JPH0717772A - 傾斜機能材料の製造方法 - Google Patents
傾斜機能材料の製造方法Info
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- JPH0717772A JPH0717772A JP5165502A JP16550293A JPH0717772A JP H0717772 A JPH0717772 A JP H0717772A JP 5165502 A JP5165502 A JP 5165502A JP 16550293 A JP16550293 A JP 16550293A JP H0717772 A JPH0717772 A JP H0717772A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】段階的にフィラー含有比率を変化させて、有機
バインダー樹脂にフィラーを均一混合分散させたペース
ト状物を作成し、スクリーン印刷法により、該ペースト
状物を順次重ね印刷してフィルム状物を積層して、得ら
れた傾斜構造積層体を焼成する。 【効果】任意の傾斜度合いで効率よく傾斜機能材料を得
ることができる。
バインダー樹脂にフィラーを均一混合分散させたペース
ト状物を作成し、スクリーン印刷法により、該ペースト
状物を順次重ね印刷してフィルム状物を積層して、得ら
れた傾斜構造積層体を焼成する。 【効果】任意の傾斜度合いで効率よく傾斜機能材料を得
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、傾斜機能材料を任意の
傾斜度合いで効率よく製造する方法に関するものであ
る。
傾斜度合いで効率よく製造する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】傾斜機能材料は、有人宇宙往還機（以
下、スペースプレーンと称す）を利用して宇宙と地上と
の間で人や物資の輸送を行うに際して、スペースプレー
ンが厳しい環境条件下に置かれた場合でもスペースプレ
ーンがその内部に収納した人や物の安全を確保できる超
耐熱材料を探し求める段階で生まれた。
下、スペースプレーンと称す）を利用して宇宙と地上と
の間で人や物資の輸送を行うに際して、スペースプレー
ンが厳しい環境条件下に置かれた場合でもスペースプレ
ーンがその内部に収納した人や物の安全を確保できる超
耐熱材料を探し求める段階で生まれた。
【０００３】これらの超耐熱材料に対する要求は過酷で
ある。たとえば、スペースプレーンを宇宙と地上間を往
還させる場合、機体外表面温度は１８００℃近くに達す
るため、機体内部を−２５３℃の液体窒素などの冷媒で
冷却しなければならない。この場合、機体材料の厚さ方
向には大きな温度差とそれによる熱応力が発生する。
ある。たとえば、スペースプレーンを宇宙と地上間を往
還させる場合、機体外表面温度は１８００℃近くに達す
るため、機体内部を−２５３℃の液体窒素などの冷媒で
冷却しなければならない。この場合、機体材料の厚さ方
向には大きな温度差とそれによる熱応力が発生する。
【０００４】そこで、スペースプレーンの外装材はこの
ような著しい外面と裏面との温度差と熱応力に耐えうる
超耐熱材料で構成されることが必要であり、その１つと
して傾斜機能材料の発想が生まれた。
ような著しい外面と裏面との温度差と熱応力に耐えうる
超耐熱材料で構成されることが必要であり、その１つと
して傾斜機能材料の発想が生まれた。
【０００５】代表的な傾斜機能材料の製造方法として
は、蒸着法、粒子法、溶射法、燃焼合成法など
が挙げられる。
は、蒸着法、粒子法、溶射法、燃焼合成法など
が挙げられる。
【０００６】の蒸着法は、基材上に化学蒸着法を行う
に際し、蒸着部に供給する２種の原料ガスの流量比を蒸
着時間とともに連続的に変化させ、基材面上に傾斜構造
層を形成する方法である。
に際し、蒸着部に供給する２種の原料ガスの流量比を蒸
着時間とともに連続的に変化させ、基材面上に傾斜構造
層を形成する方法である。
【０００７】の粒子法は、２種の粒径の異なるミクロ
ン単位の微粒子の混合物の組成比を変えながら容器に詰
め、焼結させるものや、組成比を変えた２種の粒径の異
なる微粒子の混合物と有機バインダー樹脂とよりなる薄
膜（以下、グリーンシートと称す）を作成し、それを積
層して焼結することにより、粒径分布に傾斜構造を与え
たものがある。
ン単位の微粒子の混合物の組成比を変えながら容器に詰
め、焼結させるものや、組成比を変えた２種の粒径の異
なる微粒子の混合物と有機バインダー樹脂とよりなる薄
膜（以下、グリーンシートと称す）を作成し、それを積
層して焼結することにより、粒径分布に傾斜構造を与え
たものがある。
【０００８】の溶射法としては、プラズマ溶射法があ
り、１個のプラズマガンから発生するプラズマジェット
中に供給する２種の溶射剤の組成比を制御しながら投入
し、基材面に傾斜構造を形成するものや、２台のプラズ
マガンを用いて２種の溶射剤の供給量をそれぞれ独立に
制御して基材面上に傾斜構造を形成するものがある。
り、１個のプラズマガンから発生するプラズマジェット
中に供給する２種の溶射剤の組成比を制御しながら投入
し、基材面に傾斜構造を形成するものや、２台のプラズ
マガンを用いて２種の溶射剤の供給量をそれぞれ独立に
制御して基材面上に傾斜構造を形成するものがある。
【０００９】の燃焼合成法としては、自己発熱反応法
（ＳＨＳ法）により２種の原料粉末の混合物を、その混
合比を変えながら積層し、その圧粉体を燃焼容器に封入
して静水圧下で着火合成するものがある。
（ＳＨＳ法）により２種の原料粉末の混合物を、その混
合比を変えながら積層し、その圧粉体を燃焼容器に封入
して静水圧下で着火合成するものがある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記傾斜機能材料の製
造方法において、の蒸着法は傾斜機能材の形成に真空
系が必要であるため大形部材の製造が困難である。ま
た、厚膜の傾斜機能材料を製造するためには多大の時間
が必要である。
造方法において、の蒸着法は傾斜機能材の形成に真空
系が必要であるため大形部材の製造が困難である。ま
た、厚膜の傾斜機能材料を製造するためには多大の時間
が必要である。
【００１１】の溶射法は、金属表面へセラミクスを溶
射する方法として利用されており、なかでもプラズマ溶
射法は比較的複雑な形状の大形部材でも厚膜の傾斜機能
層の形成が可能であるという特徴を有している。しかし
ながら、この溶射法で製造された傾斜機能膜は多数の気
孔が内在するため、機械的強度が低いなど物性上問題が
ある。また、その製造には大型の設備が必要でありコス
トが高くなるという問題がある。
射する方法として利用されており、なかでもプラズマ溶
射法は比較的複雑な形状の大形部材でも厚膜の傾斜機能
層の形成が可能であるという特徴を有している。しかし
ながら、この溶射法で製造された傾斜機能膜は多数の気
孔が内在するため、機械的強度が低いなど物性上問題が
ある。また、その製造には大型の設備が必要でありコス
トが高くなるという問題がある。
【００１２】の粒子法の中でも、グリーンシートを積
層、焼結する方法は大形部材の製造に有効である。しか
しながら、このグリーンシートは、ドクターブレード法
により作られているため、厚さが数十ミクロン程度のも
のしか得られておらず、これより薄いグリーンシートを
作るには、技術的な困難が伴う。
層、焼結する方法は大形部材の製造に有効である。しか
しながら、このグリーンシートは、ドクターブレード法
により作られているため、厚さが数十ミクロン程度のも
のしか得られておらず、これより薄いグリーンシートを
作るには、技術的な困難が伴う。
【００１３】の燃焼合成法のうちの自己発熱反応法
（ＳＨＳ法）は、基本的には固体粉末を原料として用い
るため、原料粉末の混合組成を変化させながら積層して
傾斜機能材形成用単体を作る技術が必要である。最近こ
の単体を自動的に作れる装置が開発され、大形の傾斜機
能材料を製造することが可能になったが、実用化にする
には生産性の面で未だ問題がある。
（ＳＨＳ法）は、基本的には固体粉末を原料として用い
るため、原料粉末の混合組成を変化させながら積層して
傾斜機能材形成用単体を作る技術が必要である。最近こ
の単体を自動的に作れる装置が開発され、大形の傾斜機
能材料を製造することが可能になったが、実用化にする
には生産性の面で未だ問題がある。
【００１４】本発明は、このような状況に鑑み任意の傾
斜度合いで効率よく傾斜機能材料を製造する方法を提供
することを目的とするものである。
斜度合いで効率よく傾斜機能材料を製造する方法を提供
することを目的とするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、傾斜機能を発現させる少なくとも２種以上のフィ
ラーの混合比率が異なる粒子混合物と、有機バインダー
樹脂とよりなる２種以上のバインダー組成物をスクリー
ン印刷法にて作成したフィルム状物を複数枚積層するに
際し、積層したフィルム状物中の粒子比率が積層物の一
面から他面に向かって順次変化するように積層したもの
を特徴とする傾斜機能材料の製造方法にある。
ろは、傾斜機能を発現させる少なくとも２種以上のフィ
ラーの混合比率が異なる粒子混合物と、有機バインダー
樹脂とよりなる２種以上のバインダー組成物をスクリー
ン印刷法にて作成したフィルム状物を複数枚積層するに
際し、積層したフィルム状物中の粒子比率が積層物の一
面から他面に向かって順次変化するように積層したもの
を特徴とする傾斜機能材料の製造方法にある。
【００１６】本発明を実施するに際して用いるフィラー
の粒径としては、１０μｍ以下のものが好ましい。粒径
が１０μｍを越えるフィラーを用いては、スクリーン印
刷法にて膜厚３０μ以下の膜厚の形成が難しく、また、
その積層体を焼結して得られる焼結体中の空孔率が高く
なり、機械的強度などの物性の低下をまねき好ましくな
い。
の粒径としては、１０μｍ以下のものが好ましい。粒径
が１０μｍを越えるフィラーを用いては、スクリーン印
刷法にて膜厚３０μ以下の膜厚の形成が難しく、また、
その積層体を焼結して得られる焼結体中の空孔率が高く
なり、機械的強度などの物性の低下をまねき好ましくな
い。
【００１７】本発明に用いられるフィラーとしては、Ｓ
ｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ムライト（３Ａｌ
2Ｏ3・２ＳｉＯ2）、ジルコン（ＺｒＯ2・ＳｉＯ2）、
スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）、ＳｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｗ、ステンレス鋼な
どが挙げられる。
ｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ムライト（３Ａｌ
2Ｏ3・２ＳｉＯ2）、ジルコン（ＺｒＯ2・ＳｉＯ2）、
スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）、ＳｉＣ、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｗ、ステンレス鋼な
どが挙げられる。
【００１８】有機バインダー樹脂としては、焼成性に優
れた樹脂でフィラーを均一に混合分散できるものであれ
ば、特に限定されるものではない。有機バインダー樹脂
の具体例としては、例えばセルロース系樹脂、ビニルア
ルコール系樹脂及びメタクリル系樹脂等が上げられる
が、この中で焼成性の点でメタクリル系樹脂が好まし
い。
れた樹脂でフィラーを均一に混合分散できるものであれ
ば、特に限定されるものではない。有機バインダー樹脂
の具体例としては、例えばセルロース系樹脂、ビニルア
ルコール系樹脂及びメタクリル系樹脂等が上げられる
が、この中で焼成性の点でメタクリル系樹脂が好まし
い。
【００１９】有機バインダー樹脂とフィラーとからなる
ペースト状物をスクリーン印刷でフィルム状物にする場
合、ペースト状物を有機溶剤にて希釈し、スクリーン印
刷したのち有機溶剤を乾燥除去する方法を用いるのが望
ましい。有機バインダー樹脂量としては、ペースト状物
中に含まれるフィラーに対して重量比で５０％以下であ
ることが望ましい。
ペースト状物をスクリーン印刷でフィルム状物にする場
合、ペースト状物を有機溶剤にて希釈し、スクリーン印
刷したのち有機溶剤を乾燥除去する方法を用いるのが望
ましい。有機バインダー樹脂量としては、ペースト状物
中に含まれるフィラーに対して重量比で５０％以下であ
ることが望ましい。
【００２０】有機バインダー樹脂量が５０％を越えて大
きなペースト状物を用いて作ったフィルム状物の積層体
を焼結したものは、焼結体中の空孔率が高くなり、機械
的強度などの物性の低下をまねき好ましくない。
きなペースト状物を用いて作ったフィルム状物の積層体
を焼結したものは、焼結体中の空孔率が高くなり、機械
的強度などの物性の低下をまねき好ましくない。
【００２１】有機バインダー樹脂５０％以下のペースト
状物を用いてスクリーン印刷法によりフィルム状物を作
り、その積層物を焼結して得た焼結体は空孔率が小さ
く、極めて機能性を発揮しやすい傾斜機能構造体とする
ことができるという大きな特徴を有している。すなわ
ち、フィルム状物中のフィラー含有率を従来法に比べ、
極めて大きくすることができる。
状物を用いてスクリーン印刷法によりフィルム状物を作
り、その積層物を焼結して得た焼結体は空孔率が小さ
く、極めて機能性を発揮しやすい傾斜機能構造体とする
ことができるという大きな特徴を有している。すなわ
ち、フィルム状物中のフィラー含有率を従来法に比べ、
極めて大きくすることができる。
【００２２】また、本発明を実施するに際しては、フィ
ルム状物積層体を焼結するときに、高圧をかけるホット
プレス法を用いることもできる。この方法を用いること
もできる。この方法を用いることより空孔率の低い焼結
体を得ることができる。
ルム状物積層体を焼結するときに、高圧をかけるホット
プレス法を用いることもできる。この方法を用いること
もできる。この方法を用いることより空孔率の低い焼結
体を得ることができる。
【００２３】上記方法により得られたフィルム状物を積
層して積層体を形成する際の積層順序は、本発明の目的
を満足させるために必要な重ね方を選べば良い。
層して積層体を形成する際の積層順序は、本発明の目的
を満足させるために必要な重ね方を選べば良い。
【００２４】以下、図１に示した傾斜機能材料形成用フ
ィルム積層物を例にして説明をする。２種類のフィラー
をＡ、Ｂとした場合、第１層目は、Ａ／Ｂ＝１０／０
（重量比）からなるフィラーを有機バインダー樹脂に均
一分散させたペースト状物により形成したフィルム状物
である。第２層目は、Ａ／Ｂ＝９／１（重量比）からな
るフィラーを有機バインダー樹脂に均一分散させたペー
スト状物により形成したフィルム状物である。
ィルム積層物を例にして説明をする。２種類のフィラー
をＡ、Ｂとした場合、第１層目は、Ａ／Ｂ＝１０／０
（重量比）からなるフィラーを有機バインダー樹脂に均
一分散させたペースト状物により形成したフィルム状物
である。第２層目は、Ａ／Ｂ＝９／１（重量比）からな
るフィラーを有機バインダー樹脂に均一分散させたペー
スト状物により形成したフィルム状物である。
【００２５】以下Ａ／Ｂ＝８／２、７／３、６／４、５
／５、４／６、３／７、２／８、１／９、０／１０（い
ずれも重量比）からなるフィラーを有機バインダー樹脂
に均一分散させたペースト状物により、第３層目、第４
層目、第５層目、第６層目、第７層目、第８層目、第９
層目、第１０層目、第１１層目のフィルム状物を形成し
た順序を示したものである。
／５、４／６、３／７、２／８、１／９、０／１０（い
ずれも重量比）からなるフィラーを有機バインダー樹脂
に均一分散させたペースト状物により、第３層目、第４
層目、第５層目、第６層目、第７層目、第８層目、第９
層目、第１０層目、第１１層目のフィルム状物を形成し
た順序を示したものである。
【００２６】また、必要に応じてこれらのフィルム状物
中には、焼結助剤、解こう剤、湿潤剤、可塑剤、保護コ
ロイド剤、静電気防止剤、消泡剤、殺菌剤、キレート及
び隠ペイ剤、界面活性剤などの添加剤を加えても良い。
中には、焼結助剤、解こう剤、湿潤剤、可塑剤、保護コ
ロイド剤、静電気防止剤、消泡剤、殺菌剤、キレート及
び隠ペイ剤、界面活性剤などの添加剤を加えても良い。
【００２７】フィルム膜厚は、スクリーン版及び印刷条
件を変えることにより任意に制御することができる。し
たがって本方法を用いれば、任意の傾斜度合いの傾斜機
能材料を得ることができる。
件を変えることにより任意に制御することができる。し
たがって本方法を用いれば、任意の傾斜度合いの傾斜機
能材料を得ることができる。
【００２８】得られた傾斜機能材料の耐熱衝撃性を調べ
る方法としては、レーザー照射によるものが挙げられ
る。
る方法としては、レーザー照射によるものが挙げられ
る。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例を用いて説明する。実
施例中、部は重量部を示す。
施例中、部は重量部を示す。
【００３０】粘度：２５℃、Ｅ型粘度計（東京計器
（株）製）で調整を行った。 耐熱衝撃性：ＹＡＧレーザー照射により、スポット径お
よそ２ｍｍで行った。
（株）製）で調整を行った。 耐熱衝撃性：ＹＡＧレーザー照射により、スポット径お
よそ２ｍｍで行った。
【００３１】［実施例１］ 〈第１層目〉イソブチルメタクリレート９９部、メタク
リル酸１部、及びアゾイソブチロニトリル１．３部をブ
チルセロソルブ中にて８０℃、１０時間反応させた。得
られたアクリル樹脂１５部（固形分）に、Ａｌ2Ｏ3１０
０部を分散、混練し、ブチルセロソルブにて粘度を１０
０００ｃｐｓに調整しペースト状物を得た。次いで、得
られたペースト状物をガラス板上に＃２００メッシュの
スクリーン版により膜厚１５μｍにベタ印刷を行い、１
５０℃で４０分間乾燥し、フィルム状物を作成した。
リル酸１部、及びアゾイソブチロニトリル１．３部をブ
チルセロソルブ中にて８０℃、１０時間反応させた。得
られたアクリル樹脂１５部（固形分）に、Ａｌ2Ｏ3１０
０部を分散、混練し、ブチルセロソルブにて粘度を１０
０００ｃｐｓに調整しペースト状物を得た。次いで、得
られたペースト状物をガラス板上に＃２００メッシュの
スクリーン版により膜厚１５μｍにベタ印刷を行い、１
５０℃で４０分間乾燥し、フィルム状物を作成した。
【００３２】〈第２層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3９０部、Ｎｉ１０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第１層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3９０部、Ｎｉ１０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第１層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３３】〈第３層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3８０部、Ｎｉ２０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第２層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3８０部、Ｎｉ２０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第２層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３４】〈第４層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3７０部、Ｎｉ３０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第３層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3７０部、Ｎｉ３０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第３層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３５】〈第５層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3６０部、Ｎｉ４０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第４層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3６０部、Ｎｉ４０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第４層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３６】〈第６層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3５０部、Ｎｉ５０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第５層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3５０部、Ｎｉ５０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第５層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３７】〈第７層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3４０部、Ｎｉ６０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第６層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3４０部、Ｎｉ６０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第６層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３８】〈第８層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3３０部、Ｎｉ７０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第７層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3３０部、Ｎｉ７０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第７層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００３９】〈第９層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3２０部、Ｎｉ８０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第８層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3２０部、Ｎｉ８０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第８層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００４０】〈第１０層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ａｌ2Ｏ3１０部、Ｎｉ９０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第９層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
分）に、Ａｌ2Ｏ3１０部、Ｎｉ９０部を分散、混練する
以外は、第１層目と同様にしてペースト状物を得た。次
いで、得られたペースト状物を第９層目のフィルム状物
上に第１層目と同様にして重ね印刷、乾燥を行い、フィ
ルム状物を作成した。
【００４１】〈第１１層目〉アクリル樹脂１５部（固形
分）に、Ｎｉ１００部を分散、混練する以外は、第１層
目と同様にしてペースト状物を得た。次いで、得られた
ペースト状物を第１０層目のフィルム状物上に重ね印
刷、乾燥を行い、フィルム状物を作成した。このように
して得られた１１層の積層体を、１４００℃、５時間焼
結することにより傾斜機能材料を得た。
分）に、Ｎｉ１００部を分散、混練する以外は、第１層
目と同様にしてペースト状物を得た。次いで、得られた
ペースト状物を第１０層目のフィルム状物上に重ね印
刷、乾燥を行い、フィルム状物を作成した。このように
して得られた１１層の積層体を、１４００℃、５時間焼
結することにより傾斜機能材料を得た。
【００４２】得られた傾斜機能材料の耐熱衝撃性を調べ
た結果、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 では割れは発生
しなかったが、パワー密度３．８７ｗ／ｍｍ2で割れが
発生した。
た結果、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 では割れは発生
しなかったが、パワー密度３．８７ｗ／ｍｍ2で割れが
発生した。
【００４３】［実施例２］実施例１と同様にしてスクリ
ーン印刷法により積層体を得た後、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力をかけながら１４００℃、５時間焼結することによ
り傾斜機能材料を得た。
ーン印刷法により積層体を得た後、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の
圧力をかけながら１４００℃、５時間焼結することによ
り傾斜機能材料を得た。
【００４４】得られた傾斜機能材料の耐熱衝撃性を調べ
た結果、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 および３．８７
ｗ／ｍｍ2 では割れは発生しなかったが、パワー密度
４．８７ｗ／ｍｍ2 で割れが発生した。
た結果、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 および３．８７
ｗ／ｍｍ2 では割れは発生しなかったが、パワー密度
４．８７ｗ／ｍｍ2 で割れが発生した。
【００４５】［比較例１］イソブチルメタクリレート９
９部、メタクリル酸１部、及びアゾイソブチロニトリル
１．３部をブチルセロソルブ中にて８０℃、１０時間反
応させた。得られたアクリル樹脂１５部（固形分）に、
Ａｌ2Ｏ3１００部を分散、混練し、ブチルセロソルブに
て粘度を１００００ｃｐｓに調整しペースト状物を得
た。
９部、メタクリル酸１部、及びアゾイソブチロニトリル
１．３部をブチルセロソルブ中にて８０℃、１０時間反
応させた。得られたアクリル樹脂１５部（固形分）に、
Ａｌ2Ｏ3１００部を分散、混練し、ブチルセロソルブに
て粘度を１００００ｃｐｓに調整しペースト状物を得
た。
【００４６】次いで、得られたペースト状物をガラス板
上に＃２００メッシュのスクリーン版により膜厚１５μ
ｍにベタ印刷を行い、１５０℃で４０分間乾燥し、フィ
ルム状物を作成した。同じペースト状物を用いて重ね印
刷、乾燥の操作を１０回繰り返し、厚さ１６５μｍの積
層体を得た。
上に＃２００メッシュのスクリーン版により膜厚１５μ
ｍにベタ印刷を行い、１５０℃で４０分間乾燥し、フィ
ルム状物を作成した。同じペースト状物を用いて重ね印
刷、乾燥の操作を１０回繰り返し、厚さ１６５μｍの積
層体を得た。
【００４７】得られた積層体を１４００℃、５時間焼結
することにより、Ａｌ2Ｏ3焼結体を得た。得られたＡｌ
2Ｏ3焼結体の熱衝撃性をスポット径およそ２ｍｍで行っ
たところ、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 で割れが発生
した。
することにより、Ａｌ2Ｏ3焼結体を得た。得られたＡｌ
2Ｏ3焼結体の熱衝撃性をスポット径およそ２ｍｍで行っ
たところ、パワー密度２．８７ｗ／ｍｍ2 で割れが発生
した。
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法は、
超耐熱材料である傾斜機能材料を任意の傾斜度合いで効
率よく製造することができ、その工業的意義は著大であ
る。
超耐熱材料である傾斜機能材料を任意の傾斜度合いで効
率よく製造することができ、その工業的意義は著大であ
る。
【図１】図１は、傾斜機能材料の概念を示すための断面
図である。
図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】また、本発明を実施するに際しては、フィ
ルム状物積層体を焼結するときに、高圧をかけるホット
プレス法を用いることもできる。この方法を用いること
により、空孔率の低い焼結体を得ることができる。
ルム状物積層体を焼結するときに、高圧をかけるホット
プレス法を用いることもできる。この方法を用いること
により、空孔率の低い焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ３２Ｂ 27/20 Ｚ 8413−4Ｆ 31/04 7148−4Ｆ Ｃ０８Ｋ 3/22 ＫＡＥ
Claims (2)
- 【請求項１】傾斜機能を発現させる少なくとも２種以上
のフィラーの混合比率が異なるフィラー混合物と、有機
バインダー樹脂とよりなるペースト状物をスクリーン印
刷法により作成した２種以上のフィルムを、そのフィラ
ー混合比率が順次変化するように積層した積層物を焼結
し、傾斜機能構造体を得ることを特徴とする傾斜機能材
料の製造方法。 - 【請求項２】フィルム状物の有機バインダー樹脂含量が
５０％以下であることを特徴とする請求項１記載の傾斜
機能構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5165502A JPH0717772A (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5165502A JPH0717772A (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0717772A true JPH0717772A (ja) | 1995-01-20 |
Family
ID=15813614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5165502A Pending JPH0717772A (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717772A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000109370A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Kikusui Chemical Industries Co Ltd | パターン付焼成治具の製造方法 |
| WO2000023523A1 (fr) * | 1998-10-22 | 2000-04-27 | Ube Nitto Kasei Co., Ltd. | Materiau calibre composite organique-inorganique, et son procede de preparation et d'utilisation |
| JP2000246114A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | Orient Chem Ind Ltd | 有機−無機ハイブリッド材料及びその製造方法 |
| KR20150009530A (ko) * | 2012-03-30 | 2015-01-26 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 저굴절률 재료를 위한 보호 코팅 |
-
1993
- 1993-07-05 JP JP5165502A patent/JPH0717772A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000109370A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Kikusui Chemical Industries Co Ltd | パターン付焼成治具の製造方法 |
| WO2000023523A1 (fr) * | 1998-10-22 | 2000-04-27 | Ube Nitto Kasei Co., Ltd. | Materiau calibre composite organique-inorganique, et son procede de preparation et d'utilisation |
| US6737145B1 (en) | 1998-10-22 | 2004-05-18 | Ube Nitto Kasei Co., Ltd. | Organic-inorganic composite graded material, method for preparation thereof and use thereof |
| JP2000246114A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | Orient Chem Ind Ltd | 有機−無機ハイブリッド材料及びその製造方法 |
| KR20150009530A (ko) * | 2012-03-30 | 2015-01-26 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 저굴절률 재료를 위한 보호 코팅 |
| JP2015516872A (ja) * | 2012-03-30 | 2015-06-18 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 低屈折率材料のための保護コーティング |
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