JPH07204666A - アルカリ水溶液廃液の処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ポリエステル系繊維の減量加工にともなって生
じるテレフタル酸アルカリ塩水溶液廃液の湿式酸化処理
法の開発。 【構成】ポリエステル系繊維をアルカリ減量処理する際
に生じるテレフタル酸アルカリ塩水溶液をふくむ廃液
を、空気等の酸素含有ガスの存在下に、白金族金属（例
Ｒｕ）触媒によって分解することからなる排水処理法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステル系繊維を
アルカリ溶液で減量処理する際に発生するテレフタル酸
ジアルカリ塩を含むアルカリ水溶液廃液の湿式酸化処理
法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】近年、各種産業分野で環境保全のための産
業廃棄物の問題が大きく取り上げられるようになってき
ており、産業廃棄物を出さない排水処理法の確立が望ま
れている。これまで、アルカリ溶液で減量処理する際に
発生するテレフタル酸ジアルカリ塩を含むアルカリ水溶
液廃液の処理法として、硫酸により酸析し析出したテレ
フタル酸を分離後その排水中のエチレングリコールを主
成分とする有機物を生物学的に分解する活性汚泥法が広
く採用されてきている。しかし、この方法で、回収した
テレフタル酸中には酸化チタン、硫酸金属塩等多量の無
機不純物が含まれており廃棄物処理あるいは焼却処理さ
れているのが現状である。さらに活性汚泥では余剰汚泥
が発生するために、余剰汚泥の廃棄物処理が必要とな
り、環境保全上好ましくなく、経済的にも不利な方法で
ある。

【０００３】

【発明が解決しようとしている課題】本発明の目的は、
ポリエステル繊維をアルカリ溶液で減量処理する際に発
生するテレフタル酸ジアルカリ塩を含むアルカリ水溶液
廃液の処理法として、廃棄物処理の必要のない、経済性
に優れた排水処理法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者はアルカリ溶液
でポリエステル繊維を減量処理する際に発生するテレフ
タル酸ジアルカリ塩を含むアルカリ水溶液廃液（以後ア
ルカリ廃液と略称する）の処理において、廃棄物を全く
発生しない経済的に有利な処理技術を完成すべく、鋭意
研究を重ねてきた。その結果、このアルカリ廃液を空気
などの酸素含有ガス存在下、白金族触媒特にルテニウム
金属のチタニア担持、アルミナ担持及びジルコニア担持
触媒によって炭酸ガスあるいは水まで分解することがで
きることを見いだし、本発明を完成するに至った。

【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。

【０００６】本発明において、アルカリ廃液とは、水酸
化ナトリウム、エチレングリコール、テレフタル酸ジナ
トリウム、その他の無機物・有機物が含まれているもの
である。廃液に含まれる固形物を濾過、遠心分離等によ
り事前に除去した方が、触媒にとって好ましい。

【０００７】本発明において、触媒は白金族金属であり
一部酸化物であってもかまわないが特にルテニウム金属
が好ましく、適当な担体上に支持させて使用することが
必要である。ここに担体に用いられる物質としてはチタ
ニア、アルミナ、ジルコニア等が挙げられる。

【０００８】各種金属の担持量は通常、触媒総重量の
０．２乃至１０％、好ましくは２〜５％である。金属濃
度が高くなるにつれて分解効率の上昇が見られるが、金
属濃度を１０％以上すると、担体上の金属が飽和状態に
なって分解効率は上がらなくなる。０．２％未満では充
分な触媒能を発揮できない。

【０００９】触媒形状としては、粒状、ペレット状、円
柱状、破砕片状、ハニカム状或いは粉末状等の種々の形
態で使用することができる。

【００１０】本発明において酸素源は酸素ガス、酸素濃
度を高めた空気、通常の空気のいずれも用いることが可
能である。酸素濃度を上げるにつれて有機物含有排水の
分解効率を向上させることができる。経済的な理由から
酸素源として空気を使用するのが望ましい。

【００１１】本発明において反応温度は２００〜２７０
℃、好ましくは２２０〜２５０℃の範囲である。また、
反応圧力はこのような高温下でも排水が液相を保持する
ような加圧下がよい。上記の反応温度では３０〜７０ｋ
ｇ／ｃｍ²Ｇ、特に４０〜７０ｋｇ／ｃｍ²Ｇとするのが
好ましい。気相状態で反応させると、触媒表面に有機
物、無機物などの触媒活性劣化物質が付着しやすくなっ
て、触媒寿命が短くなる。

【００１２】本発明において反応時間は３０分間〜６時
間、特に１乃至２時間とするのが好ましい。また、本発
明では、縣濁床方式等のバッチ反応あるいは固定床方式
等の連続反応のいずれも実施できる。

【００１３】本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。

【００１４】

【実施例】

［実施例１］撹拌機を有するチタン・ライニング製，内
容積５００ｍｌのオートクレーブに、外径約１ｍｍφの
チタニア球に２重量％のルテニウム（Ｒｕ）を担持させ
た触媒１２．５ｇ及び約０．４重量％のテレフタル酸と
約０．２重量％のエチレングリコールを含むアルカリ廃
液１００ｇ（ｐＨ値１２．１）を装入して２５０℃まで
昇温した。この時、オートクレーブの内圧は４０ｋｇ／
ｃｍ²Ｇとなった。その後、空気をさらに系内に導入す
ることにより反応圧を７０ｋｇ／ｃｍ²Ｇにし、撹拌速
度１０００ｒｐｍで撹拌しながら、この状態で温度を２
５０℃に保持することによって分解反応を１時間行っ
た。

【００１５】反応終了後、処理水を取り出し、ガスクロ
マトグラフィー、液体クロマトグラフィー及び全有機炭
素分析により分解率を求めた。その結果、エチレングリ
コール分解率（以後ＥＧ分解率と略称する）は９５．６
％，テレフタル酸分解率（以後ＴＡ分解率と略称する）
は９０．３％，全有機炭素分解率（以後ＴＯＣ分解率と
略称する）は８１．５％であった。

【００１６】［実施例２〜３］反応時間、チタニア球に
担時したルテニウム（Ｒｕ）濃度以外は実施例１と同様
な条件で実施した。その結果を表１に示した。

【００１７】

【表１】

【００１８】［実施例４〜５］担体以外は実施例２と同
様な条件で実施した。その結果を表２に示した。

【００１９】

【表２】

【００２０】［実施例６〜７］反応温度，反応圧力以外
は実施例２と同様な条件で実施した。その結果を表３に
示した。

【００２１】

【表３】

【００２２】［実施例８〜９］触媒を白金（Ｐｔ）とし
た以外は実施例２と同様な条件で実施した。その結果を
表４に示した。

【００２３】

【表４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前崎 雅彦 愛媛県松山市北吉田町77番地 帝人株式会 社松山事業所内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステル系繊維をアルカリ溶液で減
   量処理する際に生成するテレフタル酸ジアルカリ塩を含
   むアルカリ水溶液廃液を、酸素含有ガスの存在下、白金
   族金属を担体に担持した触媒で分解することからなる排
   水処理法。
2. 【請求項２】 白金族金属がルテニウムである請求項１
   に記載の排水処理法。
3. 【請求項３】 担体がチタニア、アルミナ及びジルコニ
   アの群から選ばれる少なくとも１種である請求項１に記
   載の排水処理法。
4. 【請求項４】 触媒中のルテニウム金属濃度が触媒重量
   に対して０．２〜１０％である請求項２に記載の排水処
   理法。
5. 【請求項５】 排水処理を反応温度２００〜２７０℃で
   行う請求項１に記載の排水処理法。
6. 【請求項６】 排水処理を反応圧力３０〜７０ｋｇ／ｃ
   ｍ² Ｇで行う請求項１に記載の排水処理法。