JPH07207494A - 改良したアルミナコーティング - Google Patents
改良したアルミナコーティングInfo
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- JPH07207494A JPH07207494A JP6274416A JP27441694A JPH07207494A JP H07207494 A JPH07207494 A JP H07207494A JP 6274416 A JP6274416 A JP 6274416A JP 27441694 A JP27441694 A JP 27441694A JP H07207494 A JPH07207494 A JP H07207494A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/24—Chemical after-treatment
- C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 励起されたハロゲン種に対して比較的長時間
に亘り耐性をもち、下にあるアルミニウムを侵食させな
い、陽極処理アルミニウムのコーティングを与えること
を目的とする。 【構成】 酸化アルミニウムの空孔を、マグネシウムや
アルミニウム等の金属で充填してハロゲンとの反応に耐
性をもつ金属酸化物を形成してもよく、また、水素イオ
ン等のハロゲン捕捉物質で空孔を充填してもよい。酸化
アルミニウム表面に吸収された水素イオンは、ハロゲン
と反応して揮発性のハロゲン化水素を生成し、これは排
気システムにより半導体処理チャンバから排出されるた
め、陽極処理アルミニウムの下の酸化アルミニウムのハ
ロゲンとの反応を防止する。
に亘り耐性をもち、下にあるアルミニウムを侵食させな
い、陽極処理アルミニウムのコーティングを与えること
を目的とする。 【構成】 酸化アルミニウムの空孔を、マグネシウムや
アルミニウム等の金属で充填してハロゲンとの反応に耐
性をもつ金属酸化物を形成してもよく、また、水素イオ
ン等のハロゲン捕捉物質で空孔を充填してもよい。酸化
アルミニウム表面に吸収された水素イオンは、ハロゲン
と反応して揮発性のハロゲン化水素を生成し、これは排
気システムにより半導体処理チャンバから排出されるた
め、陽極処理アルミニウムの下の酸化アルミニウムのハ
ロゲンとの反応を防止する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、改良した陽極処理(ano
dization) のプロセス及び陽極処理されたアルミニウム
コーティングに関する。特に、本発明は、過酷な条件下
で有用である、処理された陽極処理アルミニウムコーテ
ィング及びその製造プロセスに関する。
dization) のプロセス及び陽極処理されたアルミニウム
コーティングに関する。特に、本発明は、過酷な条件下
で有用である、処理された陽極処理アルミニウムコーテ
ィング及びその製造プロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム金属(aluminum metal)は、
半導体産業において、化学気相堆積やエッチングのチャ
ンバを始めとする種々の処理チャンバの部品やライナに
用いられている。例えば、基板支持体、サセプタ、チャ
ンバ壁等は、アルミニウム金属製である。アルミニウム
は空気中で酸化されて、薄いネイティブな(native)酸化
アルミニウムのコーティングを自身の上に形成するが、
このコーティングは、標準的な処理(processing)の間に
上記のようなチャンバの中で発生する化学種の一部に対
して耐性をもつ。しかし、ハロゲン化物のような化合
物、例えば、臭化物、塩化物及び弗化物は、例えばエッ
チングガスや堆積ガスとして用いられ、そして、これら
のプロセスの中には、プラズマ及び／又は高温下で行わ
れるものがある。これらの化合物もアルミニウムをエッ
チングし又は分解し、最後には比較的薄いネイティブな
酸化アルミニウムのコーティングをエッチングし又は分
解するであろう。従って、酸化アルミニウムの保護コー
ティングは、厚い方が望ましい。
半導体産業において、化学気相堆積やエッチングのチャ
ンバを始めとする種々の処理チャンバの部品やライナに
用いられている。例えば、基板支持体、サセプタ、チャ
ンバ壁等は、アルミニウム金属製である。アルミニウム
は空気中で酸化されて、薄いネイティブな(native)酸化
アルミニウムのコーティングを自身の上に形成するが、
このコーティングは、標準的な処理(processing)の間に
上記のようなチャンバの中で発生する化学種の一部に対
して耐性をもつ。しかし、ハロゲン化物のような化合
物、例えば、臭化物、塩化物及び弗化物は、例えばエッ
チングガスや堆積ガスとして用いられ、そして、これら
のプロセスの中には、プラズマ及び／又は高温下で行わ
れるものがある。これらの化合物もアルミニウムをエッ
チングし又は分解し、最後には比較的薄いネイティブな
酸化アルミニウムのコーティングをエッチングし又は分
解するであろう。従って、酸化アルミニウムの保護コー
ティングは、厚い方が望ましい。
【０００３】ネイティブな酸化物のコーティングよりも
厚い酸化アルミニウムのコーティングは、アルミニウム
を陽極処理することにより形成することができる。陽極
処理は、アルミニウムを陽極とし、電解槽の中で適切な
電解質を作り出すことにより、行うことができる。適切
な電解質の中には、硝酸や硫酸等の無機酸が含まれる；
又は、例えば酢酸やシュウ酸等の有機酸が含まれる。ア
ルミニウム金属の上に所望の厚さ、適切には、約０．５
〜２ｍｉｌｓ（約１２．７μｍ〜５０．８μｍ）の厚さ
の酸化アルミニウムの層が得られるまで、１５〜４５ボ
ルトのＤＣ電圧が印加される。
厚い酸化アルミニウムのコーティングは、アルミニウム
を陽極処理することにより形成することができる。陽極
処理は、アルミニウムを陽極とし、電解槽の中で適切な
電解質を作り出すことにより、行うことができる。適切
な電解質の中には、硝酸や硫酸等の無機酸が含まれる；
又は、例えば酢酸やシュウ酸等の有機酸が含まれる。ア
ルミニウム金属の上に所望の厚さ、適切には、約０．５
〜２ｍｉｌｓ（約１２．７μｍ〜５０．８μｍ）の厚さ
の酸化アルミニウムの層が得られるまで、１５〜４５ボ
ルトのＤＣ電圧が印加される。
【０００４】図１（ａ）は、シュウ酸を用いて陽極処理
された陽極処理アルミニウム表面をグリットブラスト処
理した上面(top surface) の顕微鏡写真（１１０ｘ）で
ある。酸化アルミニウム表面は、極めて均一である。
された陽極処理アルミニウム表面をグリットブラスト処
理した上面(top surface) の顕微鏡写真（１１０ｘ）で
ある。酸化アルミニウム表面は、極めて均一である。
【０００５】図１（ｂ）は、シュウ酸で処理された(tre
ated) アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真（３０, ０
００ｘ）であり、酸化アルミニウム表面が幾分か多孔質
であり柱状構造であることを明らかにしている。陽極処
理されたアルミニウムは、過酷なエッチングの環境から
アルミニウムの部品を保護するために用いられる。しか
し、図１（ｂ）に示されるように、陽極処理されたアル
ミニウムは幾分か多孔質であり、最終的には、この陽極
処理されたアルミニウムは過酷な化学種、特にハロゲン
に侵されて、その結果この下のアルミニウム金属が露出
されてエッチングされてしまう。
ated) アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真（３０, ０
００ｘ）であり、酸化アルミニウム表面が幾分か多孔質
であり柱状構造であることを明らかにしている。陽極処
理されたアルミニウムは、過酷なエッチングの環境から
アルミニウムの部品を保護するために用いられる。しか
し、図１（ｂ）に示されるように、陽極処理されたアル
ミニウムは幾分か多孔質であり、最終的には、この陽極
処理されたアルミニウムは過酷な化学種、特にハロゲン
に侵されて、その結果この下のアルミニウム金属が露出
されてエッチングされてしまう。
【０００６】図２（ａ）は、約４２０℃のＣＦ4 ／Ｎ2
Ｏプラズマに約１５０時間暴露したシュウ酸陽極処理の
アルミニウム表面の顕微鏡写真（１１０ｘ）である。多
くの場所で酸化アルミニウムが剥離し、その下のアルミ
ニウム金属が露出されていることが明らかである。
Ｏプラズマに約１５０時間暴露したシュウ酸陽極処理の
アルミニウム表面の顕微鏡写真（１１０ｘ）である。多
くの場所で酸化アルミニウムが剥離し、その下のアルミ
ニウム金属が露出されていることが明らかである。
【０００７】図２（ｂ）は、図１（ａ）の陽極処理アル
ミニウムの一部であり、ダイヤモンドけがき針(scribe)
で表面に傷をつけて、ハロゲンを含有するプラズマへの
表面の露出を促進させた陽極処理アルミニウムの顕微鏡
写真（１１０ｘ）である。約４２０℃のＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏ
プラズマに約１５０時間暴露した後には、酸化アルミニ
ウム表面のほとんどは劣化し、ハロゲンからの侵食の証
拠である節(nodules)がその下のアルミニウム表面に存
在している。従ってこの時点で、これらの部品を交換す
る必要がある。
ミニウムの一部であり、ダイヤモンドけがき針(scribe)
で表面に傷をつけて、ハロゲンを含有するプラズマへの
表面の露出を促進させた陽極処理アルミニウムの顕微鏡
写真（１１０ｘ）である。約４２０℃のＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏ
プラズマに約１５０時間暴露した後には、酸化アルミニ
ウム表面のほとんどは劣化し、ハロゲンからの侵食の証
拠である節(nodules)がその下のアルミニウム表面に存
在している。従ってこの時点で、これらの部品を交換す
る必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ハロゲンを含有する化
学種からの侵食を防止するための陽極処理アルミニウム
表面の処理に対して様々な試みがなされてきたが、これ
らは、シリコンウエハの処理に用いる半導体装置に使用
するには適していない。例えば、陽極処理アルミニウム
が沸騰水の中で「シール」され(sealed)、これにはおそ
らく酸素がＯＨ基の形で付加されて多孔性の表面を充填
している。しかし、高温下及び真空下では水分又は残留
するＯＨ基が解離する傾向があり、これがハロゲンと反
応して、アルミニウムやシリコン基板だけではなく基板
上の他の層も侵食する。
学種からの侵食を防止するための陽極処理アルミニウム
表面の処理に対して様々な試みがなされてきたが、これ
らは、シリコンウエハの処理に用いる半導体装置に使用
するには適していない。例えば、陽極処理アルミニウム
が沸騰水の中で「シール」され(sealed)、これにはおそ
らく酸素がＯＨ基の形で付加されて多孔性の表面を充填
している。しかし、高温下及び真空下では水分又は残留
するＯＨ基が解離する傾向があり、これがハロゲンと反
応して、アルミニウムやシリコン基板だけではなく基板
上の他の層も侵食する。
【０００９】ニッケルも陽極処理アルミニウムの空孔を
シールするために用いられ、それは弗化ニッケルや酢酸
ニッケルで陽極処理アルミニウムの表面を処理すること
により行われる。しかし、ニッケルもまた半導体基板を
汚染することがあるため、ニッケル処理は半導体の処理
には適していない。Lorimer らの米国特許第５，１９
２，６１０号には、弗素含有ガスを用いて処理された酸
化アルミニウムの保護コーティングを形成するプロセス
が開示されている。
シールするために用いられ、それは弗化ニッケルや酢酸
ニッケルで陽極処理アルミニウムの表面を処理すること
により行われる。しかし、ニッケルもまた半導体基板を
汚染することがあるため、ニッケル処理は半導体の処理
には適していない。Lorimer らの米国特許第５，１９
２，６１０号には、弗素含有ガスを用いて処理された酸
化アルミニウムの保護コーティングを形成するプロセス
が開示されている。
【００１０】更に、陽極処理アルミニウム表面上に種々
の保護ポリマーのコーティングがされてきたが、化学気
相堆積法などの特定の半導体プロセスに用いられる高い
温度、及び／又は、プラズマ処理に対して、ポリマーは
耐性がない。その結果、ポリマーは退化して剥離し、反
応チャンバ内に微粒子を発生させて基板表面を汚染し、
そしてこの基板からのデバイスの収率を減少させるだろ
う。
の保護ポリマーのコーティングがされてきたが、化学気
相堆積法などの特定の半導体プロセスに用いられる高い
温度、及び／又は、プラズマ処理に対して、ポリマーは
耐性がない。その結果、ポリマーは退化して剥離し、反
応チャンバ内に微粒子を発生させて基板表面を汚染し、
そしてこの基板からのデバイスの収率を減少させるだろ
う。
【００１１】従って、励起されたハロゲン種に対して比
較的長時間に亘り耐性をもち、下にあるアルミニウムを
侵食させない、陽極処理アルミニウムのコーティングを
与えることが可能になれば、大いに望ましい。
較的長時間に亘り耐性をもち、下にあるアルミニウムを
侵食させない、陽極処理アルミニウムのコーティングを
与えることが可能になれば、大いに望ましい。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者は、陽極処理ア
ルミニウムのコーティングを処理して酸化アルミニウム
の空孔を充填し、これによって、活性化したハロゲンや
プロセスチャンバ内に発生する他の化学種に対してさら
に耐性の高い、低浸透性の表面を形成できることを見出
だした。このような処理は、交換や再陽極処理をせずに
処理済みの陽極処理アルミニウムの部品の使用を続ける
ことができる時間を長くする。
ルミニウムのコーティングを処理して酸化アルミニウム
の空孔を充填し、これによって、活性化したハロゲンや
プロセスチャンバ内に発生する他の化学種に対してさら
に耐性の高い、低浸透性の表面を形成できることを見出
だした。このような処理は、交換や再陽極処理をせずに
処理済みの陽極処理アルミニウムの部品の使用を続ける
ことができる時間を長くする。
【００１３】本発明の第１の具体例では、陽極処理アル
ミニウムの空孔が金属酸化物及び／又は金属弗化物によ
り充填され、ハロゲン種からの侵食を緩和ないし低減す
る。
ミニウムの空孔が金属酸化物及び／又は金属弗化物によ
り充填され、ハロゲン種からの侵食を緩和ないし低減す
る。
【００１４】本発明のまた１つの具体例では、酸化アル
ミニウムの空孔は緩和剤(reducingagent)で処理され
る。この緩和剤はＨ+ イオンを生成し、このＨ+ イオン
が酸化アルミニウムコーティング層の表面に吸収され
る。吸収されたＨ+ イオンの捕捉物質、例えば水素イオ
ン等が、ガス状ないし揮発性のＨＸ生成物を生成し、こ
れは直ちに処理チャンバから除去できるため、励起され
た化学種により陽極処理アルミニウムの侵食を排除しな
いしは緩和する。
ミニウムの空孔は緩和剤(reducingagent)で処理され
る。この緩和剤はＨ+ イオンを生成し、このＨ+ イオン
が酸化アルミニウムコーティング層の表面に吸収され
る。吸収されたＨ+ イオンの捕捉物質、例えば水素イオ
ン等が、ガス状ないし揮発性のＨＸ生成物を生成し、こ
れは直ちに処理チャンバから除去できるため、励起され
た化学種により陽極処理アルミニウムの侵食を排除しな
いしは緩和する。
【００１５】
【実施例】本発明者は、陽極処理アルミニウムの表面を
処理して、ハロゲンに対する感度を緩和することができ
ることを見出だした。陽極処理アルミニウムは、この多
孔性を緩和する事、例えば、過酷な半導体処理環境に対
して比較的不活性な別の物質で空孔を充填するような、
処理を施すことができ；また、空孔の表面に吸収捕捉剤
を与える処理を施して、陽極処理表面の過酷な化学侵食
を防止することもできる。
処理して、ハロゲンに対する感度を緩和することができ
ることを見出だした。陽極処理アルミニウムは、この多
孔性を緩和する事、例えば、過酷な半導体処理環境に対
して比較的不活性な別の物質で空孔を充填するような、
処理を施すことができ；また、空孔の表面に吸収捕捉剤
を与える処理を施して、陽極処理表面の過酷な化学侵食
を防止することもできる。
【００１６】第１の実施例を更に説明するために、陽極
処理アルミニウムには、その陽極処理アルミニウムの空
孔に金属塩を堆積させる処理が施された。例えば、陽極
処理アルミニウムの部品は、酢酸マグネシウム溶液等の
可溶性金属酸化物塩に浸漬されてもよい。陽極処理アル
ミニウムの部品に対し、この表面に濡れて酸化アルミニ
ウムの表面の空孔を充填する酢酸マグネシウム等の、可
溶性のマグネシウム塩溶液に浸漬する処理を施すことが
できる。酢酸マグネシウムを、例えば約５５０℃の温度
に、加熱した場合、可溶性のマグネシウム塩溶液は分解
して不溶性の酸化マグネシウムを生成し、酸化マグネシ
ウムが酸化アルミニウムの空孔を充填する。酸化マグネ
シウムは、励起されたハロゲン化種による侵食を受けな
い。例えば、酸化マグネシウムは弗素イオンと反応し
て、不揮発性の弗化マグネシウム（ＭｇＦ2 ）を生成す
る。
処理アルミニウムには、その陽極処理アルミニウムの空
孔に金属塩を堆積させる処理が施された。例えば、陽極
処理アルミニウムの部品は、酢酸マグネシウム溶液等の
可溶性金属酸化物塩に浸漬されてもよい。陽極処理アル
ミニウムの部品に対し、この表面に濡れて酸化アルミニ
ウムの表面の空孔を充填する酢酸マグネシウム等の、可
溶性のマグネシウム塩溶液に浸漬する処理を施すことが
できる。酢酸マグネシウムを、例えば約５５０℃の温度
に、加熱した場合、可溶性のマグネシウム塩溶液は分解
して不溶性の酸化マグネシウムを生成し、酸化マグネシ
ウムが酸化アルミニウムの空孔を充填する。酸化マグネ
シウムは、励起されたハロゲン化種による侵食を受けな
い。例えば、酸化マグネシウムは弗素イオンと反応し
て、不揮発性の弗化マグネシウム（ＭｇＦ2 ）を生成す
る。
【００１７】また、陽極処理アルミニウムの部品に、そ
の空孔に酸化アルミニウムを堆積する処理を施すことも
できる。例えば、陽極処理アルミニウムに、コロイド状
の懸濁液又はブチルアルコール等の溶媒に第２ブトキシ
ドアルミニウム等の有機アルミニウム化合物によって処
理を施すことができる。高い温度、例えば２００〜５０
０℃に、この処理済みの部品を暴露した後には、陽極処
理された部品の空孔内に酸化アルミニウムが形成されて
いる。
の空孔に酸化アルミニウムを堆積する処理を施すことも
できる。例えば、陽極処理アルミニウムに、コロイド状
の懸濁液又はブチルアルコール等の溶媒に第２ブトキシ
ドアルミニウム等の有機アルミニウム化合物によって処
理を施すことができる。高い温度、例えば２００〜５０
０℃に、この処理済みの部品を暴露した後には、陽極処
理された部品の空孔内に酸化アルミニウムが形成されて
いる。
【００１８】この他にも、化学気相堆積法（ＣＶＤ）に
よって酸化アルミニウムを堆積差せることができる。陽
極処理アルミニウムの部品は、化学気相堆積チャンバに
移送され、部品の温度を約２００℃よりも高い温度、好
適には３５０℃以上に維持しつつ、適切な有機アルミニ
ウム前駆体ガスがチャンバ内に導入される。酸化アルミ
ニウムは陽極処理アルミニウムの空孔内に堆積され、陽
極処理アルミニウムの表面の、熱より生じる欠陥を効果
的にシールする。
よって酸化アルミニウムを堆積差せることができる。陽
極処理アルミニウムの部品は、化学気相堆積チャンバに
移送され、部品の温度を約２００℃よりも高い温度、好
適には３５０℃以上に維持しつつ、適切な有機アルミニ
ウム前駆体ガスがチャンバ内に導入される。酸化アルミ
ニウムは陽極処理アルミニウムの空孔内に堆積され、陽
極処理アルミニウムの表面の、熱より生じる欠陥を効果
的にシールする。
【００１９】この処理方式の保護効果を更に明らかにす
るため、図３（ａ）及び図３（ｂ）を参照する。図３
（ａ）は、４２０℃で約１００時間ＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏプラ
ズマに暴露された、従来技術によるシュウ酸陽極処理ア
ルミニウム表面の顕微鏡写真（１１０ｘ）である。もと
からあった酸化アルミニウムのコーティングは、アルミ
ニウムの表面上のハロゲン反応副生成物（弗化アルミニ
ウム）によってかなり置換されていた。
るため、図３（ａ）及び図３（ｂ）を参照する。図３
（ａ）は、４２０℃で約１００時間ＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏプラ
ズマに暴露された、従来技術によるシュウ酸陽極処理ア
ルミニウム表面の顕微鏡写真（１１０ｘ）である。もと
からあった酸化アルミニウムのコーティングは、アルミ
ニウムの表面上のハロゲン反応副生成物（弗化アルミニ
ウム）によってかなり置換されていた。
【００２０】しかし、本発明に従えば、シュウ酸を用い
た陽極処理アルミニウム表面を形成した後、この陽極処
理表面は可溶性のマグネシウム塩溶液で処理されて、ア
ルミナの空孔の中に酸化マグネシウムが形成された。そ
して、この表面は上記と同様のプラズマに暴露された。
図３（ａ）に示される表面とは対照的に、マグネシウム
処理の酸化アルミニウムの表面は、保護をする酸化アル
ミニウムのコーティングで均一にコーティングされた状
態が存続されていた。
た陽極処理アルミニウム表面を形成した後、この陽極処
理表面は可溶性のマグネシウム塩溶液で処理されて、ア
ルミナの空孔の中に酸化マグネシウムが形成された。そ
して、この表面は上記と同様のプラズマに暴露された。
図３（ａ）に示される表面とは対照的に、マグネシウム
処理の酸化アルミニウムの表面は、保護をする酸化アル
ミニウムのコーティングで均一にコーティングされた状
態が存続されていた。
【００２１】更なる比較として、図４は、硫酸で陽極処
理を施したアルミニウムの表面の顕微鏡写真（１１０
ｘ）であり、このアルミニウムは、少量、即ち約１．２
重量％のマアグネシウムを含有する６０６１アルミニウ
ムであった。しかし、マグネシウムがほんの少量存在し
ただけでは、陽極処理表面を保護するに充分ではなかっ
た。硫酸で陽極処理され、上述の図３（ａ）の場合と同
じプラズマ条件下に暴露された陽極処理６０６１アルミ
ニウム表面は、アルミニウムの保護を与えるに充分では
なくその表面はひどく劣化したことを、図４は示してい
る。
理を施したアルミニウムの表面の顕微鏡写真（１１０
ｘ）であり、このアルミニウムは、少量、即ち約１．２
重量％のマアグネシウムを含有する６０６１アルミニウ
ムであった。しかし、マグネシウムがほんの少量存在し
ただけでは、陽極処理表面を保護するに充分ではなかっ
た。硫酸で陽極処理され、上述の図３（ａ）の場合と同
じプラズマ条件下に暴露された陽極処理６０６１アルミ
ニウム表面は、アルミニウムの保護を与えるに充分では
なくその表面はひどく劣化したことを、図４は示してい
る。
【００２２】第１の具体例に従った本発明の改良陽極処
理コーティングを得るための例として、陽極処理アルミ
ニウムの部品は、酢酸マグネシウム等の可溶性マグネシ
ウム塩で処理された。そして、この部品、例えばサセプ
タは、酸化マグネシウムを生成するに充分高い温度、例
えば、約４００〜５５０℃に加熱され、好ましくは、約
４０２℃よりも高い温度に加熱された。その結果、酸化
マグネシウムはこれらの条件下で酸化アルミニウムと結
合し、その下のアルミニウムに対する優れたバリア層を
なすことができる。係る陽極処理コーティングの空孔な
いに酸化アルミニウムを堆積することによって、同様の
結果が得られる。
理コーティングを得るための例として、陽極処理アルミ
ニウムの部品は、酢酸マグネシウム等の可溶性マグネシ
ウム塩で処理された。そして、この部品、例えばサセプ
タは、酸化マグネシウムを生成するに充分高い温度、例
えば、約４００〜５５０℃に加熱され、好ましくは、約
４０２℃よりも高い温度に加熱された。その結果、酸化
マグネシウムはこれらの条件下で酸化アルミニウムと結
合し、その下のアルミニウムに対する優れたバリア層を
なすことができる。係る陽極処理コーティングの空孔な
いに酸化アルミニウムを堆積することによって、同様の
結果が得られる。
【００２３】場合により又は好ましくは、酸化マグネシ
ウムを弗素で処理を施し、酸化アルミニウムの空孔内に
弗化マグネシウムを生成させてもよい。弗化マグネシウ
ムは加熱中に膨脹し、圧縮応力を発生させる。熱膨脹係
数の違いにより、加熱中における酸化マグネシウム、酸
化アルミニウム及びアルミニウム金属の間に不整合が生
じることが原因である酸化アルミニウム陽極処理に特有
の引っ張り応力を、この圧縮応力は緩和する傾向を持
つ。この引っ張り応力及び熱的な不整合は、クラックを
生じ、又は陽極処理コーティングを損ね、その下のアル
ミニウムを露出させて過酷な処理化学物質により侵食さ
せてしまうだろう。
ウムを弗素で処理を施し、酸化アルミニウムの空孔内に
弗化マグネシウムを生成させてもよい。弗化マグネシウ
ムは加熱中に膨脹し、圧縮応力を発生させる。熱膨脹係
数の違いにより、加熱中における酸化マグネシウム、酸
化アルミニウム及びアルミニウム金属の間に不整合が生
じることが原因である酸化アルミニウム陽極処理に特有
の引っ張り応力を、この圧縮応力は緩和する傾向を持
つ。この引っ張り応力及び熱的な不整合は、クラックを
生じ、又は陽極処理コーティングを損ね、その下のアル
ミニウムを露出させて過酷な処理化学物質により侵食さ
せてしまうだろう。
【００２４】図５は、アルミニウム表面の顕微鏡写真で
あり、シュウ酸を用いてＡで指示されている第１の円形
部分を陽極処理して、陽極処理アルミニウム表面を形成
した。Ｂで指示される第２の円形部分は、まずシュウ酸
で陽極処理された後、酢酸マグネシウムで処理され、加
熱されて酸化マグネシウムを生成した部分であり、その
後この酸化マグネシウムは弗素処理された。図５に示さ
れるように、処理しない部分Ａの方が滑らかであり表面
の粗さが少ない。その後、陽極処理されてマグネシウム
処理されたアルミニウム表面は、ＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏプラス
チックに約１００時間暴露された。処理されていない部
分は、マグネシウム処理を施された部分に比べて、より
ひどくプラズマに侵食されていたことも明らかである。
あり、シュウ酸を用いてＡで指示されている第１の円形
部分を陽極処理して、陽極処理アルミニウム表面を形成
した。Ｂで指示される第２の円形部分は、まずシュウ酸
で陽極処理された後、酢酸マグネシウムで処理され、加
熱されて酸化マグネシウムを生成した部分であり、その
後この酸化マグネシウムは弗素処理された。図５に示さ
れるように、処理しない部分Ａの方が滑らかであり表面
の粗さが少ない。その後、陽極処理されてマグネシウム
処理されたアルミニウム表面は、ＣＦ4 ／Ｎ2 Ｏプラス
チックに約１００時間暴露された。処理されていない部
分は、マグネシウム処理を施された部分に比べて、より
ひどくプラズマに侵食されていたことも明らかである。
【００２５】酸化マグネシウムで充填された空孔を有す
る陽極処理アルミニウムを、弗素を用いて基板の処理と
処理との間に高い温度で処理するような、通常のチャン
バ操作中に、酸化マグネシウムからの弗化マグネシウム
の生成が行われることが好ましい。弗化マグネシウム
は、低蒸気圧下で熱力学的に安定な化合物であり、シリ
コンウエハ等の半導体基板の標準的な処理の特性に悪影
響を与えないので利点がある。
る陽極処理アルミニウムを、弗素を用いて基板の処理と
処理との間に高い温度で処理するような、通常のチャン
バ操作中に、酸化マグネシウムからの弗化マグネシウム
の生成が行われることが好ましい。弗化マグネシウム
は、低蒸気圧下で熱力学的に安定な化合物であり、シリ
コンウエハ等の半導体基板の標準的な処理の特性に悪影
響を与えないので利点がある。
【００２６】この方法のまた１つの利点は、酸化マグネ
シウムの空孔充填物が弗素の捕捉効果を有することであ
る。上記の弗素を用いた処理では、表面の酸化マグネシ
ウム分子との反応により弗化マグネシウムが生成し、弗
化マグネシウム表面の下に未反応の酸化マグネシウムを
残す。この未反応の酸化マグネシウムは、表面の弗化マ
グネシウムに浸透したいかなる弗素（Ｆ- ）種と反応す
る捕捉剤の貯蔵器(reservoir) の役割をして、アルミニ
ウム表面を弗素イオン等のハロゲンからの侵食からアル
ミニウム基板を更に保護する。
シウムの空孔充填物が弗素の捕捉効果を有することであ
る。上記の弗素を用いた処理では、表面の酸化マグネシ
ウム分子との反応により弗化マグネシウムが生成し、弗
化マグネシウム表面の下に未反応の酸化マグネシウムを
残す。この未反応の酸化マグネシウムは、表面の弗化マ
グネシウムに浸透したいかなる弗素（Ｆ- ）種と反応す
る捕捉剤の貯蔵器(reservoir) の役割をして、アルミニ
ウム表面を弗素イオン等のハロゲンからの侵食からアル
ミニウム基板を更に保護する。
【００２７】本発明の第２の具体例を実施する目的で、
ＮＨ3 等の緩和ガスで陽極処理アルミニウムを処理し
た。この緩和ガスは、陽極処理アルミニウムの空孔内に
吸収されるＨ+ イオンの供給源(source)である。半導体
処理の間、吸収されたＨ+ イオンは活性化されたハロゲ
ンの捕捉物質であり、例えばＨＸを形成する。一般に、
ＨＸ化合物はガス状又は少なくとも揮発性であり、ハロ
ゲンがその下のアルミニウムを侵食することが可能とな
る以前に、直ちにプロセスチャンバからチャンバ排気シ
ステムを通して除去することが可能である。
ＮＨ3 等の緩和ガスで陽極処理アルミニウムを処理し
た。この緩和ガスは、陽極処理アルミニウムの空孔内に
吸収されるＨ+ イオンの供給源(source)である。半導体
処理の間、吸収されたＨ+ イオンは活性化されたハロゲ
ンの捕捉物質であり、例えばＨＸを形成する。一般に、
ＨＸ化合物はガス状又は少なくとも揮発性であり、ハロ
ゲンがその下のアルミニウムを侵食することが可能とな
る以前に、直ちにプロセスチャンバからチャンバ排気シ
ステムを通して除去することが可能である。
【００２８】このプロセスを例示するために、エッチン
グチャンバの標準的なプラズマ清浄化がなされた後、処
理サイクルの合間にチャンバ内にアンモニアを通すこと
により、ＮＨ3 によるプラズマが形成された。このプラ
ズマ内で生成したイオンは、酸化アルミニウムの表面上
に吸収されるであろう。また別の例示では、化学気相堆
積チャンバの酸化アルミニウムの部品も処理してよい。
例えば窒化珪素の場合、アンモニアは既に反応ガスの一
部であり、堆積サイクルの合間にチャンバ内に通し続け
てもよい。
グチャンバの標準的なプラズマ清浄化がなされた後、処
理サイクルの合間にチャンバ内にアンモニアを通すこと
により、ＮＨ3 によるプラズマが形成された。このプラ
ズマ内で生成したイオンは、酸化アルミニウムの表面上
に吸収されるであろう。また別の例示では、化学気相堆
積チャンバの酸化アルミニウムの部品も処理してよい。
例えば窒化珪素の場合、アンモニアは既に反応ガスの一
部であり、堆積サイクルの合間にチャンバ内に通し続け
てもよい。
【００２９】水素イオンは、通常の基板処理とは別に供
給されてもよく、又は、好ましくは、標準プロセスの一
部として供給されてもよい。１例として、陽極処理アル
ミニウムサセプタを有する化学気相堆積チャンバ内にお
ける基板処理ステップの合間に行われる標準的なプラズ
マ清浄化のステップに続いて、水素はアンモニアプラズ
マから供給された。Ｈ+ イオンは清浄化された空孔に吸
収され、この時点で通常用いられる従来技術のシーズニ
ング(seasoning) の手順を置き換え又は強化する。また
１つの例として、窒化珪素コーティングのプラズマ励起
化学気相堆積法には、窒素の供給源としての処理ガスの
１つとしてアンモニアを用いる。従って、シラン等の他
の堆積ガスを添加するに先立ち、処理ガスの１つとして
アンモニアを供給することにより、水素イオンの吸着が
行われ、通常の処理のシーケンスを妨害することなく本
発明の目的が達せられた。
給されてもよく、又は、好ましくは、標準プロセスの一
部として供給されてもよい。１例として、陽極処理アル
ミニウムサセプタを有する化学気相堆積チャンバ内にお
ける基板処理ステップの合間に行われる標準的なプラズ
マ清浄化のステップに続いて、水素はアンモニアプラズ
マから供給された。Ｈ+ イオンは清浄化された空孔に吸
収され、この時点で通常用いられる従来技術のシーズニ
ング(seasoning) の手順を置き換え又は強化する。また
１つの例として、窒化珪素コーティングのプラズマ励起
化学気相堆積法には、窒素の供給源としての処理ガスの
１つとしてアンモニアを用いる。従って、シラン等の他
の堆積ガスを添加するに先立ち、処理ガスの１つとして
アンモニアを供給することにより、水素イオンの吸着が
行われ、通常の処理のシーケンスを妨害することなく本
発明の目的が達せられた。
【００３０】本発明は、特定の具体例の点から説明され
てきたが、当業者には理解されるであろう本発明の趣旨
から離れることなく、試薬や処理条件を様々に変えるこ
とが可能である。このような変形は、ここに含まれると
解される。
てきたが、当業者には理解されるであろう本発明の趣旨
から離れることなく、試薬や処理条件を様々に変えるこ
とが可能である。このような変形は、ここに含まれると
解される。
【００３１】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、陽極処理アルミニウムのコーティングを処理して酸
化アルミニウムの空孔を充填し、これによって、励起さ
れたハロゲンやプロセスチャンバ内に発生する他の化学
種に対してさらに耐性の高い、低浸透性の表面を形成で
きる処理の方法が提供される。そして、この処理によれ
ば、交換や再陽極処理をせずに処理済みの陽極処理アル
ミニウムの部品の使用を続けることができる時間が長く
なる。
ば、陽極処理アルミニウムのコーティングを処理して酸
化アルミニウムの空孔を充填し、これによって、励起さ
れたハロゲンやプロセスチャンバ内に発生する他の化学
種に対してさらに耐性の高い、低浸透性の表面を形成で
きる処理の方法が提供される。そして、この処理によれ
ば、交換や再陽極処理をせずに処理済みの陽極処理アル
ミニウムの部品の使用を続けることができる時間が長く
なる。
【図１】図１（ａ）は、陽極処理アルミニウム表面の上
面(top) の顕微鏡写真である。図１（ｂ）は、陽極処理
アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真である。
面(top) の顕微鏡写真である。図１（ｂ）は、陽極処理
アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真である。
【図２】図２（ａ）は、ハロゲン含有プラズマに暴露さ
れた陽極処理アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真であ
る。図２（ｂ）は、ダメージを受けたハロゲン含有プラ
ズマに暴露された陽極処理アルミニウム表面の断面の顕
微鏡写真である。
れた陽極処理アルミニウム表面の断面の顕微鏡写真であ
る。図２（ｂ）は、ダメージを受けたハロゲン含有プラ
ズマに暴露された陽極処理アルミニウム表面の断面の顕
微鏡写真である。
【図３】図３（ａ）は、ハロゲン含有プラズマに暴露さ
れた陽極処理アルミニウム表面の顕微鏡写真である。図
３（ｂ）は、ハロゲン含有プラズマに暴露された、マグ
ネシウム塩で処理された陽極処理アルミニウム表面の顕
微鏡写真である。
れた陽極処理アルミニウム表面の顕微鏡写真である。図
３（ｂ）は、ハロゲン含有プラズマに暴露された、マグ
ネシウム塩で処理された陽極処理アルミニウム表面の顕
微鏡写真である。
【図４】図４は、ハロゲン含有プラズマに暴露されたマ
グネシウム含有アルミニウム表面の顕微鏡写真である。
グネシウム含有アルミニウム表面の顕微鏡写真である。
【図５】図５は、ハロゲン含有プラズマに暴露された陽
極処理アルミニウム表面におけるマグネシウム処理済み
の部分と処理なしの部分とを比較する顕微鏡写真であ
る。
極処理アルミニウム表面におけるマグネシウム処理済み
の部分と処理なしの部分とを比較する顕微鏡写真であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 フレッド シー． レデカー アメリカ合衆国， カリフォルニア州 94539， フレモント， シオウクス ド ライヴ 1801 (72)発明者 マーク アンソニー フォドー アメリカ合衆国， カリフォルニア州 95032， ロス ガトス， オーク リム コート ナンバー29 107 (72)発明者 クレイグ ブレコー アメリカ合衆国， カリフォルニア州 94086， サニーヴェール， アシロマー テラス 983−５ (72)発明者 エイチ． スティーヴン トモザワ アメリカ合衆国， カリフォルニア州 95157， サン ノゼ， ピー．オー．ボ ックス 9113
Claims (18)
- 【請求項１】 陽極処理酸化アルミニウム層を処理して
半導体処理中のハロゲンに対する浸透性を緩和ないし低
減する処理方法であって、ハロゲンと非反応性である金
属塩により該陽極処理層の空孔を充填するステップと、
緩和イオンにより該陽極処理層の空孔を充填するステッ
プとから成る群より選択されたステップを含む処理方
法。 - 【請求項２】 ハロゲンに対して非反応性である金属酸
化物により、酸化アルミニウムの空孔を充填するステッ
プを含む陽極処理アルミニウム表面の処理方法。 - 【請求項３】 前記金属酸化物が酸化マグネシウムであ
る請求項２に記載の処理方法。 - 【請求項４】 前記金属酸化物が酸化アルミニウムであ
る請求項２に記載の処理方法。 - 【請求項５】 前記陽極処理アルミニウムの表面が、可
溶性の金属塩の溶液に浸漬され且つ加熱されて、対応す
る金属酸化物を生成させる請求項２に記載の処理方法。 - 【請求項６】 前記可溶性の金属塩の溶液が、有機溶媒
中の有機酸化アルミニウム(aluminum organoxide) であ
る請求項５に記載の処理方法。 - 【請求項７】 前記酸化マグネシウムが弗素で処理され
る請求項３に記載の処理方法。 - 【請求項８】 前記酸化アルミニウムが化学気相堆積法
で形成される請求項４に記載の処理方法。 - 【請求項９】 陽極処理アルミニウムの部品が、約２０
０〜５００℃の高い温度で化学気相堆積チャンバ内で有
機アルミニウム(organoaluminum)ガスにより処理される
請求項８に記載の処理方法。 - 【請求項１０】 陽極処理アルミニウム表面を処理して
そのハロゲンに対する感度を緩和する処理方法であっ
て、該表面を緩和剤で処理して水素イオンが該酸化アル
ミニウム表面の空孔内に吸収されるステップを含む処理
方法。 - 【請求項１１】 前記緩和剤がアンモニアである請求項
１０に記載の処理方法。 - 【請求項１２】 ハロゲン種による侵食に対する改良さ
れた耐性でアルミニウム部分を保護する方法であって、 強酸電解質でアルミニウムを陽極処理して酸化アルミニ
ウムの保護層を形成するステップと、 該酸化アルミニウムを、ハロゲンと非反応性である可溶
性の金属塩の溶液にさらして、該酸化アルミニウム層の
空孔を前記金属塩で充填するステップと、 該金属塩を加熱してその金属酸化物を生成するステップ
とを含む保護方法。 - 【請求項１３】 前記金属酸化物が酸化マグネシウムで
ある請求項１２に記載の保護方法。 - 【請求項１４】 前記金属酸化物が酸化アルミニウムで
ある請求項１２に記載の保護方法。 - 【請求項１５】 前記酸化マグネシウムが弗素で処理さ
れて、前記酸化アルミニウムの空孔内に表面の弗化マグ
ネシウム層を形成する請求項１３に記載の保護方法。 - 【請求項１６】 陽極処理アルミニウムの表面を処理し
てハロゲン化物による陽極処理アルミニウムの侵食を防
止する処理方法であって、前記陽極処理アルミニウムを
弗化マグネシウムで処理するステップを含む処理方法。 - 【請求項１７】 前記陽極処理アルミニウムが前記処理
のステップの間に約２００〜５００℃の温度に加熱され
る請求項１６に記載の処理方法。 - 【請求項１８】 陽極処理アルミニウム表面を処理する
方法であって、少なくとも約２００℃の温度での前記陽
極処理アルミニウム表面上への酸化アルミニウムの化学
気相堆積により、該陽極処理アルミニウム表面において
熱的に発生した欠陥をシールすることにより、該陽極処
理アルミニウム表面の侵食を防止する処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US13851993A | 1993-10-15 | 1993-10-15 | |
| US08/138519 | 1993-10-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07207494A true JPH07207494A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=22482386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6274416A Withdrawn JPH07207494A (ja) | 1993-10-15 | 1994-10-13 | 改良したアルミナコーティング |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5705225A (ja) |
| EP (1) | EP0648866A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07207494A (ja) |
| KR (1) | KR950011655A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6686053B2 (en) | 2001-07-25 | 2004-02-03 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | AL alloy member having excellent corrosion resistance |
| JP2025538471A (ja) * | 2022-11-16 | 2025-11-28 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | コロイドを添加した多孔質チャンバコンポーネントコーティング |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9717368D0 (en) * | 1997-08-18 | 1997-10-22 | Crowther Jonathan | Cold plasma metallization |
| FR2783970B1 (fr) * | 1998-09-25 | 2000-11-03 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif autorisant le traitement d'un substrat dans une machine prevue pour traiter de plus grands substrats et systeme de montage d'un substrat dans ce dispositif |
| US6884393B2 (en) * | 2001-07-13 | 2005-04-26 | Ethicon, Inc. | Surface treatment of aluminum alloys to improve sterilization process compatibility |
| US7887889B2 (en) * | 2001-12-14 | 2011-02-15 | 3M Innovative Properties Company | Plasma fluorination treatment of porous materials |
| US6630202B1 (en) * | 2002-09-30 | 2003-10-07 | General Electric Company | CVD treatment of hard friction coated steam line plug grips |
| JP2004225113A (ja) | 2003-01-23 | 2004-08-12 | Kobe Steel Ltd | 耐腐食性及び耐プラズマ性に優れたＡｌ合金部材 |
| JP4718795B2 (ja) * | 2004-06-02 | 2011-07-06 | ルネサスエレクトロニクス株式会社 | 気相成長装置内の処理方法 |
| US7728823B2 (en) * | 2004-09-24 | 2010-06-01 | Apple Inc. | System and method for processing raw data of track pad device |
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| JP4603402B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2010-12-22 | 富士フイルム株式会社 | 微細構造体およびその製造方法 |
| US8679252B2 (en) * | 2005-09-23 | 2014-03-25 | Lam Research Corporation | Actively heated aluminum baffle component having improved particle performance and methods of use and manufacture thereof |
| JP5480782B2 (ja) * | 2010-01-21 | 2014-04-23 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池および太陽電池の製造方法 |
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| US9359686B1 (en) | 2015-01-09 | 2016-06-07 | Apple Inc. | Processes to reduce interfacial enrichment of alloying elements under anodic oxide films and improve anodized appearance of heat treatable alloys |
| US9869623B2 (en) | 2015-04-03 | 2018-01-16 | Apple Inc. | Process for evaluation of delamination-resistance of hard coatings on metal substrates |
| US10760176B2 (en) | 2015-07-09 | 2020-09-01 | Apple Inc. | Process for reducing nickel leach rates for nickel acetate sealed anodic oxide coatings |
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| US10351966B2 (en) | 2015-09-25 | 2019-07-16 | Apple Inc. | Process for cleaning anodic oxide pore structures |
| WO2017142607A1 (en) * | 2015-12-04 | 2017-08-24 | The University Of Florida Research Foundation, Inc. | Fabrication of thermally stable nanocavities and particle-in-cavity nanostructures |
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| US11352708B2 (en) | 2016-08-10 | 2022-06-07 | Apple Inc. | Colored multilayer oxide coatings |
| US11242614B2 (en) | 2017-02-17 | 2022-02-08 | Apple Inc. | Oxide coatings for providing corrosion resistance on parts with edges and convex features |
| US11549191B2 (en) | 2018-09-10 | 2023-01-10 | Apple Inc. | Corrosion resistance for anodized parts having convex surface features |
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| US4031275A (en) * | 1975-12-22 | 1977-06-21 | Aluminum Company Of America | Low temperature vapor sealing of anodized aluminum |
| JPS58197293A (ja) * | 1982-05-10 | 1983-11-16 | Tookaro Kk | 耐摩耗性ならびに耐食性に優れる繊維機械部品 |
| JPS62130295A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-06-12 | Nippon Senka Kogyo Kk | アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法 |
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| US5091609A (en) * | 1989-02-14 | 1992-02-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Insulated wire |
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1994
- 1994-10-13 JP JP6274416A patent/JPH07207494A/ja not_active Withdrawn
- 1994-10-14 EP EP94116240A patent/EP0648866A1/en not_active Withdrawn
- 1994-10-14 KR KR1019940026366A patent/KR950011655A/ko not_active Ceased
-
1996
- 1996-03-18 US US08/619,263 patent/US5705225A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0648866A1 (en) | 1995-04-19 |
| US5705225A (en) | 1998-01-06 |
| KR950011655A (ko) | 1995-05-15 |
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