JPH0718824B2 - 析出点の測定方法およびその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、航空燃料油試験方法に関し、特に、航空燃料
油の析出点を自動的に測定する方法とその装置に関す
る。

［従来の技術］ 航空ガソリンおよび航空タービン燃料油の品質管理を図
る目的から、航空燃料油の試験が義務づけられており、
その試験方法の一つに、析出点を測定する方法がある。
この析出点試験方法は、JIS K2276において規格が示さ
れており、この規格によれば、「析出点とは、試料を冷
却した際、生成した炭化水素の結晶が、試料の温度を上
昇させたとき消える温度をいう。」と定義されている。

また、析出点の測定は、第６図に示す試験器を用い、次
のようにして行なうのが一般的（JIS法）であった。

すなわち、試料約25mlを試料容器51に貯留し、冷媒53を
入れたジュワー瓶52の中で、炭化水素の結晶が析出する
までかき混ぜ棒54でかき混ぜながら冷却する。結晶が析
出したならば、ジュワー瓶52から試料容器51を取り出し
て、かき混ぜながら徐々に加熱し、析出した炭化水素の
結晶が完全に消えたときの温度を、温度計25によって析
出温度として検出する。

そして、この検出を、結晶の析出温度と消失温度の差が
３℃以内になるまで繰り返して行ない、３℃以内となっ
たときの消失温度を析出点としていた。

なお、析出点を自動的に測定する試験方法として、上述
した第６図に示す試料容器とほぼ同様の試料容器を用
い、この容器内の試料の状態変化を、試料表面の反射率
の変化として検出し、かつこの変化にもとづいて析出点
を自動的に測定する特開昭62−173140号に示すものがあ
る。

［解決すべき問題点］ しかしながら、上述した従来の析出点測定方法のうち前
者の方法（JIS法）は、測定に用いる試料が25mlと多量
のため、測定中に試料の攪拌を行なっても温度分布が不
均一になりやすく、高い測定精度を得にくいという問題
があった。また、多量の試料を冷却，加熱しつつ析出温
度と消失温度の差が３℃以内になるまで測定を繰り返す
ため、測定に長時間を要するという問題があった。

一方、後者の特開昭61−173140号の方法は、析出点を自
動的に測定できる点で優れたものではあるが、前者の方
法と同様に多量の試料を用いるため、前者方法の有する
問題点をそのまま保有していた。またこの方法は、析出
点の測定を試料表面の反射率の変化にもとづいて行なっ
ているため、試料の表面的な結晶化現象のみをもって試
料が完全に結晶化したと判断することになり、高い測定
精度を得られないという問題があった。

本発明は上記の問題点にかんがみてなされたもので、析
出点の測定を、少量の試料を用いて、短時間のうちに自
動的かつ精度よく行なえるようにした析出点の測定方法
およびその装置の提供を目的とする。

［問題点の解決手段］ 上記目的を達成するために、本発明の析出点の測定方法
は、析出点既知の試料を試料室内に少量貯留し、この試
料室内の試料に光源からの光を光ファイバを介して直接
入射するとともに、試料を透過した光を光ファイバを介
して直接受光することによって、析出点における透過光
量を求め判定点として記憶する工程、析出点未知の試料
を上記試料室内に少量貯留して冷却，加熱を行なうとと
もに、この試料に光源からの光を光ファイバを介して直
接入射し、かつ試料を透過した光を光ファイバを介して
直接受光することによって透過光量を求め、さらにこの
透過光量と前記判定点を比較し、透過光量が上記判定点
と同じ量となったときの析出温度，消失温度を繰り返し
検出し、この析出温度と消失温度の差が所定の温度以内
となったときの消失温度を析出点として決定する工程と
からなる方法としてある。

また、本発明の析出点の測定装置は、熱伝導が良好な金
属ブロックからなる測定セルに形成され、少量の試料を
貯留する試料室と、試料室内の試料を、冷却，加熱する
温度調節装置と、試料室内の試料温度を測定する温度セ
ンサと、上記試料室を挟んで対向する位置に発光用と受
光用の光ファイバの端部を配置するとともに、上記発光
用光ファイバの上記測定セルと離れた入力端側に光源を
配置し、かつ上記受光用光ファイバの上記測定セルから
離れた出力端側に受光素子を配置した透過光量検出器
と、析出点既知試料の析出点における透過光量を判定点
として予め記憶するとともに、この判定点と上記検出器
からの出力を比較して析出点未知試料の析出温度と消失
温度を求め、かつ析出温度と消失温度の差が一定温度以
内となったときの消失温度を析出点と決定する制御部と
からなる構成としてある。

［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説明
する。

まず、析出点の測定装置の一実施例について、第１図お
よび第２図を参照しながら説明する。

第１図は実施例装置の概略全体図、第２図は第１図装置
の要部拡大断面図を示す。これら図面において、10は測
定セル、20は温度調節装置、30は検出部、40は制御部を
示す。

測定セル10は、少量（例えば、２〜3ml）の試料（炭化
水素油）を貯留する試料室11と、この試料室11と連接す
る注入路12,排出口13,空気抜き口14、および注入路12を
介して試料を試料室11に注入する注入器15を有してい
る。この測定セル10には、熱伝導が良好で腐食に強いア
ルミニウム等を用いることが好ましい。

温度調節装置20は、電子温調器21とクールジャケット23
を有している。このうち電子温調器21は、ｐ形半導体と
ｎ形半導体を金属で接合したペルチェ効果素子によって
形成されており、測定セルの両側に配置してある。この
電子温調器21は、ペルチェ効果素子の熱電現象を利用し
たもので、制御器22によってペルチェ効果素子に流れる
電流の方向を変えることにより、熱の発生と吸収を行な
わせ、試料の加熱と冷却を行なう。一方、クールジャケ
ット23も測定セル10の両側に配置されており、このクー
ルジャケット23へは、冷媒タンク24から制御弁25を介し
て冷媒が循環供給される。

上記温度調節装置20は、クールジャケット23に冷媒を流
すことによって比較的強力な冷却を行ない、電子温調器
21によって、低温下における試料の微妙な温度制御を行
なう。

検出部30は、第２図に示すように、試料室11に貯留され
ている試料の温度を検出する温度センサ31（例えば、白
金測温体）と、同試料の透過光量を検出する透過光量検
出器32とからなっている。このうち、透過光量検出器32
は、試料室11を挟んで対向する位置に光ファイバ33,34
の端部を直接配設し、かつ、一方の光ファイバ33の入力
端に光源35を設け、他方の光ファイバ34の出力端に受光
素子36を設けた構成としてある。

このように光ファイバ33,34を介し、測定セル10から離
れた位置に光源35と受光素子36を設けると、光源35と受
光素子36は測定セル10による温度の悪影響を受けない。

制御部40は、マイクロコンピュータ等を用いて構成して
あり、温度センサ31と透過光量検出器32からの出力信号
および／または図示せざるメモリに記憶されているデー
タ等にもとづいて、制御器22,制御弁25等の制御を行な
うとともに、各種データの比較，演算，処理等を行な
う。

なお、41はプリンタ，ディスプレイ等の出力部であり、
制御部40から出力されるデータを印刷，表示等する。

次に、析出点測定方法の一実施例について、第３図〜第
５図を参照しつつ説明する。

ここで、第３図は実施例方法の手順を示すフローチャー
ト、第４図は試料注入時の概念図、第５図は試料温度と
透過光量の関係を示すタイムチャートである。

JIS法などによって析出点の測定が行なわれ、析出
点既知となっている試料を、測定セル10の試料室11内に
注入して２〜3ml貯留する。

試料室11の一側に配置した光ファイバ33を介して、
光源35から試料中に光を入射し、試料の析出点における
透過光量を試料室11の他側に配置した光ファイバ34を介
して受光素子36で検出する。このとき検出した透過光量
を判定点（電圧信号）として制御部40のメモリに記憶さ
せる。

測定セル10より析出点既知の試料を排出し、析出点
未知の新たな試料を、第４図（ａ），（ｂ）に示す態様
で試料室11に注入して２〜3ml貯留する。

試料室11内の試料を冷却しつつ、光源35より光を試
料中に入射し、このときの透過光量を受光素子36で検出
する。

イ．冷却開始時は、試料はまだ透明で、透過光量も多
い。

ロ．冷却を開始してしばらく経過すると、試料中の結晶
が発生しはじめ、透過光量は徐々に減少する。

ハ．冷却が進むと、試料中に結晶が十分析出し、透過光
量は少なくなる。

（第５図中のイ，ロ，ハを参照。） 制御部40は、冷却継続中に受光素子36で受光した透
過光量を判定点と比較し、判定点と同じ光量のときの試
料温度を析出温度として記憶する。

試料の冷却により、透過光量が20％になると、制御
部40は制御器22を介し電子温調器21を加熱モードに切り
替え、試料の加熱を開始する。

ニ．加熱を開始してしばらく経過すると、試料中の結晶
が消えかかり、透過光量は徐々に増加する。

ホ．加熱が進むと、試料中の結晶が完全に消失し、透過
光量は多くなる。

（第５図中のニ，ホを参照） 制御部40は、加熱継続中に受光素子36で受光した透
過光量を判定点と比較し、判定点と同じ光量のときの試
料温度を消失温度として記憶する。

試料の加熱により、透過光量が90％になると、制御
部40は制御器22を介し電子温調器21を冷却モードに切り
替える。

上述した試料の冷却と加熱を、析出温度と消失温度
の差（Ｔ）が所定温度、例えば３℃以内に入るまで繰り
返す。そして、析出温度と消失温度の差（Ｔ）が３℃以
内に入ったときの消失温度を、試験した試料の析出点と
決定する。

試料室11の内部に注入，貯留される試料は２〜3mlとい
った少ない量なので、冷却，加熱による試料の温度調節
は短時間のうちに行なえる。

なお、析出点既知の試料（JIS法により測定：析出点−4
9.5℃）を、上述した本発明の実施例装置と方法によ
り、冷却速度を変えて測定したところ、次のような結果
を得られた。

冷 却 速 度 測定した析出点 （℃/min） （℃） 100 −49.3 200 −49.6 このように、冷却速度を二倍にしたときの測定値の変化
はほんの僅かであった。また、JIS法では、少数点以下
の数値を0.5単位にまとめるので、JIS法によって求めた
結果との間においても、精度上の有意な差は認められず
問題はなかった。

本発明は上記実施例に限定されるのもではなく、要旨の
範囲内において種々変形が可能である。

例えば、析出点の測定方法において、析出点の異なる試
料を予め数種類測定しておき検量線として記憶させても
よい。

また、析出点の測定装置においては、温度調節装置20の
冷却，加熱の態様，手段として上記実施例以外の態様，
手段を用いてもよく、さらに光源，受光素子の位置も、
測定セルの温度による悪影響を受けない範囲で試料室に
近づけて配置してもよい。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の析出点の測定方法によれば、析
出点の自動測定を、短時間のうちに精度よく行なうこと
ができる。

また、本発明の析出点の測定装置によれば、析出点の自
動測定を簡便な装置により、短時間のうちに精度よく行
なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例装置の概略全体図、第２図は第１図装置
の要部拡大断面図、第３図は実施例方法の手順を示すフ
ローチャート、第４図は試料注入時の概念図、第５図は
試料温度と透過光量の関係を示すタイムチャート、第６
図は従来の析出点測定器具の全体図を示す。 10:測定セル、11:試料室 20:温度調節装置、21:電子温調器 22:制御器、23:冷却ジャケット 30:検出部、31:温度センサ 32:透過光量検出器、35:光源 36:受光素子、40:制御部

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−43337（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−7550（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−173140（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】析出点既知の試料を試料室内に少量貯留
   し、この試料室内の試料に光源からの光を光ファイバを
   介して直接入射するとともに、試料を透過した光を光フ
   ァイバを介して直接受光することによって、析出点にお
   ける透過光量を求め判定点として記憶する工程、 析出点未知の試料を上記試料室内に少量貯留して冷却，
   加熱を行なうとともに、この試料に光源からの光を光フ
   ァイバを介して直接入射し、かつ試料を透過した光を光
   ファイバを介して直接受光することによって透過光量を
   求め、さらにこの透過光量と前記判定点を比較し、透過
   光量が上記判定点と同じ量となったときの析出温度，消
   失温度を繰り返し検出し、この析出温度と消失温度の差
   が所定の温度以内となったときの消失温度を析出点とし
   て決定する工程、 とからなることを特徴とした析出点の測定方法。
2. 【請求項２】熱伝導が良好な金属ブロックからなる測定
   セルに形成され、少量の試料を貯留する試料室と、 試料室内の試料を、冷却，加熱する温度調節装置と、 試料室内の試料温度を測定する温度センサと、 上記試料室を挟んで対向する位置に発光用と受光用の光
   ファイバの端部を配置するとともに、上記発光用光ファ
   イバの上記測定セルと離れた入力端側に光源を配置し、
   かつ上記受光用光ファイバの上記測定セルから離れた出
   力端側に受光素子を配置した透過光量検出器と、 析出点既知試料の析出点における透過光量を判定点とし
   て予め記憶するとともに、この判定点と上記検出器から
   の出力を比較して析出点未知試料の析出温度と消失温度
   を求め、かつ析出温度と消失温度の差が一定温度以内と
   なったときの消失温度を析出点と決定する制御部と からなることを特徴とした析出点の測定装置。