JPH07187763A - ベータアルミナ質焼結体の製造方法 - Google Patents
ベータアルミナ質焼結体の製造方法Info
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- JPH07187763A JPH07187763A JP5328670A JP32867093A JPH07187763A JP H07187763 A JPH07187763 A JP H07187763A JP 5328670 A JP5328670 A JP 5328670A JP 32867093 A JP32867093 A JP 32867093A JP H07187763 A JPH07187763 A JP H07187763A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
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Abstract
(57)【要約】
【目的】粒子配向させずにベータアルミナ質焼結体を緻
密に製造する方法を提供する。 【構成】ナトリウム、アルミニウム、マグネシウムおよ
び／またはリチウム成分を含む化合物の溶媒を１０００
℃以下の温度で噴霧熱分解し、得られた粉末を熱処理せ
ずに、あるいは１０００℃以下の温度で熱処理して粉砕
し、水分量を２〜１５ｗｔ％に制御した粉末を作製し、
作製した粉末をそのまま成形、焼成する。
密に製造する方法を提供する。 【構成】ナトリウム、アルミニウム、マグネシウムおよ
び／またはリチウム成分を含む化合物の溶媒を１０００
℃以下の温度で噴霧熱分解し、得られた粉末を熱処理せ
ずに、あるいは１０００℃以下の温度で熱処理して粉砕
し、水分量を２〜１５ｗｔ％に制御した粉末を作製し、
作製した粉末をそのまま成形、焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体電解質であるベー
タアルミナ質焼結体の製造方法に関するもので、特にナ
トリウム−硫黄二次電池に用いるベータアルミナ質焼結
体の製造方法に関するものである。
タアルミナ質焼結体の製造方法に関するもので、特にナ
トリウム−硫黄二次電池に用いるベータアルミナ質焼結
体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ベータアルミナ質焼結体は高いナトリウ
ムイオン伝導性を有するため、例えばナトリウム−硫黄
二次電池において、陽極物質である溶融硫黄と陰極物質
である溶融ナトリウムとを隔離するための固体電解質と
して利用できる。そして、このナトリウム−硫黄二次電
池では内部抵抗の大部分を固体電解質が占めている。従
って、電池の出力低下および充電時の電力損失を小さく
抑えるためには、固体電解質であるベータアルミナ質焼
結体の比抵抗を低くすることが望ましい。
ムイオン伝導性を有するため、例えばナトリウム−硫黄
二次電池において、陽極物質である溶融硫黄と陰極物質
である溶融ナトリウムとを隔離するための固体電解質と
して利用できる。そして、このナトリウム−硫黄二次電
池では内部抵抗の大部分を固体電解質が占めている。従
って、電池の出力低下および充電時の電力損失を小さく
抑えるためには、固体電解質であるベータアルミナ質焼
結体の比抵抗を低くすることが望ましい。
【０００３】図１は典型的なナトリウム−硫黄二次電池
の一例の構造を示す図である。図１において、１はナト
リウムイオン伝導性のあるベータアルミナ質焼結体、２
は陽極となる金属製容器、３は硫黄または多硫化ナトリ
ウム、４は陰極となる金属製容器、５はナトリウム、６
はαアルミナ等の絶縁体、７は金属製の蓋、８は溶接部
である。上述した構造のナトリウム−硫黄二次電池で
は、ベータアルミナ質焼結体１は図１に示すように管状
の形状で、陽極２と陰極４との間を隔てている。
の一例の構造を示す図である。図１において、１はナト
リウムイオン伝導性のあるベータアルミナ質焼結体、２
は陽極となる金属製容器、３は硫黄または多硫化ナトリ
ウム、４は陰極となる金属製容器、５はナトリウム、６
はαアルミナ等の絶縁体、７は金属製の蓋、８は溶接部
である。上述した構造のナトリウム−硫黄二次電池で
は、ベータアルミナ質焼結体１は図１に示すように管状
の形状で、陽極２と陰極４との間を隔てている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、このようなベー
タアルミナ質焼結体の製造方法としては、Na2O、Al2O3
等の酸化物の粉末を混合し、仮焼してベータアルミナ質
原料粉末を得た後、この粉末を成形、焼成する固相法が
用いられている。この方法で得られるベータアルミナ質
原料粉末の一次粒子は、図２に示すような典型的な板状
粒子になる。すなわち、ベータアルミナ質粒子は平衡形
が板状の形態をしており、粒子の中でNa+ イオンが伝導
する方向はＣ軸に垂直な面、すなわち伝導面に沿う方向
であり、異方性がある。
タアルミナ質焼結体の製造方法としては、Na2O、Al2O3
等の酸化物の粉末を混合し、仮焼してベータアルミナ質
原料粉末を得た後、この粉末を成形、焼成する固相法が
用いられている。この方法で得られるベータアルミナ質
原料粉末の一次粒子は、図２に示すような典型的な板状
粒子になる。すなわち、ベータアルミナ質粒子は平衡形
が板状の形態をしており、粒子の中でNa+ イオンが伝導
する方向はＣ軸に垂直な面、すなわち伝導面に沿う方向
であり、異方性がある。
【０００５】そのため、図１に示した管状のベータアル
ミナ質焼結体１を得るために、この板状粒子を管状に例
えばプレス成形すると、図３(a) 〜(d) に示すようにプ
レス方向に対して粒子が垂直に配向する現象が生じ、両
極物質間のイオン伝導が困難になり、ベータアルミナ質
焼結体１の径方向のイオン伝導抵抗が軸方向に比べて非
常に高くなる問題があった。
ミナ質焼結体１を得るために、この板状粒子を管状に例
えばプレス成形すると、図３(a) 〜(d) に示すようにプ
レス方向に対して粒子が垂直に配向する現象が生じ、両
極物質間のイオン伝導が困難になり、ベータアルミナ質
焼結体１の径方向のイオン伝導抵抗が軸方向に比べて非
常に高くなる問題があった。
【０００６】この問題を解決する一方法として、本出願
人は特開平５−１４８０１２号公報において、Na2O、Al
2O3 、MgO および／またはLi2O成分からなる非晶質のゲ
ルを粉砕した粉末を使用するベータアルミナ質焼結体の
製造方法を開示しているが、この方法では配向のないベ
ータアルミナ質焼結体を得ることができるものの、非晶
質のゲルを使用して得たベータアルミナ質焼結体は緻密
化せず加工できない場合がある問題があった。
人は特開平５−１４８０１２号公報において、Na2O、Al
2O3 、MgO および／またはLi2O成分からなる非晶質のゲ
ルを粉砕した粉末を使用するベータアルミナ質焼結体の
製造方法を開示しているが、この方法では配向のないベ
ータアルミナ質焼結体を得ることができるものの、非晶
質のゲルを使用して得たベータアルミナ質焼結体は緻密
化せず加工できない場合がある問題があった。
【０００７】本発明の目的は上述した課題を解消して、
粒子配向させずにベータアルミナ質焼結体を緻密に製造
する方法を提供しようとするものである。
粒子配向させずにベータアルミナ質焼結体を緻密に製造
する方法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のベータアルミナ
質焼結体の製造方法は、ナトリウム、アルミニウム、マ
グネシウムおよび／またはリチウム成分を含む化合物の
溶液を１０００℃以下の温度で噴霧熱分解して粉砕し、
場合によってはその後１０００℃以下の温度で熱処理し
て粉砕し、水分量を２〜１５ｗｔ％に制御した粉末を作
製し、この粉末を成形した後焼成することを特徴とする
ものである。
質焼結体の製造方法は、ナトリウム、アルミニウム、マ
グネシウムおよび／またはリチウム成分を含む化合物の
溶液を１０００℃以下の温度で噴霧熱分解して粉砕し、
場合によってはその後１０００℃以下の温度で熱処理し
て粉砕し、水分量を２〜１５ｗｔ％に制御した粉末を作
製し、この粉末を成形した後焼成することを特徴とする
ものである。
【０００９】
【作用】上述した構成において、ナトリウム、アルミニ
ウム、マグネシウムおよび／またはリチウム成分を含む
化合物の溶媒を１０００℃以下の温度で噴霧熱分解し、
得られた粉末を熱処理せずに、あるいは１０００℃以下
の温度で熱処理して粉砕し、水分量を２〜１５ｗｔ％に
制御した粉末を作製し、作製した粉末をそのまま成形、
焼成することにより、粒子配向のない緻密な袋管を製造
することができ、粒子配向による抵抗上昇のない高効率
のナトリウム−硫黄電池に用いるためのベータアルミナ
質焼結体を製造できることを見いだしたことによる。
ウム、マグネシウムおよび／またはリチウム成分を含む
化合物の溶媒を１０００℃以下の温度で噴霧熱分解し、
得られた粉末を熱処理せずに、あるいは１０００℃以下
の温度で熱処理して粉砕し、水分量を２〜１５ｗｔ％に
制御した粉末を作製し、作製した粉末をそのまま成形、
焼成することにより、粒子配向のない緻密な袋管を製造
することができ、粒子配向による抵抗上昇のない高効率
のナトリウム−硫黄電池に用いるためのベータアルミナ
質焼結体を製造できることを見いだしたことによる。
【００１０】ここで、化合物および溶液の溶媒は、使用
する化合物が使用する溶媒に対し溶解する性質を有し、
溶液の液相の状態を作れる組み合わせになるものであれ
ば、いかなる種類の塩、またいかなる溶媒を用いてもよ
い。また、本発明における噴霧熱分解は、図４にその一
例の略図を示すように、所定の溶液１１を何らかの液滴
化手段１２で液滴の形にかえ、この液滴をキャリアガス
を用いて加熱された炉１３の中に送り込み、液滴を直接
熱分解して粉末１４を得るプロセスである。キャリアガ
スは、目的に応じて大気、酸素、窒素を始め如何なるガ
スを用いても良い。
する化合物が使用する溶媒に対し溶解する性質を有し、
溶液の液相の状態を作れる組み合わせになるものであれ
ば、いかなる種類の塩、またいかなる溶媒を用いてもよ
い。また、本発明における噴霧熱分解は、図４にその一
例の略図を示すように、所定の溶液１１を何らかの液滴
化手段１２で液滴の形にかえ、この液滴をキャリアガス
を用いて加熱された炉１３の中に送り込み、液滴を直接
熱分解して粉末１４を得るプロセスである。キャリアガ
スは、目的に応じて大気、酸素、窒素を始め如何なるガ
スを用いても良い。
【００１１】本発明において、噴霧熱分解の温度を１０
００℃以下に規定するのは、１０００℃を超えた温度で
熱分解させるとベータアルミナが結晶化を始め粒子配向
しやすい原料粉末ができてしまうからである。また、成
形に使用する粉末の水分量を規定するのは、水分量が２
ｗｔ％未満であると、酸化アルミニウム相が結晶化しや
すくなり粒子配向しやすい原料粉末になるからであると
ともに、１５ｗｔ％を超えると焼成時の重量変化が大き
すぎて緻密化しにくくなるからである。具体的には、焼
成体密度が３．２０ｇ／ｃｍ3 以上に緻密化すること
が、ナトリウム−硫黄二次電池の固体電解質として使用
するために望ましい。なお、この粉末中の水分量は４〜
１０ｗｔ％の範囲であると、さらに望ましい。
００℃以下に規定するのは、１０００℃を超えた温度で
熱分解させるとベータアルミナが結晶化を始め粒子配向
しやすい原料粉末ができてしまうからである。また、成
形に使用する粉末の水分量を規定するのは、水分量が２
ｗｔ％未満であると、酸化アルミニウム相が結晶化しや
すくなり粒子配向しやすい原料粉末になるからであると
ともに、１５ｗｔ％を超えると焼成時の重量変化が大き
すぎて緻密化しにくくなるからである。具体的には、焼
成体密度が３．２０ｇ／ｃｍ3 以上に緻密化すること
が、ナトリウム−硫黄二次電池の固体電解質として使用
するために望ましい。なお、この粉末中の水分量は４〜
１０ｗｔ％の範囲であると、さらに望ましい。
【００１２】噴霧熱分解プロセスにおいて粉末中の水分
量を制御することは難しく、水分量を制御するために、
１０００℃以下の炉内温度で噴霧熱分解した後成形前
に、１０００℃以下の温度で熱処理を行うことが必要な
場合があり、これも本発明の範囲内となる。この熱処理
を１０００℃以下の温度に規定するのは、噴霧熱分解に
おける理由と同じく、１０００℃を超える温度で熱処理
するとベータアルミナが結晶化を始め粒子配向しやすく
なるからである。水分量が本発明範囲内で制御できる場
合は、熱処理を行わずとも良い。
量を制御することは難しく、水分量を制御するために、
１０００℃以下の炉内温度で噴霧熱分解した後成形前
に、１０００℃以下の温度で熱処理を行うことが必要な
場合があり、これも本発明の範囲内となる。この熱処理
を１０００℃以下の温度に規定するのは、噴霧熱分解に
おける理由と同じく、１０００℃を超える温度で熱処理
するとベータアルミナが結晶化を始め粒子配向しやすく
なるからである。水分量が本発明範囲内で制御できる場
合は、熱処理を行わずとも良い。
【００１３】また、ベータアルミナ質焼結体が緻密化す
るためには、成形体密度が１．５ｇ／ｃｍ3 以上である
ことが好ましい。その理由は、成形体密度が低いと最終
的に気孔が残りやすく緻密化しにくくなるためである。
るためには、成形体密度が１．５ｇ／ｃｍ3 以上である
ことが好ましい。その理由は、成形体密度が低いと最終
的に気孔が残りやすく緻密化しにくくなるためである。
【００１４】
【実施例】以下、実際の例について説明する。Ｎａ、Ａ
ｌ、Ｍｇの硝酸塩ＮａＮＯ3 、Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ
2 Ｏ、Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを、それぞれ酸化物
組成に換算して９．０ｗｔ％Ｎａ2 Ｏ、４．０ｗｔ％Ｍ
ｇＯ組成になるように秤量し、その秤量物をベータアル
ミナのモル数に換算して０．２ｍｏｌ／ｌになるように
蒸留水を加え水溶液を作製した。そして、この水溶液を
超音波霧化機で液滴化して、キャリアガスを空気として
炉内へ送り込み、以下の表１に示す炉内温度で噴霧熱分
解を行った。熱分解した粉末の一部は、アルミナるつぼ
を用いてさらに表１に示す温度で熱処理を行った。その
後、粉末を乾式（溶媒なし）、または水、エタノールを
溶媒に用いた湿式の、いずれかの方法でボールミル粉砕
した。
ｌ、Ｍｇの硝酸塩ＮａＮＯ3 、Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ
2 Ｏ、Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを、それぞれ酸化物
組成に換算して９．０ｗｔ％Ｎａ2 Ｏ、４．０ｗｔ％Ｍ
ｇＯ組成になるように秤量し、その秤量物をベータアル
ミナのモル数に換算して０．２ｍｏｌ／ｌになるように
蒸留水を加え水溶液を作製した。そして、この水溶液を
超音波霧化機で液滴化して、キャリアガスを空気として
炉内へ送り込み、以下の表１に示す炉内温度で噴霧熱分
解を行った。熱分解した粉末の一部は、アルミナるつぼ
を用いてさらに表１に示す温度で熱処理を行った。その
後、粉末を乾式（溶媒なし）、または水、エタノールを
溶媒に用いた湿式の、いずれかの方法でボールミル粉砕
した。
【００１５】得られた粉末を用いて、図５に示す形状の
一端を封じた管を２．５ｔｏｎ／ｃｍ2 で静水圧成形を
行った。さらにこの管形状の成形体に対しＭｇＯサヤを
かぶせて１６２０℃で１時間保持して焼成を行った。こ
の際、焼成前後の重量変化を測定した。焼成前の粉末に
は、硝酸塩の結晶は残っていなかったことから、この重
量変化はほとんどが粉体中の水分と考えられ、この重量
変化を水分量とした。そして、最終的に外径：ｄ1 ＝２
０．０ｍｍ、内径：ｄ2 ＝１７．６ｍｍ、長さＬ＝１４
０ｍｍ、表面積Ｓ＝１６５ｃｍ2 のベータアルミナ管を
製造した。
一端を封じた管を２．５ｔｏｎ／ｃｍ2 で静水圧成形を
行った。さらにこの管形状の成形体に対しＭｇＯサヤを
かぶせて１６２０℃で１時間保持して焼成を行った。こ
の際、焼成前後の重量変化を測定した。焼成前の粉末に
は、硝酸塩の結晶は残っていなかったことから、この重
量変化はほとんどが粉体中の水分と考えられ、この重量
変化を水分量とした。そして、最終的に外径：ｄ1 ＝２
０．０ｍｍ、内径：ｄ2 ＝１７．６ｍｍ、長さＬ＝１４
０ｍｍ、表面積Ｓ＝１６５ｃｍ2 のベータアルミナ管を
製造した。
【００１６】各試料の特性を評価するため、ベータアル
ミナ管の製造中に、各成形用粉末の結晶相をＸ線回折に
より同定し、この粉末から得られた成形体の密度を測定
するとともに、最終的に得られたベータアルミナ管の粒
子配向度、径方向のイオン伝導抵抗、および焼成体密度
を測定した。ここで、粒子配向度は、ベータアルミナ管
の表面をＸ線回折測定し、回折チャート上の、Ｃ軸に対
して０゜の面回折線（００６）と、Ｃ軸に対して９０゜
の面回折線（１１０）とのピーク強度の比から求めた。
すなわち、配向度の式Ｄ＝Ｉ(006) ／Ｉ(110) から配向
度Ｄを求めて比較した。そのため、配向度Ｄが大きけれ
ば成形による粒子配向の度合いが強いことになる。
ミナ管の製造中に、各成形用粉末の結晶相をＸ線回折に
より同定し、この粉末から得られた成形体の密度を測定
するとともに、最終的に得られたベータアルミナ管の粒
子配向度、径方向のイオン伝導抵抗、および焼成体密度
を測定した。ここで、粒子配向度は、ベータアルミナ管
の表面をＸ線回折測定し、回折チャート上の、Ｃ軸に対
して０゜の面回折線（００６）と、Ｃ軸に対して９０゜
の面回折線（１１０）とのピーク強度の比から求めた。
すなわち、配向度の式Ｄ＝Ｉ(006) ／Ｉ(110) から配向
度Ｄを求めて比較した。そのため、配向度Ｄが大きけれ
ば成形による粒子配向の度合いが強いことになる。
【００１７】また、径方向のイオン伝導抵抗は、図６に
示すＮａ／Ｎａ通電試験装置を作製して３５０℃におけ
る値として求めた。図６において、Ｎａ／Ｎａ通電試験
装置は、測定すべきベータアルミナ管１５、αアルミナ
からなる絶縁支持体１６、１７、ステンレス製の電極１
９および電極取り出し口２０、２１から構成され、容器
１８およびベータアルミナ管１５中に溶融ナトリウム２
２を供給して電極取り出し口２０、２１間に一定の電流
を通電することにより、測定すべきベータアルミナ管の
イオン伝導抵抗率を測定した。測定結果を、以下の表１
に示す。
示すＮａ／Ｎａ通電試験装置を作製して３５０℃におけ
る値として求めた。図６において、Ｎａ／Ｎａ通電試験
装置は、測定すべきベータアルミナ管１５、αアルミナ
からなる絶縁支持体１６、１７、ステンレス製の電極１
９および電極取り出し口２０、２１から構成され、容器
１８およびベータアルミナ管１５中に溶融ナトリウム２
２を供給して電極取り出し口２０、２１間に一定の電流
を通電することにより、測定すべきベータアルミナ管の
イオン伝導抵抗率を測定した。測定結果を、以下の表１
に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果から明らかなように、本発明の
製造法に従った本発明例試料No.1〜9 は本発明の製造法
以外の試料No.1〜8 とを比較して、粒子配向度が約５０
％低減し、イオン伝導抵抗についても約４０％低下して
いることがわかった。なお、比較例試料No.1〜8 とを比
較して、粒子配向度が約５０％低減し、イオン伝導抵抗
についても約４０％低下していることがわかった。
製造法に従った本発明例試料No.1〜9 は本発明の製造法
以外の試料No.1〜8 とを比較して、粒子配向度が約５０
％低減し、イオン伝導抵抗についても約４０％低下して
いることがわかった。なお、比較例試料No.1〜8 とを比
較して、粒子配向度が約５０％低減し、イオン伝導抵抗
についても約４０％低下していることがわかった。
【００２０】また、表１の結果において密度を比較する
と、本発明例では、ナトリウム−硫黄電池の固体電解質
として使用するために必要な焼成体密度３．２０ｇ／ｃ
ｍ3 以上の条件を満足するのに対し、比較例ではこれを
満足しないことがわかる。特に、水分量が４〜１０ｗｔ
％の範囲では、焼成体密度が３．２３ｇ／ｃｍ3 以上と
高く望ましいことがわかる。水分量が本発明範囲外であ
った比較例試料No.1、8 は成形体密度が１．５ｇ／ｃｍ
3 以下と低く、このため緻密化しにくく焼成体密度も
３．２０ｇ／ｃｍ3 より低かったと考えられる。なお、
本実施例の結果は、ＭｇＯの代わりにＬｉ2 Ｏを用いて
も同様の結果を得ることができた。
と、本発明例では、ナトリウム−硫黄電池の固体電解質
として使用するために必要な焼成体密度３．２０ｇ／ｃ
ｍ3 以上の条件を満足するのに対し、比較例ではこれを
満足しないことがわかる。特に、水分量が４〜１０ｗｔ
％の範囲では、焼成体密度が３．２３ｇ／ｃｍ3 以上と
高く望ましいことがわかる。水分量が本発明範囲外であ
った比較例試料No.1、8 は成形体密度が１．５ｇ／ｃｍ
3 以下と低く、このため緻密化しにくく焼成体密度も
３．２０ｇ／ｃｍ3 より低かったと考えられる。なお、
本実施例の結果は、ＭｇＯの代わりにＬｉ2 Ｏを用いて
も同様の結果を得ることができた。
【００２１】
【発明の効果】以上の説明から明かなように、本発明の
ベータアルミナ質焼結体の製造方法によれば、ナトリウ
ム、アルミニウム、マグネシウムおよび／またはリチウ
ム成分を含む化合物の溶媒を１０００℃以下の温度で噴
霧熱分解し、得られた粉末を熱処理せずに、あるいは１
０００℃以下の温度で熱処理して粉砕し、水分量を２〜
１５ｗｔ％に制御した粉末を作製し、作製した粉末をそ
のまま成形、焼成することにより、粒子配向せずに緻密
なベータアルミナ質焼結体からなるベータアルミナ管を
製造することができる。すなわち、ベータアルミナ管を
成形した時の、粒子配向による抵抗上昇がない、高効率
のナトリウム−硫黄二次電池に用いるためのベータアル
ミナ管を製造することができる。
ベータアルミナ質焼結体の製造方法によれば、ナトリウ
ム、アルミニウム、マグネシウムおよび／またはリチウ
ム成分を含む化合物の溶媒を１０００℃以下の温度で噴
霧熱分解し、得られた粉末を熱処理せずに、あるいは１
０００℃以下の温度で熱処理して粉砕し、水分量を２〜
１５ｗｔ％に制御した粉末を作製し、作製した粉末をそ
のまま成形、焼成することにより、粒子配向せずに緻密
なベータアルミナ質焼結体からなるベータアルミナ管を
製造することができる。すなわち、ベータアルミナ管を
成形した時の、粒子配向による抵抗上昇がない、高効率
のナトリウム−硫黄二次電池に用いるためのベータアル
ミナ管を製造することができる。
【図１】典型的なナトリウム−硫黄電池の一例の構成を
示す図である。
示す図である。
【図２】従来のベータアルミナ粒子の形状を模式的に示
す図である。
す図である。
【図３】従来のベータアルミナ粒子を成形したときの状
態を示す図である。
態を示す図である。
【図４】噴霧熱分解の方法の一例を説明するための図で
ある。
ある。
【図５】本発明の原料から作製したベータアルミナ管の
形状を示す図である。
形状を示す図である。
【図６】Ｎａ−Ｎａ通電試験装置の一例の構成を示す図
である。
である。
１ ベータアルミナ焼結体、２、４ 金属製容器、３
硫黄・多硫化ナトリウム、５ ナトリウム、６ 絶縁
体、７ 蓋、８ 溶接部、１１ 溶液、１２ 液滴化手
段、１３ 炉、１４ 粉末、１５ ベータアルミナ管、
１６、１７ 絶縁支持体、１８ 容器、１９ 電極、２
０、２１ 電極取り出し口、２２ 溶融ナトリウム。
硫黄・多硫化ナトリウム、５ ナトリウム、６ 絶縁
体、７ 蓋、８ 溶接部、１１ 溶液、１２ 液滴化手
段、１３ 炉、１４ 粉末、１５ ベータアルミナ管、
１６、１７ 絶縁支持体、１８ 容器、１９ 電極、２
０、２１ 電極取り出し口、２２ 溶融ナトリウム。
Claims (4)
- 【請求項１】ナトリウム、アルミニウム、マグネシウム
および／またはリチウム成分を含む化合物の溶液を１０
００℃以下の温度で噴霧熱分解して粉砕し水分量を２〜
１５ｗｔ％に制御した粉末を作製し、この粉末を成形し
た後焼成することを特徴とするベータアルミナ質焼結体
の製造方法。 - 【請求項２】ナトリウム、アルミニウム、マグネシウム
および／またはリチウム成分を含む化合物の溶液を１０
００℃以下の温度で噴霧熱分解しさらに１０００℃以下
の温度で熱処理して粉砕し水分量２〜１５ｗｔ％に制御
した粉末を作製し、この粉末を成形した後焼成すること
を特徴とするベータアルミナ質焼結体の製造方法。 - 【請求項３】成形時の粉体中の水分量を４〜１０ｗｔ％
にした請求項１または２記載のベータアルミナ質焼結体
の製造方法。 - 【請求項４】成形体の密度を１．５ｇ／ｃｍ3 以上にし
た請求項１または２記載のベータアルミナ質焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5328670A JP2763487B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | ベータアルミナ質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5328670A JP2763487B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | ベータアルミナ質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187763A true JPH07187763A (ja) | 1995-07-25 |
| JP2763487B2 JP2763487B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=18212858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5328670A Expired - Lifetime JP2763487B2 (ja) | 1993-12-24 | 1993-12-24 | ベータアルミナ質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2763487B2 (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170254A (ja) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | 日本碍子株式会社 | セラミツクスの製造方法 |
| JPH05147929A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-15 | Ngk Insulators Ltd | ベータアルミナ質原料粉末の製造方法 |
| JPH05148012A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-15 | Ngk Insulators Ltd | ベータアルミナ質焼結体の製造方法 |
| JPH05253469A (ja) * | 1992-03-10 | 1993-10-05 | Oogawara Kakoki Kk | セラミックス粉体の製造方法および装置 |
-
1993
- 1993-12-24 JP JP5328670A patent/JP2763487B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170254A (ja) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | 日本碍子株式会社 | セラミツクスの製造方法 |
| JPH05147929A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-15 | Ngk Insulators Ltd | ベータアルミナ質原料粉末の製造方法 |
| JPH05148012A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-15 | Ngk Insulators Ltd | ベータアルミナ質焼結体の製造方法 |
| JPH05253469A (ja) * | 1992-03-10 | 1993-10-05 | Oogawara Kakoki Kk | セラミックス粉体の製造方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2763487B2 (ja) | 1998-06-11 |
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