JPH07197104A - 精密粉末焼結品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】精密な形状をした粉末焼結品を製造するための
製造方法の提供。 【構成】金属及び／又はセラミツクの焼結性粉末にバイ
ンダーを混合し焼結用原料１を形成し、この焼結用原料
を加圧成形等で素材形状に造形し素材形状造形体２を形
成し、この素材形状造形体のバインダーの固化処理をし
てバインダー含有率０．５乃至２０容量％の粉末状固化
素材３を得、この粉末固化素材を彫刻機、三次元加工ロ
ボツト等のコンピユータ制御による精密三次元加工機に
チャツク８を介して取り付け加工用刃具９で精密加工
し、例えば人工股関節骨頭１０のような精密加工体４を
形成し、最後にこの精密加工体を脱バインダーして脱バ
インダー体５とした後焼結して焼結品６とする。 【効果】粉末固化素材は加工機への取り付けと精密加工
とが円滑に行える適度の強度を持ち、これを精密加工す
ると例えば全く真円の人工股関節骨頭のような精密焼結
品が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属、セラミツク或い
は金属とセラミツクとの混合粉末等の焼結性粉末から精
密な形状をした粉末焼結製品を製造する方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、金属粉末を原料粉末として金
型中で圧粉成形し圧粉体を形成し、この圧粉体を焼結温
度で加熱して焼結して金属粉末焼結製品を製造すること
が粉末冶金法として広く行われている。

【０００３】しかしながら粉末冶金法の場合、造形を成
形方向が２方向の圧粉成形で行うので、造形できる製品
形状が制約され、また焼結品は極めて硬く加工性が悪い
ので後加工も難しいので、極めて単純な形状のそれほど
精度を必要としない製品しか製造できなかった。

【０００４】このため近年、金属及び／又はセラミツク
粉末の焼結製品を得る技術として、粒径１０ミクロン以
下程度の原料微粉末に熱可塑性合成樹脂やワツクス等の
熱可塑性のバインダ−を配合し、熱可塑性合成樹脂の成
形と同様に射出成形して造形し、次いで、この射出成形
体を加熱してバインダ−を溶融、分解して除去した後焼
結して焼結製品とする、金属粉末射出成形法いわゆるＭ
ＩＭ法が開発された

【０００５】ＭＩＭ法によると、造形が射出成形によつ
て行われるので、圧粉成形の場合と異なって、どのよう
に複雑な形状の製品でも比較的精度良く容易に造形でき
るようになつた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
たようなＭＩＭ法を利用しても精密粉末焼結品を製造す
るのに、製品の精度、コスト等、多くの問題があった。

【０００７】ＭＩＭ法では、原料粉末を熱可塑性バイン
ダーと共に流動性良く射出成形するためには、熱可塑性
バインダーを原料粉末に対して重量として１０％程度、
容量としては５０％程度と多量に配合する必要があ。

【０００８】このように多量の熱可塑性バインダーが成
形体の中に配合されていると、成形体からは焼結の前の
脱バインダー処理によって多量の熱可塑性バインダーが
抜けるので、焼結品には変形、引け、そり、割れ、巣等
の各種の欠陥がに生じ易い。

【０００９】このため、成形用の金型を脱バインダーで
の成形体の体積収縮を見込んで様々な工夫をして設計し
たり、脱バインダーを１００時間程度と非常に長い時間
を掛けて徐々にしたりして、前記したような欠陥が生じ
るのを少しでも防ごうとしているが、このような欠陥を
完全に防ぐのは極めて難しい。

【００１０】また焼結品すなわちシルバーボデイを機械
加工して欠陥を修正し精密な製品に仕上げようとの試み
もあるが、これには様々な問題があってし実際上不可能
であった。

【００１１】すなわち、シルバーボデイはすでに製品形
状をしているので機械に取り付けるためのチャツク部分
がなかったり、加工の基準面を作ったりするのが難し
く、さらに硬いのでこの加工は非常に難しい。

【００１２】特に焼結品の特徴は、セラミツク、タング
ステン、チタン、超硬等の融点が高く鋳造が難しく、し
かも切削加工も難しいので他に造形方法のない材料から
製品が作れることであるが、このような難削性材料から
の焼結品では全く加工できない。

【００１３】またこのようにシルバーボデイの機械加工
が難しいので、射出成形品すなわちグリーンボデイの段
階や脱バインダー品すなわちブラウンボデイの段階で機
械加工することも考えられる。

【００１４】グリーンボデイは前記したように熱可塑性
バインダーが多量に含まれているので機械加工にの際に
加工面がむしれてしまって精密な加工ができず、さらに
前記したように脱バインダーの際にさらに変形してしま
ったりするので、単なる穴空け加工程度ならともかく表
面形状を定めるような精密加工は無理でり、またブラウ
ンボデイはバインダーが脱バインダーにより取り除かれ
てしまっていて強度が極めて弱いので機械加工はできな
い。

【００１５】したがつてＭＩＭ法によっても胸像やアク
セサリーのような装飾品、人工股関節の骨頭や入れ歯の
歯列床のような人工補綴具といった真に精密度が要求さ
れる焼結製品を得るのは非常に難しく、特に、セラミツ
ク、タングステン、チタン、超硬等の難削性材料を用い
て精密粉末焼結品を得ることは全く不可能であった。

【００１６】さらに、ＭＩＭ法の場合は極めて精密に加
工した高価な金型を利用しなければならず、得ようとす
る精密焼結品が多品種少量生産の場合には金型費により
製品のコストが非常に高くなってしまう。

【００１７】本発明は、このような従来技術の欠点を解
消し、極めて容易にしかも低コストで、タングステン、
チタン、超硬等の難削性材料を含めてあらゆる粉末で精
密粉末焼結品が得られるようにすることを目的とするも
のである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、金属
及び／又はセラミツク粉末から成る焼結性粉末にバイン
ダーを混合し焼結用原料粉末を形成するバインダー混合
工程、この焼結用原料粉末を造形しブロツク状、板状等
の素材形状造形体を形成する造形工程、この素材形状造
形体をバンダーの固化処理により固化させバイダー含有
率０．５乃至２０容量％の粉末固化素材を形成する固化
工程、この粉末固化素材を製品形状に精密機械加工し精
密加工体を形成する精密加工工程、この精密加工体から
バインダーを取り除き脱バインダー体を形成する脱バイ
ンダー工程、及びこの脱バインダー体を焼結し焼結品を
形成する焼結工程より成ることを特徴とする精密粉末焼
結品の製造方法である。

【００１９】

【発明の作用】本発明は以上のように構成され、バイン
ダーが均一に混合された焼結用原料は、造形後、バイン
ダーが溶液型の場合は溶剤蒸発、熱可塑性型の場合は加
熱冷却、熱硬化型の場合は加熱硬化等のバインダー性質
に応じた固化処理をすると焼結性粉末相互がバインダー
を介して結合されて固化し、機械加工のためのチヤツキ
ングに十分耐える強度を持ち、円筒或いは角柱のブロツ
ク状、或いは板状等の各種の形状をした粉末固化素材と
なる。

【００２０】この場合に、粉末固化素材は、機械加工の
ためのチヤツキングに十分耐える程度の強度を持てば良
いので、バインダー含有率は０．５乃至２０容量％と比
較的少量で十分である。

【００２１】このようにバインダーの含有率が少なく機
械加工のためのチヤツキングに耐えれば良い程度の強度
しか持たない粉末固化素材は、切削加工がし易く、しか
もこの加工の際にバインダーが工具に融着してむしれ加
工面が荒れたりするようなこともないので非常に機械加
工性に優れ加工機に掛かる負荷が少なく、比較的低価格
の彫刻機或いは加工ロボツトのような剛性の少ない３次
元加工機を用いコンピユータ制御によって製品形状を精
密に加工できる。

【００２２】さらに、精密機械加工して形成した精密加
工体は、バインダー含有率が低いので焼結の前に脱バイ
ンターしても体積がそれほど大きく収縮しないので、引
け、そり等の欠陥のない精密焼結品が容易に得られる。

【００２３】

【実施例】次に本発明の精密粉末焼結品の製造工程を図
１に基づいて説明する。

【００２４】まず製品を形成するための焼結性粉末とこ
の粉末を固化するためのバインダーとを用意するが、焼
結性粉末としては、金、銀、白金、銅、チタン、鉄、ス
テンレス、タングステン等の金属粉末、又はアルミナ、
ジルコニア、窒化ケイ素等のセラミツク粉末、或いはこ
れらの金属とセラミツクとの混合粉末といった全ての焼
結性粉末が利用される。

【００２５】この場合、精密な焼結品を作るためには粉
末固化素材は密度が高く緻密である必要があるので、焼
結性粉末の平均粒径は３０ミクロン以下とするのが好ま
しい。

【００２６】次にバインダーとしては、水又は有機溶剤
のような溶媒に溶かされ溶剤の蒸発により固化する溶剤
蒸発型、熱可塑性で加熱溶融した後冷却固化する熱可塑
型、及び熱硬化性で加熱により硬化反応して固化する熱
硬化型といった様々な型のバインダーが利用される。

【００２７】溶剤蒸発型バインダーは、ＣＭＣ、ＰＶ
Ａ、澱粉、アルギン酸ナトリウム等の水溶性高分子を水
に溶かすか、或いは、アクリル、酢酸セルローズ等の有
機溶剤可溶性の樹脂を有機溶剤に溶かすかしたものが利
用される。

【００２８】熱可塑バインダーとしては、エチレン・酢
酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリ（メタ）アクリレー
ト、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドのよう
な熱可塑性樹脂類、フタル酸ブチル（ＤＯＢ）のような
可塑剤類、パラフイワツクスのようなワツクス類が単独
或いは適宜配合して用いられる。

【００２９】この場合熱可塑性バインダーは、焼結性粉
末に均一に混合され少量でも適切な結合力が発揮できる
ように平均粒径が３０ミクロン以下の微粉末とするのが
好ましい。

【００３０】熱硬化性バインダーとしては、フエノー
ル、尿素等の熱硬化性樹脂の前記熱可塑性樹脂と同様の
微粉末か、エポキシ、ポリエステル、ポリウレタン等の
液状熱硬化性樹脂が用いられる。

【００３１】前記したような焼結性粉末とバインダーと
が用意されたなら、第１工程として両者を常法にしたが
って均一に攪拌混合し、焼結用原料１を形成する。

【００３２】この場合の焼結性粉末とバインダーとの配
合割合は例えば次ぎのようである。 配合例１ 焼結性粉末 平均粒径３０ミクロンのＴｉ粉末 １００重量部 バインダー ＰＶＡ５重量％水溶液 １０ 〃 配合例２ 焼結性粉末 平均粒径５ミクロンの Ｗ−５ｗｔ％Ｃｕ−２ｗｔ％Ｎｉ粉末 １００重量部 バインダー 平均粒径２０ミクロンの アクリル ０．４ 〃 ＥＶＡ ０．２ 〃 ＤＢＰ ０．１ 〃 合計 ０．７ 〃 配合例３ 焼結性粉末 平均粒径２０ミクロンのＳＵＳ３０４ １００重量部 バインダー 二液型エポキシ樹脂 ０．５ 〃

【００３３】このように、焼結性粉末とバインダーとを
混合して焼結用原料を形成するに当たり、バインダーの
配合量は、これが少なければ当然加工機への取り付けに
必要な強度が得られないが、これが多くなると強度が強
くなりすぎて加工性が悪くなり、同時にバインダーが加
工用の工具に融着してむしれて加工面が荒れてしまい、
さらに脱バインダーによってバインターを取り除いた際
に体積が大幅に減少して引けやそり等の欠陥が生じ易く
なる。

【００３４】前記したようなことを考慮すると、バイン
ダーの配合量は極力少なくすることが好ましく、種々検
討した結果によると、粉末固化素材中のバインダー含有
率が０．５乃至２０容量％となるような配合とすること
が好ましく、前記配合例では粉末固化素材中のバンダー
の含有率は２〜１３容量％程度である。

【００３５】焼結用原料は、次の造形方法との関連で、
焼結性粉末とバインダーとを混合した粉末状のままとす
るか、或いは分散剤等と一緒にさらに水を加えてスラリ
ー状とされる。

【００３６】第２工程では前記したようにして形成した
焼結用原料を、円筒、角柱、板等でしかもチヤツキング
部も含む素材の形状をしたを型に充填し造形し、素材形
状造形体２を得る。

【００３７】造形は、焼結用原料が粉末状の場合は、原
料粉末を金型に充填し機械的加圧するか或いはゴム型に
充填し静水圧的に加圧する加圧成形法により行い、焼結
用原料がスラリー状の場合は、スラリーを石膏のような
多孔性の型に注入し水分を型に吸収させて造膜するスラ
リー注型法により行われる。

【００３８】焼結用原料粉末の加圧成形を、例えば、上
下のパンチ及びダイより構成されるフローテイング方式
の金型で１平方センチメートル当たり１乃至２ｔｏｎの
圧力で冷間プレスですると、バインダー量をかなり減ら
しても適当な強度を持ち、密度が均一な成形ができる。

【００３９】又、石膏型のような多孔性型にスラリーを
注入するスラリー注型法によると、水分が型に吸収され
ることによる体積の減少や、造膜時における適当なスラ
リーの排泥によって型の表面に焼結用原料の皮膜が適当
な厚さで形成された中空状の素材形状造形体も作れる。

【００４０】前記したようにして素材形状造形体２が形
成されたなら、第３工程として造形体中に含まれるバイ
ンダーの性質に応じて固化処理をする固化工程に移る。

【００４１】水溶性バインダーを用いた焼結用原料粉末
で造形した場合には、８０乃至１５０℃程度で約１時間
水分を蒸発乾燥させて固化させ、バインダーが熱可塑性
の場合は、１５０乃至１８０℃で約１時間加熱した後冷
却固化させ、バインダーが熱硬化性の場合は、１００乃
至１５０℃で約３０分熱硬化して固化させ粉末固化素材
３を得る。

【００４２】なお、熱可塑性バインダーが用いられた焼
結用原料の場合には造形を熱間プレスで行えば、プレス
効果が一段と高くなってバインダーの配合量はより少な
くでき、さらにバインダーを加熱溶融後冷却固化させる
固化工程が省略でき好都合である。

【００４３】次に第４工程の精密機械加工工程で前記し
たようにして形成された粉末固化素材３をコンピユータ
制御の三次元精密加工機で製品形状に精密に加工し精密
加工体４を得る。

【００４４】コンピユータ制御の下に三次元精密加工機
で加工するためには制御用のデータを常法によりまず作
る必要がある。

【００４５】例えば加工したい製品模型がある場合に
は、レーザ式測定器の検出ヘツドからレーザ光を製品模
型に当てながら製品形状の三次元測定をし、この測定デ
ータを基にし、又ＣＡＤ設計した場合にはこの設計デー
タを基にして三次元加工用データを作成する。

【００４６】以上のようにして機械加工データが作成さ
れたなら、第４工程として粉末固化素材を精密加工機に
取り付け機械加工用のデータに基づいて粉末固化素材３
を三次元に精密加工する。

【００４７】この場合利用する精密加工機は、素材の加
工性が極めて優れているので、彫刻機や三次元加工ロボ
ツトのような小型で剛性が低く比較的安価なもので良
く、一般に硬質材料のコンピユータ制御に基づく加工に
利用されるマシニングセンターのような大型で剛性が高
く高価な機械である必要はない。

【００４８】この加工の例を説明すると、図２に示すよ
うな直径４０ｍｍ、長さ５０ｍｍの前記配合例１の焼結
用原料粉末から形成したＴｉ粉末固化素材７を用意し、
図３に示すように、この粉末固化素材７を卓上型彫刻機
にチヤツク８で取り付け、エンドミルのような加工用刃
具９でを全くの真球に加工し人工股関節の骨頭１０を得
る。

【００４９】粉末固化素材３の精密機械加工により形成
された精密加工体４は、次に第５工程の脱バインダー工
程でバインダーを取り除く脱バインダーを行い脱バイン
ダー体５を得る。

【００５０】この脱バインダーは、バインダーが溶媒可
溶性の場合には溶媒による溶解により行われる場合もあ
るが、一般には加熱分解により行われるので、雰囲気焼
結炉で行われる次の焼結品６を形成するための第６工程
としての焼結工程と連続して行われる。

【００５１】配合例１の焼結用原料による前記図３に示
したＴｉ粉末素材に基づいて形成した骨頭１０の焼結の
場合の脱バインダー及び焼結条件は図４に示す通りであ
る。

【００５２】すなわち、脱バインダーは、アルゴン雰囲
気中で５時間掛けて５００℃に加熱した後この温度に２
時間保持して行い、その後雰囲気を真空雰囲気として温
度を焼結温度である１３００℃に４時間掛けて上げ、こ
の温度に１時間保持して焼結し、焼結が終わったなら再
び雰囲気をアルゴン雰囲気に戻して冷却する。

【００５３】以上のような製造工程により、引け、割れ
等の素材欠陥がなく全く真球の人工股関節の骨頭が耐食
性に優れると同時に軽いＴｉ焼結品として得られる。

【００５４】

【発明の効果】本発明は以上のような構成及び作用のも
のであり、比較的低価格でしかも精密な加工が可能な彫
刻機、３次元加工ロボツトのようなコンピユータ制御に
よる３次元加工機により自在に加工できるバイダー含有
量の少ない粉末固化素材をまず形成し、この素材を前記
加工機で加工した後焼結することによって精密な焼結品
が得られる。

【００５５】これにより、ヘビーメタル、チタン或いは
セラミツクといった鋳造や機械加工ができないために焼
結以外に造形の方法が無かった材料は勿論、あらゆる焼
結性の材料を用い、従来の焼結や精密鋳造の技術等では
製造できなかった装飾品、医療用補綴具、その他の真に
精密度が要求される製品が比較的容易にしかも安価に得
られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 製造工程、

【図２】 粉末固化素材、

【図３】 粉末固化素材加工例、

【図４】 脱バインダー、焼結条件。

【符号の簡単な説明】

１ 焼結用原料 ２ 素材形状造形体 ３ 粉末固化素材 ４ 精密加工体 ５ 脱バインダー体 ６ 焼結品 ７ Ｔｉ粉末固化素材 ９ 加工用刃具 １０ 人工股関節骨頭

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｌ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属及び／又はセラミツク粉末から成る焼
   結性粉末にバインダーを混合し焼結用原料粉末を形成す
   るバインダー混合工程、この焼結用原料粉末を造形しブ
   ロツク状、板状等の素材形状造形体を形成する造形工
   程、この素材形状造形体をバンダーの固化処理により固
   化させバインダー含有率０．５乃至２０容量％の粉末固
   化素材を形成する固化工程、この粉末固化素材を製品形
   状に精密機械加工し精密加工体を形成する精密加工工
   程、この精密加工体からバインダーを取り除き脱バイン
   ダー体を形成する脱バインダー工程、及びこの脱バイン
   ダー体を焼結し焼結品を形成する焼結工程より成ること
   を特徴とする精密粉末焼結品の製造方法。