸着法はスループットが良くない高価
な真空装置を必要とするため特に大きな面積を必要とす
る用途のためには、非常に高価なものとなってしまうと
いう問題があった。
れる透明電極基板、保護板、偏光板、防眩フィルム等の
透明性基材は、その片面で5%程度の反射が発生し、視
認性の低下や透過率の低下を引き起こしている。減反射
コーティングとしては、フッ化マグネシウム等の低屈折
率材料を蒸着する方法や、屈折率の異なる多層膜を蒸着
で形成することが知られ、眼鏡レンズなどで実用化され
ている。しかし、蒸着法はスループットが良くない高価
な真空装置を必要とするため特に大きな面積を必要とす
る用途のためには、非常に高価なものとなってしまうと
いう問題があった。
【0003】そこで低屈折材料である透明性フッ素樹脂
を溶媒に溶かして塗布し、反射防止膜を形成する方法が
提示されている(特開平3−170901、特開平4−
63283、特開平4−81756など)。大面積の基
材に対し連続的な反射防止膜の形成が可能なため、大幅
なコストダウンが期待された。
を溶媒に溶かして塗布し、反射防止膜を形成する方法が
提示されている(特開平3−170901、特開平4−
63283、特開平4−81756など)。大面積の基
材に対し連続的な反射防止膜の形成が可能なため、大幅
なコストダウンが期待された。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、実際に透明性
基材に透明性フッ素樹脂を塗布してみると、基材との密
着力の弱いこと、表面硬度の低いことから、剥離や傷が
発生し易く信頼性の点で課題があった。素材としての強
度が発現する1μm以上の膜厚では、光学特性に影響を
与え、反射率の増加、干渉色による色付き、膜厚の不均
一性に起因する色むらのため視認性の低下が発生した。
基材に透明性フッ素樹脂を塗布してみると、基材との密
着力の弱いこと、表面硬度の低いことから、剥離や傷が
発生し易く信頼性の点で課題があった。素材としての強
度が発現する1μm以上の膜厚では、光学特性に影響を
与え、反射率の増加、干渉色による色付き、膜厚の不均
一性に起因する色むらのため視認性の低下が発生した。
【0005】そこで本発明はこのような課題を解決する
もので、その目的とするところは透明性基材の表面に量
産効果が高く、しかも実用に耐えるだけの信頼性を備え
た反射防止膜の形成方法を提供することにより、視認性
の高く透過率の高い光学デバイスを安価で達成するとこ
ろにある。
もので、その目的とするところは透明性基材の表面に量
産効果が高く、しかも実用に耐えるだけの信頼性を備え
た反射防止膜の形成方法を提供することにより、視認性
の高く透過率の高い光学デバイスを安価で達成するとこ
ろにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的は、少なくとも
以下の工程を一つ以上用いることで達成される。
以下の工程を一つ以上用いることで達成される。
【0007】(1)透明性基材の表面に表面活性化処理
を行なう工程。
を行なう工程。
【0008】(2)透明性基材の表面にシリコン化合物
を反応させてカップリング化合物層を形成する工程。
を反応させてカップリング化合物層を形成する工程。
【0009】(3)少なくとも重合性含フッ素有機化合
物のモノマー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解し
た含フッ素有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μ
mから1μmの間の規定の膜厚になるように塗布し、加
熱、紫外線照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ
含フッ素高分子薄膜を形成する工程。
物のモノマー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解し
た含フッ素有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μ
mから1μmの間の規定の膜厚になるように塗布し、加
熱、紫外線照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ
含フッ素高分子薄膜を形成する工程。
【0010】(4)透明性基材の表面に含フッ素高分子
薄膜を形成した後、電子線照射により重合の促進及び含
フッ素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させる工程。
薄膜を形成した後、電子線照射により重合の促進及び含
フッ素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させる工程。
【0011】
【作用】透明性基材と含フッ素高分子薄膜との密着性を
向上させるためには、基材の表面エネルギーを高くする
ことが有効である。コロナ放電、酸素プラズマまたはオ
ゾン曝露、紫外線照射、酸またはアルカリ洗浄、研磨剤
による粗面化等の表面活性化処理により、表面に付着し
た汚れを除去し、極性の高い反応基を高密度で透明性基
材表面に付与することができる。基材の種類や表面活性
化処理方法、保存環境にも依存するが、表面エネルギー
は時間の経過と共に減少していく。通常の塗膜材料であ
れば、成膜時に基材の活性化処理がなされていれば密着
強度は初期の特性を維持するが、分子間相互作用の極端
に弱い含フッ素高分子薄膜の場合、時間の経過と共に密
着強度が減少していくことがある。
向上させるためには、基材の表面エネルギーを高くする
ことが有効である。コロナ放電、酸素プラズマまたはオ
ゾン曝露、紫外線照射、酸またはアルカリ洗浄、研磨剤
による粗面化等の表面活性化処理により、表面に付着し
た汚れを除去し、極性の高い反応基を高密度で透明性基
材表面に付与することができる。基材の種類や表面活性
化処理方法、保存環境にも依存するが、表面エネルギー
は時間の経過と共に減少していく。通常の塗膜材料であ
れば、成膜時に基材の活性化処理がなされていれば密着
強度は初期の特性を維持するが、分子間相互作用の極端
に弱い含フッ素高分子薄膜の場合、時間の経過と共に密
着強度が減少していくことがある。
【0012】そのような場合透明性基材の表面にシリコ
ン化合物を反応させて、カップリング化合物層を形成す
ることが有効である。アミノシラン等の基材との反応性
が高く、極性基を有した化合物を反応させると、基材の
表面エネルギーを高く保つことができる。前もって透明
性基材を表面活性化処理しておくと、シリコン化合物の
結合密度が更に高くなり、より好ましい。
ン化合物を反応させて、カップリング化合物層を形成す
ることが有効である。アミノシラン等の基材との反応性
が高く、極性基を有した化合物を反応させると、基材の
表面エネルギーを高く保つことができる。前もって透明
性基材を表面活性化処理しておくと、シリコン化合物の
結合密度が更に高くなり、より好ましい。
【0013】また、あらかじめ重合させた含フッ素高分
子を溶媒に溶かして塗布するより、重合性含フッ素有機
化合物のモノマーやオリゴマーを塗布し、透明性基材の
表面で加熱、紫外線照射、電子線照射等の方法で重合さ
せた方が密着強度は強くなる。含フッ素有機溶剤に溶解
する含フッ素シリコン化合物を添加して塗布液とする
と、基材との密着力は化学結合を介すため、密着力は更
に強くなり、経時劣化がなくなる。前もって透明性基材
を表面活性化処理したり、カップリング化合物層を形成
しておくと結合密度が更に高くなり、より好ましい。
子を溶媒に溶かして塗布するより、重合性含フッ素有機
化合物のモノマーやオリゴマーを塗布し、透明性基材の
表面で加熱、紫外線照射、電子線照射等の方法で重合さ
せた方が密着強度は強くなる。含フッ素有機溶剤に溶解
する含フッ素シリコン化合物を添加して塗布液とする
と、基材との密着力は化学結合を介すため、密着力は更
に強くなり、経時劣化がなくなる。前もって透明性基材
を表面活性化処理したり、カップリング化合物層を形成
しておくと結合密度が更に高くなり、より好ましい。
【0014】次に含フッ素高分子薄膜の表面硬度を高め
る方法であるが、溶媒に可溶の透明性含フッ素高分子
で、鉛筆硬度H以上の材料は未だ報告されていない。そ
のため重合性含フッ素有機化合物のモノマーやオリゴマ
ーを溶媒に溶かして塗布し、透明性基材の表面で加熱、
紫外線照射、電子線照射等の方法で重合させ、不溶の透
明性含フッ素高分子薄膜を形成する。普通に反射防止効
果を得るために用いられる膜厚は、(光の波長)÷4÷
(膜の屈折率)の奇数倍で求められ、可能性としては
0.05μmから1μmの間となる。しかし、膜厚が厚
くなるほど反射率の波長依存性が高くなり、視認性を考
慮すると0.1μm程度の膜厚で表面硬度を達成する必
要がある。この膜厚では、重合が十分に進まず素材とし
ての強度が発現しない。
る方法であるが、溶媒に可溶の透明性含フッ素高分子
で、鉛筆硬度H以上の材料は未だ報告されていない。そ
のため重合性含フッ素有機化合物のモノマーやオリゴマ
ーを溶媒に溶かして塗布し、透明性基材の表面で加熱、
紫外線照射、電子線照射等の方法で重合させ、不溶の透
明性含フッ素高分子薄膜を形成する。普通に反射防止効
果を得るために用いられる膜厚は、(光の波長)÷4÷
(膜の屈折率)の奇数倍で求められ、可能性としては
0.05μmから1μmの間となる。しかし、膜厚が厚
くなるほど反射率の波長依存性が高くなり、視認性を考
慮すると0.1μm程度の膜厚で表面硬度を達成する必
要がある。この膜厚では、重合が十分に進まず素材とし
ての強度が発現しない。
【0015】そこで、透明性基材の表面に含フッ素高分
子薄膜を形成した後、電子線照射により重合の促進及び
含フッ素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させること
が有効である。溶媒可溶性の含フッ素高分子であって
も、架橋により硬化は推進される。電子線の透過能力は
材料の厚みに伴って急激に減少するため、本発明のよう
に対象物が薄膜の場合、加速電圧がさほど高くなくとも
効果が大きく量産に適している。反応開始剤や反応性官
能基は不用であるが、高分子の種類により、電子線照射
で架橋するものと崩壊するものがあるため、置換基のα
位がプロトンとなることなど材料の選定が必要となる。
子薄膜を形成した後、電子線照射により重合の促進及び
含フッ素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させること
が有効である。溶媒可溶性の含フッ素高分子であって
も、架橋により硬化は推進される。電子線の透過能力は
材料の厚みに伴って急激に減少するため、本発明のよう
に対象物が薄膜の場合、加速電圧がさほど高くなくとも
効果が大きく量産に適している。反応開始剤や反応性官
能基は不用であるが、高分子の種類により、電子線照射
で架橋するものと崩壊するものがあるため、置換基のα
位がプロトンとなることなど材料の選定が必要となる。
【0016】
(実施例1〜7)表面をハードコート処理した、透明な
アクリル製の基板を用意した。まず、低圧水銀ランプの
光を照射して、表面活性化処理を行なった。水との接触
角は、70度から20度に低下し、効果を確認した。更
に、次にシリコン化合物であるアミノシラン(SH60
20、トーレシリコーン社製)の0.5重量%水溶液に
2分間浸漬し、水洗した後60℃で乾燥しカップリング
化合物層を形成した。重合性のモノマーであるパーフル
オロアルキルアクリラートと反応開始剤を、トリフルオ
ロメチルベンゼンに溶解し、前処理を施した透明なアク
リル製の基板両面に、ディップ法を用いて塗布した。高
圧水銀ランプの光を照射してモノマーを重合し膜厚0.
1μm、屈折率1.39の含フッ素高分子薄膜を形成し
た。全線透過率は90%から96%になり、減反射効果
を確認できた。更に窒素雰囲気中、アクリル製の基板表
面に電子線を30キロボルトの加速電圧で照射し、反射
防止膜を硬化させた。赤外吸収スペクトル分析で、残存
二重結合は極微量であり、重合が進んでいることが確認
できた。また鉛筆硬度で2H有り、フッ素系の溶媒にも
溶解せず、三次元架橋が進んでいることが示唆された。
アクリル製の基板を用意した。まず、低圧水銀ランプの
光を照射して、表面活性化処理を行なった。水との接触
角は、70度から20度に低下し、効果を確認した。更
に、次にシリコン化合物であるアミノシラン(SH60
20、トーレシリコーン社製)の0.5重量%水溶液に
2分間浸漬し、水洗した後60℃で乾燥しカップリング
化合物層を形成した。重合性のモノマーであるパーフル
オロアルキルアクリラートと反応開始剤を、トリフルオ
ロメチルベンゼンに溶解し、前処理を施した透明なアク
リル製の基板両面に、ディップ法を用いて塗布した。高
圧水銀ランプの光を照射してモノマーを重合し膜厚0.
1μm、屈折率1.39の含フッ素高分子薄膜を形成し
た。全線透過率は90%から96%になり、減反射効果
を確認できた。更に窒素雰囲気中、アクリル製の基板表
面に電子線を30キロボルトの加速電圧で照射し、反射
防止膜を硬化させた。赤外吸収スペクトル分析で、残存
二重結合は極微量であり、重合が進んでいることが確認
できた。また鉛筆硬度で2H有り、フッ素系の溶媒にも
溶解せず、三次元架橋が進んでいることが示唆された。
【0017】このようにして反射防止膜を形成した、透
明なアクリル製基板の模式的な断面の拡大図を図1に示
す。図1において、1はアクリル製基板、2がカップリ
ング化合物層、3が含フッ素高分子薄膜である。このア
クリル製基板を切断し、ポケット液晶テレビの前面保護
板として用いたところ、表面反射の少ない明るく見やす
いディスプレイを実現できた。
明なアクリル製基板の模式的な断面の拡大図を図1に示
す。図1において、1はアクリル製基板、2がカップリ
ング化合物層、3が含フッ素高分子薄膜である。このア
クリル製基板を切断し、ポケット液晶テレビの前面保護
板として用いたところ、表面反射の少ない明るく見やす
いディスプレイを実現できた。
【0018】反射防止膜の密着性は、碁盤目試験100
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。液晶テレビの前面保護板を試
みに指で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋
も容易に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場
合でも、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニン
グすることにより、初期の特性に回復させることができ
た。屋外使用も含めた、ポータブルユースに適した液晶
表示装置を提供できた。
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。液晶テレビの前面保護板を試
みに指で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋
も容易に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場
合でも、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニン
グすることにより、初期の特性に回復させることができ
た。屋外使用も含めた、ポータブルユースに適した液晶
表示装置を提供できた。
【0019】実施例として、以上述べてきた工程を一部
割愛した場合の信頼性特性の概要を表1に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。表1
において○は実用可能レベル、△は条件付実用レベル、
×は実用不能レベルをそれぞれ示す。
割愛した場合の信頼性特性の概要を表1に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。表1
において○は実用可能レベル、△は条件付実用レベル、
×は実用不能レベルをそれぞれ示す。
【0020】
【表1】
【0021】(実施例8〜13)片面にITO透明電極
をスパッタしたガラス基板を用意した。このガラス基板
をオゾンガスに曝し、表面活性化処理を行なった。IT
O面の水との接触角は、60度から10度に低下し、効
果を確認した。次にシリコン化合物であるγ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシランの1重量%エタノール
溶液に2分間浸漬し、80℃で乾燥しカップリング化合
物層を形成した。重合性のオリゴマーであるフルオロア
ルキルシロキサンの一部の分子末端をエポキシ基で置換
し、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼンに溶解し、前
処理を施した透明電極付ガラス基板両面に、ディップ法
を用いて塗布した。150℃で2時間加熱し、オリゴマ
ーを重合し膜厚0.3μm、屈折率1.38の含フッ素
高分子薄膜を形成した。全線透過率は85%から96%
になり、減反射効果を確認できた。更に窒素雰囲気中、
ガラス基板表面に電子線を30キロボルトの加速電圧で
照射し、反射防止膜を硬化させた。赤外吸収スペクトル
分析で、残存エポキシ基は極微量であり、重合が進んで
いることが確認できた。また鉛筆硬度で3H有り、フッ
素系の溶媒にも溶解せず、三次元架橋が進んでいること
が示唆された。
をスパッタしたガラス基板を用意した。このガラス基板
をオゾンガスに曝し、表面活性化処理を行なった。IT
O面の水との接触角は、60度から10度に低下し、効
果を確認した。次にシリコン化合物であるγ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシランの1重量%エタノール
溶液に2分間浸漬し、80℃で乾燥しカップリング化合
物層を形成した。重合性のオリゴマーであるフルオロア
ルキルシロキサンの一部の分子末端をエポキシ基で置換
し、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼンに溶解し、前
処理を施した透明電極付ガラス基板両面に、ディップ法
を用いて塗布した。150℃で2時間加熱し、オリゴマ
ーを重合し膜厚0.3μm、屈折率1.38の含フッ素
高分子薄膜を形成した。全線透過率は85%から96%
になり、減反射効果を確認できた。更に窒素雰囲気中、
ガラス基板表面に電子線を30キロボルトの加速電圧で
照射し、反射防止膜を硬化させた。赤外吸収スペクトル
分析で、残存エポキシ基は極微量であり、重合が進んで
いることが確認できた。また鉛筆硬度で3H有り、フッ
素系の溶媒にも溶解せず、三次元架橋が進んでいること
が示唆された。
【0022】このようにして反射防止膜を形成した透明
電極付ガラス基板を切断し、静電容量方式のタッチパネ
ルに用いたところ、透明度が高く、外光の反射が少なく
認識しやすいタッチパネルが達成できた。含フッ素高分
子層が形成されていても、静電容量方式のタッチパネル
として、全く問題なく位置検出することができた。また
2Hの鉛筆では、表面に傷をつけることができなかっ
た。液晶表示装置とタッチパネルを組み合せたところ、
表示表面における輝度は、従来の50カンデラから55
カンデラ以上に向上した。面内の輝度分布もほとんど観
察されず、明るく見栄えの良い情報入出力装置を達成で
きた。
電極付ガラス基板を切断し、静電容量方式のタッチパネ
ルに用いたところ、透明度が高く、外光の反射が少なく
認識しやすいタッチパネルが達成できた。含フッ素高分
子層が形成されていても、静電容量方式のタッチパネル
として、全く問題なく位置検出することができた。また
2Hの鉛筆では、表面に傷をつけることができなかっ
た。液晶表示装置とタッチパネルを組み合せたところ、
表示表面における輝度は、従来の50カンデラから55
カンデラ以上に向上した。面内の輝度分布もほとんど観
察されず、明るく見栄えの良い情報入出力装置を達成で
きた。
【0023】反射防止膜の密着性は、碁盤目試験100
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。タッチパネル表面を試みに指
で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容易
に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合で
も、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングす
ることにより、初期の特性に回復させることができた。
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。タッチパネル表面を試みに指
で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容易
に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合で
も、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングす
ることにより、初期の特性に回復させることができた。
【0024】実施例として、以上述べてきた工程を一部
割愛した場合の信頼性特性の概要を表2に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
割愛した場合の信頼性特性の概要を表2に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
【0025】
【表2】
【0026】(実施例14〜16)アクリル樹脂中にシ
リカ粒子が分散したHaze15%のアンチグレア層を持つ
偏光板を用意した。まず、20キロボルトの電圧をかけ
てコロナ放電させている電極間に偏光板を通過させ、表
面活性化処理を行なった。水との接触角は、80度から
15度に低下し、効果を確認した。含フッ素有機溶剤で
あるフロリナートFC−40(住友スリーエム社製)に
可溶性含フッ素高分子である「テフロンAF1600」
(デュポン社製)を濃度1.5重量%、含フッ素シリコ
ン化合物であるビス−(2−(パーフルオロヘプチル)
エチル)−ブチル−アミノシランを0.05重量%溶か
した溶液を、前処理を施した偏光板表面に、ロールコー
ト法を用いて塗布した。60℃で2時間加熱し、膜厚
0.7μm、屈折率1.31の含フッ素高分子薄膜を形
成した。表面の平均反射率は4.5%から1.3%にな
り、減反射効果を確認できた。また曇度はHaze15%の
ままで、アンチグレア効果は維持されていた。更に窒素
雰囲気中、偏光板表面に電子線を20キロボルトの加速
電圧で照射し、反射防止膜を硬化させた。鉛筆硬度でH
有り、フッ素系の溶媒にも溶解せず、三次元架橋が進ん
でいることが示唆された。
リカ粒子が分散したHaze15%のアンチグレア層を持つ
偏光板を用意した。まず、20キロボルトの電圧をかけ
てコロナ放電させている電極間に偏光板を通過させ、表
面活性化処理を行なった。水との接触角は、80度から
15度に低下し、効果を確認した。含フッ素有機溶剤で
あるフロリナートFC−40(住友スリーエム社製)に
可溶性含フッ素高分子である「テフロンAF1600」
(デュポン社製)を濃度1.5重量%、含フッ素シリコ
ン化合物であるビス−(2−(パーフルオロヘプチル)
エチル)−ブチル−アミノシランを0.05重量%溶か
した溶液を、前処理を施した偏光板表面に、ロールコー
ト法を用いて塗布した。60℃で2時間加熱し、膜厚
0.7μm、屈折率1.31の含フッ素高分子薄膜を形
成した。表面の平均反射率は4.5%から1.3%にな
り、減反射効果を確認できた。また曇度はHaze15%の
ままで、アンチグレア効果は維持されていた。更に窒素
雰囲気中、偏光板表面に電子線を20キロボルトの加速
電圧で照射し、反射防止膜を硬化させた。鉛筆硬度でH
有り、フッ素系の溶媒にも溶解せず、三次元架橋が進ん
でいることが示唆された。
【0027】このようにして反射防止膜を形成した偏光
板を切断し、パーソナルコンピューター端末の液晶ディ
スプレイに用いたところ、外光の映り込みのない、明る
く見やすいディスプレイを実現できた。
板を切断し、パーソナルコンピューター端末の液晶ディ
スプレイに用いたところ、外光の映り込みのない、明る
く見やすいディスプレイを実現できた。
【0028】反射防止膜の密着性は、碁盤目試験100
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを200g/cm2 の荷重をかけて10往復させて
も傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アル
カリ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかっ
た。信頼性を確認するため50℃、90%RHで100
0時間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は
発生せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25
℃、60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められな
かった。20000ラングレイの日光暴露試験において
も、異常は認められなかった。表示面の偏光板を試みに
指で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容
易に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合で
も、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングす
ることにより、初期の特性に回復させることができた。
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを200g/cm2 の荷重をかけて10往復させて
も傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アル
カリ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかっ
た。信頼性を確認するため50℃、90%RHで100
0時間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は
発生せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25
℃、60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められな
かった。20000ラングレイの日光暴露試験において
も、異常は認められなかった。表示面の偏光板を試みに
指で触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容
易に拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合で
も、中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングす
ることにより、初期の特性に回復させることができた。
【0029】実施例として、以上述べてきた工程を一部
割愛した場合の信頼性特性の概要を表3に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
割愛した場合の信頼性特性の概要を表3に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
【0030】
【表3】
【0031】(実施例17〜19)アクリル樹脂中にシ
リカ粒子が分散したHaze5%のアンチグレア層を持つ防
眩フィルムを用意した。まず、アルミナの研磨用粉末を
表面に吹き付け、5重量%の水酸化カリウム水溶液で洗
浄し、表面活性化処理を行なった。水との接触角は、8
0度から25度に低下し、効果を確認した。更に、次に
シリコン化合物であるアミノシラン(サイラエースS3
30、チッソ社製)の1重量%エタノール溶液に2分間
浸漬し、水洗した後60℃で乾燥しカップリング化合物
層を形成した。重合性のモノマーであるフルオロアルキ
ルアクリラートを、トリフルオロメチルベンゼンに溶解
し、前処理を施した防眩フィルム表面に、ロールコート
法を用いて塗布した。窒素雰囲気中、偏光板表面に電子
線を30キロボルトの加速電圧で照射し、膜厚0.1μ
m、屈折率1.38の含フッ素高分子薄膜を形成した。
表面の平均反射率は4.5%から1.5%になり、減反
射効果を確認できた。また曇度はHaze5%のままで、ア
ンチグレア効果は維持されていた。反射防止膜は鉛筆硬
度で2H有り、フッ素系の溶媒にも溶解せず、三次元架
橋が進んでいることが示唆された。
リカ粒子が分散したHaze5%のアンチグレア層を持つ防
眩フィルムを用意した。まず、アルミナの研磨用粉末を
表面に吹き付け、5重量%の水酸化カリウム水溶液で洗
浄し、表面活性化処理を行なった。水との接触角は、8
0度から25度に低下し、効果を確認した。更に、次に
シリコン化合物であるアミノシラン(サイラエースS3
30、チッソ社製)の1重量%エタノール溶液に2分間
浸漬し、水洗した後60℃で乾燥しカップリング化合物
層を形成した。重合性のモノマーであるフルオロアルキ
ルアクリラートを、トリフルオロメチルベンゼンに溶解
し、前処理を施した防眩フィルム表面に、ロールコート
法を用いて塗布した。窒素雰囲気中、偏光板表面に電子
線を30キロボルトの加速電圧で照射し、膜厚0.1μ
m、屈折率1.38の含フッ素高分子薄膜を形成した。
表面の平均反射率は4.5%から1.5%になり、減反
射効果を確認できた。また曇度はHaze5%のままで、ア
ンチグレア効果は維持されていた。反射防止膜は鉛筆硬
度で2H有り、フッ素系の溶媒にも溶解せず、三次元架
橋が進んでいることが示唆された。
【0032】このようにして反射防止膜を形成した防眩
フィルムを切断し、ポケット液晶テレビの表面に接着剤
を介して貼り付けたところ、外光の映り込みのない、明
るく見やすいディスプレイを実現できた。
フィルムを切断し、ポケット液晶テレビの表面に接着剤
を介して貼り付けたところ、外光の映り込みのない、明
るく見やすいディスプレイを実現できた。
【0033】反射防止膜の密着性は、碁盤目試験100
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。表示面の偏光板を試みに指で
触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容易に
拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合でも、
中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングするこ
とにより、初期の特性に回復させることができた。屋外
使用も含めた、ポータブルユースに適した液晶表示装置
を提供できた。
/100と良好で、耐擦傷性は#0000のスチールウ
ールを1kg/cm2 の荷重をかけて10往復させても
傷が認められなかった。また、アルコール、酸、アルカ
リ、洗剤の滴下実験において異常は認められなかった。
信頼性を確認するため50℃、90%RHで1000時
間の高温高湿試験において、剥がれ、クラック等は発生
せず、ヤケも発生しなかった。また−20℃、25℃、
60℃の熱衝撃試験においても、異常は認められなかっ
た。20000ラングレイの日光暴露試験においても、
異常は認められなかった。表示面の偏光板を試みに指で
触れてみたが、指紋は付きにくく、付いた指紋も容易に
拭き取ることができた。また、汚れが激しい場合でも、
中性洗剤や市販の眼鏡クリナー等でクリーニングするこ
とにより、初期の特性に回復させることができた。屋外
使用も含めた、ポータブルユースに適した液晶表示装置
を提供できた。
【0034】実施例として、以上述べてきた工程を一部
割愛した場合の信頼性特性の概要を表4に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
割愛した場合の信頼性特性の概要を表4に示す。工程を
1つでも用いることで、信頼性の向上が計られた。
【0035】
【表4】
【0036】以上実施例を挙げて述べてきたが、重合性
含フッ素有機化合物やシリコン化合物などは既知物質が
各種存在し、本発明の反射防止膜の形成方法において
は、使用材料はなんら限定されるものではない。
含フッ素有機化合物やシリコン化合物などは既知物質が
各種存在し、本発明の反射防止膜の形成方法において
は、使用材料はなんら限定されるものではない。
【0037】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば透明
性基材の表面に量産効果が高く、しかも実用に耐えるだ
けの信頼性を備えた反射防止膜の形成方法を提供するこ
とにより、視認性の高く透過率の高い光学デバイスを安
価で達成することができた。
性基材の表面に量産効果が高く、しかも実用に耐えるだ
けの信頼性を備えた反射防止膜の形成方法を提供するこ
とにより、視認性の高く透過率の高い光学デバイスを安
価で達成することができた。
【0038】本発明の方法で反射防止を施した透明電極
基板、保護板、偏光板、防眩フィルム等の透明性基材を
用いた液晶表示装置やペン入力装置は、部品構成上は全
く従来と変わらないため、本発明の導入により即座に大
きな視認性の向上を得ることができる。
基板、保護板、偏光板、防眩フィルム等の透明性基材を
用いた液晶表示装置やペン入力装置は、部品構成上は全
く従来と変わらないため、本発明の導入により即座に大
きな視認性の向上を得ることができる。
【図1】 本発明の実施例1におけるアクリル製基板の
模式的な断面の拡大図である。
模式的な断面の拡大図である。
1‥‥‥‥‥アクリル製基板 2‥‥‥‥‥カップリング化合物層 3‥‥‥‥‥含フッ素高分子薄膜
Claims (17)
- 【請求項1】 透明性基材の表面に表面活性化処理を行
なった後、含フッ素高分子薄膜を形成することを特徴と
する反射防止膜の形成方法。 - 【請求項2】 透明性基材の表面の表面活性化処理がコ
ロナ放電、酸素プラズマまたはオゾン曝露、紫外線照
射、酸またはアルカリ洗浄、研磨剤による粗面化いずれ
かまたは複数の処理であることを特徴とする請求項1記
載の反射防止膜の形成方法。 - 【請求項3】 透明性基材の表面にシリコン化合物を反
応させてカップリング化合物層を形成した後、含フッ素
高分子薄膜を形成することを特徴とする反射防止膜の形
成方法。 - 【請求項4】 少なくとも重合性含フッ素有機化合物の
モノマー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解した含
フッ素有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μmか
ら1μmの間の規定の膜厚になるように塗布し、加熱、
紫外線照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ含フ
ッ素高分子薄膜を形成することを特徴とする反射防止膜
の形成方法。 - 【請求項5】 重合性含フッ素有機化合物のモノマー、
オリゴマー、あるいはポリマーを含フッ素有機溶剤に溶
解し、更に反応開始剤または含フッ素シリコン化合物を
添加して塗布液とすることを特徴とする請求項4記載の
反射防止膜の形成方法。 - 【請求項6】 透明性基材の表面に含フッ素高分子薄膜
を形成した後、電子線照射により重合の促進及び含フッ
素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させることを特徴
とする反射防止膜の形成方法。 - 【請求項7】 透明性基材の表面に表面活性化処理を行
ない、更に該透明性基材の表面にシリコン化合物を反応
させ、カップリング化合物層を形成した後、含フッ素高
分子薄膜を形成することを特徴とする反射防止膜の形成
方法。 - 【請求項8】 透明性基材の表面に表面活性化処理を行
ない、少なくとも重合性含フッ素有機化合物のモノマ
ー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解した含フッ素
有機溶液を、該透明性基材の表面に0.05μmから1
μmの間の規定の膜厚になるように塗布し、加熱、紫外
線照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ含フッ素
高分子薄膜を形成することを特徴とする反射防止膜の形
成方法。 - 【請求項9】 透明性基材の表面に表面活性化処理を行
なった後、該透明性基材の表面に含フッ素高分子薄膜を
形成し、更に電子線照射により重合の促進及び含フッ素
高分子の架橋を行ない、薄膜を硬化させることを特徴と
する反射防止膜の形成方法。 - 【請求項10】 透明性基材の表面にシリコン化合物を
反応させてカップリング化合物層を形成し、少なくとも
重合性含フッ素有機化合物のモノマー、オリゴマー、あ
るいはポリマーを溶解した含フッ素有機溶液を、該透明
性基材の表面に0.05μmから1μmの間の規定の膜
厚になるように塗布し、加熱、紫外線照射、電子線照射
いずれかの方法で重合させ含フッ素高分子薄膜を形成す
ることを特徴とする反射防止膜の形成方法。 - 【請求項11】 透明性基材の表面にシリコン化合物を
反応させてカップリング化合物層を形成した後、該透明
性基材の表面に含フッ素高分子薄膜を形成し、更に電子
線照射により重合の促進及び含フッ素高分子の架橋を行
ない、薄膜を硬化させることを特徴とする反射防止膜の
形成方法。 - 【請求項12】 少なくとも重合性含フッ素有機化合物
のモノマー、オリゴマー、あるいはポリマーを溶解した
含フッ素有機溶液を、透明性基材の表面に0.05μm
から1μmの間の規定の膜厚になるように塗布し、加
熱、紫外線照射、電子線照射いずれかの方法で重合させ
含フッ素高分子薄膜を形成し、更に電子線照射により重
合の促進及び含フッ素高分子の架橋を行ない、薄膜を硬
化させることを特徴とする反射防止膜の形成方法。 - 【請求項13】 透明性基材の表面に表面活性化処理を
行ない、更に該透明性基材の表面にシリコン化合物を反
応させてカップリング化合物層を形成した後、少なくと
も重合性含フッ素有機化合物のモノマー、オリゴマー、
あるいはポリマーを溶解した含フッ素有機溶液を、該透
明性基材の表面に0.05μmから1μmの間の規定の
膜厚になるように塗布し、加熱、紫外線照射、電子線照
射いずれかの方法で重合させ含フッ素高分子薄膜を形成
することを特徴とする反射防止膜の形成方法。 - 【請求項14】 透明性基材の表面に表面活性化処理を
行ない、更に該透明性基材の表面にシリコン化合物を反
応させてカップリング化合物層を形成した後、該透明性
基材の表面に含フッ素高分子薄膜を形成し、更に電子線
照射により重合の促進及び含フッ素高分子の架橋を行な
い、薄膜を硬化させることを特徴とする反射防止膜の形
成方法。 - 【請求項15】 透明性基材の表面にシリコン化合物を
反応させてカップリング化合物層を形成し、少なくとも
重合性含フッ素有機化合物のモノマー、オリゴマー、あ
るいはポリマーを溶解した含フッ素有機溶液を、該透明
性基材の表面に0.05μmから1μmの間の規定の膜
厚になるように塗布し、加熱、紫外線照射、電子線照射
いずれかの方法で重合させ含フッ素高分子薄膜を形成
し、更に電子線照射により重合の促進及び含フッ素高分
子の架橋を行ない、薄膜を硬化させることを特徴とする
反射防止膜の形成方法。 - 【請求項16】 透明性基材の表面にシリコン化合物を
反応させてカップリング化合物層を形成し、少なくとも
重合性含フッ素有機化合物のモノマー、オリゴマー、あ
るいはポリマーを溶解した含フッ素有機溶液を、透明性
基材の表面に0.05μmから1μmの間の規定の膜厚
になるように塗布し、加熱、紫外線照射、電子線照射い
ずれかの方法で重合させ含フッ素高分子薄膜を形成し、
更に電子線照射により重合の促進及び含フッ素高分子の
架橋を行ない、薄膜を硬化させることを特徴とする反射
防止膜の形成方法。 - 【請求項17】 透明性基材の表面に表面活性化処理を
行ない、更に該透明性基材の表面にシリコン化合物を反
応させてカップリング化合物層を形成した後、少なくと
も重合性含フッ素有機化合物のモノマー、オリゴマー、
あるいはポリマーを溶解した含フッ素有機溶液を、透明
性基材の表面に0.05μmから1μmの間の規定の膜
厚になるように塗布し、加熱、紫外線照射、電子線照射
いずれかの方法で重合させ含フッ素高分子薄膜を形成
し、更に電子線照射により重合の促進及び含フッ素高分
子の架橋を行ない、薄膜を硬化させることを特徴とする
反射防止膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293501A JPH07168004A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 反射防止膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293501A JPH07168004A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 反射防止膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07168004A true JPH07168004A (ja) | 1995-07-04 |
Family
ID=17795562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5293501A Pending JPH07168004A (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 反射防止膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07168004A (ja) |
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-
1993
- 1993-11-24 JP JP5293501A patent/JPH07168004A/ja active Pending
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