JPH07176417A

JPH07176417A - 鉄基ボンド磁石とその製造方法

Info

Publication number: JPH07176417A
Application number: JP5343904A
Authority: JP
Inventors: Hirokazu Kanekiyo; 裕和金清; Satoru Hirozawa; 哲広沢
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1993-12-16
Filing date: 1993-12-16
Publication date: 1995-07-14

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】安価なＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石とその製造
方法の提供。【構成】特定組成の（Ｆｅ_1-aＭ_a）_100-x-y-zＭｎ_xＢ
_yＲ_z あるいは（Ｆｅ_1-a-bＭ_aＣｏ_b）_100-x-y-zＭｎ_x
Ｂ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１種または２種、
ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以上）を超急冷法に
て実質的にアモルファス組織あるいは微細結晶とアモル
ファスが混在する組織となし、これに特定条件の結晶化
熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄を主成分とする
強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有す
る硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平
均結晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にある微結晶集合
体を得ることにより、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のキュリー温度が
上昇し、ｉＨｃの温度係数が改善され、ｉＨｃ≧５．０
ｋＯｅ、Ｂｒ≧５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧５ＭＧＯｅの
磁気特性を有するボンド磁石を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、各種モーターやアク
チュエーター並びに磁気センサー用磁気回路などに最適
な鉄基ボンド磁石用合金粉末とその製造方法に係り、希
土類元素の含有量が少ない特定組成の（Ｆｅ，Ｍ）−Ｍ
ｎ−Ｂ−Ｒまたは（Ｆｅ，Ｍ，Ｃｏ）−Ｍｎ−Ｂ−Ｒ合
金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷
法、ガスアトマイズ法あるいはこれらの併用法にてアモ
ルファス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在す
る組織とし、特定の熱処理にてα−鉄及び鉄を主成分と
する強磁性の軟磁性相とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造の硬
磁性相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得、これ
を樹脂にて結合することにより、ハードフェライト磁石
では得られない５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有する
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石を得る鉄基ボンド磁石とその
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】家電用機器や電装品用に用いられるステ
ッピングモーター、パワーモーター並びにアクチュエー
ターなどに使用される永久磁石は主にハードフェライト
磁石に限定されていたが、低温でのｉＨｃ低下に伴う低
温減磁特性が有ること、セラミックス材質のために機械
的強度が低くて割れ、欠けが発生し易いこと、複雑な形
状が得難いことなどの問題があった。

【０００３】今日、自動車は省資源のため車両の軽量化
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてＢｒが
５〜７ｋＧ程度のものが最適とされているが、従来のハ
ードフェライト磁石では得ることができない。

【０００４】例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石では
かかる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反
応に多大の工程並びに大規模な設備を要するＮｄなどを
１０〜１５ａｔ％含有しているため、ハードフェライト
磁石に比較して著しく高価である。また、多極着磁の際
の磁極間ピッチが最小１．６ｍｍ程度であるため、ステ
ッピングモーターの回転むらの改善並びにサーボモータ
ーに匹敵する位置決め精度を得るためのより一層の多極
着磁ができず、現在のところ、５ｋＧ以上のＢｒを有
し、安価で容易に多極着磁が可能なボンド磁石は、見出
されていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石において、最近、Ｎｄ₄Ｆｅ₇₇Ｂ₁₉（ａｔ％）近
傍でＦｅ₃Ｂ型化合物を主相とする磁石材料が提案
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ等、Ｊ．ｄｅＰｈｙｓ．，Ｃ
８，１９８８，６６９〜６７０頁）された。この磁石材
料はアモルファスリボンを熱処理することにより、軟磁
性であるＦｅ₃Ｂと硬磁性であるＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂの結晶集
合組織を有する準安定構造の永久磁石であるが、ｉＨｃ
が２〜３ｋＯｅ程度と低く、またこのｉＨｃを得るため
の熱処理条件が狭く限定され、工業生産上実用的でな
い。

【０００６】このＦｅ₃Ｂ型化合物を主相とするＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ磁石のＮｄの一部をＤｙとＴｂで置換してｉＨ
ｃを３〜５ｋＯｅに改善する研究が発表されているが、
高価な元素を添加するため原材料の価格が上がる問題の
ほか、添加希土類元素はその磁気モーメントがＮｄやＦ
ｅの磁気モーメントと反平行して結合するため磁化並び
に減磁曲線の角型性が劣化する問題がある（Ｒ．Ｃｏｅ
ｈｏｏｒｎ、Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍａｔ．、８３
（１９９０）２２８〜２３０頁）。

【０００７】他の研究（ＳｈｅｎＢａｏ−ｇｅｎら，
Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍａｔ．、８９（１９９
１）３３５〜３４０頁）として、Ｆｅの一部をＣｏにて
置換してキュリー温度を上昇させ、ｉＨｃの温度係数を
改善するものであるが、Ｃｏの添加にともないＢｒを低
下させる問題がある。

【０００８】いずれにしてもＦｅ₃Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処
理して硬磁性材料化できるが、ｉＨｃが低く、かつ前記
熱処理条件が狭く、安定した工業生産ができず、ハード
フェライト磁石の代替えとして安価に提供することがで
きない。

【０００９】この発明は、含有する希土類が少なく、５
ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有しハードフェライト磁
石に匹敵するコストパフォーマンスを有し、安定した工
業生産で安価に提供できるＦｅ−Ｒ−Ｂ系ボンド磁石と
その製造方法の提供を目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】この発明は、軟磁性相と
硬磁性相が混在する低希土類濃度のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
のｉＨｃを向上させ、安定した工業生産を可能にする永
久磁石合金粉末を目的に種々検討した結果、希土類元素
の含有量が少なく、鉄基合金にＭｎを添加しあるいはさ
らに一部Ｃｏで置換した特定組成の合金溶湯を超急冷法
等にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファ
スが混在する組織となし、特定の昇温速度による熱処理
にて微細結晶集合体を得て、この永久磁石合金粉末を樹
脂にて結合することにより、ハードフェライト磁石では
得られなかった５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有する
ボンド磁石が得られることを知見し、この発明を完成し
た。

【００１１】この発明は、組成式を（Ｆｅ_1-aＭ_a）
_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z あるいは（Ｆｅ_1-a-bＭ_aＣｏ）
_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１
種または２種、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以
上）と表し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ａ、
ｂが下記値を満足し、α−鉄及び鉄を主成分とする強磁
性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬
磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結
晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあり、平均粒径が３
μｍ〜５００μｍである粉末を樹脂にて結合したことを
特徴とする鉄基ボンド磁石である。０．０１≦ｘ≦７ａｔ％１０≦ｙ≦３０ａｔ％３≦ｚ≦６ａｔ％０．００５≦ａ≦０．３０．００５≦ｂ≦０．５

【００１２】また、この発明は、（１）組成式を（Ｆｅ
_1-aＭ_a）_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z あるいは（Ｆｅ_1-a-b
Ｍ_aＣｏ_b）_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z （但しＲはＰｒまた
はＮｄの１種または２種、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種また
は２種以上）と表し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、
ｚ、ａ、ｂが上記値を満足する合金溶湯を回転ロールを
用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法
あるいはこれらを組み合せて急冷し、アモルファス組織
あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織とな
し、（２）さらに結晶化が開始する温度付近から６００
℃〜７５０℃の処理温度までの昇温速度が１０℃／分〜
５０℃／秒になる結晶化熱処理を施し、（３）α−鉄及
び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範
囲にある微結晶集合体を得たのち、（４）必要に応じて
これを、平均粒径３μｍ〜５００μｍに粉砕して磁石合
金粉末を樹脂にて結合したことを特徴とする鉄基ボンド
磁石の製造方法である。

【００１３】組成の限定理由希土類元素ＲはＰｒまたはＮｄの１種また２種を特定量
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばＣｅ、ＬａではｉＨｃが２ｋＯｅ以上の特性が得
られず、またＳｍ以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Ｒは、３ａｔ％未満では５．０ｋＯ
ｅ以上のｉＨｃが得られず、また６ａｔ％を超えると５
ｋＧ以上のＢｒが得られないため、３〜６ａｔ％の範囲
とする。好ましいＲの範囲は４〜５．５ａｔ％である。

【００１４】Ｂは、１０ａｔ％未満では超急冷法を用い
てもアモルファス組織が得られず、熱処理を施しても３
ｋＯｅ未満のｉＨｃしか得られない。また３０ａｔ％を
越えると５ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られないため、１０
〜３０ａｔ％の範囲とする。好ましいＢの範囲は１５〜
２０ａｔ％である。

【００１５】Ｍｎは、ｉＨｃの向上に有効であるが、
０．０１ａｔ％未満ではかかる効果が得られず、また、
７ａｔ％を超えるとＢｒが大きく低下し、５ｋＧ以上の
Ｂｒが得られないため、０．０１〜７ａｔ％の範囲とす
る。好ましいＭｎの範囲は１〜５ａｔ％である。

【００１６】添加元素ＭのＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃ
ｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂは、減磁曲線
の角型性を改善し、Ｂｒおよび（ＢＨ）ｍａｘを増大さ
せる効果を有するためにＦｅと置換するが、Ｆｅに対す
る置換量が０．５％未満ではかかる効果が得られず、３
０％を越えると５．５ｋＧ以上のＢｒが得られないた
め、Ｆｅに対する置換量はＦｅ＋Ｃｏ＋Ｍの０．５％〜
３０％とする。好ましい範囲は１〜１５％である。

【００１７】Ｃｏは、Ｂｒ、減磁曲線の角型性及び温度
特性の向上に有効であるが、Ｆｅに対する置換量が０．
５％未満ではかかる効果が得られず、また、５０％を超
えると６ｋＧ以上のＢｒが得られないため、Ｆｅに対す
る置換量はＦｅ＋Ｃｏの０．５〜５０％の範囲とする。
好ましいＣｏの範囲はＦｅ＋Ｃｏの２〜１０％である。

【００１８】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める。

【００１９】金属構造この発明による希土類永久磁石合金粉末の結晶相は、α
−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子
中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎ
ｍの微細結晶集合体からなることを特徴としている。さ
らに好ましい平均結晶粒径は１ｎｍ〜２０ｎｍである。
この発明において、永久磁石合金の平均結晶粒径が５０
ｎｍを超えると、Ｂｒおよび減磁曲線の第２象限の角形
性が劣化して、永久磁石としては動作点において十分な
磁束を取り出すことができない。また、平均結晶粒径は
細かいほど好ましいが、１ｎｍ未満の平均結晶粒径を得
ることは工業生産上困難であるため、平均結晶粒径は１
ｎｍ〜５０ｎｍに限定する。複雑形状や薄肉形状の磁石
が得られるボンド磁石としての特徴を生かし、高精度の
成形を行うには、粉末の粒径は十分小さいことが必要で
あり、５００μｍを越える粒径では高精度の成形ができ
ず、また、３μｍ未満の粒径では、比表面積増大に伴い
多量の樹脂を使用する必要があり、充填密度が低下して
好ましくないため、粉末粒径を３μｍ〜５００μｍに限
定する。

【００２０】製造条件の限定理由この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を超急冷
法にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファ
スが混在する組織となし、結晶化が開始する温度付近か
ら６００℃〜７５０℃の処理温度までの昇温速度が１０
℃／分〜５０℃／秒になる結晶化熱処理を施すことによ
り、α−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、
Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉
末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜
５０ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得ることが最も重
要であり、合金溶湯の超急冷処理には公知の回転ロール
を用いた超急冷法を採用できるが、実質的にアモルファ
ス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織
が得られれば、回転ロールを用いた超急冷法の他にもス
プラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組
み合せた急冷方法を採用してもよい。例えば、Ｃｕ製ロ
ールを用いる場合は、そのロール表面周速度が１０〜５
０ｍ／秒の範囲が好適な急冷組織が得られるため好まし
い。すなわち周速度が１０ｍ／秒未満ではアモルファス
となら好ましくなく、ロール表面周速度が５０ｍ／秒を
超えると、結晶化の際、良好な硬磁気特性の得られる微
細結晶集合体とならず好ましくない。ただし、超急冷後
の組織において、少量のα−Ｆｅ相や準安定Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ化合物相が急冷薄帯中に存在しても特性を著しく低
下させるものでなく許容される。

【００２１】この発明において、上述の特定組成の合金
溶湯を超急冷法にて実質的にアモルファス組織あるいは
微細結晶とアモルファスが混在する組織となした後、磁
気特性が最高となる熱処理は組成に依存するが、熱処理
温度が６００℃未満ではＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が析出しない
ためｉＨｃが発現しない、また７５０℃を超えると粒成
長が著しく、ｉＨｃ、Ｂｒ及び減磁曲線の角型性が劣化
し、上述の磁気特性が得られないため、熱処理温度は６
００〜７５０℃に限定する。熱処理雰囲気は酸化を防止
するため、Ａｒ、Ｎ₂ガスなどの不活性ガス雰囲気もし
くは１０^-2Ｔｏｒｒ以上の真空中が好ましい。得られる
合金粉末の磁気特性は熱処理時間には依存しないが、６
時間を超えると若干時間の経過とともにＢｒが低下する
傾向にあるため、熱処理時間は６時間未満が好ましい。

【００２２】この発明において重要な特徴として、熱処
理に際して結晶化が開始する温度付近からの昇温速度で
あり、１０℃／分未満の昇温速度では、昇温中に粒成長
が起こり、良好な硬磁気特性が得られる微細結晶集合体
とならず、５ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られず好ましくな
い。また、５０℃／秒を超える昇温速度では、６００℃
を通過してから生成するＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出が十分
に行われず、ｉＨｃが低下するだけでなく、磁化曲線の
第２象限にＢｒ点近傍に磁化の低下のある減磁曲線とな
り、（ＢＨ）ｍａｘが劣化するため好ましくない。な
お、熱処理に際して結晶化が開始する温度までの昇温速
度は任意であり、急速加熱などを適用して処理能率を高
めることができる。

【００２３】磁石化方法特定組成の合金溶湯を前述の超急冷法にてアモルファス
組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織と
なし、結晶化が開始する温度付近から６００℃〜７５０
℃の処理温度までの昇温速度が１０℃／分〜５０℃／秒
になる結晶化熱処理を施すことにより、平均結晶粒径が
１ｎｍ〜５０ｎｍの微細結晶集合体として得たこの発明
による永久磁石合金粉末を用いてボンド磁石化するに
は、以下に示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、圧
延成型、樹脂含浸法など公知のいずれの製造方法であっ
てもよい。圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、圧縮
成型して加熱樹脂を硬化して得られる。射出成型、押し
出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、射出
成型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法にて成
型して得られる。樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧
縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を
含浸させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性
粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑
性樹脂を含浸させて得る。

【００２４】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その他
である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜９
９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は９
０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量比
は９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。この発明における
合成樹脂は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有す
るものも利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、
例えば、ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗
素樹脂、けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定でき
る。

【００２５】

【作用】この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定
組成の（Ｆｅ，Ｍ）−Ｍｎ−Ｂ−Ｒ合金溶湯あるいは
（Ｆｅ，Ｍ，Ｃｏ）−Ｍｎ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（ＲはＮｄ
またはＰｒ）を前述の超急冷法にて実質的にアモルファ
ス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織
となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末を結晶化
が開始する温度付近から６００℃〜７５０℃の処理温度
までの昇温速度が１０℃／分〜５０℃／秒になる結晶化
熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄を主成分とする
強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有す
る硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構造相の平
均結晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にある微結晶集合
体を得る。この際、Ｍｎを加えることで組織がＭｎを含
まない組成に比べ約１／２〜１／３に微細化されるこ
と、Ｍｎの一部が硬磁性相であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のＦｅ
原子と置換することでＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の異方性定数が向
上することにより、ｉＨｃは改善されるが、同時にＭｎ
はＦｅとの磁気的結合が反強磁性的であるため磁化の大
幅な低下を招来する。しかしながら、添加元素Ｍ（Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、
Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以上）の添加により、Ｆｅ
−Ｍ、Ｍｎ−Ｍ、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍの強磁性を有する金属
間化合物を作るため、磁化の大幅な低下を招くことなく
ｉＨｃを改善することができる。さらに、Ｆｅの一部が
Ｃｏの一部で置換されることで、一層磁化の低下が抑制
され、Ｂｒ及び減磁曲線の角型性を損なうことなくｉＨ
ｃを改善することができる。また、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のＦ
ｅの一部がＣｏで置換されることにより、キュリー温度
が上昇し、ｉＨｃの温度係数が改善され、ｉＨｃ≧５ｋ
Ｏｅ、Ｂｒ≧５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧５ＭＧＯｅの磁
気特性を有する温度特性の優れた鉄基ボンド磁石を得る
ことができる。

【００２６】

【実施例】

実施例１表１のＮｏ．１〜１０の組成となるように、純度９９．
５％以上のＦｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、Ｂ、Ｎ
ｄ、Ｐｒの金属を用いて、総量が３０ｇｒとなるように
秤量し、底部に直径０．８ｍｍのオリフィスを有する石
英るつぼ内に投入し、圧力５６ｃｍＨｇのＡｒ雰囲気中
で高周波加熱により溶解し、溶解温度を１４００℃にし
た後、湯面をＡｒガスにより加圧して室温にてロール周
速度２０ｍ／秒にて高速回転するＣｕ製ロールの外周面
に０．７ｍｍの高さから溶湯を噴出させて、幅２〜３ｍ
ｍ、厚み２０μｍ〜４０μｍの超急冷薄帯を作製した。
得られた超急冷薄帯をＣｕＫαの特性Ｘ線によりアモル
ファスであることを確認した。

【００２７】この超急冷薄帯をＡｒガス中で結晶化が開
始する５８０℃〜６００℃まで急速加熱した後、５８０
℃以上を表１に示す昇温速度で昇温し、表１に示す熱処
理温度で７分間保持し、その後室温まで冷却して薄帯を
取り出し、幅２〜３ｍｍ、厚み２０μｍ〜４０μｍ、長
さ３ｍｍ〜５ｍｍの試料を作製した試料の構成相を、Ｃ
ｕＫαの特性Ｘ線で調査した結果、Ｍｎ量が３ａｔ％未
満のときは、α−Ｆｅ相、Ｆｅ₃Ｂ相、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相
が混在する多相組織であったが、Ｍｎ量が３ａｔ％以上
のときは、α−Ｆｅ相、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相は確認できた
ものの鉄を主成分とするホウ化物相などは存在量が少な
いため確認できなかった。なお、ＭｎとＣｏはこれらの
各相でＦｅの一部を置換する。平均結晶粒径はいずれも
３０ｎｍ以下であった。この薄帯を粉砕して、粒径が２
５〜４００μｍにわたって分布する平均粒径１２０μｍ
の粉末を得たのち、粉末９８ｗｔ％に対してエポキシ樹
脂を２ｗｔ％の割合で混合したのち、６ｔｏｎ／ｃｍ²
の圧力で圧縮成型し、１５０℃で硬化処理してボンド磁
石を得た。このボンド磁石の密度は６．０ｇｒ／ｃｍ³
であり、磁石特性を表２に示す。

【００２８】比較例表１のＮｏ．１１の組成となるように純度９９．５％以
上のＦｅ、Ｂ、Ｎｄを用いて実施例１と同条件で超急冷
薄帯を作製した。得られた薄帯を実施例１と同一条件の
熱処理を施し、冷却後に実施例１と同条件で粉砕して、
平均粒径１５０μｍの粉末を得たのち、実施例１と同一
条件にてボンド磁石を作成し、ＶＳＭを用いて磁気特性
を測定した。測定結果を表２に示す。なお、試料の構成
相は、Ｆｅ₃Ｂ相を主相とするα−Ｆｅ相とＮｄ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相が混在する多相組織であり、平均結晶粒径は５０ｎ
ｍ前後と実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１０に比べて粗大であ
った。

【００２９】

【表１】

【００３０】

【表２】

【００３１】

【発明の効果】この発明は、希土類元素の含有量が少な
い特定組成の（Ｆｅ，Ｍ）−Ｍｎ−Ｂ−Ｒ合金溶湯ある
いは（Ｆｅ，Ｍ，Ｃｏ）−Ｍｎ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（Ｒは
ＮｄまたはＰｒ）を超急冷法にて実質的にアモルファス
組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織と
なし、得られたリボン、フレーク、球状粉末に特定条件
の結晶化熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄を主成
分とする強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構
造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構
成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にある微
結晶集合体を得るもので、この際、Ｍｎを加えることで
組織がＭｎを含まない組成に比べ約１／２〜１／３に微
細化されること、Ｍｎの一部が硬磁性相であるＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ相のＦｅ原子と置換することでＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の異
方性定数が向上することにより、ｉＨｃは改善され、ま
た、ＭｎはＦｅとの磁気的結合が反強磁性的であるため
磁化の低下を招来するが、添加元素Ｍ（Ａｌ、Ｓｉ、
Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ
の１種または２種以上）の添加により、Ｆｅ−Ｍ、Ｍｎ
−Ｍ、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｍの強磁性を有する金属間化合物を
作るため、磁化の大幅な低下を招くことなくｉＨｃを改
善することができ、さらに、Ｆｅの一部がＣｏの一部で
置換されることで、一層磁化の低下が抑制され、Ｂｒ及
び減磁曲線の角型性を損なうことなくｉＨｃを改善する
ことができる。また、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のＦｅの一部がＣ
ｏで置換されることにより、キュリー温度が上昇し、ｉ
Ｈｃの温度係数が改善され、ｉＨｃ≧５ｋＯｅ、Ｂｒ≧
５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧５ＭＧＯｅの磁気特性を有す
る温度特性の優れた鉄基ボンド磁石を得ることができ
る。また、この発明は、希土類元素の含有量が少なく、
製造方法が簡単で大量生産に適しているため、５ｋＯｅ
以上のｉＨｃ、５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有し、
ハードフェライト磁石を超える磁気的性能を有する鉄基
ボンド磁石を安価に提供できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｂ２２Ｆ 1/00 ＢＣ２２Ｃ 38/00 ３０３ＤＨ０１Ｆ 1/053

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】組成式を（Ｆｅ_1-aＭ_a）_100-x-y-zＭｎ_x
Ｂ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１種または２種、
ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以上）と表し、組成
範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ａが下記値を満足し、
α−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒
子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜５０
ｎｍの範囲にあり、平均粒径が３μｍ〜５００μｍであ
る粉末を樹脂にて結合したことを特徴とする鉄基ボンド
磁石。０．０１≦ｘ≦７ａｔ％１０≦ｙ≦３０ａｔ％３≦ｚ≦６ａｔ％０．００５≦ａ≦０．３
【請求項２】組成式を（Ｆｅ_1-a-bＭ_aＣｏ_b）
_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１
種または２種、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以
上）と表し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ａ、
ｂが下記値を満足し、α−鉄及び鉄を主成分とする強磁
性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬
磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結
晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあり、平均粒径が３
μｍ〜５００μｍである粉末を樹脂にて結合したことを
特徴とする鉄基ボンド磁石。０．０１≦ｘ≦７ａｔ％１０≦ｙ≦３０ａｔ％３≦ｚ≦６ａｔ％０．００５≦ａ≦０．３０．００５≦ｂ≦０．５
【請求項３】組成式を（Ｆｅ_1-aＭ_a）_100-x-y-zＭｎ_x
Ｂ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１種または２種、
ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｇ、
Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以上）と表し、組成
範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ａが下記値を満足する
合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急
冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せて急
冷し、アモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファ
スが混在する組織となし、さらに結晶化が開始する温度
付近から６００℃〜７５０℃の処理温度までの昇温速度
が１０℃／分〜５０℃／秒になる結晶化熱処理を施し、
α−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、Ｎｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒
子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が１ｎｍ〜５０
ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得たのち、必要に応じ
てこれを平均粒径３μｍ〜５００μｍに粉砕して永久磁
石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴とする鉄基ボ
ンド磁石の製造方法。０．０１≦ｘ≦７ａｔ％１０≦ｙ≦３０ａｔ％３≦ｚ≦６ａｔ％０．００５≦ａ≦０．３
【請求項４】組成式を（Ｆｅ_1-a-bＭ_aＣｏ_b）
_100-x-y-zＭｎ_xＢ_yＲ_z （但しＲはＰｒまたはＮｄの１
種または２種、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ｇａ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂの１種または２種以
上）と表し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ａ、
ｂが下記値を満足する合金溶湯を回転ロールを用いた超
急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいは
これらを組み合せて急冷し、アモルファス組織あるいは
微細結晶とアモルファスが混在する組織となし、さらに
結晶化が開始する温度付近から６００℃〜７５０℃の処
理温度までの昇温速度が１０℃／分〜５０℃／秒になる
結晶化熱処理を施し、α−鉄及び鉄を主成分とする強磁
性の軟磁性相と、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する硬
磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結
晶粒径が１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にある微結晶集合体を
得たのち、必要に応じてこれを平均粒径３μｍ〜５００
μｍに粉砕して永久磁石合金粉末を樹脂にて結合したこ
とを特徴とする鉄基ボンド磁石。０．０１≦ｘ≦７ａｔ％１０≦ｙ≦３０ａｔ％３≦ｚ≦６ａｔ％０．００５≦ａ≦０．３０．００５≦ｂ≦０．５