JPH07180Y2 - 圧力反応容器 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、圧力反応容器に関し、例えば実験用、研究用
として利用することができる応力反応容器に関するもの
である。

［従来の技術］ 各種の化学反応を圧力下で実施する場合、殊に研究室、
実験室において小規模で実施する場合には、充分な耐圧
を有する金属製の圧力反応容器（オートクレーブ）が用
いられている。

この種の圧力反応容器を使用した実験において、反応の
経時的変化を把握するために、又は反応速度を測定する
ために、一定の時間的間隔をおいて規則的に反応生成物
の一部を試料として採取し、その試料を分析することに
より、転化率、選択率等の算出を行っている。

従来の圧力反応容器を使用して容器中の試料の採取を行
う場合、容器の内部から外部に連通して設けられた試料
採取管の弁を開け、自圧によって反応生成物の一部を噴
出させ、これを受器に採取して分析用の試料としてい
た。

［考案が解決しようとする課題］ 上述した圧力反応容器を使用した従来の試料採取によれ
ば、例えば溶媒を用いてその溶媒の沸点以上の温度で反
応を実施している場合、容器の口部が開放状態となって
いるため、試料の採取中及び採取後、分析に供するまで
の間に溶媒の一部が蒸発して試料の濃度が変化したり、
採取後速やかに冷却されないため、反応が多少進行した
りして正確な分析結果が得られないという欠点があっ
た。また、採取試料の溶媒が蒸発、飛散するため、引火
等の危険性が高いという問題点もあった。

本考案は、採取試料の化学変化や濃度変化を伴うことな
く、試料の採取ができ、正確な分析を行うことができる
圧力反応容器を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本考案に係る圧力反応容器は、容器に内部から外部に連
通する試料採取管を設け、この試料採取管に複数の試料
管を着脱自在に取付けたことを特徴とする。

この試料管には、フィンを設けてもよい。このフィンの
形状と個数は任意である。

また、試料管として、二重管構造を有し、一方の管中に
冷却媒体を流通させると共に、他方の管中に試料を採取
することができるようにしたものを用いることができ
る。

更に、この試料管は、湾曲部を形成したものであっても
よい。この湾曲部は、分析に供するために必要な容量の
試料を貯留できるような形状及び大きさに選ぶことが望
ましい。

このような試料管のフィン、二重管構造、湾曲部の各構
成部分は、それぞれ単独で設けてもよく、又はフィンと
湾曲部等同時に複数設けてもよい。

試料管の試料採取管への取付けは、直管部からそれぞれ
Ｔ字状に枝別れした、いわゆる側枝状であってもよい
し、直管部がなく、共通の分配部を介して放射状又は平
行状に分枝した方式であってもよい。

［作用］ 圧力反応容器を使用して実験している際、所定時間毎に
又は連続的に容器の内部から外部に連通する試料採取管
を通して反応液を各試料管に順次導き、導入終了後この
試料管を試料採取管から取り外して採取した試料を分析
に供する。

試料管にフィンを設けることにより、このフィンを介し
て採取した試料の放熱が速やかに行われる。

また、試料管を二重構造として、試料を採取しながら一
方の管中に冷却媒体を流通させることにより、採取した
試料の冷却を速やかに行う。これによって、採取試料の
化学反応の進行をより効果的に抑える。

更に、試料管に湾曲部を形成することにより、この湾曲
部に所要の量の試料を貯留する。

［実施例］ 第１図を参照して本考案の第１実施例を説明する。

本圧力反応容器１は、容器本体２とこの上部に取付けた
蓋部３より構成する。容器１の内部には、蓋部３の中央
に形成された孔部3Aを通してモータ等の駆動手段（図示
せず）と連結した撹拌棒４を設ける。また、容器１内の
撹拌棒４の回転の邪魔とならない位置に蓋部３に形成さ
れた孔部3B及び3Cを通して熱電対の挿入管５及び試料採
取管６をそれぞれ配する。

この試料採取管６の容器１の外部に延在した部分には、
第１のボール弁7A、３本のＴ字管9A〜9C及び第２のボー
ル弁7Bを順に直列に配設する。これらの３本のＴ字管9A
〜9Cの試料採取口10には、それぞれボール弁7C〜7Eを着
脱可能に取付け、これらのボール弁7C〜7Eを介して３本
の試料管8A〜8Cを固定する。これにより、各試料管8A〜
8Cは、試料採取管６に対してボール弁7C〜7Eと共にそれ
ぞれ着脱自在となっている。これらの試料管8A〜8Cの端
部には、蓋11A〜11Cを取付ける。また、各試料管8A〜8C
の周囲には、多数の円形のフィン12を固着する。

次に、本圧力反応容器１を使用して実験し、その実験中
における反応生成物の経時的変化を例えば15分ごとに分
析する場合の試料の採取の仕方を説明する。

先ず、全部のボール弁7A〜7Eを閉じておき、反応開始か
ら15分後に試料採取管６の第１及び第２のボール弁7A,7
Bをこの順に開いて試料採取管６中の気体、液体等を試
料採取管６外に排出することにより、試料採取管６中を
容器１中の反応生成物13で満たした後、第２のボール弁
7Bを閉じる。この後、第１番目の試料管8Aと連通するＴ
字管9Aのボール弁7Cを開き、この試料管8A中に反応生成
物13を導入し、導入後ボール弁7Cを閉じる。

次に、反応開始から30分後、上記第１番目の試料管8Aの
場合と同様に、試料採取管６の第１及び第２のボール弁
7A,7Bを開いて試料採取管６中の気体、液体等を試料採
取管６外に排出することにより、試料採取管６中を容器
１中の現時点の反応生成物13で満たした後、第２のボー
ル弁7Bを閉じる。この後、第２番目の試料管8Bと連通す
るＴ字管9Bのボール弁7Dを開き、この試料管8B中に反応
生成物13を導入し、導入後ボール弁7Dを閉じる。

次に、反応開始から45分後においては、第３番目の試料
管8Cについて、上記第１及び第２番目の試料管8A,8Bの
場合と同様に試料を採取する。

このようにして全ての試料管8A〜8Cに試料を採取した
後、第１のボール弁1Aを閉じ、各試料管8A〜8Cをボール
弁7C〜7Eと共に取外し、採取した試料を分析に供する。

60分後及びそれ以降についても試料の分析を行う場合に
は、試料管8A〜8Cが取付けられていないＴ字管9A〜9Cに
新たな試料管8A〜8Cを取り付け、この試料管8A〜8C中に
上記と同様にして試料を採取する。

本実施例に係る圧力反応容器１を使用することにより、
試料採取の際、採取された直後の試料の温度が高い場合
であっても試料採取管8A〜8Cに固着されたフィン12を介
して放熱されるため、試料の反応の進行を抑えることが
でき、正確な分析が可能になる。また、試料の採取中及
び採取後分析に供するまでの間に試料管8A〜8Cの口部は
開放状態とはなっていないので、試料中の溶媒が蒸発し
たり、飛散したりすることがなく、これに伴う試料濃度
の変化及び引火等の虞れもなくなる。更に、試料採取管
６及びＴ字管9A〜9Cに設けられたボール弁7A〜7Eを開閉
操作することにより、所定時間毎の経時的な又は連続的
な試料の採取が可能になる。

次に、第２図を参照して本考案の第２実施例を説明す
る。

本実施例においては、各試料管8A〜8Cをそれぞれ円筒状
の内管14及びこの内管14に対して同心円状に配した外管
15の二重管構造により構成する。

このように構成した試料管8A〜8Cにおいて、内管14に試
料を採取している際、外管15に一方の導入口15Aから冷
却媒体（例えば冷却水）16を入れ、他方の排出口15Bか
ら出すことにより、冷却媒体16を連続的に流通させる。

このように、外管15に冷却媒体16を流しながら、内管14
中に試料を採取することにより、試料管６中における試
料の冷却をより迅速に行い、試料の反応の進行を抑える
ことができるため、試料の正確な分析が可能になる。

次に、第３図を参照して本考案の第３実施例を説明す
る。

本実施例においては、各試料管8A〜8Cにそれぞれ湾曲部
17を形成し、この湾曲部17が下方に位置するように試料
管8A〜8CをＴ字管9A〜9Cに対して取付ける。この湾曲部
17の形状は任意であるが、この部分の容量は、採取した
い試料の容量（分析試験のために必要とされる容量）と
略等しくする。

これらの試料管8A〜8Cを用いて試料の採取を行っている
際、この湾曲部17に所要量の試料が貯留する。

このような湾曲部17が形成された試料管8A〜8Cを使用す
ることにより、湾曲部17が形成されていない場合と比べ
て採取可能な容量の幅が拡がるという効果が得られる。

次に、第４図を参照して本考案の第４実施例を説明す
る。

本実施例においては、Ｔ字管9A〜9Cと試料管8A〜8Cとの
間に各々ボール弁7C〜7E及び7F〜7Hを設け、これらのボ
ール弁7C〜7H間を着脱可能に設ける。これにより、各試
料管8A〜8C内に試料を導入した直後に両ボール弁7C〜7E
及び7F〜7H間から当該試料管8A〜8Cを取外して、直ちに
その採取試料について分析を行うことができる。

なお、本考案は前記各実施例に限定されるものではな
く、本考案の目的を達成しうる範囲での変形は、本考案
に含まれるものである。

例えば、試料管8A〜8Cの取付本数は３本に限らず、２本
あるいは４本以上でもよく、要するに複数本であればよ
い。

また、試料管8A〜8Cの試料採取管６への取付けは、Ｔ字
管9A〜9Cを用いて直管部からそれぞれＴ字状に枝分かれ
したいわゆる側枝状である必要は必ずしもなく、試料採
取管６の端部に設けた共通の分配部を介して複数の試料
管を放射状又は平行状に取付けたものなど他の取付け手
段でもよい。要するに、試料採取管６に対し複数本の試
料管が着脱可能に取付けられていればよい。

また、各ボール弁7A〜7Hは、ボール弁以外の従来一般の
形式の弁としてもよい。上記実施例においては、これら
のボール弁7A〜7Eの開閉操作を手動で行うようにした
が、ボール弁の代わりに電磁弁等とすることにより、自
動的に開閉操作を行うようにすることもできる。

更に、各試料管8A〜8Cの蓋11A〜11Cにそれぞれ弁を設け
ることにより、試料の導入を容易にしてもよい。

［考案の効果］ 本考案に係る圧力反応容器を使用して試料を採取するこ
とにより、採取試料の反応の進行を抑えることができ、
また試料中の溶媒の蒸発、飛散がなくなるため、正確な
分析が可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の第１実施例の断面図、第２図は第２実
施例の要部を示す断面図、第３図は第３実施例の要部を
示す斜視図、第４図は第４実施例の要部を示す断面図で
ある。 １…圧力反応容器、６…試料採取管、7A〜7H…ボール
弁、8A〜8C…試料管、12…フィン、14…内管、15…外
管、17…湾曲部。

Claims (4)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】容器に内部から外部に連通する試料採取管
   を設け、該試料採取管に複数の試料管を着脱自在に取付
   けたことを特徴とする圧力反応容器。
2. 【請求項２】試料管にフィンを設けたことを特徴とする
   第１請求項記載の圧力反応容器。
3. 【請求項３】試料管が二重管構造を有し、一方の管中に
   冷却媒体を流通させると共に、他方の管中に試料を採取
   することができるようにしたことを特徴とする第１又は
   第２請求項記載の圧力反応容器。
4. 【請求項４】試料管に湾曲部を形成したことを特徴とす
   る第１ないし第３請求項のいずれか１項に記載の圧力反
   応容器。