JPH07176429A - 磁性ガーネット単結晶膜およびその製造方法 - Google Patents

磁性ガーネット単結晶膜およびその製造方法

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JPH07176429A
JPH07176429A JP5321842A JP32184293A JPH07176429A JP H07176429 A JPH07176429 A JP H07176429A JP 5321842 A JP5321842 A JP 5321842A JP 32184293 A JP32184293 A JP 32184293A JP H07176429 A JPH07176429 A JP H07176429A
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誠人 熊取谷
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洋 鷹木
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 膜厚の厚い場合にも下地基板との格子定数の
違いによる転移が少なくて結晶性が高い、MSSW素子
用の磁性ガーネット単結晶膜およびその製造方法を提供
する。 【構成】 磁性ガーネット単結晶膜を液相エピタキシャ
ル成長法で格子定数の異なる非磁性ガーネット単結晶基
板上に成長させた磁性ガーネット単結晶膜において、磁
性ガーネット単結晶膜は非磁性ガーネット単結晶基板上
に前記磁性ガーネット単結晶膜と比較して結晶性の低い
中間層を介して形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、表面静磁波素子材料と
して用いる磁性ガーネット単結晶膜およびその液相エピ
タキシャル成長法による製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】表面静磁波(以下、MSSWと称す)素
子用材料として、分子式R+3 3 +3 5-2 12(但し、R
はCa,Bi,Sc,Y,その他の希土類元素等、ある
いはこれらの混合物;MはFe、あるいはFeおよびG
a,Al,Si等の混合物)で表される磁性ガーネット
単結晶膜が用いられている。特にRがY、MがFeであ
るY3 Fe5 12(以下、YIGと記す)は、静磁波素
子材料としての性能を表す強磁性共鳴(FMR)の半値
幅(ΔH)が小さいためよく用いられている。そして、
この磁性ガーネット単結晶膜の主な製造方法として、液
相エピタキシャル成長法が知られている。
【0003】この液相エピタキシャル成長法によるYI
G単結晶膜の製造方法は以下の通りである。即ち、まず
縦型加熱炉内に所定条件に配置された白金製坩堝に、Y
IGを構成する元素の酸化物であるY2 3 、Fe2
3 と溶剤としてのPbO、B2 3 とを充填し、約12
00℃で均質化を行い溶液化する。次に、この溶液を液
相線と固相線の間の温度、即ち約900℃前後の一定温
度に保持して過冷却状態にする。その後、この溶液中に
下地基板として準備したGd3 Ga5 12(以下、GG
Gと称す)基板を浸漬し、一定位置で回動させながら所
定時間YIG単結晶膜の育成を行なうことにより、下地
基板の表面にYIG単結晶膜を得る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】MSSW素子は、互い
に垂直な磁場とマイクロ波を磁性ガーネット単結晶膜に
平行となるように印加することで、磁性ガーネット単結
晶膜に対して垂直に伝搬していく静磁波を利用するもの
である。
【0005】この磁性ガーネット単結晶膜と下地基板の
屈折率は異なるため、磁性ガーネット単結晶膜の厚みが
薄い場合は、この単結晶膜と下地基板の界面からの反射
が起こりノイズの原因となる。このため、この磁性ガー
ネット単結晶膜を厚くする必要がある。しかし、下地基
板と単結晶膜の格子定数が異なるヘテロエピタキシーの
場合、この格子定数の違いにより単結晶膜は下地基板か
らある種の応力を受けることになる。例えば、YIGの
場合、GGGより格子定数が小さいためYIGの単結晶
膜は下地基板から引っ張り応力を受ける。この応力は単
結晶膜が堆積して行くにつれて蓄積し、ある単結晶膜厚
(臨界膜厚)で転位を生じて緩和する。あるいは場合に
よっては単結晶膜が反ったりクラックが入ったりする場
合がある。この様に液相エピタキシャル法で形成した膜
厚の厚い1層からなる単結晶膜は転位の入った膜とな
り、また、場合によっては反ったりクラックが入ったり
することもあり、MSSW素子用材料としては不適切で
あるという問題点を有していた。
【0006】そこで、この格子定数の違いを小さくする
必要があるが、この格子定数を補正する方法として、磁
性ガーネット単結晶膜の構成元素を他の元素で置換する
方法が考えられる。しかしこの方法では置換元素が必ず
しも一様に分布せずに成長方向に偏析し、半値幅(Δ
H)が悪くなると言う問題点を有していた。
【0007】そこで、本発明の目的は、膜厚の厚い場合
にも形成した磁性ガーネット単結晶膜と下地基板との格
子定数の違いによる転移が少なく、結晶性の高いMSS
W素子用の磁性ガーネット単結晶膜およびその製造方法
を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の磁性ガーネット単結晶膜は、磁性ガーネッ
ト単結晶膜を液相エピタキシャル成長法で格子定数の異
なる非磁性ガーネット単結晶基板上に成長させた磁性ガ
ーネット単結晶膜において、磁性ガーネット単結晶膜は
非磁性ガーネット単結晶基板上に前記磁性ガーネット単
結晶膜と比較して結晶性の低い中間層を介して形成され
ていることを特徴とする。
【0009】そして、上記結晶性の低い中間層は、その
上に形成された磁性ガーネット単結晶膜と同じ組成ある
いは異なる組成の磁性ガーネット、または周期律表 III
族またはIV族の元素の酸化物より選ばれた1種類からな
ることを特徴とする。
【0010】また、本発明の磁性ガーネット単結晶膜の
製造方法は、磁性ガーネット単結晶膜を液相エピタキシ
ャル成長法で格子定数の異なる非磁性ガーネット単結晶
基板上に成長させる磁性ガーネット単結晶膜の製造方法
において、非磁性ガーネット単結晶基板上に前記磁性ガ
ーネット単結晶膜と比較して結晶性の低い中間層を形成
した後、該中間層の上に前記磁性ガーネット単結晶膜を
形成することを特徴とする。
【0011】そして、非磁性ガーネット単結晶基板上に
結晶性の低い中間層を形成する方法は、該中間層の上に
形成する磁性ガーネット単結晶膜の成長温度より低い温
度で同一組成の磁性ガーネットを液相エピタキシャル成
長法で成長させること、該中間層の上に形成する磁性ガ
ーネット単結晶膜とは組成の異なる磁性ガーネットを液
相エピタキシャル成長法で成長させること、SiO2
エピタキシャル成長法で成長させること、または周期律
表 III族またはIV族の元素の酸化物より選ばれた1種類
をスパッタにより形成させることよりなることを特徴と
する。
【0012】
【作用】本発明の磁性ガーネット単結晶膜の製造方法
は、下地基板上にまず結晶性の低い中間層を形成した
後、その上に結晶性の高い磁性ガーネット単結晶膜を形
成する。このため、形成した磁性ガーネット単結晶膜と
下地基板との格子定数が異なるために発生する応力は、
下地基板上の中間層に吸収され緩和される。したがっ
て、中間層上に形成した磁性ガーネット単結晶膜は、そ
の膜厚が厚い場合でも転移の少ない結晶性の高い膜とな
る。
【0013】
【実施例】以下、本発明の磁性ガーネット単結晶膜およ
びその製造方法について、その実施例を説明する。
【0014】(実施例1)YIGを構成する元素の酸化
物であるY2 3 、Fe2 3 と溶剤としてのPbO、
2 3 とを充填した白金製坩堝を、縦型加熱炉内の所
定位置に配置した後、約1200℃で均質化を行い溶液
化した。次に、この溶液を液相線と固相線の間の温度で
あって通常のYIG育成温度より約30℃低い温度、即
ち約870℃前後の一定温度に保持して過冷却状態にし
た。その後、この溶液中に下地基板として準備したGG
G基板を浸漬し、一定位置で回動させながら所定時間磁
性ガーネットを成長させて結晶性の低い中間層を形成し
た後、高速回転しながら下地基板を引き上げて中間層の
磁性ガーネット膜上に付着している溶液を遠心力により
振り切った。次に、白金坩堝中の溶液温度を約900℃
まで上昇させて安定させた後、この溶液内に先に中間層
の磁性ガーネットを形成した下地基板を再度浸漬し、一
定位置で回動させながら所定時間中間層上に磁性ガーネ
ット単結晶膜の育成を行なった。その後、高速回転しな
がら下地基板を引き上げて磁性ガーネット単結晶膜上に
付着している溶液を遠心力により振り切って、磁性ガー
ネット単結晶膜を得た。
【0015】以上の方法を繰り返して、中間層厚みと磁
性ガーネット単結晶膜の厚みが、それぞれ5μm/20
μm、10μm/40μm、15μm/60μm、20
μm/80μmの4種類の磁性ガーネット単結晶膜を得
た。また、比較のために、従来例として、実施例1と同
一の組成を有する原料(以下、原料1と称す)および温
度条件で、厚みが25μm,50μm,75μm,10
0μmの単層の磁性ガーネット単結晶膜を得た。
【0016】(実施例2)複数の炉芯管を有する1台の
縦型加熱炉を用意した。まず、この縦型加熱炉の概要を
説明する。図1はこの縦型加熱炉の概略構造を示す斜視
図であり、上部予熱炉Aと下部溶融炉Bとから構成され
ている。
【0017】同図において、1a,2a,3a,4aは
それぞれ内部に縦型筒状の炉芯管を有する炉体を示し、
炉体1a,2a,3a,4aを組み合わせて上部予熱炉
Aを形成している。11は、炉芯管内において下地基板
を保持する基板保持具を支持するとともに正逆の回転方
向あるいは上下方向に駆動される支持棒である。また、
12は上部予熱炉Aを保持固定する保持台である。ま
た、1b,2b,3b,4bはそれぞれ縦型筒状の炉芯
管を有する炉体を示し、炉体1b,2b,3b,4bを
組み合わせて下部溶融炉Bを形成している。13は下部
溶融炉Bを保持しかつ上下させるシリンダー、14は下
部溶融炉Bを回転させるローラである。
【0018】このように分割した上部予熱炉Aと下部溶
解炉Bとを合わせることにより、上部予熱炉Aに設けた
任意の炉体中の炉芯管と下部溶融炉Bに設けた任意の炉
体中の炉芯管とで、炉を構成することができる。また各
炉体中の炉芯管の周囲にはそれぞれ独立して制御可能な
ヒータが設けられている。
【0019】次に、この縦型加熱炉を用いた磁性ガーネ
ット単結晶膜の形成工程を説明する。まず、シリンダー
13を下降させて上部予熱炉Aと下部溶融炉Bとを分離
させた。次に、原料1を白金製坩堝に充填して炉体2b
の炉芯管内の所定位置に配置し、さらに、実施例1と構
成原料は同じだがY2 3 とFe2 3 の比率を変えた
原料(以下、原料2と称す)を別の白金製坩堝に充填し
て炉体1bの炉芯管内の所定位置に配置した。その後、
シリンダー13で下部溶融炉Bを上昇させて上部予熱炉
Aと合わせた。次に、炉体1a,1bと2a,2bの炉
芯管をそれぞれ加熱して、実施例1と同様に約1200
℃で均質化をおこない溶液化した。次に、これらの溶液
を液相線と固相線の間の温度、即ち約900℃前後の一
定温度に保持して過冷却状態にした。
【0020】次に、炉体1bの炉芯管中の原料2の溶液
中に下地基板として準備したGGG基板を浸漬し、一定
位置で回動させながら所定時間磁性ガーネット単結晶膜
の育成を行ない中間層を形成した後、高速回転しながら
下地基板を炉体1a中に引き上げて中間層の磁性ガーネ
ット膜上の付着溶液を遠心力により振り切った。
【0021】その後、シリンダー13により下部溶融炉
Bを下降させた後、下部溶融炉Bの炉体2bが上部予熱
炉Aの炉体1aの真下にくるように下部溶融炉Bをロー
ラ14を介してモータ(図示せず)で90゜回転させ
た。その後、シリンダー13で下部溶融炉Bを上昇させ
て上部予熱炉Aと合わせ、炉体1aの炉芯管と炉体2b
の炉芯管とで炉を構成した。その後、さらに温度を安定
させた後、炉体1aの炉芯管中に保持していた下地基板
を降下させて原料1の溶液内に中間層の磁性ガーネット
単結晶膜を形成した下地基板を再度浸漬し、一定位置で
回動させながら所定時間中間層上に磁性ガーネット単結
晶膜の育成を行なった。その後、高速回転させながら下
地基板を引き上げて磁性ガーネット単結晶膜に付着して
いる溶液を遠心力により振り切って、10μmの中間層
の上に40μmの磁性ガーネット単結晶膜を得た。
【0022】(実施例3)実施例2と同様に、複数の炉
芯管を有する縦型加熱炉を用いて磁性ガーネット単結晶
膜を形成した。即ち、まず、シリンダー13を下降させ
て上部予熱炉Aと下部溶融炉Bとを分離させた。次に、
原料1を白金製坩堝に充填して炉体2bの炉芯管内の所
定位置に配置し、さらに、SiO2 単結晶用の原料を別
の白金製坩堝に充填して炉体1bの炉芯管内の所定位置
に配置した。その後、シリンダー13で下部溶融炉Bを
上昇させて上部予熱炉Aと合わせた後、炉体1a、1b
と2a、2bの炉芯管をそれぞれ加熱して均質化をおこ
ない溶液化した後、これらの溶液を液相線と固相線の間
の一定温度に保持して過冷却状態にした。
【0023】次に、炉体1bの炉芯管中のSiO2 単結
晶用の原料の溶液中に下地基板として準備したGGG基
板を浸漬し、一定位置で回動させながら所定時間SiO
2 単結晶膜の育成を行ない中間層を形成した後、高速回
転しながら下地基板を炉体1a中に引き上げて中間層の
SiO2 膜膜上の付着溶液を遠心力により振り切った。
【0024】その後、シリンダー13により下部溶融炉
Bを下降させた後、下部溶融炉Bの炉体2bが上部予熱
炉Aの炉体1aの真下にくるようにの下部溶融炉Bをロ
ーラ14を介してモータ(図示せず)で90゜回転させ
た。その後、シリンダー13で下部溶融炉Bを上昇させ
て上部予熱炉Aと合わせ、炉体1aの炉芯管と炉体2b
の炉芯管とで炉を構成した。その後、さらに約900℃
で温度を安定させた後、炉体1aの炉芯管中に保持して
いた下地基板を降下させて原料1の溶液内に中間層のS
iO2 単結晶膜を形成した下地基板を浸漬し、一定位置
で回動させながら所定時間中間層上に磁性ガーネット単
結晶膜の育成を行なった。その後、高速回転しながら下
地基板を引き上げて磁性ガーネット単結晶膜に付着して
いる溶液を遠心力により振り切って、10μmの中間層
の上に40μmの磁性ガーネット単結晶膜を得た。
【0025】(実施例4)まず、下地基板として準備し
たGGG基板上に、CeO2 セラミックスをターゲット
材料としAr−O2 混合ガスをスパッタガスとしてスパ
ッタを行ない、CeO2 を堆積させて中間層を形成し
た。なお、ここでスパッタ中の下地基板の温度は300
〜500℃に保つとともに、堆積させたCeO2 は約6
00℃で熱処理を行なった。
【0026】次に、縦型加熱炉内に配置した白金製坩堝
に原料1を充填し、約1200℃で均質化を行い溶液化
した。次に、この溶液を液相線と固相線の間の温度、即
ち約900℃前後の一定温度に保持して過冷却状態にし
た。その後、この溶液中に先にCeO2 を堆積させた下
地基板を浸漬し、一定位置で回動させながら所定時間磁
性ガーネット単結晶膜の育成を行なった。その後、高速
回転させながら下地基板を引き上げて磁性ガーネット単
結晶膜に付着している溶液を遠心力により振り切って、
10μmの中間層の上に40μmの磁性ガーネット単結
晶膜を得た。
【0027】表1に、以上の実施例1〜4で形成した磁
性ガーネット単結晶膜のピット密度を従来方法で形成し
たものとの比較で示す。
【0028】
【表1】
【0029】表1に示す通り、GGG基板上に結晶性の
低い中間層を介して形成した本発明の磁性ガーネット単
結晶膜のピット密度は、従来の磁性ガーネット単結晶膜
のそれと比較して、大幅に減少している。また、磁性ガ
ーネット単結晶の膜厚を厚くした場合、従来は急激にピ
ット密度が増加するのに対して、本発明の場合はほとん
ど増加しない。
【0030】なお、上記実施例2および実施例3におい
ては、単結晶膜の育成炉として複数の炉芯管を有する1
台の縦型加熱炉を用いているが、これは中間層を形成し
た下地基板に加わる熱衝撃を和らげるためである。した
がって、その配慮をすることにより、単一の炉芯管から
なる縦型加熱炉を2台使用する等の種々の液相エピタキ
シャル育成炉を用いることができる。
【0031】また、上記実施例4においては、CeO2
をスパッタして中間層としているが、これのみに限定さ
れるものでなく、Y2 3 あるいはIn2 3 等の周期
律表III族またはIV族の元素の酸化物より選ばれた1種
類をスパッタして中間層としても同様の効果が得られ
た。
【0032】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
磁性ガーネット単結晶膜およびその製造方法は、下地基
板上にまず結晶性の低い中間層を形成した後、その上に
結晶性の高い磁性ガーネット単結晶膜を形成したもので
ある。このため、形成した磁性ガーネット単結晶膜と下
地基板との格子定数が異なるために発生する応力は、下
地基板上の中間層に吸収・緩和される。したがって、本
発明の磁性ガーネット単結晶膜は、その厚みが厚い場合
においても転移の少ない結晶性の高いものとなり、MS
SWデバイス用として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に用いる縦型加熱炉の概略構
造を示す斜視図である。
【符号の説明】
A 上部予熱炉 B 下部溶融炉 1a,2a,3a,4a,1b,2b,3b,4b
炉体 11 支持棒 12 上部予熱炉の保持台 13 シリンダー 14 ローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 熊取谷 誠人 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 鷹木 洋 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁性ガーネット単結晶膜を液相エピタキ
    シャル成長法で格子定数の異なる非磁性ガーネット単結
    晶基板上に成長させた磁性ガーネット単結晶膜におい
    て、 磁性ガーネット単結晶膜は非磁性ガーネット単結晶基板
    上に前記磁性ガーネット単結晶膜と比較して結晶性の低
    い中間層を介して形成されていることを特徴とする磁性
    ガーネット単結晶膜。
  2. 【請求項2】 結晶性の低い中間層は、その上に形成さ
    れた磁性ガーネット単結晶膜と同じ組成の磁性ガーネッ
    トからなることを特徴とする請求項1記載の磁性ガーネ
    ット単結晶膜。
  3. 【請求項3】 結晶性の低い中間層は、その上に形成さ
    れた前記磁性ガーネット単結晶膜とは組成の異なる磁性
    ガーネットからなることを特徴とする請求項1記載の磁
    性ガーネット単結晶膜。
  4. 【請求項4】 結晶性の低い中間層は、周期律表 III族
    またはIV族の元素の酸化物より選ばれた1種類からなる
    ことを特徴とする請求項1記載の磁性ガーネット単結晶
    膜。
  5. 【請求項5】 磁性ガーネット単結晶膜を液相エピタキ
    シャル成長法で格子定数の異なる非磁性ガーネット単結
    晶基板上に成長させる磁性ガーネット単結晶膜の製造方
    法において、 非磁性ガーネット単結晶基板上に前記磁性ガーネット単
    結晶膜と比較して結晶性の低い中間層を形成した後、該
    中間層の上に磁性ガーネット単結晶膜を形成することを
    特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の製造方法。
  6. 【請求項6】 非磁性ガーネット単結晶基板上に結晶性
    の低い中間層を形成する方法は、該中間層の上に形成す
    る磁性ガーネット単結晶膜の成長温度より低い温度で同
    一組成の磁性ガーネットを液相エピタキシャル成長法で
    成長させることよりなることを特徴とする請求項5記載
    の磁性ガーネット単結晶膜の製造方法。
  7. 【請求項7】 非磁性ガーネット単結晶基板上に結晶性
    の低い中間層を形成する方法は、該中間層の上に形成す
    る磁性ガーネット単結晶膜とは組成の異なる磁性ガーネ
    ットを液相エピタキシャル成長法で成長させることより
    なることを特徴とする請求項5記載の磁性ガーネット単
    結晶膜の製造方法。
  8. 【請求項8】 非磁性ガーネット単結晶基板上に結晶性
    の低い中間層を形成する方法は、SiO2 を液相エピタ
    キシャル成長法で成長させることよりなることを特徴と
    する請求項5記載の磁性ガーネット単結晶膜の製造方
    法。
  9. 【請求項9】 非磁性ガーネット単結晶基板上に結晶性
    の低い中間層を形成する方法は、周期律表 III族または
    IV族の元素の酸化物より選ばれた1種類をスパッタによ
    り形成させることよりなることを特徴とする請求項5記
    載の磁性ガーネット単結晶膜の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2003000963A1 (en) * 2001-06-22 2003-01-03 Tdk Corporation Substrate for forming magnetic garnet single crystal film, optical device, and its production method
WO2004067813A1 (ja) * 2003-01-29 2004-08-12 Tdk Corporation 磁性ガーネット単結晶膜形成用基板、光学素子およびその製造方法
WO2004070091A1 (ja) * 2003-02-04 2004-08-19 Tdk Corporation 磁性ガーネット単結晶膜形成用基板、その製造方法、光学素子およびその製造方法

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