JPH07195543A - 多重モードの繊維分布をもつ流動成形性複合体 - Google Patents

多重モードの繊維分布をもつ流動成形性複合体

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JPH07195543A
JPH07195543A JP6247360A JP24736094A JPH07195543A JP H07195543 A JPH07195543 A JP H07195543A JP 6247360 A JP6247360 A JP 6247360A JP 24736094 A JP24736094 A JP 24736094A JP H07195543 A JPH07195543 A JP H07195543A
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Withdrawn
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JP6247360A
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Walter J Lee
ウォルター・ジェイ・リー
Scott M Davis
スコット・エム・デイヴィス
Barbara E Kaler
バーバラ・イー・ケイラー
Daniel R Arick
ダニエル・リチャード・アリック
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高温・高圧でのスタンピング中に所望の流動
性を示し最終物品に所望の衝撃強さを与える熱可塑性複
合体。 【構成】 多重モードの繊維長分布をもつ補強用繊維及
び重合体粒子の均一な混合物を有し、衝撃強さ及び加工
性／成形性の良好なバランスを示す強化重合体複合体が
提供される。該複合体は固体の熱溶融性有機重合体及び
多重モードの繊維長分布をもつ補強用物質の稀薄な水性
スラリーを形成し、該スラリーを撹拌し、ついで該スラ
リーを脱水して熱可塑性重合体粒子及び補強用繊維のマ
ットを取得し、このマットを乾燥し、ついで加圧及び加
熱下にスタンピングして該熱可塑性重合体物質を圧密さ
せそしてシート状の複合構造体を形成するという方法に
よって製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維強化熱可塑性複合体
に関し、特に多重モード分布をもつ補強用繊維を含有す
る熱可塑性複合体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体重合体及び補強用物質の水性スラリ
ーから繊維強化された複合体物質を製造する水性法は既
知である（たとえば、こゝに参考文献として引用するＷ
ｅｓｓｌｉｎｇらの欧州特許出願公開第０，１４８，７
６０号及び同第０，１４８，７６１号公報、１９８４年
１月１７日付発行のＧａｔｗａｒｄらの米国特許第４，
４２６，４７０号明細書及び１９７３年２月１３日付発
行の米国特許第３，７１６，４４９号明細書の記載を参
照されたい。一般に、これらの強化された重合体複合体
は繊維、重合体及び随意に結合剤の均一な混合物を有
し、固体状の熱溶融性有機重合体、補強用物質及び随意
にラテックス結合剤の稀薄な水性スラリーを形成するこ
とによって製造される。
【０００３】従来開示されている補強用物質はグラファ
イト、金属繊維、芳香族ポリアミド、セルロース及びポ
リオレフィン繊維のような有機及び無機生成物を包含し
ており、そして典型的には１／８インチないし１インチ
（約３．２−２５．４ｍｍ）の長さをもつチョップトガ
ラスストランド又は一般に約１／３２インチないし１／
８インチ（約０．７９−３．２ｍｍ）の長さをもつミル
ドガラスファイバーのようなガラス繊維を包含してい
る。これらの補強用繊維は典型的には、短繊維のみを使
用する場合には単一モードの繊維分布をもたらし、その
結果高圧及び高温でスタンピングした後に比較的低い衝
撃強さを示す最終複合体製品を与え、そして比較的長い
繊維のみを使用する場合には高温での型打ち中に望まし
くないほど高い流動抵抗を示す。
【０００４】したがって、高温及び高圧における型打ち
中に所望の程度の流動性を示しかつ最終複合体製品に所
望の程度の衝撃強さを付与する熱可塑性のシート様構造
体を与えるような熱可塑性複合体及びそれらの製造法の
開発が要望されている。
【０００５】
【発明の概要】本発明は、粒子状の固体の、水不溶性
の、熱溶融性有機重合体及び多重モード繊維長分布をも
つ補強用物質の稀薄な水性スラリーを形成し、これらの
固体を連続シート又はマットの形で捕集し、脱水し、乾
燥しそして高温及び高圧でスタンピングする工程を含ん
でなる強化された熱可塑性複合体の製造法を提供するも
のである。
【０００６】本発明はさらに、熱可塑性マトリックス物
質及び多重モード繊維長分布をもつ補強用物質を含有し
てなる強化された熱可塑性複合体を提供するものであ
る。これらの複合体は、本発明の方法によって製造した
場合、最終製品において所望の程度の衝撃強さを示しか
つスタンピング工程中に所望の程度の加工性／流動性を
示す。
【０００７】
【発明の詳細な開示】本発明の方法は（１）水性媒質、
好ましくは（２）アニオン型又はカチオン型拘束電荷の
いずれかを含む、通常少なくとも一部はラテックスの形
態である結合剤、（３）粒子状である熱溶融性有機重合
体、（４）多重モードの繊維長分布をもつ補強用繊維、
及び（５）随意に凝集剤、を使用する。
【０００８】この方法においては、まず熱溶融性有機重
合体粒子及び補強用繊維を含有する稀薄な水性スラリー
を製造する。このスラリーを撹拌し、ついで多孔質支持
体上に均一に分配させそして水を排出させて湿潤マット
を形成し、この湿潤マットを随意にプレスロールに通送
し、ついでこのマットをたとえば一連の加熱乾燥機のロ
ールに通ずることによって乾燥して乾燥したマットを取
得し、これを随意にシリンダー上に巻取り又は平らなシ
ート材として収集する。この乾燥マットはついで意図す
る用途のための種々の処理、たとえば乾燥マットの圧縮
成形による製品の製造、に供し得る。場合によっては、
結合剤物質を稀薄な水性スラリー中に使用しそしてラテ
ックス結合剤の電荷と反対の電荷をもつ重合体状凝集剤
を用いて撹拌中に固体分を凝集させる。適当な結合剤及
び凝集剤はこゝに参考文献として引用する１９８４年１
月１７日付のＷｅｓｓｌｉｎｇらの米国特許第４，４２
６，４７０号明細書に示されている。本発明において使
用し得る適当なラテックスはこゝに参考文献として引用
する１９７７年１１月１日付のＧｉｂｂｓらの米国特許
第４，０５６，５０１号明細書に記載されているものを
包含する。
【０００９】本発明は常態で固体の、熱溶融性有機重合
体を必要とする。用語“熱溶融性”は重合体粒子が加熱
下で変形して一体化された構造体に圧密し得ることを意
味する。熱溶融性重合体は熱可塑性又は熱硬化性樹脂の
いずれでもよい。本発明の熱溶融性有機重合体成分は望
ましくは疎水性の、水不溶性付加重合体である。これら
の重合体は粒子状であり、粉末又は分散物の形であるこ
とができる。適当な熱溶融性有機重合体は、たとえばポ
リエチレン；超高分子量ポリエチレン；塩素化ポリエチ
レン；エチレン及びアクリル酸の二元重合体；ポリプロ
ピレン；ナイロン；フェニレンオキシド樹脂；フェニレ
ンスルフィド樹脂；ポリオキシメチレン；ポリエステ
ル；アクリロニトリル、ブタジエン及びスチレンの三元
重合体；ポリ塩化ビニル；主割合の塩化ビニリデン及び
それと共重合し得る少割合の少なくとも一種の他のα，
β−エチレン性不飽和単量体の二元重合体；及びスチレ
ンの単独重合体又は共重合体のような付加重合体及び縮
合重合体を包含する。これらの重合体粒子は、一般に及
び有利には、１−４００ミクロンの範囲の粒度をもつ。
これらの重合体は一般に乾燥重量基準で固形分として約
１９−７９重量％の割合で使用される。特に好ましい有
機重合体は米国特許第４，３２３，５３１号明細書の方
法によって製造された場合のポリオレフィン粉末であ
る。もちろん、重合体の混合物も使用し得る。
【００１０】補強用繊維はグラファイト、金属繊維、芳
香族ポリアミド、セルロース及びポリオレフィン繊維の
ような有機及び無機物質を包含するが、１／８インチな
いし１インチ（約３．２−２５．４ｍｍ）の長さをもつ
チョップトガラスストランド、一般に約１／３２インチ
ないし１／８インチ（約０．７９−３．２ｍｍ）の長さ
をもつミルドガラスファイバー及びそれらの混合物のよ
うなガラス繊維を含有してなることが好ましくかつ有利
である。これらのガラス繊維は加熱清浄化することが有
利であり、また耐衝撃性能を改善するためにはかゝる繊
維上にたとえばポリオレフィン樹脂又は澱粉の薄い被覆
を施すことによって相容化することができる。これらの
繊維は当該技術において周知の化学的サイズ剤又はカッ
プリング剤で表面処理することが好ましい。補強用物質
は一般に複合体の約１０ないし約８０重量％を構成す
る。
【００１１】本発明の方法及び複合体に使用される補強
用繊維は繊維の少なくとも９５％が２インチ未満、より
好ましくは１．５インチ未満、さらにより好ましくは
１．１インチ未満の長さをもつものである多重モード分
布を有する。これらの繊維は実質的割合の繊維がきわめ
て狭い繊維長範囲内に存在することを意味する多重モー
ド分布をもつ。用語“多重モード”は、少なくとも二つ
の繊維グループが複合体中の補強用繊維の全重量に基づ
いて少なくとも１０重量％、より好ましくは少なくとも
２０重量％、もっとも好ましくは少なくとも３０重量
％、の割合で存在するという条件で、用語“二重モー
ド”、及び“多モード”、たとえば三重モード、四重モ
ード及び五重モード、分布を包含する意味で使用され
る。各繊維グループは平均長Ｌ1 から０．１インチの範
囲内の長さをもつ繊維として定義され、そして繊維のモ
ードグループはＬ1 −０．０５インチ及びＬ1 ＋０．０
５インチの間の長さをもつ繊維として定義される。好ま
しくは、各グループの繊維はそのモードグループについ
ての平均長からより狭い範囲内、たとえばＬ1 −０．０
２インチ及びＬ1 ＋０．０２インチの間、の長さをもつ
繊維である。これらのモードグループの各々は他のモー
ド又はノード（中心節部）グループから少なくとも０．
１インチ異なる平均長Ｌ1 をもつ。これらの多重モード
の繊維分布は好ましくは第一の繊維及び第二の繊維を含
んでなり、その第一の繊維は繊維の全重量に基づいて少
なくとも１０重量％の割合で存在し、該第一の繊維は平
均長Ｌ1 をもちかつＬ1 −０．０２インチとＬ1 ＋０．
０２インチとの間の長さをもつ繊維からなり、そして該
第二の繊維は繊維の全重量に基づいて少なくとも１０重
量％の割合で存在し、該第二の繊維は平均長Ｌ2 をもち
かつＬ2 −０．０５インチとＬ2＋０．０５インチとの
間の長さをもつ繊維からなり、Ｌ2 はＬ1 よりも少なく
とも０．１インチ大であるものとする。
【００１２】多重モード分布はＬ1 が０．１０ないし
０．１５インチの範囲から選ばれそしてＬ2 が０．４０
ないし０．６０インチの範囲から選ばれる二重モード分
布であることが好ましい。第一の繊維及び第二の繊維は
チョップトガラスファイバーであることが好ましい。熱
可塑性樹脂はポリプロピレン樹脂であることが好まし
い。所与の平均長Ｌをもつチョップトガラスファイバー
を使用する場合には、そのノードについてのガラス繊維
は主として、好ましくはその繊維長について使用された
繊維に基づいて少なくとも８０重量％について、所望の
ノード範囲内にあるであろうことが認められる。
【００１３】最終の複合成形製品の製造法はまず上記に
定義したごときウェブ又はマットを形成し、ついで該マ
ットを熱可塑性物質を溶融するに十分な温度に加熱しそ
して圧密されたシートを最終製品にスタンピングするこ
とからなる。本発明の複合体はまた随意に種々の他の成
分を含有し得る。所望ならば、少割合、たとえば１０−
３３重量％の充填剤、たとえば二酸化ケイ素［ノバサイ
ト（Ｎｏｖａｃｉｔｅ）］、ＣａＣＯ3 、ＭｇＯ、Ｃａ
ＳｉＯ3 （珪灰石）及び雲母を本発明の複合体中に配合
し得る。乳白色及び／又は着色を付与するために顔料又
は染料を添加することができる。酸化防止剤、紫外線安
定剤、増粘剤、発泡剤、消泡剤、殺菌剤、電磁線吸収
剤、等のような種々の化学的添加剤を使用することもで
きる。
【００１４】本発明の複合体は熱溶融性重合体粒子、補
強用物質、及び水を配合し、撹拌してスラリーを形成
し、脱水して連続マットを形成し、乾燥し、そしてこの
マットを加熱及び加圧して該熱可塑性樹脂を溶融しかつ
シート状複合構造体を形成することによって形成され、
該構造体はついでスタンピングして最終製品を形成する
ことができる。
【００１５】この方法はまず補強用物質を水中でそれが
均一に分散するまで撹拌し、ついで熱溶融性重合体を徐
々に添加し、そしてこれらの物質をこの工程部分を通じ
て撹拌することによって好都合にかつ好ましく実施され
る。水、熱溶融性重合体、補強用物質及び随意にラテッ
クス結合剤及び凝集剤からなるこのスラリーは好ましく
はスラリーの全重量に基づいて固形分０．０１−５重量
％、より好ましくは０．０２−０．５重量％の全固形物
含量をもつ。
【００１６】このシート形成及び脱水工程はシート成形
機又は長網抄紙機又は円網抄紙機のような任意慣用の製
紙機によって達成し得る。マットが脱水シートに形成さ
れた後、該シートをフラットプレスを用いてプレスする
ことによって又は該シートをカレンダーロールに通送す
ることによってそれを圧縮緻密化することが望ましいで
あろう。マットの乾燥後の圧縮緻密化はマットの引張強
さ及び引裂強さを増加するために特に有用である。マッ
トの乾燥は周囲温度における風乾又はオーブン乾燥のい
ずれによっても行い得る。
【００１７】ビスフェノール−Ａ及びホスゲンから誘導
される芳香族ポリカーボネートのような１０，０００を
超える分子量をもつある種の樹脂は生得的に高い衝撃強
さを示し、したがってそれによって形成された複合体は
補強用繊維の長さが長いか短いかに関係なく高い衝撃強
さを示し、それ故補強用繊維中に多重モードの繊維分布
を使用した場合に、マットのスタンピング工程中にその
加工性／流動性と得られる複合体製品の最終的衝撃強さ
との間に改善された性質のバランスを発揮し得ない。し
かしながら、ポリプロピレンのようなある種の樹脂は１
／４インチの繊維長をもつ繊維のようなより長い繊維が
使用された場合には、１／８インチの繊維長をもつ繊維
のような短い繊維から得られる衝撃強さに改善を示し、
また短繊維、たとえば１／８インチの繊維長の繊維をよ
り長い繊維、たとえば１／４インチの繊維長及び１／２
インチの繊維長をもつ繊維、と組み合わせて配合する場
合には、改善された複合体粘度を示す。
【００１８】
【実施例の記載】つぎに本発明を実施例によってさらに
説明するが、これらは何等本発明を限定するものではな
い。実施例中、特に示さない限りすべての部及びパーセ
ント表示は重量による。 表 Ｉ 繊維長分布 ポリプロピレン １(20 MFI) ポリプロピレン ２(30 MFI) 実施例 繊維長 複合体粘度 合計ガラス重量 複合体粘度 合計ガラス重量 番号 (インチ) (MPa-s) (％) (MPa-s) (％) Ａ 1 2.4 30 Ｂ 1/2 2.1 30 1.8 30 Ｃ 1/4 0.68 30 0.52 30 Ｄ 1/8 0.28 30 １ 50% 1/4 + 0.53 30 50% 1/8 ２ 25% 1/2+ 0.79 30 75% 1/8 表 II アイゾット衝撃試験 ３０％ガラス繊維強化ポリプロピレン 実施例 繊維長 試料 試料 ノッチ 付きアイソ゛ット 衝撃 試料 ノッチ なしアイソ゛ット 衝 撃番号 (インチ) 厚み の数 （フィ-ト・ホ゜ント゛/インチ） の数 （フィ-ト・ホ゜ント゛/イ ン チ） Ｅ 1 0.125 9 10.91 ±1.81 10 18.74 ±1.49 Ｆ 1/2 0.126 8 13.20 ±1.97 10 20.83 ±2.54 Ｇ 1/4 0.123 10 14.47 ±2.02 8 20.92 ±2.85 Ｈ 1/8 0.125 10 7.00 ±0.58 10 11.99 ±1.73 表 III ダイナタップ落錘衝撃試験 ３０％ガラス繊維強化ポリプロピレン 実施例 繊維長 試料 試料 ピーク荷重 エネルキ゛-/PH荷重 全エネルギ ー番号 (インチ) 厚み の数 （ポンド） （フィ-ト・ホ゜ント゛） （フィ-ト・ホ ゜ント゛ ） Ｉ 1 0.125 4 609.56±45.82 9.71±1.25 20.38 ±1.22 Ｊ 1/2 0.125 4 629.99±50.43 9.88±0.98 21.35 ±1.19 Ｋ 1/4 0.125 4 538.89±49.73 8.06±1.67 18.07 ±0.99 Ｌ 1/8 0.125 4 384.40±14.80 5.59±0.58 21.84 ±1.49 実施例ＡないしＬは単一モードの繊維分布を使用する比較例である。実 施例１及び２は二重モードの繊維分布を使用する本発明
の実施例である。二重モード繊維分布の複合体粘度は長
い繊維長及び短い繊維長の間の流動性のバランスを与え
ることに注目されたい。本発明の複合体は複合体粘度及
び複合体衝撃強さのような性質の間に所望のバランスを
与えるであろうことが予想される。本明細書において使
用した用語“平均長”は数平均長である。
【００１９】 表 IV 繊維長分布 ポリブチレンテレフタレート 実施例番号 繊維長 (インチ) 複合体粘度（MPa-s) 全ガラス重量（％） Ｍ １／２ ３．１ ３０ Ｎ １／４ １．１ ３０ ３ ５０％ １／４ ＋ ０．８９ ３０ ５０％ １／８ ４ ２５％ １／２ ＋ １．１ ３０ ７５％ １／８
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１０月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】
【実施例の記載】つぎに本発明を実施例によってさらに
説明するが、これらは何等本発明を限定するものではな
い。実施例中、特に示さない限りすべての部及びパーセ
ント表示は重量による。
【表１】
【表２】
【表３】 実施例ＡないしＬは単一モードの繊維分布を使用する比
較例である。実施例１及び２は二重モードの繊維分布を
使用する本発明の実施例である。二重モード繊維分布の
複合体粘度は長い繊維長及び短い繊維長の間の流動性の
バランスを与えることに注目されたい。本発明の複合体
は複合体粘度及び複合体衝撃強さのような性質の間に所
望のバランスを与えるであろうことが予想される。本明
細書において使用した用語“平均長”は数平均長であ
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スコット・エム・デイヴィス アメリカ合衆国、マサチューセッツ州、ピ ッツフィールド、ストラトフォード・アベ ニュー、111番 (72)発明者 バーバラ・イー・ケイラー アメリカ合衆国、マサチューセッツ州、ケ ンブリッジ、コンコルド・アベニュー、 829番 (72)発明者 ダニエル・リチャード・アリック アメリカ合衆国、マサチューセッツ州、ウ イリアムズタウン、スロアン・ロード、 197番

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 構造体の全重量に基づいて２０−６０重
    量％の補強用繊維及び４０−８０重量％の熱可塑性物質
    を含有してなる熱可塑性複合構造体であって、前記補強
    用繊維は繊維の少なくとも９５％が２インチ未満の長さ
    をもつ多重モード分布をもち、該繊維は第一の繊維及び
    第二の繊維を含んでなり、該第一の繊維は繊維の全重量
    に基づいて少なくとも１０重量％の割合で存在し、該第
    一の繊維は平均長Ｌ1 をもちかつＬ1 −０．０２インチ
    とＬ1 ＋０．０２インチとの間の長さをもつ繊維からな
    り、該第二の繊維は繊維の全重量に基づいて少なくとも
    １０重量％の割合で存在し、該第二の繊維は平均長Ｌ2
    をもちかつＬ2 −０．０５インチとＬ2 ＋０．０５イン
    チとの間の長さをもつ繊維からなり、前記Ｌ2 は前記Ｌ
    1 よりも少なくとも０．１インチ大であることを特徴と
    する熱可塑性複合構造体。
  2. 【請求項２】 多重モード分布が二重モード分布である
    請求項１記載の構造体。
  3. 【請求項３】 Ｌ1 が０．１０ないし０．１５インチの
    範囲の長さから選ばれそしてＬ2 が０．４０ないし０．
    ６０インチの範囲の長さから選ばれる請求項１記載の構
    造体。
  4. 【請求項４】 第一及び第二の繊維がガラス繊維である
    請求項１記載の構造体。
  5. 【請求項５】 構造体の全重量に基づいて２０−６０重
    量％の補強用繊維及び４０−８０重量％の熱可塑性物質
    から本質的になる熱可塑性複合構造体であって、前記補
    強用繊維は繊維の少なくとも９５％が２インチ未満の長
    さをもつ多重モード分布をもち、該繊維は第一の繊維及
    び第二の繊維を含んでなり、該第一の繊維は繊維の全重
    量に基づいて少なくとも１０重量％の割合で存在し、該
    第一の繊維は平均長Ｌ1 をもちかつＬ1 −０．０２イン
    チとＬ1 ＋０．０２インチとの間の長さをもつ繊維から
    なり、該第二の繊維は繊維の全重量に基づいて少なくと
    も１０重量％の割合で存在し、該第二の繊維は平均長Ｌ
    2 をもちかつＬ2 −０．０５インチとＬ2 ＋０．０５イ
    ンチとの間の長さをもつ繊維からなり、前記Ｌ2は前記
    Ｌ1 よりも少なくとも０．１インチ大であることを特徴
    とする熱可塑性複合構造体。
  6. 【請求項６】 熱可塑性物質がポリプロピレン樹脂であ
    る請求項４記載の構造体。
  7. 【請求項７】 つぎの工程： （ａ）多重モードの繊維分布をもつ補強用繊維を含みか
    つ熱可塑性粒子を含むウェブを形成し；そして （ｂ）該ウェブを加熱して熱可塑性物質を溶融させて圧
    密されたシートを形成する；工程を含んでなる繊維強化
    熱可塑性シートの製造法。
  8. 【請求項８】 多重モード分布が二重モード分布である
    請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 繊維がウェブの全重量に基づいて少なく
    とも１０重量％の０．１０−０．１５インチの範囲の長
    さをもつ第一の繊維及びウェブの全重量に基づいて少な
    くとも１０重量％の０．４０−０．６０インチの範囲の
    長さをもつ第二の繊維を含む請求項７記載の方法。
  10. 【請求項１０】 第一及び第二の繊維がガラス繊維であ
    る請求項７記載の方法。
  11. 【請求項１１】 ウェブが熱可塑性物質と補強用繊維か
    ら本質的になる請求項７記載の方法。
JP6247360A 1993-10-15 1994-10-13 多重モードの繊維分布をもつ流動成形性複合体 Withdrawn JPH07195543A (ja)

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