JPH07201622A

JPH07201622A - 焼結磁石およびその製造方法

Info

Publication number: JPH07201622A
Application number: JP5353916A
Authority: JP
Inventors: Akira Fukuno; 亮福野; Hideki Nakamura; 英樹中村; Koichi Nishizawa; 剛一西沢
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1993-12-27
Filing date: 1993-12-27
Publication date: 1995-08-04

Abstract

(57)【要約】【目的】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造において焼結時
の寸法変化を抑えることにより焼結後の研削加工を不要
として、安価な薄肉磁石を提供する。【構成】Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも
１種である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏ
である）およびＢを含有する焼結磁石を製造するに際
し、平均粒子径７０〜３５０μm の磁石粉末から構成さ
れる密度５．５g/cm³ 以上の成形体を、密度変化が０．
２g/cm³ 以上となるように焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、焼結時の収縮が小さい
希土類焼結磁石とその製造方法とに関する。

【０００２】

【従来の技術】高性能を有する希土類磁石としては、粉
末冶金法によるＳｍ−Ｃｏ系磁石でエネルギー積３２Ｍ
ＧＯｅのものが量産されている。また、近年Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ磁石等のＲ−Ｔ−Ｂ系磁石（ＴはＦｅ、またはＦｅ
およびＣｏ）が開発され、特開昭５９−４６００８号公
報には焼結磁石が開示されている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石
は、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石に比べ原料が安価である。Ｒ−Ｔ
−Ｂ系焼結磁石の製造には、従来のＳｍ−Ｃｏ系の粉末
冶金プロセス（溶解→鋳造→インゴット粗粉砕→微粉砕
→成形→焼結→磁石）を適用することができる。

【０００３】Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石では、焼結磁石の他に、
磁石粉末を樹脂バインダや金属バインダで結合したボン
ディッド磁石も実用化されている。ボンディッド磁石
は、成形の際の寸法がほぼ維持されるため、寸法精度が
高く、製造後に形状加工を必要としない。しかし、工業
化されているＲ−Ｔ−Ｂ系のボンディッド磁石は、単ロ
ール法等の急冷法により製造した微細結晶からなる多結
晶粒子を用いているので、磁場中成形などによる異方性
化は困難である。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の粉砕粉は、粉
砕による歪や酸化などにより保磁力が激減しているた
め、ボンディッド磁石の原料粉として用いることはでき
ない。なお、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットの粉砕粉を水
素と反応させて、希土類水素化物とＴのほう化物とＴと
に分解し、所定温度で脱水素することにより、個々の粒
子内で結晶方位の揃った微細結晶を析出させる提案もな
されている。この方法で得られた多結晶粒子は磁場配向
が可能であり、微細結晶により高保磁力が得られるが、
水素を用いるため工程が複雑となるので、実用化されて
いない。

【０００４】一方、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石では、実質的
に単結晶粒子からなる粉末を磁場中で成形するため、容
易に異方性磁石が得られ、しかもバインダを用いないた
め、高特性が得られる。しかし、焼結法では、成形体が
焼結反応時に著しく収縮し、その収縮が不均一であるた
め、成形体の寸法精度の維持が難しい。この収縮は、成
形体中の粒子の配向度や密度のばらつきなどにより異な
る。異方性焼結磁石では、磁化容易軸方向とそれに垂直
な方向とで収縮率が異なり、例えば、成形体の密度が
４．３g/cm³ のとき、磁化容易軸方向で２２％程度、そ
れに垂直な方向で１５％程度となり、焼結後の密度は
７．５５g/cm³ に達する。

【０００５】異方性焼結磁石におけるこのような寸法変
化は、リング状磁石や板状磁石で薄肉のものの場合に特
に問題となる。薄肉磁石において収縮率が不均一になる
と、反りが発生するからである。そこで、製品化に際し
ては、このような寸法変化を修正するために焼結体を研
削加工する。しかし、研削加工には以下に述べるような
問題がある。

【０００６】研削加工時の焼結体の材料損失量が大
きくなる。例えば、厚さ１mmの薄肉板状の磁石を作製す
る際に１mmの反りが発生する場合、まず、厚さ３mm程度
の焼結体を製造し、これの上下面を研削する必要がある
ので、材料の２／３が損失となる。このような損失を避
けるために、厚肉の１個の母材から複数の薄肉板状磁石
を厚さ１mmに切り出す場合でも、研削用カッターの歯幅
が０．６mmであると約４０％もの損失が生じてしまう。
また、薄肉の焼結体は機械的強度が小さいので、加工時
の衝撃や取り扱いの際に欠けや割れが発生しやすく、歩
留りが低くなってしまう。

【０００７】磁気特性が低下する。Ｎｄ₂ Ｆｅ₁₄Ｂ
系焼結磁石の保磁力は、結晶粒界のＮｄリッチ相の存在
に依存していることは、様々な論文などにおいて詳しく
報告されている。この系の焼結磁石を加工する際には、
応力により加工面に近い領域の結晶粒界にクラック等が
生じ、加工面から０．１〜０．２mmの深さまでの領域で
保磁力が失われてしまう。加工面近傍における磁石特性
の消失は、厚肉の磁石では無視し得るものであっても薄
肉磁石では影響が大きく、磁石全体としての磁気特性劣
化が明白になってしまう。なお、加工により保磁力が消
失した領域を酸エッチングにより除去することも可能で
あるが、焼結体の損失量がさらに増大し、製造コストも
増加してしまう。

【０００８】このような事情から、長手方向長さ／厚さ
が１０以上に達する薄肉異方性磁石では、通常、Ｓｍ−
Ｃｏ系ボンディッド磁石が用いられており、コスト高が
問題となっている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系の薄肉焼結磁石も存在
するが、寸法調整のための加工が必須であり、しかも加
工の際の材料歩留りが２０〜３０％となるため、やはり
コスト高となってしまっている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系焼結磁石の製造において焼結時の寸法変化を抑えるこ
とにより焼結後の研削加工を不要として、安価な薄肉磁
石を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（11）の本発明により達成される。（１）Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種
である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏであ
る）およびＢを含有する焼結磁石を製造する方法であっ
て、平均粒子径７０〜３５０μm の磁石粉末から構成さ
れる密度５．５g/cm³ 以上の成形体を、密度変化が０．
２g/cm³ 以上となるように焼結する工程を有することを
特徴とする焼結磁石の製造方法。（２）密度が７．１５g/cm³ 以下の焼結磁石を製造する
上記（１）の焼結磁石の製造方法。（３）抗折強度が０．３kgf/mm² 以上である成形体を焼
結する上記（１）または（２）の焼結磁石の製造方法。（４）成形圧力が８t/cm² 以上である上記（１）〜
（３）のいずれかの焼結磁石の製造方法。（５）焼結時の保持温度が９００〜１１００℃である上
記（１）〜（４）のいずれかの焼結磁石の製造方法。（６）製造される焼結磁石が、Ｒを２７〜４０重量％、
Ｂを０．５〜４．５重量％含有し、残部が実質的にＴで
ある上記（１）〜（５）のいずれかの焼結磁石の製造方
法。（７）Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種
である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏであ
る）およびＢを含有し、焼結後に形状加工されていない
焼結磁石であって、平行部を有し、前記平行部の最大長
さをその平均厚さで除した値が１０以上であり、前記平
行部の厚さの最大値と最小値との差を前記平行部の最大
長さで除した値を厚さ偏差としたとき、厚さ偏差が１．
５％以下であることを特徴とする焼結磁石。（８）Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種
である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏであ
る）およびＢを含有し、焼結後に形状加工されていない
焼結磁石であって、円筒部を有し、前記円筒部の平均外
径をその平均肉厚で除した値が１０以上であり、前記円
筒部の外径の最大値と最小値との差を前記平均外径で除
した値を外径偏差としたとき、外径偏差が１．５％以下
であることを特徴とする焼結磁石。（９）Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種
である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏであ
る）およびＢを含有し、焼結後に形状加工されていない
焼結磁石であって、、円筒部を有し、前記円筒部の平均
外径をその平均肉厚で除した値が１０以上であり、前記
円筒部の内径の最大値と最小値との差を前記円筒部の平
均内径で除した値を内径偏差としたとき、内径偏差が
１．５％以下であることを特徴とする焼結磁石。（１０）平行部を有し、前記平行部の最大長さをその平
均厚さで除した値が１０以上であり、前記平行部の厚さ
の最大値と最小値との差を前記平行部の最大長さで除し
た値を厚さ偏差としたとき、厚さ偏差が１．５％以下で
ある上記（８）または（９）の焼結磁石。（１１）上記（１）〜（６）のいずれかの焼結磁石の製
造方法により製造された上記（７）〜（10）のいずれか
の焼結磁石。

【００１１】

【作用および効果】Ｎｄ₂ Ｆｅ₁₄Ｂ焼結磁石用の従来の
成形体は、空孔がないと仮定したときの密度（理論密
度：約７．６g/cm³ ）の５５％程度の密度（約４．２g/
cm³ ）であり、４５％程度の空孔を含んでいる。そし
て、焼結により理論密度の９９％程度まで緻密化させる
ので、体積収縮率が大きくなってしまう。

【００１２】これに対し、本発明では、高密度（５．５
g/cm³ 以上）の成形体を用い、かつ、完全に焼結させな
い（焼結後の密度が７．１５g/cm³ 以下）ので、焼結の
際の収縮率が小さくなる。このため、リング状や板状の
薄肉異方性磁石を製造する場合でも、形状を修正するた
めの加工が不要となり、低コスト化および生産性向上が
実現する。また、高密度成形体は抗折強度が高いので、
取り扱いが容易となり、成形工程と焼結工程との間での
割れや欠けの発生が少なくなる。

【００１３】本発明により製造される焼結磁石の磁気特
性｛(BH)max ＝約１８〜２５MGOe｝は、従来のＲ−Ｔ−
Ｂ系高密度焼結磁石よりは低くなるが、Ｓｍ−Ｃｏ系の
ボンディッド磁石｛(BH)max ＝約１５MGOe｝よりは高く
なる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石はＳｍ−Ｃｏ系磁石に比べ原料
が安価である。したがって、本発明により製造される焼
結磁石は、従来、薄肉磁石に用いられてきたＳｍ−Ｃｏ
系ボンディッド磁石の代替品として好適である。

【００１４】なお、成形体を完全に焼結せずに低密度の
ポーラスな焼結体を製造する方法は、以下に示すように
公知ではあるが、これらは本発明の構成を示唆するもの
ではない。

【００１５】特開平３−８０５０８号公報には、ＲＦｅ
Ｂ系磁石を粉末冶金法により製造する方法において、磁
石粉をプレス成形した後、４００〜９００℃の温度範囲
でポーラスな焼結体とし、それを溶融合金Ｎｄ_x Ｆｅ
_1-x （ｘ＝０．６５〜０．８５）に一定時間浸漬する方
法が開示されている。この方法は、磁場配向による熱収
縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑えることを目的
とするものである。しかし、同公報の実施例で用いてい
るＮｄ₂ Ｆｅ₁₄Ｂ磁石粉末は約１０μm と小径であり、
また、同公報には、成形圧力、成形体の密度、低温焼結
後のポーラスな焼結体の密度は記載されていない。

【００１６】特開昭５５−１５２２４号公報には、Ｓｍ
₂ Ｃｏ₁₇やＰｒ₂ Ｃｏ₁₇等の２−１７系磁石を製造する
際に、成形体を４００〜９００℃で仮焼結後、液状プラ
スチックを含浸する方法が開示されている。この方法
は、磁石の強度向上を目的としている。同公報の実施例
には、５〜３０μm の粒子を成形して８００℃で焼結し
たときの収縮率が７％であったこと、１１５０℃で完全
焼結したときの収縮率が約１２〜１５％であったことが
記載されている。そして、仮焼結体をエポキシ樹脂に浸
漬して固化した後の密度が６．８０g/cm³ であったこと
が記載されている。しかし、同公報記載の磁石はＳｍ₂
Ｃｏ₁₇系であって本発明が対象とする組成とは異なり、
しかも、同公報では５〜３０μm の小径粒子を用いてお
り、また、同公報には仮焼結前の成形体の密度は開示さ
れていない。

【００１７】特開昭６２−２８１３０７号公報には、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを１０００〜１１５０℃
の温度範囲で溶体化処理し、溶体化処理したインゴット
を２００μm 以下の粒径に粉砕し、粉砕した合金粉末の
成形体を、５００〜１０５０℃の温度範囲で焼鈍する方
法と、焼鈍した成形体にプラスチックを含浸させて固化
させる方法が開示されている。この方法において、５０
０〜１０５０℃で焼鈍するのは、粉砕歪を除去して保磁
力を向上させるためである。同公報の実施例では小径
（平均粒径５μm ）の合金粉末を低圧力（２t/cm² ）で
成形した後、焼鈍している。同公報には、成形体の密
度、焼結体の密度は開示されていない。

【００１８】特開昭６３−１１４９３９号公報には、低
融点元素（Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓ、Ｉｎ、
Ｇａ、Ｇｅ、Ｔｅの少なくとも１種）または高融点元素
を含むマトリックス材粉末と、Ｒ₂ Ｔ₁₄Ｂ系磁性粉末と
を混合して混合粉末を形成する混合工程と、前記混合粉
末を成形して磁石化する磁石化工程とを有する複合型磁
石材料の製造方法が開示されている。そして、前記磁石
化工程として、混合粉末を成形して焼結する工程、また
は、混合粉末に熱間加圧を施して成形体を生成する熱間
加圧工程が挙げられている。なお、熱間加圧前には、好
ましくは予備成形を行なう。焼結温度はマトリックス材
の融点よりも高く１１５０℃よりも低い温度であり、熱
間加圧温度は３００〜１１００℃、熱間加圧圧力は５〜
５０００kgf/cm² である。同公報では寸法歩留りを向上
させることを課題としており、同公報には熱間成形法に
より製品の寸法歩留りを向上させることができる旨の記
述がある。しかし、同公報の実施例では、焼結後または
熱間加圧後の密度はすべて７．１g/cm³ 以上となってお
り、また、焼結前または熱間加圧前の成形体の密度の開
示はない。同公報の実施例におけるＲ₂ Ｔ₁₄Ｂ系磁性粉
末の平均粒径は３〜４μm と小径であり、低融点元素を
含むマトリックス材粉末の粒径は最大でも２０〜３０μ
m と小径である。同公報には、平均粒子径１００μm の
Ａｌをマトリックス材に用いて熱間加圧成形を行なった
比較例があるが、この場合、密度７．５g/cm³ の緻密な
磁石が得られている。同公報の実施例における成形時の
圧力および予備成形時の圧力は、いずれも１．５t/cm²
以下と小さい。

【００１９】特開平５−４７５２８号公報には、異方性
希土類ボンド磁石の製造方法が開示されている。この方
法では、まず、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末に焼結阻止剤ま
たは気化剤を混合するか、あるいは磁石粉末の表面を酸
化した後、磁石粉末を磁界中において０．２〜５t/cm²
の圧力で圧縮して圧粉体を作る。次いで、圧粉体を５０
０〜１１４０℃で焼成して開放気孔を有する異方性焼成
体を作り、４００〜１０００℃で熱処理する。次いで、
開放気孔に樹脂を含浸した後、樹脂を硬化する。同公報
の表１〜２には、各種焼結阻止剤を添加して７００〜１
０６０℃で焼成して製造した焼成体（樹脂含浸前）の密
度が記載されており、これらはいずれも６．９g/cm³ 以
下となっている。しかし、同公報には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
合金の好ましい平均粒径は２〜２０μm であると記載さ
れており、実施例では３．５μmの微粉末を使用してい
る。同公報には焼成前の圧粉体の密度は記載されていな
いが、圧粉の際に加える圧力は０．２〜５t/cm² と低圧
であり、高密度成形体は得られていないと考えられる。
これらの点でも、同公報記載の方法は本発明とは異な
る。

【００２０】特開平４−３１４３０７号公報には、希土
類元素、鉄およびボロンを基本成分とする合金を粉砕し
て磁場中成形した後、焼結して、ボンド磁石用バルク体
を製造する方法が開示されている。この方法では、温度
７００〜１０００℃で３時間以下焼結することにより、
理論密度の６０〜９５％の密度をもつ半焼結合金のバル
ク体を製造する。半焼結合金は空孔をかなり含む組織で
あり、空孔は亀裂発展の核、さらには破壊の核となるた
め、小さな応力で容易に粉砕できる。よって破砕時の機
械的歪の影響が少なくなる。同公報の実施例では、平均
粒径３μm の微粉体を成形した後、半焼結してバルク体
を製造している。この実施例には成形体の密度および半
焼結時の収縮率は記載されていない。同公報記載の発明
は、半焼結合金のバルク体を粉砕してボンド磁石を製造
する点で本発明と異なる。同公報の実施例における半焼
結合金のバルク体の密度は５．６g/cm³ 以下であり、本
発明における成形体密度と同程度である。したがって、
同公報記載の半焼結合金のバルク体は空孔率が高すぎ、
磁気特性および強度が不足するため、バルク磁石として
使用することはできない。すなわち、粉砕およびボンド
磁石化が必須である。このため、保磁力が劣化し、ま
た、製造コストが高くなってしまう。

【００２１】また、特開平４−３１４３１５号公報に
は、特開平４−３１４３０７号公報記載の半焼結合金の
バルク体を磁場中成形した後、成形体に樹脂を含浸させ
てボンド磁石を製造する方法が開示されている。この方
法における磁場中成形は、半焼結合金のバルク体の粉砕
と成形を兼ねるものである。同公報には、従来の焼結体
の抗折強度が２．５t/cm² 以上であるのに対し、半焼結
合金のバルク体の抗折強度は１t/cm² 未満と非常に小さ
く、粉砕が容易である旨が記載されている。同公報の実
施例では、特開平４−３１４３０７号公報と同様に平均
粒径３μm の微粉体を成形して半焼結し、密度５．２g/
cm³ 以下のバルク体を製造し、さらに圧縮成形して樹脂
含浸し、密度５．９〜６．０g/cm³ のボンド磁石を製造
している。同公報記載の半焼結合金のバルク体は、特開
平４−３１４３０７号公報記載の半焼結合金よりもさら
に密度が低いため、圧縮成形および樹脂含浸を行なわず
にバルク磁石として使用することは不可能である。この
ため、保磁力が劣化し、また、製造コストが高くなって
しまう。

【００２２】以上、説明したように、７０μm 以上の大
粒径の合金粉末を用いて高密度成形体を形成し、これを
半焼結してバルク磁石として使用するという本発明の構
成は、従来にない新規なものであり、また、半焼結を利
用する従来の方法により示唆されるものでもない。

【００２３】上記したような従来の半焼結合金では、Ｓ
ｍ₂ Ｃｏ₁₇等の２−１７系磁石で３０μm の粒子からな
る粉末が用いられている例があるが、Ｒ₂ Ｔ₁₄Ｂ系磁石
では平均粒径３μm 前後の小径粒子からなる磁石粉末の
成形体を半焼結している。このような小径粒子からなる
成形体を半焼結する場合、完全焼結を行なうときより低
い温度で熱処理を施す必要があるが、低い温度領域で
は、保持温度の変化に対応して焼結体密度が大きく変化
してしまう。すなわち、所定密度の半焼結体を製造する
ためには、厳密な温度管理が必要となり、製造コストが
上昇してしまう。

【００２４】これに対し、本発明では、平均粒子径が７
０μm 以上の磁石粉末を用いる。大径の粒子からなる成
形体中では、希土類元素リッチの液相を介した粒子移動
が困難なので、焼結工程における保持温度が高温（例え
ば従来の完全焼結温度領域）であっても、完全焼結する
前に焼結反応が進行しなくなる。このため、所定の低密
度の焼結体が広い温度範囲で安定して得られることにな
り、焼結工程の管理が極めて容易となる。また、大径の
粒子は凝集しにくいため、取り扱いが容易となり、特に
成形時に金型への充填が容易となる。

【００２５】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。

【００２６】本発明では、成形工程において磁石粉末の
成形体を製造し、焼結工程において前記成形体を焼結
し、Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で
ある）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよびＣｏであ
る）およびＢを含有する焼結磁石を製造する。

【００２７】＜磁石粉末＞磁石粉末は、Ｒを２７〜４０重量％、Ｂを０．５〜４．５重量％含有し、残部が実質的にＴであることが好ましい。

【００２８】Ｒは、Ｙ、ランタニドおよびアクチニドで
あり、Ｒとしては、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｔｂのうち少なくとも
１種、特にＮｄが好ましく、さらにＤｙを含むことが好
ましい。また、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｈｏ、Ｅｕ、
Ｐｍ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙのうち１種以上を含んでもよい。
希土類元素の原料としては、ミッシュメタル等の混合物
を用いることもできる。Ｒ含有量が少なすぎると鉄に富
む相が析出して高保磁力が得られなくなり、Ｒ含有量が
多すぎると高残留磁束密度が得られなくなる。Ｒ₂ Ｔ₁₄
Ｂ系磁石では、Ｒリッチ相が液相となって流動すること
により焼結反応が進行するので、本発明では焼結反応の
進行を抑えるためにＲの含有量を少なくすることが好ま
しく、具体的には、Ｒを２８〜３５重量％、Ｂを０．７〜３重量％含有し、残部が実質的にＴであることが好ましい。

【００２９】Ｂ含有量が少なすぎると高保磁力が得られ
なくなり、Ｂ含有量が多すぎると高残留磁束密度が得ら
れなくなる。

【００３０】なお、Ｔ中のＣｏ量は３０重量％以下とす
ることが好ましい。

【００３１】保磁力を改善するために、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚ
ｒ、Ｔｉ、Ｍｏなどの元素を添加してもよいが、添加量
が６重量％を超えると残留磁束密度の低下が問題とな
る。

【００３２】磁石粉末中には、これらの元素の他、不可
避的不純物あるいは微量添加物として、例えば炭素や酸
素が含有されていてもよい。

【００３３】このような組成を有する磁石粉末は、実質
的に正方晶系の結晶構造の主相を有し、結晶粒界には、
Ｒ₂ Ｔ₁₄ＢよりもＲ比率の高いＲリッチ相が存在する。
磁石粉末の平均結晶粒径は特に限定されない。本発明で
は、磁場配向により異方性化するので、後述する粒子径
としたときに単結晶粒子となるような結晶粒径であるこ
とが好ましいが、多結晶粒子であっても粒子内で結晶粒
が配向していればよいので、平均結晶粒径は、例えば３
〜６００μm 程度の広い範囲から選択することができ
る。

【００３４】磁石粉末の平均粒子径は、７０μm 〜３５
０μm 、好ましくは１００〜３５０μm とする。平均粒
子径が７０μm 未満であると、前述した粒子大径化によ
る効果が不十分となる。一方、平均粒子径が大きすぎる
と、薄肉の成形体中では磁場配向が困難となる。なお、
磁石粉末の平均粒子径は、磁石粒子１個あたりの平均投
影面積を算出し、これを円に換算したときの直径とす
る。磁石粒子の投影面積の測定方法は特に限定されな
い。例えば、磁石粉末の分散液を、粒子同士が重ならな
いようにガラス板上に塗布して写真を撮影し、この写真
から粒子の投影面積を求めることができる。この他、前
記塗布物を光ビームで走査して反射率変化を検出するこ
とにより、粒子の投影面積を求めることもできる。

【００３５】磁石粉末の製造方法は特に限定されず、鋳
造合金を水素吸蔵粉砕などにより粉末化する方法や、還
元拡散法等のいずれを用いてもよく、焼結磁石を粉砕し
て粉末化してもよい。磁場配向により異方性化された焼
結磁石を粉砕すれば、配向された小径の結晶粒からなる
大径の多結晶粒子を得ることができるので、高残留磁束
密度かつ高保磁力の磁石が得られる。

【００３６】＜成形工程＞成形工程では、磁石粉末を磁
場中で成形して、５．５g/cm³ 以上、好ましくは６．０
g/cm³ 以上の密度を有する成形体を製造する。密度の小
さい成形体では、十分な磁石特性を得ようとすると焼結
時の収縮率が大きくなってしまい、焼結時の収縮率を小
さくすると磁石特性が不十分となってしまう。成形体の
密度の上限は特にないが、６．４g/cm³ を超える密度と
することは困難である。例えば、成形時に２０t/cm² 以
上の超高圧が必要になるため成形装置や金型が高価にな
り、また、成形体の形状が単純なものに制限されてしま
う。成形体密度を向上させるためには多量の有機潤滑剤
の利用も有効であるが、焼結前に有機潤滑剤を除去する
ことが困難であり、磁石中の残留炭素が磁石特性を低下
させてしまう。なお、成形体の密度は、マイクロメータ
などにより測定した成形体の寸法から算出することがで
きる。

【００３７】このように高い密度の成形体は、抗折強度
が０．３kgf/mm² 以上、さらには０．５kgf/cm² 以上と
なるので、取り扱いが容易となり、割れや欠けの発生が
少なくなる。

【００３８】成形圧力は特に限定されず、上記密度の成
形体が得られるように適宜決定すればよいが、好ましく
は８t/cm² 以上、より好ましくは１２t/cm² 以上とす
る。成形時の磁場強度は、通常、１０ kOe以上、好まし
くは１５ kOe以上とする。

【００３９】成形時に印加する磁界は、直流磁界であっ
てもパルス磁界であってもよく、これらを併用してもよ
い。本発明は、圧力印加方向と磁界印加方向とがほぼ直
交するいわゆる横磁場成形法にも、圧力印加方向と磁界
印加方向とがほぼ一致するいわゆる縦磁場成形法にも適
用することができる。

【００４０】＜焼結工程＞上記のようにして得られた成
形体は、焼結されて磁石化される。

【００４１】焼結体の密度は、７．１５g/cm³ 以下であ
ることが好ましい。２００μm 程度の大径の粒子を用い
て高圧で成形すれば、成形体の密度を６．４g/cm³ 程度
と高くすることができるが、このような成形体では焼成
の際に粒子移動が困難であるため、高温で焼成しても
７．１５g/cm³ を超える密度とすることは困難である。
逆に、小径の粒子を用いて５．８g/cm³ 程度の密度の成
形体とした場合に、７．１５g/cm³ を超える密度となる
まで焼成すると、焼結が進みすぎて収縮率が大きくなっ
てしまう。

【００４２】本発明では、焼結体の密度から成形体の密
度を減じた値（焼結時の密度変化量）が、０．２g/cm³
以上となるように焼結する。焼結工程での密度変化が小
さすぎる場合、焼結が不十分であり、磁石特性および機
械的強度が不十分となる。収縮率を小さくするために
は、密度変化量を好ましくは１．５g/cm³ 以下、より好
ましくは１．２g/cm³ 以下とする。

【００４３】焼結時の各種条件に特に制限はなく、焼結
時の密度変化などが所望の値となるように適宜選択すれ
ばよい。上述したように、本発明では大径の磁石粒子を
用いるため、従来のいわゆる半焼結の場合よりも保持温
度を高くすることができる。具体的には、９００〜１１
００℃で０．５〜１０時間熱処理を施して焼結し、その
後、急冷することが好ましい。なお、焼結雰囲気は、真
空中またはＡｒガス等の非酸化性ガス雰囲気であること
が好ましい。

【００４４】＜その他＞焼結後、保磁力向上のために時
効処理を必要に応じて施す。

【００４５】本発明により製造された磁石は密度が低い
ので内部に空孔が存在する。磁石の耐食性を向上させる
ためには、磁石表面に開口している空孔を塞ぐことが好
ましい。このような空孔を塞ぐためには、例えば、有機
溶剤に樹脂を溶解した溶液中に磁石を浸漬した後、乾燥
させる処理を施せばよい。なお、このような処理の後、
樹脂の電着塗装や無電解めっき等により、通常の防食被
覆を設けてもよい。

【００４６】本発明は、後述するような薄肉のリング状
や板状の磁石の製造に好適であり、特に厚さが３mm以下
である薄肉磁石の製造に本発明は適する。なお、磁石厚
さが０．５mm未満となると、成形が困難となる傾向があ
る。

【００４７】＜寸法偏差＞本発明では、寸法偏差の極め
て小さい焼結磁石が得られるので、焼結後、研削等によ
る形状加工をせずに製品化することができる。

【００４８】すなわち、本発明によれば、平行部を有
し、平行部の最大長さをその平均厚さで除した値が１０
以上である薄肉焼結磁石において、平行部の厚さ偏差を
１．５％以下とすることができ、１％以下とすることも
容易であり、最大長さ／平均厚さが１５以上である薄肉
磁石についても厚さ偏差をこのような範囲に収めること
が可能である。平行部とは、対向する平行な２面で挟ま
れたブロックであり、平行部を有する磁石とは、例え
ば、板状磁石や円盤状磁石、リング状磁石である。平行
部の厚さ偏差とは、平行部の厚さの最大値と最小値との
差を平行部の最大長さで除した値である。平行部の厚さ
偏差は、平行部の反りや厚さの不均一性の指標となる値
であり、上記のような寸法比の薄肉焼結磁石の場合、反
りや厚さの不均一さが大きくなるので、従来、一般に厚
さ偏差が２．５％以上となっている。

【００４９】また、本発明によれば、円筒部を有し、円
筒部の平均外径をその平均肉厚で除した値が１０以上で
ある薄肉磁石において、円筒部の外径偏差および／また
は内径偏差を１．５％以下とすることができ、１％以下
とすることも容易であり、平均外径／平均肉厚が１５以
上である薄肉磁石についても外径偏差および／または内
径偏差をこのような範囲に収めることが可能である。円
筒部とは、外周面を有するか、外周面および内周面を有
する円筒状ブロックであり、円筒部を有する磁石とは、
例えばリング状磁石や円盤状磁石であるが、この場合の
外径偏差および内径偏差は、外周面および内周面を有す
る円筒部を対象とする。円筒部の外径偏差とは、円筒部
の外径の最大値と最小値との差を平均外径で除した値で
あり、内径偏差とは、円筒部の内径の最大値と最小値と
の差を平均内径で除した値である。円筒部の外径偏差お
よび内径偏差は、円筒部の反りや歪、肉厚の不均一性の
指標となる値であり、上記のような寸法比の薄肉焼結磁
石の場合、反りや歪、肉厚の不均一さが大きくなるの
で、従来、一般に外径偏差および内径偏差が３％以上と
なっている。

【００５０】なお、円盤状磁石など、外周面だけを有す
る円筒部をもち、平均外径／平均厚さが１０以上、さら
には１５以上である薄肉焼結磁石においても、円筒部の
外径偏差を１．５％以下とすることができ、１％以下と
することも容易である。

【００５１】本明細書において、平行部の厚さ偏差は以
下のようにして測定する。まず、被測定物を、その平行
部を構成する一方の面が定盤と接するように、定盤上に
載置する。そして、平行部を構成する他方の面の定盤表
面からの高さを、２０箇所で測定する。次に、前記他方
の面が定盤表面と接するように、被測定物を裏返して定
盤上に載置し、同様にして２０箇所で高さを測定する。
測定位置は、測定対象の面をほぼ均等に２０に分割し、
各領域内のほぼ中央の点とする。得られたすべての測定
値から、最大値（Ｔmax ）と最小値（Ｔmin ）との差
（Ｔmax −Ｔmin）を求める。この差を、前記平行部を
構成する各面の長さ（長手方向長さ）のうちの最大値Ｌ
で除した値｛（Ｔmax −Ｔmin ）／Ｌ｝を、厚さ偏差と
する。互いに平行な面を２組以上有する薄肉磁石の厚さ
偏差は、両主面を前記一方の面および前記他方の面とし
たときに大きな値となる。なお、薄肉磁石の説明におけ
る平均厚さには、上記のようにして得られたすべての測
定値の平均を用いればよい。

【００５２】円筒部の外径偏差および内径偏差は以下の
ようにして求める。まず、円筒部の外径または内径を、
円筒部の軸方向に連続して測定し、最大値と最小値とを
求める。このとき、円筒部の軸方向両端部の０．１mmの
範囲の測定値は除外する。次に、前記円筒部をその軸を
中心にして１５°回転させた後、同様な測定を行なう。
このようにして、１５°間隔で周方向１８０°にわたっ
て測定を合計１２回繰り返す。１２の最大値のうち最大
のものをφmax 、１２の最小値のうち最小のものをφmi
n とし、φmax −φmin を求める。次に、１２の最大値
の平均と１２の最小値の平均との平均値φ₀ を求め、φ
₀ を平均外径または平均内径とする。そして、｛（φma
x −φmin ）／φ₀ ｝を、外径偏差または内径偏差とす
る。なお、薄肉磁石の寸法比の説明における平均外径、
平均内径には、上記φ₀ を用いればよく、平均肉厚に
は、（平均外径−平均内径）／２を用いればよい。

【００５３】なお、寸法偏差の測定には、光学式などの
非接触式の測定器を用いてもよく、接触式３次元測定器
や、マイクロメータ、内周マイクロメータなどの接触式
の測定器を用いてもよい。

【００５４】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。

【００５５】＜実施例１＞表１に示す焼結磁石サンプル
を作製した。

【００５６】まず、表１に示す組成の合金インゴット
を、鋳造により製造した。残部はＦｅである。これらの
合金インゴットの平均結晶粒径は約４００μm であっ
た。各合金インゴットを、水素吸蔵・脱ガス反応による
体積の膨張・収縮を利用して粗粉砕した後、ディスクミ
ルにより粉砕し、表１に示す平均粒子径の磁石粉末とし
た。なお、磁石粉末の平均粒子径は、磁石粉末の塗膜の
光学顕微鏡写真から前述した方法により求めた。

【００５７】この磁石粉末を磁場中成形し、直径２０m
m、厚さ１．５mmの円盤状成形体を得た。磁界強度は１
２ kOeとし、磁化容易軸が成形体の厚さ方向となるよう
に磁界を印加した。成形圧力および成形体密度を、表１
に示す。

【００５８】各成形体を真空中で焼結した後、急冷し
た。焼結時の熱処理温度およびその温度に保持した時間
を、表１に示す。

【００５９】各焼結磁石サンプルの密度、焼結時の密度
変化量、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｃｊ）を、
表１に示す。なお、ＢｒおよびＨｃｊの測定には、直径
１５mm、厚さ１０mmの成形体を焼結して作製した磁気特
性測定用サンプルを用いた。磁気特性測定用サンプルの
製造条件は、成形体寸法以外は表１に示す各サンプルと
それぞれ同一とした。

【００６０】

【表１】

【００６１】次に、ＪＩＳ１級定盤を用いて、前述した
方法により厚さ偏差を求めた。この結果、密度が５．５
g/cm³ 以上の成形体を密度が７．１５g/cm³ 以下となる
ように焼結した本発明サンプルでは、厚さ偏差が最大で
も０．３８％と著しく小さく、焼結時の不均一な収縮に
よる反りが極めて少なかった。なお、この場合の平行部
の最大長さとは、サンプルの直径である。厚さ１．５mm
の薄肉磁石においてこのように厚さ偏差が小さければ、
研削加工による寸法修正をせずに製品化することが可能
である。しかも、表１に示されるように、本発明サンプ
ルでは十分な磁石特性が得られている。

【００６２】これに対し比較サンプルNo. ５では、磁石
粉末の平均粒子径が４０μm と小さいため、焼結が進ん
で密度変化量が１．５g/cm³ を超えている。比較サンプ
ルNo. ６では、平均粒子径の大きな磁石粉末を用いては
いるが、成形体密度を５．５g/cm³ 未満としたために磁
気特性が不十分であり、密度変化量も大きい。比較サン
プルNo. ９では、小径粒子からなる磁石粉末を用いて作
製した通常の密度の成形体を十分に焼結しているため、
磁気特性は高いが密度変化量が極めて大きくなってい
る。これらの比較サンプルでは、厚さ偏差が最小でも
２．６％と大きく、焼結時の不均一な収縮により大きな
反りが発生していることがわかった。厚さ偏差がこのよ
うに大きいと、製品化は不可能である。比較サンプルN
o. １０では、焼結が不十分で密度変化量が０．０２g/c
m³ と小さいため、十分な磁気特性が得られていない。

【００６３】なお、密度が５．５g/cm³ 以上の成形体
は、０．４５kgf/mm² 以上の十分に高い抗折強度を示し
た。これに対し、サンプルNo. ９製造用の成形体（密度
４．５g/cm³ ）では、抗折強度が０．１５kgf/mm² と低
かった。

【００６４】以上の結果から、平均粒子径７０μm 以上
の磁石粉末を用い成形体密度を５．５g/cm³ 以上にする
ことの臨界性が明らかである。

【００６５】＜実施例２＞形状をリング状とした以外は
実施例１のサンプルNo. ７および９とそれぞれ同様にし
て、焼結磁石サンプルNo. １０７および１０９を作製し
た。成形体密度は、サンプルNo. １０７では６．２２g/
cm³ 、サンプルNo. １０９では４．４８g/cm³ となり、
それぞれサンプルNo. ７および９よりやや小さくなった
が、焼結による密度変化量はそれぞれサンプルNo. ７お
よび９と同じであった。成形体の寸法は、いずれも外径
３０mm、内径２７mm、肉厚１．５mm、高さ７mmとし、成
形の際には、磁化容易軸が径方向となるように磁界を印
加した。これらのリング状焼結磁石サンプルについて、
前述した方法により外径偏差および内径偏差を測定し
た。測定の際には各サンプルをＪＩＳ１級定盤上に外周
面が接するように載置し、外径偏差は接触式３次元測定
器で、内径偏差は内周マイクロメータで測定した。この
結果、本発明によるサンプルNo. １０７では、外径偏差
が０．２％、内径偏差が０．３５％であり、極めて小さ
い値が得られたが、密度の低い成形体を焼結したサンプ
ルNo. １０９では、外径偏差が４．２％、内径偏差が５
％にも達し、製品化は不可能であった。

【００６６】＜実施例３＞平均粒子径１１０μm の磁石
粉末を用いた密度５．９５g/cm³ の成形体と、平均粒子
径１２μm の磁石粉末を用いた密度４．７３g/cm³ の成
形体とを作製し、焼結工程における熱処理温度と焼結体
密度との関係を調べた。結果を図１に示す。なお、図１
に示す熱処理温度での保持時間は、２．５時間とした。

【００６７】図１から、小径の磁石粉末を用いた低密度
の成形体では、熱処理温度の変化に対応して焼結体密度
が大きく変化することがわかる。一方、大径の磁石粉末
を用いた高密度の成形体では、熱処理温度が変化しても
焼結体密度の変化が小さく、特に１０００℃以上では焼
結反応が殆ど進まないため、厳密な温度管理を行なう必
要がないことがわかる。

【図面の簡単な説明】

【図１】焼結工程における熱処理温度と焼結体密度との
関係を示すグラフである。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｆ 1/08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なく
とも１種である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよび
Ｃｏである）およびＢを含有する焼結磁石を製造する方
法であって、平均粒子径７０〜３５０μm の磁石粉末から構成される
密度５．５g/cm³ 以上の成形体を、密度変化が０．２g/
cm³ 以上となるように焼結する工程を有することを特徴
とする焼結磁石の製造方法。
【請求項２】密度が７．１５g/cm³ 以下の焼結磁石を
製造する請求項１の焼結磁石の製造方法。
【請求項３】抗折強度が０．３kgf/mm² 以上である成
形体を焼結する請求項１または２の焼結磁石の製造方
法。
【請求項４】成形圧力が８t/cm² 以上である請求項１
〜３のいずれかの焼結磁石の製造方法。
【請求項５】焼結時の保持温度が９００〜１１００℃
である請求項１〜４のいずれかの焼結磁石の製造方法。
【請求項６】製造される焼結磁石が、Ｒを２７〜４０
重量％、Ｂを０．５〜４．５重量％含有し、残部が実質
的にＴである請求項１〜５のいずれかの焼結磁石の製造
方法。
【請求項７】Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なく
とも１種である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよび
Ｃｏである）およびＢを含有し、焼結後に形状加工され
ていない焼結磁石であって、平行部を有し、前記平行部
の最大長さをその平均厚さで除した値が１０以上であ
り、前記平行部の厚さの最大値と最小値との差を前記平
行部の最大長さで除した値を厚さ偏差としたとき、厚さ
偏差が１．５％以下であることを特徴とする焼結磁石。
【請求項８】Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なく
とも１種である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよび
Ｃｏである）およびＢを含有し、焼結後に形状加工され
ていない焼結磁石であって、円筒部を有し、前記円筒部
の平均外径をその平均肉厚で除した値が１０以上であ
り、前記円筒部の外径の最大値と最小値との差を前記平
均外径で除した値を外径偏差としたとき、外径偏差が
１．５％以下であることを特徴とする焼結磁石。
【請求項９】Ｒ（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なく
とも１種である）、Ｔ（Ｔは、Ｆｅ、またはＦｅおよび
Ｃｏである）およびＢを含有し、焼結後に形状加工され
ていない焼結磁石であって、円筒部を有し、前記円筒部
の平均外径をその平均肉厚で除した値が１０以上であ
り、前記円筒部の内径の最大値と最小値との差を前記円
筒部の平均内径で除した値を内径偏差としたとき、内径
偏差が１．５％以下であることを特徴とする焼結磁石。
【請求項１０】平行部を有し、前記平行部の最大長さ
をその平均厚さで除した値が１０以上であり、前記平行
部の厚さの最大値と最小値との差を前記平行部の最大長
さで除した値を厚さ偏差としたとき、厚さ偏差が１．５
％以下である請求項８または９の焼結磁石。
【請求項１１】請求項１〜６のいずれかの焼結磁石の
製造方法により製造された請求項７〜１０のいずれかの
焼結磁石。