JPH0720046A - 液体クロマトグラフ用赤外分光セル - Google Patents

液体クロマトグラフ用赤外分光セル

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JPH0720046A
JPH0720046A JP19164493A JP19164493A JPH0720046A JP H0720046 A JPH0720046 A JP H0720046A JP 19164493 A JP19164493 A JP 19164493A JP 19164493 A JP19164493 A JP 19164493A JP H0720046 A JPH0720046 A JP H0720046A
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JP
Japan
Prior art keywords
infrared
liquid chromatograph
spectroscopic cell
infrared spectroscopic
cell
Prior art date
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Pending
Application number
JP19164493A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuhiro Kamishiro
和浩 神代
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体クロマトグラフと赤外吸収スペクトル測
定装置とを結合した分析装置において、低濃度の分析物
質(溶質)の微弱な赤外吸収スペクトルの検出を可能と
し、且つ液体クロマトグラムのカラムの分離能を損ねな
い液体クロマトグラフ用赤外分光セルを提供すること。 【構成】 液体クロマトグラフ用赤外分光セルの外部に
赤外用多重反射プリズムが取り付けられていることを特
徴とする液体クロマトグラフ用赤外分光セル。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフと
赤外吸収スペクトル測定装置とを結合した分析装置に使
用される液体クロマトグラフ用赤外分光セルの改良に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、赤外吸収スペクトル測定装置を液
体クロマトグラフ用の検出器として使用する、液体クロ
マトグラフと赤外吸収スペクトル測定装置とを結合した
分析装置は既に知られている。又、該装置に使用される
液体クロマトグラフ用赤外分光セルとして、例えば、次
の様なタイプのものが市販されている。 (1)透過型の液体クロマトグラフ用赤外分光セルで、
有効光路長が500μmのもの。 (2)多重反射プリズムが内部に設けられている液体用
赤外分光セル。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来の液体クロマトグラフ用赤外分光セルには、以下に
挙げる様な種々の問題点がある。 (1)液体クロマトグラフの移動相には通常有機溶媒が
用いられている為、移動相の赤外吸収が大きく、例え
ば、0.1wt%以下と低濃度の分析物質(溶質)の赤
外吸収スペクトルを検出することは困難である。 (2)透過型の液体クロマトグラフ用赤外分光セルにお
いては、溶媒の赤外吸収でスペクトルを飽和させること
なく分析物質(溶質)の赤外吸収を検出する為には、有
効光路長を数μm〜数十μmとする必要があり、市販さ
れている有効光路長が500μmのものでは有効な赤外
吸収スペクトルの測定が出来ない。又、有効光路長が数
μm〜数十μmのセルは、工業的に加工することが非常
に困難であり、又、例え加工することが出来たとして
も、セルの入口の圧力が上昇してしまい、カラムの分離
能等、液体クロマトグラムの性能を大きく低下させる可
能性がある。 (3)多重反射プリズムが内部に設けられているタイプ
の液体用赤外分光セルにおいては、セルの容量が大きく
なり、試料溶媒の吸収で赤外吸収スペクトルが飽和して
しまい、特に微量の分析物質(溶質)の赤外吸収の検出
は困難となる可能性がある。更に、多重反射プリズムが
セルの内部にある為、試料溶液の乱流等が生じ、カラム
で分離された構成物質が混合してしまい、単一成分の赤
外吸収スペクトルが得られないという可能性もある。 従って、本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を解
決し、液体クロマトグラフと赤外吸収スペクトル測定装
置とを結合した分析装置において、低濃度の分析物質
(溶質)の微弱な赤外吸収スペクトルの検出を可能と
し、且つ液体クロマトグラムのカラムの分離能を損ねな
い液体クロマトグラフ用赤外分光セルを提供することに
ある。
【0004】
【課題を解決する為の手段】上記の目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、液体クロマトグ
ラフ用赤外分光セルの外部に赤外用多重反射プリズムが
取り付けられていることを特徴とする液体クロマトグラ
フ用赤外分光セルである。
【0005】
【好ましい実施態様】次に好ましい実施態様を挙げて、
本発明を更に詳細に説明する。本発明は液体クロマトグ
ラフ用赤外分光セルの外部に赤外用多重反射プリズムを
取り付けるか、若しくは赤外用多重反射プリズムをセル
の窓としたことを特徴とする液体クロマトグラフ用赤外
分光セルである。本発明の液体クロマトグラフ用赤外分
光セルを、液体クロマトグラフと赤外吸収スペクトル測
定装置とを結合した分析装置に用いることによって、試
料溶液の乱流を生じない為、カラムの分離能を損ねず
に、低濃度の(0.1wt%以下)分析物(溶質)の微
弱な赤外吸収スペクトルの検出が可能となる。
【0006】図1は、本発明の液体クロマトグラフ用赤
外分光セルの一実施例の概略図を示したものである。図
1(a)はセルの平面図であり、図1(b)は、その断
面図を示す。図1に示す様に、本実施例では、液体クロ
マトグラフ用赤外分光セルの一部をくりぬき、そこに赤
外用多重反射プリズムをはめ込んでセルの窓が形成され
ている。この他、従来の液体クロマトグラフ用赤外分光
セルの窓部の外部上に赤外用多重反射プリズムを取り付
けることも(図示なし)、本発明の液体クロマトグラフ
用赤外分光セルの好ましい態様である。
【0007】本発明で使用される赤外用多重反射プリズ
ムの材質としては、液体クロマトグラフの移動相に不溶
で、且つ赤外光を透過する材質であれば特に制限され
ず、いずれのものも使用することが出来る。この様な材
質としては、例えば、通常の場合は、セレン化亜鉛又は
ゲルマニウムが最も好ましいと思われるが、非極性の有
機溶媒を移動相として使用する場合には、KRS−5
(臭化タリウムとヨウ化タリウムの混晶)又は臭化カリ
ウム等を使用するのが好ましい。
【0008】従来の液体クロマトグラフ用赤外分光セル
は、セルの窓部の反対側に鏡面加工を施した金属を設置
し、赤外光を反射する様な構造となっている。従って、
本発明の液体クロマトグラフ用赤外分光セルにおいて
も、図1に示した様に、窓を形成している赤外用多重反
射プリズムの上に鏡面加工を施した金属を設置するのが
好ましい。この様な態様とすれば、よりよい赤外吸収ス
ペクトルが得られ、分析精度をより向上させることが出
来る。
【0009】
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて、本発明を更
に詳細に説明する。 <実施例1>赤外用多重反射プリズムにゲルマニウムを
使用して、図1に示す様な形状の本発明の液体クロマト
グラフ用赤外分光セルを作成した。次に、これを用い
て、アセトアニリドのメタノール溶液の赤外吸収スペク
トルを測定した。尚、試料溶液の濃度は0.1wt%と
した。図2にこの結果得られたスペクトルを示した。得
られたスペクトルを、図3に示した溶媒であるメタノー
ルのみのスペクトルと比較し、図4に示す両者の差のス
ペクトルが得られた。これを拡大したところ、明瞭なア
セトアニリドのスペクトルが認められた。
【0010】<比較例1>実施例1で用いたアセトアニ
リドの0.1wt%メタノール溶液を通常の透過法で測
定したところ、溶媒であるメタノールのみのスペクトル
(図3)と変わらないスペクトが得られ、アセトアニリ
ドのスペクトルは検出されなかった。
【0008】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明の液体クロマ
トグラフ用赤外分光セルによって、低濃度の分析物(溶
質)に対しても赤外吸収スペクトルを検出することが出
来る為、液体クロマトグラフによる構成物質についての
ON LINEでの同定が可能となる。又、本発明の液
体クロマトグラフ用赤外分光セルを液体クロマトグラフ
と赤外吸収スペクトル測定装置とを結合した分析装置に
使用すれば、液体クロマトグラフの構成物質の同定性能
が飛躍的に向上する。即ち、現在、質量分析計よりも赤
外吸収スペクトル測定装置の方が安価で広く普及してお
り、その上、これまでに構築されている物質の同定デー
タは赤外吸収スペクトルの方が多いことを考えると、本
発明の液体クロマトグラフ用赤外分光セルは、これをを
装着するだけで通常の赤外吸収スペクトル測定装置を液
体クロマトグラフ用の検出器とすることが出来るもので
ある為、実用価値が極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の液体クロマトグラフ用赤外分光セルの
模式図である。
【図2】実施例1のアセトアニリドの0.1wt%メタ
ノール溶液の赤外吸収スペクトルである。
【図3】メタノールの赤外吸収スペクトルである。
【図4】実施例1のアセトアニリドの0.1wt%メタ
ノール溶液のスペクトルとメタノールのみの場合のスペ
クトルの差の赤外吸収スペクトルである。
【符号の説明】
1:裏面鏡面加工を施した金属板 2:赤外多重反射プリズム 3:管部(金属性内面鏡加工)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体クロマトグラフ用赤外分光セルの外
    部に赤外用多重反射プリズムが取り付けられていること
    を特徴とする液体クロマトグラフ用赤外分光セル。
  2. 【請求項2】 液体クロマトグラフ用赤外分光セルの窓
    部が赤外用多重反射プリズムで形成されている液体クロ
    マトグラフ用赤外分光セル。
  3. 【請求項3】 赤外用多重反射プリズムが、赤外光を透
    過する材質であるセレン化亜鉛、ゲルマニウム、KRS
    −5(臭化タリウムとヨウ化タリウムの混晶)又は臭化
    カリウムのいずれかから選択される請求項1又は請求項
    2に記載の液体クロマトグラフ用赤外分光セル。
  4. 【請求項4】 液体クロマトグラフ用赤外分光セル内部
    の窓部の反対側に鏡面加工された金属が取り付けられて
    いる請求項1又は請求項2に記載の液体クロマトグラフ
    用赤外分光セル。
JP19164493A 1993-07-06 1993-07-06 液体クロマトグラフ用赤外分光セル Pending JPH0720046A (ja)

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JPH0720046A true JPH0720046A (ja) 1995-01-24

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011220689A (ja) * 2010-04-02 2011-11-04 Shimadzu Corp ガス分析装置
WO2018105455A1 (ja) * 2016-12-07 2018-06-14 パナソニックIpマネジメント株式会社 成分センサ
US11320372B2 (en) 2017-11-07 2022-05-03 Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. Component sensor

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JP2011220689A (ja) * 2010-04-02 2011-11-04 Shimadzu Corp ガス分析装置
WO2018105455A1 (ja) * 2016-12-07 2018-06-14 パナソニックIpマネジメント株式会社 成分センサ
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