JPH07209221A - 成形体の断熱作用を試験する方法 - Google Patents

成形体の断熱作用を試験する方法

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JPH07209221A
JPH07209221A JP27140594A JP27140594A JPH07209221A JP H07209221 A JPH07209221 A JP H07209221A JP 27140594 A JP27140594 A JP 27140594A JP 27140594 A JP27140594 A JP 27140594A JP H07209221 A JPH07209221 A JP H07209221A
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JP
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heat
molding
test
temperature
measurement
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JP27140594A
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Hans D Pletka
デー. プレトカ ハンス
Ulrich Reichau
ライヒャウ ウルリヒ
Michael Schmidt
シュミット ミヒャエル
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

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  • Pathology (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成形体の断熱作用を試験する方法を提供す
る。 【構成】 上記方法は、成形体で熱弛緩特性を無接触の
温度測定により決定することにより成形体の品質を試験
する方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は成形体、特に断熱成形体
の断熱作用を試験する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】断熱成形体、特に真空化した断熱成形体
は冷却装置のための理想的な断熱材料である。これは充
填剤としてたとえばDegussa社のFK500 L
Sのような沈降珪酸を含有する気密の被膜からなる。全
部の断熱成形体を、断熱作用を高めるために一定の内部
圧力に真空化する。充填剤として含まれる沈降珪酸は、
長時間にわたって良好な断熱作用を保証するために一定
の水含量を有する(欧州特許公告第0396696号明
細書)。そのような断熱成形体は、たとえば a)水吸収能力4〜50重量%(23℃および相対湿度
85%で)を有する微分散した粉末状または繊維状の物
質を用意し、場合により表面の水を除去するために十分
な条件下で乾燥し、 b)粉末状または繊維状の物質を場合により圧縮し、 c)場合により乾燥したおよび場合により圧縮した粉末
状または繊維状の物質を真空化のための開口および水蒸
気透過率0.1〜0.5g/(m2・d)(23℃およ
び相対湿度85%で)および気体透過率0.1〜0.5
cm3/(m2・d・bar)(23℃で)を有する被膜
に導入し、 d)この被膜を真空化し、かつ e)被膜の真空化開口を真空を維持しながら被膜の内部
で閉鎖することにより製造する(欧州特許公告第039
6961号明細書)。
【0003】大部分のこの断熱成形体の工業的製造にお
いては、個々の断熱成形体の断熱材の品質に関して信頼
できる表示を提供することができる、合理的な破壊のな
い品質の制御が問題である。
【0004】真空化した空間に断熱成形体を導入し、こ
の空間で試験することにより真空化した断熱成形体の断
熱作用を決定することは公知である。この公知の方法は
工業的使用のためには煩雑であり、かつ経費がかかりす
ぎるという欠点を有する(D.Buettner et al.High Tem
p.-High Pressures,15(2),233〜40(19
83))。
【0005】断熱成形体の研究により、熱伝導率に対す
る内部圧力および相対湿度の影響が示される。この場合
に、熱伝導率は停滞した熱流の状態で12時間より長い
停滞時間の後でおよび20℃〜−20℃の温度勾配で熱
流を介して決定する。典型的な測定時間は断熱成形体の
ための停滞した温度条件(断熱成形体中の一定の熱流)
下で約2〜3時間であることが必要である。これは工業
的製造に並行する品質制御のためには時間がかかりすぎ
る。
【0006】
【発明の構成】本発明の対象は、成形体、特に断熱成形
体の断熱作用を試験する方法であり、この方法は成形
体、特に断熱成形体で熱弛緩特性を無接触の温度測定に
より決定することを特徴とする。
【0007】本発明による試験方法は以下の物理的考察
にもとづき、使用される記号は以下のものを表す。
【0008】
【表1】
【0009】平行座標に関する直線の場合の熱伝導の微
分方程式は
【0010】
【数1】
【0011】で示され、
【0012】
【数2】
【0013】である。
【0014】これは内部の熱源を有しない時間と共に変
動する温度領域の特性を表す。
【0015】片側に無限にひろがる成形体のモデルに関
しては、成形体を加熱するために一定の高さに維持され
た表面温度の単純な場合に部分解:
【0016】
【数3】
【0017】が得られ、値:Δθo=表面温度−内部温
度である。
【0018】成形体中の温度領域に関する解はガウスの
確率積分に類似の考察にもとづいて得られる。
【0019】表面を通過する熱流の計算に関しては、
【0020】
【数4】
【0021】の条件が成立し、
【0022】
【数5】
【0023】である。
【0024】これから、表面(x=0)に関しては
【0025】
【数6】
【0026】が成立し、加熱時間に関する上記の式の積
分により、成形体に供給される熱量:
【0027】
【数7】
【0028】が導かれる。
【0029】表面と成形体中心の温度差が30℃の場合
の断熱成形体中の熱流密度および供給される熱量の計算
は、たとえば以下の基準値を使用して以下のように行う
ことができる。
【0030】λ1=0.007W・m~1・K~1,ρ=1
80kg・m~3,c=1200J・kg~1・K~1,Δθ
o=30℃。
【0031】これらの値から熱侵入率(Waermeeindring
zahl)
【0032】
【数8】
【0033】が得られ、および λ2=0.020W・m~1・K~1で熱侵入率
【0034】
【数9】
【0035】が得られる。
【0036】計算の結果を以下の表に記載した。
【0037】 時間 熱流密度1 熱流密度2 熱量1 熱量2 秒 W・m~2 W・m~2 J・m~2 J・m~2 1 658 1112 1316 2225 5 294 497 2943 4975 10 208 352 4162 7035 20 147 249 5886 9949 30 120 203 7209 1218550 93 157 9307 15731 熱流密度に関するこれらの値から理解できるように、最
初の数秒でかなりの熱流が断熱成形体に侵入することが
できる。供給される熱量は断熱成形体の熱供給能力にも
とづき冷却中の温度変化に著しい影響を与える。
【0038】基本的な関係を説明するために、片側に無
限にひろがる成形体の単純なモデルを考慮することがで
きる。この近似値は本発明の方法においては良好に満た
される、それというのも短い加熱工程が熱の侵入を断熱
成形体の厚さの半分に制限するからである。付加的な周
囲条件(境界面の熱の移動、冷却の際の自由な対流)を
伴った模擬的な計算がこのことを明らかにしている。ほ
かの周囲条件としては試験成形体の表面を通過する熱流
が加熱の際に一定の高さであるとみなすべきである。
【0039】加熱工程中に成形体に熱量(Q)が式
(6)により供給される。式(6)の可変パラメータと
しては再現可能な試験条件(Δθo,A,Δt一定)下
で熱侵入率(b)のみがあてはまる。断熱成形体内部の
平面法線の温度領域は境界面を考慮せずに一般的微分方
程式(1)により示される。再現可能な試験条件におい
て断熱成形体内部の温度領域は直接温度拡散率(a)を
変動することにより決定する。
【0040】断熱成形体における変動した特性値(温度
拡散率および熱侵入率)を検出するために、この試験方
法では成形体に一定の時間にわたって一定の熱量を供給
する。この場合に表面を通過する熱流が表面の温度変化
(熱の停滞)を決定する。前記の表のための計算から示
されるように、断熱成形体中の熱流は一定の高い表面温
度で√tに逆比例する。試験条件において存在するほぼ
一定の熱流の周囲条件が断熱成形体のための熱源により
満たされている間は、1次元の近似値で表面温度は、√
tに比例して上昇しなければならない。従って、熱侵入
率(b)の差が加熱工程の終了時に達成可能な表面温度
に逆比例して作用すべきであり、それにより品質目標値
のずれのための測定基準が得られる。
【0041】本発明の方法においては、熱供給の終了後
に自由な対流で表面の冷却経過を測定する。この測定値
の変化は、きわめて良好な近似値で式:
【0042】
【数10】
【0043】のタイプの指数関数により表すことがで
き、パラメータは θu=t → ∞における下限温度 θo=加熱後のθ(t=0)における温度差θ(t=
0)−θu k=減衰定数を表す。この関数パラメータは測定値の変
化から算定し、試験条件および断熱成形体の特性に依存
する。断熱成形体に侵入する熱量は実質的に温度差(θ
o)を決定し、一方減衰定数(k)および下限温度
(θu)は試験の構成および実施により決定する。
【0044】測定値からの冷却曲線の算定は以下の実施
例の計算により示される。このために実際の経験値に相
当する冷却曲線を予め決定する(図4を参照)。このた
めに必要なパラメータは以下のとおりである。
【0045】θu 周囲温度=22℃ θo 加熱後の温度差=35℃ k 減衰定数=−0.1 冷却工程の経過時間 t(秒) t=0.1秒きざみで0〜45秒 曲線パラメータの計算のために必要な冷却の温度測定値
は、時間t1およびt2に関しては t1=1秒、t2=20秒、θ(t1)=53.669
℃、θ(t2)=26.737℃である。
【0046】これらの時間に関する式は、
【0047】
【数11】
【0048】で示される。
【0049】これから、差を形成して(7.1−7.
2)、式(7.3)が成立する。
【0050】
【数12】
【0051】両方の式7.1および7.2の除法により
冷却定数kを求めることができる。(式7.4)
【0052】
【数13】
【0053】それと共に加熱温度θoが7.3から得ら
れる。
【0054】
【数14】
【0055】本発明により、不安定な温度条件(断熱成
形体中の熱流が一定でない)で測定を実施する。内部圧
力に依存した測定値の変動の立証可能性および範囲を明
らかにするために、4個の断熱成形体で、2個は内部圧
力2ミリバール未満で、2個は内部圧力約70ミリバー
ルで温度記録により試験測定を実施した。この測定にお
いては断熱成形体の加熱を全出力400Wの白熱電球に
より実施した。構造は実験室で自立していた。電球およ
び断熱成形体を三脚により支持した。この簡単な構造で
高い内部圧力の断熱成形体と低い内部圧力の断熱成形体
との約2℃の加熱により達成可能な表面温度の差がすで
に検出できた。
【0056】熱放射を介したエネルギ供給はほかの使用
可能な方法に比べて著しい利点を有する。放射源の波長
領域を適合することにより、エネルギを直接フィルムで
あってもよい被膜表面に、または大きな部品に関しては
被膜を通過して引き続く断熱成形体の形成部材に供給す
る。従って3.5〜6μmの波長領域の模範的な使用さ
れる被膜は55%より高い透明度を有する。調整された
熱供給により、断熱成形体の表面における温度の分散が
再現可能に達成される。それにより、断熱成形体表面の
計測不能の熱流がそれぞれの測定のためにほぼ等しくな
り、相対評価に対するその影響が消失する。
【0057】熱放射源(以下に放射器と記載する)から
加熱時間にわたって相対的な一定の再現可能な熱流が供
給され、これは断熱成形体の分類に必要である。放射器
のしぼり込みおよび拡大により熱供給の開始および時間
帯をきわめて良好に決定することができる。
【0058】温度領域を損なうことなく高い時間的解像
力をもって可能な限り正確な温度を検出するという要求
は、測定条件に適合したパイロメータを使用して無接触
でのみ満足することができる。表面測定(すなわち被膜
上の)のために7〜20μmの波長領域を選択すること
ができ、この領域内でフィルムの固有放射は90%より
多い。
【0059】加熱工程中に試験体表面に向けられた放射
器は引き続く測定中に、放射器が測定平面からはずれ、
測定工程に影響しない位置に移動しなければならない。
測定中のパイロメータの位置は物理的な周囲条件(測定
位置直径、放射器角度、温度領域)により決定する。最
適な条件はパイロメータが放射器の位置を占める、すな
わちパイロメータが表面に垂直である場合に達成され
る。加熱と測定の切り換え工程は可能な限りはやく行う
べきであり、装置に負担をかけるべきでない。測定位置
の十分に正確な再現性を保証するために、それぞれの切
り換え工程において固定が必要である。手動のためには
簡単な条件が求められるべきである。調節可能な係止位
置で、回転可能な軸上で互いに90°ずれた放射器およ
びパイロメータの取付けにより前記の条件は十分に満足
される。
【0060】
【実施例】熱弛緩の測定を実施するために、図1および
図2に示される装置を使用することができる。
【0061】図1により、ケーシング1は片側に窓2、
上側に冷却水で温度調節される冷却装置3および空気開
口4を有する。この容器内に放射器5およびパイロメー
タ6が互いに垂直にかつ固定したユニットとして回転可
能に配置されている。窓2の外側に、測定する前に断熱
成形体7を取り付ける。放射器5および窓2の一定の開
口により、断熱成形体7に一定の時間にわたって一定の
熱量を照射により供給する。照射後放射器5をただちに
パイロメータ6といっしょに90°回転させ、それによ
りパイロメータ6が熱放射能力を測定することができる
(図2)。断熱成形体の試験は、計算器で所定の熱減衰
曲線を測定した減衰曲線と比較することにより実施す
る。
【0062】断熱成形体の試験は詳細は以下のように実
施することができ、その際以下の技術的条件を守る。
【0063】パイロメータの測定信号はアナログ/デジ
タル変換カードを介して計算器(PC)に読み取らせ
る。測定値の表示、資料の整備および評価はプログラム
を介して行う。
【0064】パイロメータ 波長領域 8〜20μm 測定位置直径 20±5mm 時間的解像力 100ms 温度解像力 0.2℃ 出発信号 1〜100℃で0〜20mA A/D変換器 解像力 12バイト チャンネル数 16 変換率 1ms未満 放射器 出力 60W 温度 320±60℃ 放出度 98% λmax 4.87μm 装置データ 空気加熱 (60W) 2.0℃(静止状態で測定窓の垂直な方
向で測定した) バックグラウンド照射 (60W) 18±2℃ 予熱時間 30分。
【0065】測定装置は最初の試験の前に少なくとも3
0分作動すべきである。このためにまず冷却平面3の水
供給口を開放しなければならない。更にパイロメータ6
の流量供給、放射器5および通風機4を作動する。30
分の経過時間後試験を開始できるように試験装置は熱的
に安定である。計算機支援試験のためには測定計算機を
作動し、かつ試験プログラムを始動すべきである。
【0066】断熱成形体を設置する前に測定空間内で温
度をパイロメータ6で測定する。そのために放射器5は
開放した窓に向けて配置しなければならない。引き続き
パイロメータを開放した窓に向かって配置する。今や断
熱成形体を窓の前に移動することができる。断熱成形体
の開始温度をパイロメータで測定する。その後放射器5
を断熱成形体の表面に向ける。加熱工程を開始する。4
5秒後再びパイロメータ6を断熱成形体の表面に向きを
変え、温度変化を約50秒にわたって測定する。その後
試験工程を終了し、断熱成形体を取り出すことができ
る。計算機支援試験において試験の終了時に自動的に評
価する。
【0067】すでに記載した反復法から出発して、比較
して考察して試験体の品質の評価を行う3つの評価値を
決定することができる。これらの値は、 1.指数|k|(大きすぎる値は除外する) 2.加熱ΔT1(わずかの加熱は除外する) 3.冷却ΔT2(わずかの冷却は除外する) であり、反復方程式により以下のように定義する。
【0068】
【数15】
【0069】試験装置を検定するために、ほかの(完全
な)試験法により明らかにされた5つの良好な参考試料
を少なくとも4回測定すべきである。試験の許容差領域
として、参考試料のこの20個の測定値から形成され、
99%の信頼領域に関する最大の絶対誤差の値領域(D
IN1319,B1.3)が該当する。加熱領域の最大
値から加熱の上限値が得られ(ΔT1max)、加熱領域の
最小値から加熱の下限値が得られる(ΔT1min)。
【0070】同様にしてほかの限界値の定義を決定す
る。従って 1.ΔT1(max/min) 加熱の上限値/下限値 2.ΔT2(max/min) 冷却の上限値/下限値 3.|k|(max/min) 指数の上限値/下限値 が導かれる。
【0071】試験実施を評価するために、前記の試験位
置の構成において加熱と指数との値の組合せを記載する
ことができる。状況の相違は以下のように表される。
【0072】試験体の測定値:ΔT1(p),ΔT2(p),|
k|(p) 状況1 測定結果 ΔT1(max)>ΔT1(p)>ΔT1(min) ΔT2(max)>ΔT2(p)>ΔT2(min) |k|(max)>|k|(p)<|k|(min) これから、断熱成形体が規格内にあることが示される。
【0073】状況2 測定結果 ΔT1(max)<ΔT1(p) ΔT2(max)<ΔT2(p) |k|(max)>|k|(p)<|k|(min) これから、断熱成形体はおそらく規格内にあるが、安全
な評価のためには長く加熱し過ぎたことが示される。測
定は不適当であり、再検査しなければならない。
【0074】状況3 測定結果 ΔT1(p)<ΔT1(min) ΔT2(p)<ΔT2(min) |k|(max)<|k|(p) これから、この断熱成形体は明らかに規格の範囲外にあ
ることが示される。
【0075】以下に前記の状況1および3に相当する試
験測定を記載する。その際、欠陥のない断熱成形体によ
り得られる断熱成形体82/0.1および82/1.5
データの測定記録1および2が示される。相対湿度0%
および内部圧力10ミリバール未満を有する断熱成形体
が欠陥がないとみなされる。相対湿度および内部圧力の
データはこの断熱成形体においては間接的に破壊試験に
より決定される。断熱成形体940および968の測定
記録3および4は、ごくわずかな湿度(2〜6%)およ
び約4〜10ミリバールの内部圧力を有する断熱成形体
がどのような結果を生じるのかを示している。更にこの
4つの断熱成形体に関する試験記録が示されている。こ
の測定のグラフによる評価を図3に記載する。
【0076】 1) データファイル F\VERGLEIC\PANELX01.DAT パネル名称 82/0.1 装入物 1 日時 1993年5月18日 時間 9時間52分 測定場所 試験構造 センサ HEIM.KT15 試験者 Elke Berlemann 付記 パネル内部圧力3ミリバール未満 試験条件 周囲温度 20.9℃ 初期温度 23.4℃ 計算値 加熱 43.2℃ 冷却 37.0℃ 指数 −2.017E−02 絶対誤差 9.898E−03℃ 評価 欠陥なし 2) データファイル F\VERGLEIC\PANELX02.DAT パネル名称 82/1.5 装入物 1 日時 1993年5月18日 時間 10時間27分 測定位置 試験構造 センサ HEIM.KT15 試験者 Elke Berlemann 付記 パネル内部圧力5ミリバール 試験条件 周囲温度 21.5℃ 初期温度 23.7℃ 計算値 加熱 42.7℃ 冷却 35.6℃ 指数 −2.083E−02 絶対誤差 9.025E−02℃ 評価 欠陥なし 3) データファイル F\VERGLEIC\PANELX03.DAT パネル名称 940 装入物 9 日時 1993年3月3日 時間 9時間39分 測定位置 試験構造 センサ HEIM.KT15 試験者 Elke Berlemann 付記 内部圧力約4ミリバール、湿度2% 試験条件 周囲温度 21.0℃ 初期温度 22.1℃ 計算値 加熱 42.3℃ 冷却 32.8℃ 指数 −2.448E−02 絶対誤差 6.271E−02℃ 評価 不合格 4) データファイル F\VERGLEIC\PANELX04.DAT パネル名称 968 装入物 10 日時 1993年3月3日 時間 10時間43分 測定位置 試験構造 センサ HEIM.KT15 試験者 Elke Berlemann 付記 内部圧力約11ミリバール、湿度6% 試験条件 周囲温度 21.3℃ 初期温度 22.5℃ 計算値 加熱 37.1℃ 冷却 27.1℃ 指数 −2.845E−02 絶対誤差 1.193E−01℃ 評価 不合格 規格外にあるかまたは測定欠陥が存在する試験体の記録 規格の許容差範囲 加熱 42.4〜43.3℃ 冷却 34.5〜35.5℃ 指数 2.07E−02〜2.14E−02 測定 93.3.3〜93.5.18 試験場所 試験構造 センサ HEIM.KT15 試料数 4、このうち不合格品2 試験体 82/0.1,82/1.5,940,968 規格 日時 名称 周囲 開始 加熱 冷却 指数 不合格 93.3.3 940 21.0 22.1 42.3 32.8 -2.45E-02 不合格 93.3.3 968 21.3 22.5 37.1 27.1 -2.84E-02 以下のデータの評価を有する自動的な測定値の検査をデ
ータ処理プログラムにより実施した。資料の整理および
更に続く統計学的検査のために、それぞれ個々の測定の
測定パラメータ、測定値および計算値をファイルデータ
で計算者に理解できる記憶装置で決定する。評価はそれ
ぞれ任意のプリンタで打ち出すことができる。プログラ
ムは短い導入後簡単な操作で処理できるように形成され
ている。
【0077】方程式(7)による冷却曲線の算定は測定
値から以下のようにして行う。
【0078】測定値 n個の測定値(n>100) 初期温度 2つの測定の間の時間。
【0079】算定すべき値は以下のとおりである。
【0080】加熱後の温度(θo) 関数の指数(k) 減衰温度(θu)。
【0081】図5には反復経過が明らかに示されてい
る。全部の曲線の変化から斜線で示されていない部分の
みが既知である。時間領域(Δt)を決定して関数パラ
メータは以下に記載のように算定する。
【0082】1.開始温度はθuである。
【0083】2.θ(t1)およびθ(t2)の値からt
2−t1=Δtでkおよびθoを算定する(実施例の算定
を参照)。
【0084】3.2.の操作をm回繰り返す。
【0085】4.m値からkおよびθoのための平均値
を形成する。
【0086】5.個々の値kの偏差を調整する。平均値
から場合により極端な値を排除する。
【0087】6.方程式(7)により曲線を算定する。
【0088】7.曲線の変化の偏差を算定する。
【0089】8.偏差の限界値を上回る場合は、所定の
パラメータθuを変動し、2.で再び操作を開始する。
そのほかの場合は算定値を取り入れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による熱弛緩特性を測定する装置の加熱
時の構成を示した図である。
【図2】図1の装置の測定時の構成を示した図である。
【図3】本発明の方法により試験した4つの断熱成形体
の測定結果を示したグラフである。
【図4】本発明の方法により試験した成形体の冷却曲線
を示したグラフである。
【図5】本発明の方法により試験した成形体の弛緩作用
を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒャエル シュミット ドイツ連邦共和国 ハーナウ グリュナウ シュトラーセ 11

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 成形体の断熱作用を試験する方法におい
    て、前記成形体で熱弛緩特性を無接触の温度測定により
    決定することを特徴とする成形体の断熱作用を試験する
    方法。
JP27140594A 1993-11-05 1994-11-04 成形体の断熱作用を試験する方法 Pending JPH07209221A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4337840.4 1993-11-05
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