JPH0717704A - 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 - Google Patents
電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法Info
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- JPH0717704A JPH0717704A JP5153121A JP15312193A JPH0717704A JP H0717704 A JPH0717704 A JP H0717704A JP 5153121 A JP5153121 A JP 5153121A JP 15312193 A JP15312193 A JP 15312193A JP H0717704 A JPH0717704 A JP H0717704A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 太陽電池等に用いるシリコンの純度を達成す
るため、不純物としてのＢを効率的に除去する方法の提
案。 【構成】 シリコンを電子ビームで溶解精錬する際に、
予め原料シリコン粉の表面にSiO2をシリコン 1kg当たり
SiO2量として1.5 〜15kg形成させておく。
るため、不純物としてのＢを効率的に除去する方法の提
案。 【構成】 シリコンを電子ビームで溶解精錬する際に、
予め原料シリコン粉の表面にSiO2をシリコン 1kg当たり
SiO2量として1.5 〜15kg形成させておく。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子ビーム溶解法を用
いてシリコン中の特にＢ元素の除去を効果的に行うシリ
コンの精錬方法に関する。
いてシリコン中の特にＢ元素の除去を効果的に行うシリ
コンの精錬方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、太陽電池に用いられるシリコン
の純度は99.9999 ％以上が必要とされている。従来、市
販の金属シリコンの純度は99.5％程度であり、これから
上記高純度のシリコンを製造するには、Al、Fe、Ti等の
金属不純物元素については固液分配係数の小さいことを
利用した一方向凝固精製により除去し、ＣについてはSi
C の場合は凝固の際に表面に析出させ、また固溶してい
るＣの場合はCOとして除去している。またＰはその蒸気
圧の高いことを利用して減圧除去しており、Ｂについて
はH2O 、CO2 あるいはＯ2 を添加したArプラズマ溶解に
より除去する。そして最後に減圧によりＯを蒸発除去す
る方法が提案されている。これらの製造工程の１例を図
１に示す。
の純度は99.9999 ％以上が必要とされている。従来、市
販の金属シリコンの純度は99.5％程度であり、これから
上記高純度のシリコンを製造するには、Al、Fe、Ti等の
金属不純物元素については固液分配係数の小さいことを
利用した一方向凝固精製により除去し、ＣについてはSi
C の場合は凝固の際に表面に析出させ、また固溶してい
るＣの場合はCOとして除去している。またＰはその蒸気
圧の高いことを利用して減圧除去しており、Ｂについて
はH2O 、CO2 あるいはＯ2 を添加したArプラズマ溶解に
より除去する。そして最後に減圧によりＯを蒸発除去す
る方法が提案されている。これらの製造工程の１例を図
１に示す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記の製造方法によれ
ば、各不純物元素の除去方法がそれぞれに異なり、工程
が煩雑になるばかりでなく、次工程に移る際のシリコン
のロスによる歩留まりの悪さなどの問題点があった。と
りわけＣについてはSiC をシリコンインゴット表面に析
出させてこれを切断除去する必要があり、またＢについ
てはプラズマ溶解という高温溶解のため、設備的な制限
から処理量を大きくできないという問題点を有してい
た。
ば、各不純物元素の除去方法がそれぞれに異なり、工程
が煩雑になるばかりでなく、次工程に移る際のシリコン
のロスによる歩留まりの悪さなどの問題点があった。と
りわけＣについてはSiC をシリコンインゴット表面に析
出させてこれを切断除去する必要があり、またＢについ
てはプラズマ溶解という高温溶解のため、設備的な制限
から処理量を大きくできないという問題点を有してい
た。
【０００４】一方、電子ビーム溶解法により、溶解量50
ｇのシリコンをビーム出力５kw、溶解時間30分、真空度
10-5から10-4Torrの条件で、Ｂを初期濃度の90％除去し
得るという報告｛池田ら、材料とプロセス、vol.３(199
0)−1644｝がある。ただし、これは初期濃度 100〜150p
pmw が10ppmw程度まで下がったというものであり、本発
明者らが目標とするＢには達していない。
ｇのシリコンをビーム出力５kw、溶解時間30分、真空度
10-5から10-4Torrの条件で、Ｂを初期濃度の90％除去し
得るという報告｛池田ら、材料とプロセス、vol.３(199
0)−1644｝がある。ただし、これは初期濃度 100〜150p
pmw が10ppmw程度まで下がったというものであり、本発
明者らが目標とするＢには達していない。
【０００５】さらに同報告者らによる他の報告｛ISIJ I
nternational、vol.32(1992)、 No.５ 635−642 ｝で
は、同じく電子ビーム溶解により溶解量50ｇのシリコン
をビーム出力 3.8〜6.5kw 、溶解時間30分、真空度10-5
から10-4Torrの条件で、Ｂは初期濃度15〜20ppmwのまま
で変化しないとされている。なお、上記いずれの報告に
おいてもシリコン粉の表面は意識的に酸化されていな
い。
nternational、vol.32(1992)、 No.５ 635−642 ｝で
は、同じく電子ビーム溶解により溶解量50ｇのシリコン
をビーム出力 3.8〜6.5kw 、溶解時間30分、真空度10-5
から10-4Torrの条件で、Ｂは初期濃度15〜20ppmwのまま
で変化しないとされている。なお、上記いずれの報告に
おいてもシリコン粉の表面は意識的に酸化されていな
い。
【０００６】本発明は前記問題点を解決するため、とり
わけ各不純物元素の除去工程の煩雑を避け、これをでき
るだけ簡略化するために、電子ビーム溶解による不純物
の蒸発除去なる利点を活かしてこれを加熱源とし、Ｂの
除去を行い、より低Ｂシリコンの精錬方法を提案するこ
とを目的とする。
わけ各不純物元素の除去工程の煩雑を避け、これをでき
るだけ簡略化するために、電子ビーム溶解による不純物
の蒸発除去なる利点を活かしてこれを加熱源とし、Ｂの
除去を行い、より低Ｂシリコンの精錬方法を提案するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、原
料シリコン粉に減圧下で電子ビームを照射し溶解精錬す
るに際して、予め該原料シリコン粉の表面を酸化しSiO2
をSi 1kg当たりSiO2量として 1.5〜15 g形成させてお
き、Ｂを酸化除去することを特徴とする電子ビーム溶解
によるシリコンの精錬方法であり、原料シリコン粉の表
面を酸化しSiO2を形成させる方法として、Ｏ2 、H2O お
よびCO2 の群から選ばれた１種以上の気体を 1〜20 vol
％含むArまたはN2ガス中で 600〜1000℃に加熱する方法
が望ましい。
料シリコン粉に減圧下で電子ビームを照射し溶解精錬す
るに際して、予め該原料シリコン粉の表面を酸化しSiO2
をSi 1kg当たりSiO2量として 1.5〜15 g形成させてお
き、Ｂを酸化除去することを特徴とする電子ビーム溶解
によるシリコンの精錬方法であり、原料シリコン粉の表
面を酸化しSiO2を形成させる方法として、Ｏ2 、H2O お
よびCO2 の群から選ばれた１種以上の気体を 1〜20 vol
％含むArまたはN2ガス中で 600〜1000℃に加熱する方法
が望ましい。
【０００８】
【作用】本発明は、シリコン溶湯中のＢが溶湯中のＯと
結びついてBOとなり蒸発するため、溶湯中にこれらの酸
化源を導入すればＢは除去可能となるだろうとの着想の
基に完成されたものである。Ｏが十分に存在すればＢは
完全に除去される。よって本発明者らは、酸素源として
溶解前のシリコン粉の表面に形成されたSiO2に着目し、
シリコン溶解時の電子ビーム照射による高温によってSi
O2のＯを解離せしめ、Ｂを酸化除去せんとしたものであ
る。
結びついてBOとなり蒸発するため、溶湯中にこれらの酸
化源を導入すればＢは除去可能となるだろうとの着想の
基に完成されたものである。Ｏが十分に存在すればＢは
完全に除去される。よって本発明者らは、酸素源として
溶解前のシリコン粉の表面に形成されたSiO2に着目し、
シリコン溶解時の電子ビーム照射による高温によってSi
O2のＯを解離せしめ、Ｂを酸化除去せんとしたものであ
る。
【０００９】シリコン粉表面のSiO2がシリコン溶湯中に
溶け込む際に、Ｂと反応し、BOとして蒸発除去に寄与す
るＯはシリコン溶湯中に溶解しているもののみと考えら
れ、その他のＯはシリコンと反応して SiOとして蒸発す
る。その機構は明確でないが、Si 1kg当たり15 gを越え
る過剰なSiO2は SiOの生成のみ促進し、Ｂの除去を阻害
する。一方、Si 1kg当たりSiO2量として 1.5 g以下より
少ない場合にはＢを酸化するに十分なＯを得ることがで
きない。実験によればＢを除去するに必要なSiO2の量
は、Si 1kg当たり 1.5〜15 gが適している。
溶け込む際に、Ｂと反応し、BOとして蒸発除去に寄与す
るＯはシリコン溶湯中に溶解しているもののみと考えら
れ、その他のＯはシリコンと反応して SiOとして蒸発す
る。その機構は明確でないが、Si 1kg当たり15 gを越え
る過剰なSiO2は SiOの生成のみ促進し、Ｂの除去を阻害
する。一方、Si 1kg当たりSiO2量として 1.5 g以下より
少ない場合にはＢを酸化するに十分なＯを得ることがで
きない。実験によればＢを除去するに必要なSiO2の量
は、Si 1kg当たり 1.5〜15 gが適している。
【００１０】上記適正量を得るために本発明者らは鋭意
検討した結果、原料シリコン粉の表面のSiO2形成方法と
して、Ｏ2 、H2O およびCO2 の群から選ばれた１種以上
の気体を 1〜20 vol％含むArまたはN2ガス中で 600〜10
00℃に加熱する方法が望ましいことを見出した。Ｏ2 、
H2O およびCO2 の群から選ばれた１種以上の気体の濃度
がArまたはN2ガスに対して 1 vol％未満の場合はシリコ
ンの酸化は不十分であり、Ｂを除去するに必要なSi 1kg
当たりSiO2量の下限であるSi 1kg当たり 1.5 gに達しな
い。同様にＯ2 、H2O およびCO2 の群から選ばれた１種
以上の気体の濃度がArまたはN2ガスに対して20 vol％以
上の場合はSi 1kg当たりSiO2量が15g 以上となりＢの除
去が妨げられる。
検討した結果、原料シリコン粉の表面のSiO2形成方法と
して、Ｏ2 、H2O およびCO2 の群から選ばれた１種以上
の気体を 1〜20 vol％含むArまたはN2ガス中で 600〜10
00℃に加熱する方法が望ましいことを見出した。Ｏ2 、
H2O およびCO2 の群から選ばれた１種以上の気体の濃度
がArまたはN2ガスに対して 1 vol％未満の場合はシリコ
ンの酸化は不十分であり、Ｂを除去するに必要なSi 1kg
当たりSiO2量の下限であるSi 1kg当たり 1.5 gに達しな
い。同様にＯ2 、H2O およびCO2 の群から選ばれた１種
以上の気体の濃度がArまたはN2ガスに対して20 vol％以
上の場合はSi 1kg当たりSiO2量が15g 以上となりＢの除
去が妨げられる。
【００１１】また、Ｏ2 、H2O およびCO2 の群から選ば
れた１種以上の気体を 1〜20 vol％含むArまたはN2ガス
中でのシリコンの加熱温度が 600℃未満だとSi 1kg当た
りSiO2量が 1.5g に達せず、1000℃を越えるとSiO2量が
15g 超となり前記と同様にＢの除去が妨げられる。
れた１種以上の気体を 1〜20 vol％含むArまたはN2ガス
中でのシリコンの加熱温度が 600℃未満だとSi 1kg当た
りSiO2量が 1.5g に達せず、1000℃を越えるとSiO2量が
15g 超となり前記と同様にＢの除去が妨げられる。
【００１２】
【実施例】図２に示す如く、内部に石英製のスクリュー
を有する内径 100mmの石英管内に市販の平均粒径 1.5mm
の金属シリコン 1.5kgを装入し、これにＯ2 、H2O およ
びCO2 の群から選ばれた１種以上の気体をArまたはN2ガ
スとともに流し、かつ、スクリューを10回／分の速度で
回転しつつ、表１に示す所定の温度で 2時間加熱した。
を有する内径 100mmの石英管内に市販の平均粒径 1.5mm
の金属シリコン 1.5kgを装入し、これにＯ2 、H2O およ
びCO2 の群から選ばれた１種以上の気体をArまたはN2ガ
スとともに流し、かつ、スクリューを10回／分の速度で
回転しつつ、表１に示す所定の温度で 2時間加熱した。
【００１３】冷却後、シリコンを取り出し重量増加から
SiO2の生成を測定した。このシリコンを、内径150mm 、
深さ60mmの図３に示す水冷銅るつぼに装入し、真空度１
〜２×10-4Torrでビーム出力30kwの電子ビームを装入物
に照射し溶解した。溶解時間30分後のシリコン中のＢ濃
度をシリコン粉の酸化条件とともに表１、表２、表３に
示す。
SiO2の生成を測定した。このシリコンを、内径150mm 、
深さ60mmの図３に示す水冷銅るつぼに装入し、真空度１
〜２×10-4Torrでビーム出力30kwの電子ビームを装入物
に照射し溶解した。溶解時間30分後のシリコン中のＢ濃
度をシリコン粉の酸化条件とともに表１、表２、表３に
示す。
【００１４】本発明法により、シリコン中のＢ＜６ppmw
が達成されていることがわかる。
が達成されていることがわかる。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表３】
【００１８】
【発明の効果】本発明により、高真空下で金属シリコン
を電子ビームで溶解するに際し、予め原料シリコン粉の
表面を酸化し所定量のSiO2を形成させておくことによ
り、SiO2から解離したＯによって、金属シリコン中のＢ
を酸化除去する事ができ、高純度シリコンに必要なＢ＜
６ppmwを達成することができるようになった。
を電子ビームで溶解するに際し、予め原料シリコン粉の
表面を酸化し所定量のSiO2を形成させておくことによ
り、SiO2から解離したＯによって、金属シリコン中のＢ
を酸化除去する事ができ、高純度シリコンに必要なＢ＜
６ppmwを達成することができるようになった。
【図１】従来の高純度Siの製造工程図。
【図２】本発明に用いる原料シリコン粉表面酸化装置の
概略説明図。
概略説明図。
【図３】本発明に用いる電子ビーム溶解炉の概略説明
図。
図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪口 泰彦 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 湯下 憲吉 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 馬場 裕幸 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 原料シリコン粉に減圧下で電子ビームを
照射し溶解精錬するに際して、予め該原料シリコン粉の
表面を酸化しSiO2をSi 1kg当たりSiO2量として 1.5〜15
g形成させておき、Ｂを酸化除去することを特徴とする
電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法。 - 【請求項２】 原料シリコン粉の表面を酸化しSiO2を形
成させる方法として、Ｏ2 、H2O およびCO2 の群から選
ばれた１種以上の気体を 1〜20 vol％含むArまたはN2ガ
ス中で 600〜1000℃に加熱することを特徴とする請求項
１記載の電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5153121A JPH0717704A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5153121A JPH0717704A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0717704A true JPH0717704A (ja) | 1995-01-20 |
Family
ID=15555438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5153121A Pending JPH0717704A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717704A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0796820A1 (en) * | 1996-03-19 | 1997-09-24 | Kawasaki Steel Corporation | Process and apparatus for refining silicon |
| WO1999033749A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Nippon Steel Corporation | PROCEDE DE PREPARATION DE Si EXTREMEMENT PUR, ET EQUIPEMENT POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE |
| US5961944A (en) * | 1996-10-14 | 1999-10-05 | Kawasaki Steel Corporation | Process and apparatus for manufacturing polycrystalline silicon, and process for manufacturing silicon wafer for solar cell |
| JP2006089361A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Iis Materials:Kk | 電子ビームを用いたボロン含有シリコンの精錬方法及び装置 |
| WO2009036686A1 (fr) * | 2007-09-14 | 2009-03-26 | Shaoguang Li | Procédé de fabrication de silicium polycristallin pour une pile solaire |
| CN101913608A (zh) * | 2010-07-29 | 2010-12-15 | 大连理工大学 | 一种去除工业硅中硼的方法 |
| WO2012049300A1 (fr) * | 2010-10-15 | 2012-04-19 | Institut Polytechnique De Grenoble | Elaboration de silicium polycristallin par frittage naturel pour applications photovoltaïques |
| US8536290B2 (en) | 2010-12-21 | 2013-09-17 | Dow Global Technologies Llc | Procatalyst composition with alkoxyalkyl 2-propenoate internal electron donor and polymer from same |
| US8604146B2 (en) | 2010-12-21 | 2013-12-10 | Dow Global Technologies Llc | Catalyst composition with alkoxyalkyl ester internal electron donor and polymer from same |
| US9315592B2 (en) | 2010-12-21 | 2016-04-19 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Process for producing procatalyst composition with alkoxyalkyl ester internal electron donor and product |
| US9382342B2 (en) | 2010-12-21 | 2016-07-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Procatalyst composition with alkoxyalkyl 2-propenoate internal electron donor and polymer from same |
| US9382343B2 (en) | 2010-12-21 | 2016-07-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Procatalyst composition with alkoxypropyl ester internal electron donor and polymer from same |
| US9434796B2 (en) | 2010-12-21 | 2016-09-06 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Catalyst composition with alkoxyalkyl ester internal electron donor and polymer from same |
| CN107010629A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-08-04 | 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 | 一种电子束熔炼提纯单晶锅底料的方法 |
-
1993
- 1993-06-24 JP JP5153121A patent/JPH0717704A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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