JPH0718283A - 電気粘性流体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】電圧印加中の粘度や電流値が従来に比べ安定し
て応答性に優れる、電圧印加時の電流値が小さい等、優
れた電気粘性特性を有する電気粘性流体を提供する。 【構成】電気粘性流体の誘電体微粒子として、トルエン
と重量比で１：１で混合して沸点で１０分以上抽出した
後に得られる溶液の４００〜５００ｎｍのいずれかの波
長における吸光度が２．５以下である炭素質粉末を用い
ることにより前記目的を達成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】電気粘性流体とは流体に電圧を印
加することで、流体の見掛け粘度が迅速かつ可逆的に変
化する流体、いわゆるウィンズロー効果を示す流体で、
一般には電気絶縁性に優れた油状媒体中に誘電体粒子を
分散させることにより得られる。この電気粘性流体の特
徴は古くから知られ、クラッチ、バルブ、振動吸収装置
等への応用が期待されている。本発明は、特定の炭素質
粉末を誘電体微粒子として用いることにより、優れた電
気粘性効果を発現する電気粘性流体に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に電気粘性流体に要求される性能と
しては、エネルギー効率上、低電圧の印加でより大きな
粘性変化を発現すると同時に、その時に流れる電流が少
ないことに加え、固体粒子が油状媒体中で沈降しないこ
と、さらに長期使用時に特性が低下しない（例えば粘性
変化量の低下、電流値の上昇）こと、および使用温度に
よる特性変化の小さいこと、電圧印加に対する応答性に
優れること、電圧の印加中に粘度および電流値が経時的
に変動しないこと、電圧を印加しないときの流体の粘度
（以下、初期粘度とする）ができるだけ低いこと等が挙
げられる。

【０００３】すなわち、低電流の外部電界下で大きな粘
性変化を実現できれば、電気粘性流体を用いる各種装置
のエネルギー効率を向上することが可能となる。また、
初期粘度が低い電気粘性流体を達成できる固体粒子は、
所定の初期粘度が要求される電気粘性流体において、初
期粘度が高い電気粘性流体の固体微粒子に比べて流体中
の固体微粒子の配合量を高めることができ、その結果高
い電気粘性変化が実現できる。さらに電圧印加中の粘度
および電流値が変動すると、その電気粘性流体を利用す
るデバイス（装置）の制御が困難となり、しかも十分な
粘度変化が得られず実用上問題となる。

【０００４】従来このような電気粘性流体としては、ト
ランス油、スピンドル油、塩化パラフィン等の電気絶縁
性の高い油状媒体中にシリカゲル、デンプン、セルロー
ス等の水、アルコールなどの高誘電性の液体吸収性固体
粒子を分散させたもの（米国特許第２８８６１５１号、
第３０４７５０７号の各明細書や、特開昭５３−１７５
８５号、同５３−９３１８６号、同６１−４４９９８
号、同６１−２５９７５２号、同６２−９５３９７号、
特開平１−２０７３９６号の各公報等）、あるいは吸水
した固体粒子を使用することからくる長期使用時におけ
る特性低下、高温での性能低下等を改善すべく、表面に
種々の高分子を被覆させた粒子を分散させたもの等（特
開昭４７−１７６７４号、同６３−９７６９４号の各公
報等）が開示されている。こうした提案にも関わらず、
実用可能で充分な性能を有する電気粘性流体が開発され
ているとは言い難い。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】一方、電気粘性流体に
要求される性能を満足しうる誘電体粒子として、水等の
高誘電性液体を必要としない、炭化度（元素分析におけ
る炭素原子と水素原子の数の比＝Ｃ／Ｈ）などを制御し
た炭素質粉末の利用が特開平３−２７９２０６号公報に
開示されている。このような炭素質粉末は、基本的に、
石炭系タール、石炭系ピッチ、石炭液化物、石油系ター
ル、石油系ピッチ、樹脂類等の有機化合物を原料として
用い、この原料をオートクレーブ、キルン、電気炉等に
より最高温度が３００〜８００℃での熱処理を施した
後、熱処理によって得られたものを粉砕および分級する
ことによって製造される。

【０００６】また、この炭素質粉末としては、以下に記
述される特性を有するものが望ましいことも前記特開平
３−２７９２０６号公報に開示されている。すなわち、
Ｃ／Ｈが１．７０〜３．５０、あるいはさらに熱天秤に
よる重量分析の結果（ＴＧＡ）が窒素雰囲気下での４０
０〜６００℃の範囲における重量減少量が０．５〜１
３．０重量％であること、さらに最大粒径が５０μｍ以
下で、平均粒径が０．５〜４０μｍであることが望まし
い。そのため、上記特性を実現するように、熱処理工程
や粉砕・分級工程が調整される。

【０００７】上記炭素質粉末を用いて調製した電気粘性
流体は、低電圧でより大きな粘性変化を発現すると同時
に、その時に流れる電流が少ない、吸水性固体粒子を使
用することからくる長期的な使用に対する不安定性およ
び温度に対する不安定性を解決した等の点では優れた電
気粘性特性を発現するものの、製造方法や原料の選択に
よっては、電圧印加中に粘度や電流値の変動が発生し
て、十分な電気粘性効果を安定して発現できない、電圧
の印加に対する応答性が低い等の問題点が生じる場合が
あり、改善の余地が残されている。

【０００８】本発明の目的は、前記従来技術の問題点を
解決することにあり、電圧印加中の粘度の変動が従来に
比べて小さく応答性に優れる、電圧印加時の電流値が小
さい等、優れた電気粘性特性を有する電気粘性流体を提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】電気粘性効果の発現機構
は充分には解明されていない。しかし、一般には外部電
場の印加により粒子表面で分極が生じ、この分極した粒
子が静電引力により相互に引き合う結果、見掛け粘度が
増大すると考えられている。ここで、本発明者らの検討
によれば、この分極の程度は、炭素質粉末の誘電率や電
導度等の電気的特性に依存し、これらの電気的特性は前
述の炭素質粉末のＣ／Ｈ、ＴＧＡによる重量減少（低沸
点物の含有量）、粒径等の炭素質粉末の特性と大きな関
連性を有する。

【００１０】つまり、電気粘性流体においては、使用す
る炭素質粉末が粉末（粒子）の個々が均質な特性を有す
る場合には、各炭素質粉末の分極の程度や油状媒体中で
の分散の状態が均一であるので、電気粘性流体の特性は
安定しており、電圧の印加中に粘度等が変化することは
なく、応答性も良好である。ところが、炭素質粉末の個
々の粉末毎に特性のバラツキがあると、各炭素質粉末の
分極状態や導電性が互いに異なってしまう。そのため、
電圧の印加中に各炭素質粉末が相互作用して、それぞれ
の分極状態や導電状態に変動が生じ、その結果、同じ電
圧を印加した状態でも粘度や電流値が経時的に変化し、
応答性不良が生じてしまう。さらに、これらの特性のバ
ラツキが大きい場合には、電気粘性効果を発現できなく
なってしまう。

【００１１】従って、良好な応答性、電圧印加時の電流
および粘度の安定性等の優れた電気粘性特性を有する電
気粘性流体を実現するためには、炭素質粉末の個々にＣ
／Ｈ、ＴＧＡによる重量減少等の特性にバラツキのな
い、全体的に均質な炭素質粉末を実現する必要がある。
本発明者らは、炭素質粉末の特性のバラツキの要因につ
いて鋭意検討した結果、炭素質粉末を溶媒抽出した抽出
溶液の吸光度と、炭素質粉末のＣ／Ｈ等の特性の微妙な
差異との間に関係があり、従って、前記吸光度が所定範
囲である炭素質粉末を用いて電気粘性流体を調製するこ
とにより、電圧印加時の粘度変動の小さい電気粘性流体
を実現できることを見出し、本発明を完成した。

【００１２】すなわち、本発明は、電気絶縁性に優れた
油状媒体に誘電体微粒子を分散させることによって得ら
れる電気粘性流体であって、前記誘電体微粒子として、
トルエンと重量比で１：１で混合して沸点で１０分以上
抽出した後に得られる溶液の４００〜５００ｎｍのいず
れかの波長における吸光度が２．５以下である炭素質粉
末を用いることを特徴とする電気粘性流体を提供する。

【００１３】

【構成】以下、本発明の電気粘性流体について詳細に説
明する。本発明の電気粘性流体は、絶縁性の油状媒体に
誘電体微粒子を分散させることによって得られる電気粘
性流体であって、タールピッチ等を熱処理した後、粉砕
・分級することによって得られる炭素質粉末を誘電体微
粒子として用いるものであり、特に炭素質粉末として、
トルエンと炭素質粉末とを重量比で１：１で混合して、
沸点で１０分以上抽出して得られた溶液の４００〜５０
０ｎｍのいずれかの波長における吸光度（-logI/I₀）が
２．５以下である炭素質粉末を用いる。

【００１４】前述のように、炭素質粉末を利用する電気
粘性流体においては、電圧印加時に粘度の変動が発生し
てしまうことがあり、この粘度の変動は炭素質粉末の粉
末個々の特性バラツキに起因する。ここで、本発明者ら
は電気粘性流体の粘度変動について検討を重ねた結果、
炭素質粉末の特性のバラツキ、すなわち電圧印加時の粘
度変動は、炭素質粉末とトルエンとを１：１の重量比で
混合して抽出することによって得られる抽出液の、４０
０〜５００ｎｍのいずれかの波長における吸光度と相関
があり、さらにこの吸光度が２．５以下の炭素質粉末を
利用して電気粘性流体を調製することにより、電圧印加
時の粘度変動の少ない、優れた特性の電気粘性流体を得
られることを見出した。

【００１５】より具体的には、以下のようにして吸光度
を測定する。まず、炭素質粉末とトルエンとを１：１の
重量比で混合して、トルエンの沸点で１０分以上抽出を
行う。抽出温度が低い、あるいは抽出時間が１０分未満
であると、抽出率が悪く、電気粘性流体の調製に有効な
吸光度を得ることができない。なお、特に限定はない
が、抽出時間を３０分以上としても抽出率の変化は極め
て小さいので、逆に時間的に不利となってしまう。

【００１６】抽出を終了したら、炭素質粉末と抽出液と
を濾別する。次いで、分離した抽出液の４００〜５００
ｎｍのいずれかの波長で吸光度を吸光光度計によって計
測する。電気粘性特性が発現する程度に炭素化した炭素
質粉末では、粉末中のトルエン可溶成分は芳香族化合物
の集合である。従って、上記波長範囲における吸光度を
計測すれば、その相対的な量を把握することができる。
吸光度の計測波長は、好ましくは４５０ｎｍ前後であ
る。

【００１７】本発明の電気粘性流体においては、このよ
うにして計測した４００〜５００ｎｍのいずれかの波
長、好ましくは４５０ｎｍ前後での吸光度が２．５以下
の炭素質粉末を用いて電気粘性流体を調製する。このよ
うな構成とすることにより、電圧印加時における粘度変
化の小さい、応答性に優れた電気粘性流体を実現するこ
とができる。

【００１８】本発明の電気粘性流体は、基本的にこのよ
うな特性を有する炭素質粉末を用いるものであるが、好
ましくは、Ｃ／Ｈの値が１．７０〜３．５０、より好ま
しくは２．００〜３．５０、特には２．２０〜３．００
であり、さらに好ましくは、ＴＧＡによる窒素雰囲気下
での４００〜６００℃の温度範囲における重量減少量が
０．５〜１３．０重量％、好ましくは０．５〜６．０重
量％の範囲である炭素質粉末を用いる。これは炭素質粉
末の製造工程において、各熱処理の温度と時間とを適切
に設定することにより達成することができる。

【００１９】Ｃ／Ｈが１．７０〜３．５０の範囲の炭素
質粉末を利用することにより、電気粘性流体を調製した
際に、十分な電気粘性特性を得ることができ、しかも、
電圧を印加した際の電流値が小さいエネルギー効率の良
好な電気粘性流体を実現することができる。また、Ｃ／
Ｈを２．００〜３．５０の範囲、さらに２．２０〜３．
００の範囲とすることにより、この特性はより顕著にな
る。

【００２０】また、用いる炭素質粉末の平均粒径は、好
ましくは０．５〜４０μｍ、より好ましくは平均粒径２
〜４０μｍ、特には平均粒径が２〜１０μｍの炭素質粉
末をを用いるのが好ましい。平均粒径が上記範囲の炭素
質粉末を用いることにより、電気粘性流体を調製した際
に炭素質粉末が沈降することなく均一かつ良好に油状溶
媒に分散することができ、また、電気粘性流体の初期粘
度を好適に小さくできる等の点で、より良好な結果を得
ることができる。

【００２１】以下、このような炭素質粉末の製造方法に
ついて説明する。通常、本発明に用いられる炭素質粉末
の原料としては、石炭系タール、石炭系ピッチ、石炭液
化物、石油系タール、石油系ピッチ等や、ポリ塩化ビニ
ル、ポリビニルアルコール等の熱可塑性樹脂類や、フェ
ノール樹脂等の熱硬化性樹脂類等の有機化合物が使用で
きる。また、別の原料として、アセナフチレン、ナフタ
レン、メチルナフタレン、アントラセン、フェナントレ
ン等の縮合多環芳香族化合物の重合物等や、ナフタセン
等のモノマーや重合物等を挙げることができる。また、
アセナフチレン、水素化ピレン等を熱処理によって重合
した化合物も使用可能である。なお、これらの重合物と
しては、例えばＨＦ−ＢＦ₃ 等の酸触媒を用いて製造さ
れた重合物が例示される。これらの原料は、炭素質粉末
の出発原料として単独で用いてもよく、あるいは２種以
上の混合物として用いてもよい。

【００２２】タール中にフリーカーボン、灰分が含有さ
れる場合には必要に応じてこれを除去することが好まし
い。具体的には、遠心分離や各種の溶剤を添加すること
による静置分離等一般に工業的に実施されている除去方
法が適用可能である。さらにコールタールピッチ類は、
シリカ、アルミナ等の不純物を含有しているが、こうし
た不純物は事前に除去するのが好ましい。

【００２３】次いで、このような原料タールピッチを、
オートクレーブ、キルン、流動層、電気炉などを単独あ
るいは併用して、最高温度３００〜８００℃、好ましく
は３００〜５００℃で熱処理し、得られる炭素質粉末の
Ｃ／Ｈの値、好ましくは、さらにＴＧＡによる窒素雰囲
気下での４００〜６００℃の重量減少量を前述の目的と
する値に調整する。

【００２４】なお、この熱処理は、原料に応じて各種の
方法が可能であるが、例えば、原料有機化合物がコール
タールピッチ等の液状物の場合は、一例として下記のよ
うにして行われる。すなわち、まず、原料タールピッチ
をオートクレーブ等を用いて、窒素気流下等の非酸化性
雰囲気で３００〜８００℃で一次熱処理を行う。この熱
処理の後、得られた熱処理物を、ロータリーキルン等を
用いて、窒素気流下等の非酸化性雰囲気でさらに３００
〜８００℃の温度範囲での二次熱処理を行う。この方法
においては、一次熱処理によって、通常液体である原料
タールピッチを固体化すると共にＣ／ＨやＴＧＡによる
重量減少量を粗に調整し、さらに、続く熱処理によって
Ｃ／ＨやＴＧＡによる重量減少量を最終的に調整する。

【００２５】この一次熱処理と二次熱処理との間には、
必要に応じて、不要分を溶解して除去するため抽出工程
を設けてもよい。なお、抽出溶媒としてはタール中油等
が例示される。

【００２６】なお、熱処理は上記の一次および二次熱処
理のみならず３回以上で行ってもよく、あるいは複数回
ではなく一回の熱処理で炭素質粉末を製造してもよい。
また、熱処理は回分式、連続式いずれの方法で実施して
もよい。さらに、必要に応じて熱処理前に必要に応じて
粉砕・分級工程や、不要分を除去するための抽出工程等
を設けてもよい。

【００２７】次いで、このようにして得られた炭素質粉
末を粉砕・分級して、炭素質粉末の平均粒径を前述の目
的の値とする。この粉砕・分級工程は、通常の粉砕、分
級装置を用いて行うことができ、例えば、ジェットミ
ル、ハンマーミル、ボールミルおよび風力分級機、篩分
けなど一般に工業的に行われている装置および方法が利
用できる。

【００２８】さらに、必要に応じて、粉砕および分級し
て得られた炭素質粉末を、再加熱処理および／または減
圧処理を行ってもよい。この再加熱処理／減圧処理を行
うことによって、粉末表面に存在する低沸点成分を効果
的に制御、除去することができ、Ｃ／Ｈ等の主特性を保
持したまま、表面の均質で、より優れた電気粘性特性を
有する電気粘性流体を実現できる炭素質粉末が製造可能
となる。

【００２９】再加熱処理および／または減圧処理をあま
り高温で行うと、炭素質粉末の主特性の変化や、電気粘
性流体とした時の電圧印加時の電流値の増加等が生じる
可能性があるので、再加熱処理および／または減圧処理
は、通常、粉砕・分級前の加熱処理の最高温度以下で行
われる。

【００３０】このようにして得られた炭素質粉末をトラ
ンス油、スピンドル油、塩化パラフィン、シリコンオイ
ルなどの電気絶縁性油状媒体に分散して、本発明の電気
粘性流体を調製する。このような本発明の電気粘性流体
は、高電圧の印加においても電流値が小さく、粘度、電
流が安定で、初期粘度が低く、電気粘性特性に優れた極
めて安定な電気粘性流体であるのは前述のとおりであ
る。

【００３１】本発明の電気粘性流体における炭素質粉末
の含有量は１〜６０重量％、好ましくは２０〜５０重量
％であり、前記電気絶縁性油状媒体の含有量は９９〜４
０重量％、好ましくは８０〜５０重量％である。炭素質
粉末の量が１重量％未満では電気粘性効果は小さく、６
０重量％を超えると電場がないときの初期粘度が著しく
大きくなり流動性が低下する。

【００３２】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明
をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に
よって何ら制約されない。

【００３３】［実施例］軟化点２５０℃のコールタール
ピッチを原料として用い、下記の工程によって各種の炭
素質粉末を得た。なお、各熱処理は窒素流入による非酸
化性雰囲気下で行った。また、炭素質粉末の平均粒径は
コールターカウンターを使用して５０μｍ径のアパチャ
ーチューブを用いて測定した。

【００３４】

【００３５】各炭素質粉末をトルエンと１：１の重量比
で混合し、トルエンの沸点で３０分間抽出を行った後、
濾過を行って抽出液を得た。

【００３６】吸光光度計を用いて、各炭素質粉末の抽出
液の４５０ｎｍの吸光度(-logI/I₀)を計測したところ、
下記表のとおりであった。

【００３７】次いで、各炭素質粉末を粘度０．１Ｐ（ポ
イズ）のシリコーン油に約４０重量％均一に分散させ、
電気粘性流体を得た。得られた電気粘性流体に、二重円
筒型回転粘度計を用いて室温で２kV/mm の電圧を印加し
て、剪断速度３６６/sec下で、１２秒毎の粘度を２５点
測定した。

【００３８】この粘度の測定結果より、粘度変化の単回
帰直線を算出して、各測定点の回帰からのズレ、すなわ
ち偏差の平方和（σ_E ）を求めることにより、粘度の変
動を計測した。

【００３９】算出された粘度の経時的な変動と、使用し
た炭素質粉末の抽出液の吸光度との関係を図１に示す。
図１に示されるように、抽出液の４５０ｎｍにおける吸
光度が２．５以下の炭素質粉末を用いた本発明の電気粘
性流体は、粘度の変動が実用上全く問題を生じない５以
下であり、電圧印加時に粘度および電流値の変動の少な
い、応答性に優れた電気粘性流体であることが解る。以
上の結果より、本発明の効果は明らかである。

【００４０】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、炭素質粉末
をトルエンを用いて所定条件で抽出した際の、抽出液の
４００〜５００ｎｍにおける吸光度が２．５以下の炭素
質粉末を用いる本発明によれば、電圧の印加中に粘度お
よび電流値の変動の小さい、応答性の良好な優れた電気
粘性特性を発揮する電気粘性流体を実現できる炭素質粉
末を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】炭素質粉末のトルエン抽出液の４５０ｎｍにお
ける吸光度と粘度変動との関係を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 40:04 40:08 40:14 70:00 (72)発明者 原 岡 卓 司 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 福 田 典 良 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 ▲高▼木 香 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 丸 山 隆 之 東京都小平市小川東町３−１−１ (72)発明者 斎 藤 翼 東京都小平市小川東町３−１−１ (72)発明者 荻 野 隆 夫 東京都小平市小川東町３−１−１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電気絶縁性に優れた油状媒体に誘電体微粒
   子を分散させることによって得られる電気粘性流体であ
   って、 前記誘電体微粒子として、トルエンと重量比で１：１で
   混合して沸点で１０分以上抽出した後に得られる溶液の
   ４００〜５００ｎｍのいずれかの波長における吸光度が
   ２．５以下である炭素質粉末を用いることを特徴とする
   電気粘性流体。