JPH0721486B2 - 液体クロマトグラフ用のパックドカラム - Google Patents
液体クロマトグラフ用のパックドカラムInfo
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- JPH0721486B2 JPH0721486B2 JP63129541A JP12954188A JPH0721486B2 JP H0721486 B2 JPH0721486 B2 JP H0721486B2 JP 63129541 A JP63129541 A JP 63129541A JP 12954188 A JP12954188 A JP 12954188A JP H0721486 B2 JPH0721486 B2 JP H0721486B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
-
- G—PHYSICS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液体クロマトグラフ用のパックドカラムに関
するものである。
するものである。
〔従来の技術〕 液体クロマトグラフには、カラム充填装置を一体に組み
込んだものと、分離独立させたものがある。前者は装置
が大型化するし、クロマト管に固定相を充填する間試料
の分離作業を休止するので時間のロスが多い。後者は前
者の欠点を補うもので、随時独立したカラム充填装置を
用いて固定相を所定の圧力に充填・保持したカラム（パ
ックドカラム）を作っておき、必要に応じて液体クロマ
トグラフにセットして使用するものである。
込んだものと、分離独立させたものがある。前者は装置
が大型化するし、クロマト管に固定相を充填する間試料
の分離作業を休止するので時間のロスが多い。後者は前
者の欠点を補うもので、随時独立したカラム充填装置を
用いて固定相を所定の圧力に充填・保持したカラム（パ
ックドカラム）を作っておき、必要に応じて液体クロマ
トグラフにセットして使用するものである。
液体クロマトグラフ用のパックドカラムの性能を左右す
る最も大きな要因は、固定相の圧力分布と圧力の大きさ
である。圧力分布が均一で高いほど性能が良くなるが、
固定相の圧力が均一でないと、空間ができたり、チャネ
リング・バイパス現象が発生したり、壁流効果によっ
て、試料がカラム上端から流入し下端から流出するまで
の流路長が場所によって差ができ、また固定相の密度差
によって通過時間にも差ができる。このためパックドカ
ラムの分離性能（理論段数）が著しく低下する。また固
定相の圧力が低いと溶離液の流量を増すことができない
ので分離時間が長くなり分離作業の能率が低下する。
る最も大きな要因は、固定相の圧力分布と圧力の大きさ
である。圧力分布が均一で高いほど性能が良くなるが、
固定相の圧力が均一でないと、空間ができたり、チャネ
リング・バイパス現象が発生したり、壁流効果によっ
て、試料がカラム上端から流入し下端から流出するまで
の流路長が場所によって差ができ、また固定相の密度差
によって通過時間にも差ができる。このためパックドカ
ラムの分離性能（理論段数）が著しく低下する。また固
定相の圧力が低いと溶離液の流量を増すことができない
ので分離時間が長くなり分離作業の能率が低下する。
第５図に示すように、従来の一般的なパックドカラム１
は、筒状のクロマト管２の中に固定相Ｃを詰め、該固定
相Ｃを一方からピストン３で押して圧縮し、圧力を上昇
させた後、何等かの方法でピストン３をクロマト管２に
固定してその圧力を保持するようにしている。
は、筒状のクロマト管２の中に固定相Ｃを詰め、該固定
相Ｃを一方からピストン３で押して圧縮し、圧力を上昇
させた後、何等かの方法でピストン３をクロマト管２に
固定してその圧力を保持するようにしている。
しかしながら、このパックドカラム１は、固定相Ｃをピ
ストン３で圧縮する際に、固定相Ｃがクロマト管２内壁
に対して相対的に移動するので摩擦力が発生し、これが
ため均一な圧縮ができなかった。即ち、第５図に示すよ
うに、ピストン３からの距離Sxにしたがって軸方向の圧
力Pxが急激に低下していた。特に長尺のパックドカラム
ではその傾向が大きくなる。
ストン３で圧縮する際に、固定相Ｃがクロマト管２内壁
に対して相対的に移動するので摩擦力が発生し、これが
ため均一な圧縮ができなかった。即ち、第５図に示すよ
うに、ピストン３からの距離Sxにしたがって軸方向の圧
力Pxが急激に低下していた。特に長尺のパックドカラム
ではその傾向が大きくなる。
本発明は、上記の点に鑑み開発されたもので、クロマト
管内に充填される固定相の圧力を均一に分布させること
ができる液体クロマトグラフ用のパックドカラムを得る
ことを目的としている。
管内に充填される固定相の圧力を均一に分布させること
ができる液体クロマトグラフ用のパックドカラムを得る
ことを目的としている。
上記した目的を達成するために、本発明は、クロマト管
内部に固定相を加圧充填した液体クロマトグラフ用のパ
ックドカラムにおいて、前記クロマト管を合成樹脂・硬
質ゴム等の縦弾性係数の小さい材料により形成し、該ク
ロマト管を硬質材料により形成された外筒内に挿入する
とともに、該クロマト管内に固定相を加圧充填する際に
該クロマト管の径方向の変形を阻止するため、該クロマ
ト管外周をコイルで保持したことを特徴とするものであ
る。
内部に固定相を加圧充填した液体クロマトグラフ用のパ
ックドカラムにおいて、前記クロマト管を合成樹脂・硬
質ゴム等の縦弾性係数の小さい材料により形成し、該ク
ロマト管を硬質材料により形成された外筒内に挿入する
とともに、該クロマト管内に固定相を加圧充填する際に
該クロマト管の径方向の変形を阻止するため、該クロマ
ト管外周をコイルで保持したことを特徴とするものであ
る。
したがって、固定相とクロマト管の内壁との間に摩擦力
を発生させずに、固定相を均一に加圧充填することがで
きる。
を発生させずに、固定相を均一に加圧充填することがで
きる。
以下、本発明を図面に基づいて説明する。
まず第１図により、パックドカラムの一実施例を説明す
る。
る。
パックドカラム10は、内部に固定相Ｃが充填されるクロ
マト管11と、該クロマト管11を収納する外筒12、及び該
外筒12の一端に固着されるフランジ13と、外筒12の他端
の開口から挿入されるピストン14と、該ピストン14を外
筒12に固定するキャップ15等により構成されている。
マト管11と、該クロマト管11を収納する外筒12、及び該
外筒12の一端に固着されるフランジ13と、外筒12の他端
の開口から挿入されるピストン14と、該ピストン14を外
筒12に固定するキャップ15等により構成されている。
上記クロマト管11ぱ、合成樹脂・硬質ゴム等の縦弾性係
数の小さい各種の材料、例えばフッ素樹脂（例えば、テ
フロン（登録商標））等のエンジニアリングプラスチッ
ク等により円筒状に形成されるもので、他の外筒12,フ
ランジ13,ピストン14,キャップ15等は、ステンレススチ
ール等の硬質の材料により形成されている。
数の小さい各種の材料、例えばフッ素樹脂（例えば、テ
フロン（登録商標））等のエンジニアリングプラスチッ
ク等により円筒状に形成されるもので、他の外筒12,フ
ランジ13,ピストン14,キャップ15等は、ステンレススチ
ール等の硬質の材料により形成されている。
クロマト管11は、両端外周に形成された小径部11a,11b
に、スリット16aを有する径変化可能なテーパリング16
と、溝17aを有するリング17をそれぞれ嵌着するととも
に、該両リング16,17間にコイル18を巻着した状態で上
記外筒12内に挿入される。このコイル18は、その内周が
クロマト管11の外周面に密着するように取付けられてお
り、両端18a,18aをそれぞれ前記テーパリング16のスリ
ット16aと、リング17の溝17aに係止させて回転不能とさ
れている。
に、スリット16aを有する径変化可能なテーパリング16
と、溝17aを有するリング17をそれぞれ嵌着するととも
に、該両リング16,17間にコイル18を巻着した状態で上
記外筒12内に挿入される。このコイル18は、その内周が
クロマト管11の外周面に密着するように取付けられてお
り、両端18a,18aをそれぞれ前記テーパリング16のスリ
ット16aと、リング17の溝17aに係止させて回転不能とさ
れている。
外筒12は、上記クロマト管11を装着可能な円筒状で、か
つクロマト管11よりも長寸に形成されており、ピストン
14の挿入側（第１図において上方）の外周面には、雄ね
じ12aが螺設されている。また外筒12の固定部側（第１
図において下方）の端部外周には、前記フランジ13をボ
ルト19により固着する鍔部12bが形成されており、さら
に胴部には、固定相加熱用温水の導入口12c及び排出口1
2dが形成されている。
つクロマト管11よりも長寸に形成されており、ピストン
14の挿入側（第１図において上方）の外周面には、雄ね
じ12aが螺設されている。また外筒12の固定部側（第１
図において下方）の端部外周には、前記フランジ13をボ
ルト19により固着する鍔部12bが形成されており、さら
に胴部には、固定相加熱用温水の導入口12c及び排出口1
2dが形成されている。
上記外筒12に固着されるフランジ13の軸方向の中心部に
は、小径通路20が形成されており、その内端には、放射
状の溝20aが形成されるとともに、固定相Ｃを保持する
ためのフイルター21が配設されている。また上記小径通
路20の外端には、試料及び溶離液の出口配管接続用の雌
ねじ20bが形成されている。このフランジ13の外周面
は、クロマト管11の内径に対応した小径部13aと、外筒1
2の内径に対応した中径部13b及び前記外筒12の鍔部12b
に固着される大径部13cの３段に形成されている。さら
に小径部13aの外周には、クロマト管11の内周に当接し
て漏れを防止するＯリング22が設けられ、中径部13bの
外周には、外筒12の内周に当接して漏れを防止するＯリ
ング23が設けられている。
は、小径通路20が形成されており、その内端には、放射
状の溝20aが形成されるとともに、固定相Ｃを保持する
ためのフイルター21が配設されている。また上記小径通
路20の外端には、試料及び溶離液の出口配管接続用の雌
ねじ20bが形成されている。このフランジ13の外周面
は、クロマト管11の内径に対応した小径部13aと、外筒1
2の内径に対応した中径部13b及び前記外筒12の鍔部12b
に固着される大径部13cの３段に形成されている。さら
に小径部13aの外周には、クロマト管11の内周に当接し
て漏れを防止するＯリング22が設けられ、中径部13bの
外周には、外筒12の内周に当接して漏れを防止するＯリ
ング23が設けられている。
そして、このフランジ13の内端側の小径部13aを、前記
クロマト管11の端部に挿入した状態でクロマト管11と共
に外筒12内に挿入し、中径部13bを外筒12の端部に挿入
して大径部13cを鍔部12bに締付けることにより、小径部
13aと中径部13bの間の段部13dがクロマト管11の端部及
び前記テーパリング16を軸方向に押圧するとともに、外
筒12の端部内周に形成されている斜面部12eがテーパリ
ング16を縮径させ、クロマト管11の端部を内周側に押圧
して、クロマト管11の端部をフランジ13の小径部13aの
外周に押付けてクロマト管11を固定する。
クロマト管11の端部に挿入した状態でクロマト管11と共
に外筒12内に挿入し、中径部13bを外筒12の端部に挿入
して大径部13cを鍔部12bに締付けることにより、小径部
13aと中径部13bの間の段部13dがクロマト管11の端部及
び前記テーパリング16を軸方向に押圧するとともに、外
筒12の端部内周に形成されている斜面部12eがテーパリ
ング16を縮径させ、クロマト管11の端部を内周側に押圧
して、クロマト管11の端部をフランジ13の小径部13aの
外周に押付けてクロマト管11を固定する。
一方前記ピストン14は、外筒12内で軸方向に摺動可能な
形状に形成されるもので、このピストン14の外周面は、
クロマト管11の内径に対応した小径部14aと、外筒12の
内径に対応した大径部14b及びその先端が外筒12の端部
から突出する小径軸部14cの３段に形成されている。ま
たピストン14の軸方向の中心部には、前記フランジ13と
同様の小径通路24が形成されており、その内端には、放
射状の溝24aが形成されるとともに固定相Ｃを保持する
ためのフイルター25が配設され、外端には、試料及び溶
離液の入口配管接続用の雌ねじ24bが形成されている。
さらに上記小径部14aと大径部14bの外周には、それぞれ
前記フランジ13と同様のＯリング26,27が設けられてい
る。
形状に形成されるもので、このピストン14の外周面は、
クロマト管11の内径に対応した小径部14aと、外筒12の
内径に対応した大径部14b及びその先端が外筒12の端部
から突出する小径軸部14cの３段に形成されている。ま
たピストン14の軸方向の中心部には、前記フランジ13と
同様の小径通路24が形成されており、その内端には、放
射状の溝24aが形成されるとともに固定相Ｃを保持する
ためのフイルター25が配設され、外端には、試料及び溶
離液の入口配管接続用の雌ねじ24bが形成されている。
さらに上記小径部14aと大径部14bの外周には、それぞれ
前記フランジ13と同様のＯリング26,27が設けられてい
る。
またキャップ15は、天板部15aの中央に前記ピストン14
の小径軸部14cを挿通する挿通孔15bが形成されるととも
に、筒部15cの内周に前記外筒12の雄ねじ12aと螺合する
雌ねじ15dが螺設されており、その外周面に、回動用の
取手15eが突設されている。このキャップ15は、前記雌
ねじ15dを外筒12の雄ねじ12aに螺合させて締付けること
により、ピストン14の外端面と天板部15aとの間に配設
された円筒状のカラー28を介してピストン14を押圧し、
クロマト管11とクロマト管11内部の固定相Ｃとを軸方向
に圧縮する。
の小径軸部14cを挿通する挿通孔15bが形成されるととも
に、筒部15cの内周に前記外筒12の雄ねじ12aと螺合する
雌ねじ15dが螺設されており、その外周面に、回動用の
取手15eが突設されている。このキャップ15は、前記雌
ねじ15dを外筒12の雄ねじ12aに螺合させて締付けること
により、ピストン14の外端面と天板部15aとの間に配設
された円筒状のカラー28を介してピストン14を押圧し、
クロマト管11とクロマト管11内部の固定相Ｃとを軸方向
に圧縮する。
このパックドカラム10に固定相Ｃを充填するには、まず
クロマト管11を外筒12内に装着し、その内部に固定相Ｃ
（粉体）を一杯に詰め込んだ像体で、ピストン14を後述
のカラム充填装置等で軸方向に押圧してクロマト管11と
固定相Ｃを共に圧縮し、クロマト管11を軸方向に弾性変
形させるとともに固定相Ｃを圧縮する。そして固定相Ｃ
が所定の圧力に達したら、そこでピストン14を押すのを
止め、ピストン14の位置をそのままに保持するために、
カラー28がピストン14に当るまでキャップ15を締付け
る。
クロマト管11を外筒12内に装着し、その内部に固定相Ｃ
（粉体）を一杯に詰め込んだ像体で、ピストン14を後述
のカラム充填装置等で軸方向に押圧してクロマト管11と
固定相Ｃを共に圧縮し、クロマト管11を軸方向に弾性変
形させるとともに固定相Ｃを圧縮する。そして固定相Ｃ
が所定の圧力に達したら、そこでピストン14を押すのを
止め、ピストン14の位置をそのままに保持するために、
カラー28がピストン14に当るまでキャップ15を締付け
る。
このような、固定相Ｃを圧縮するとともにクロマト管11
を弾性変形させることにより、固定相Ｃの圧縮により移
動に伴ってクロマト管11の内壁も変形して移動するの
で、両者の間に軸方向の相対的な移動がないので摩擦力
が発生せず、固定相Ｃを均一に圧縮することができる。
また固定相Ｃをクロマト管11と共に軸方向全長に亘って
均一に圧縮することができるため、時間の経過に伴い固
定相Ｃの圧力が低下する圧力抜けの発生を低減させるこ
とができる。さらにキャップ15とカラー28とによってピ
ストン14の位置を保持できるので固定相Ｃの圧力を長時
間に亘って保持することができ、キャップ15の増締めに
よって圧力抜けを補うこともできる。
を弾性変形させることにより、固定相Ｃの圧縮により移
動に伴ってクロマト管11の内壁も変形して移動するの
で、両者の間に軸方向の相対的な移動がないので摩擦力
が発生せず、固定相Ｃを均一に圧縮することができる。
また固定相Ｃをクロマト管11と共に軸方向全長に亘って
均一に圧縮することができるため、時間の経過に伴い固
定相Ｃの圧力が低下する圧力抜けの発生を低減させるこ
とができる。さらにキャップ15とカラー28とによってピ
ストン14の位置を保持できるので固定相Ｃの圧力を長時
間に亘って保持することができ、キャップ15の増締めに
よって圧力抜けを補うこともできる。
またクロマト管11を軸方向に圧縮することにより、前記
テーパリング16及びリング17の作用でクロマト管11の内
周壁と両Ｏリング22,27との密着性が向上し、液漏れ等
の事故を防止することができる。さらに前記コイル18
は、クロマト管11の軸方向の弾性変形の妨げにはならな
いが、クロマト管11の径方向への膨張を阻止する作用を
備えており、さらに固定相加熱用温水の流路を形成して
いる。
テーパリング16及びリング17の作用でクロマト管11の内
周壁と両Ｏリング22,27との密着性が向上し、液漏れ等
の事故を防止することができる。さらに前記コイル18
は、クロマト管11の軸方向の弾性変形の妨げにはならな
いが、クロマト管11の径方向への膨張を阻止する作用を
備えており、さらに固定相加熱用温水の流路を形成して
いる。
このように形成されたパックドカラム10は、従来のパッ
クドカラムと同様に使用することができる。即ち、ピス
トン14の雌ねじ24bに注入管を接続するとともに、フラ
ンジ13の雌ねじ20bに採取管を接続し、注入管から試料
及び溶離液を導入すれば、試料及び溶離液は、ピストン
14内の小径通路24から放射状の溝24aを経てフィルタ25
から固定相Ｃに導入される。分離後の試料及び溶離液
は、フランジ13の内端に設けられたフィルタ21から放射
状の溝20a,小径通路20を経て採取管により採取される。
クドカラムと同様に使用することができる。即ち、ピス
トン14の雌ねじ24bに注入管を接続するとともに、フラ
ンジ13の雌ねじ20bに採取管を接続し、注入管から試料
及び溶離液を導入すれば、試料及び溶離液は、ピストン
14内の小径通路24から放射状の溝24aを経てフィルタ25
から固定相Ｃに導入される。分離後の試料及び溶離液
は、フランジ13の内端に設けられたフィルタ21から放射
状の溝20a,小径通路20を経て採取管により採取される。
さらに前記外筒12に形成した固定相加熱用温水の導入口
12c及び排出口12dを用いて、クロマト管11と外筒12との
間の管状の空間へ熱湯又は温湯を循環させることによっ
て、固定相Ｃの温度を上昇させ、カラムの効率を高める
（理論段高を小さくする）ことができる。
12c及び排出口12dを用いて、クロマト管11と外筒12との
間の管状の空間へ熱湯又は温湯を循環させることによっ
て、固定相Ｃの温度を上昇させ、カラムの効率を高める
（理論段高を小さくする）ことができる。
次に第２図及び第３図により、上記パックドカラム10に
固定相Ｃを充填するためのカラム充填装置の一例を説明
する。
固定相Ｃを充填するためのカラム充填装置の一例を説明
する。
このカラム充填装置30は、下部にキャスタ31が取付けら
れた門形のフレーム32に、複数のクロマト管受33を上下
多段に設けたもので、フレーム32の上部中央には、ジャ
ッキ34が下向きにねじ込んで取付けられている。
れた門形のフレーム32に、複数のクロマト管受33を上下
多段に設けたもので、フレーム32の上部中央には、ジャ
ッキ34が下向きにねじ込んで取付けられている。
ジャッキ34のロッド34aの先端には、パックドカラム10
のピストン14を下方に押圧するプッシュロッド35がねじ
込まれている。このプッシュロッド35の前面には変位計
36が取付けられており、その先端36aがフレーム32に取
付けられた押板37に接している。またジャッキ34には、
ホース38を介して高圧の油を送り込むことができるハン
ドポンプ39が接続されており、その圧力が油圧計40にて
読みとられる。
のピストン14を下方に押圧するプッシュロッド35がねじ
込まれている。このプッシュロッド35の前面には変位計
36が取付けられており、その先端36aがフレーム32に取
付けられた押板37に接している。またジャッキ34には、
ホース38を介して高圧の油を送り込むことができるハン
ドポンプ39が接続されており、その圧力が油圧計40にて
読みとられる。
パックドカラム10は、該パックドカラム10の寸法に応じ
て上記クロマト管受33のいずれかに横架される受部材41
に前記フランジ13を載置させ、上部をＵ字形の切込みの
ある２個のクロマト管倒れ止め42,42により挟着されて
フレーム32に固定される。そして、ハンドポンプ39にて
油をジャッキ34へ徐々に送ることにより、パックドカラ
ム10内の固定相Ｃを圧縮することができる。
て上記クロマト管受33のいずれかに横架される受部材41
に前記フランジ13を載置させ、上部をＵ字形の切込みの
ある２個のクロマト管倒れ止め42,42により挟着されて
フレーム32に固定される。そして、ハンドポンプ39にて
油をジャッキ34へ徐々に送ることにより、パックドカラ
ム10内の固定相Ｃを圧縮することができる。
この時、クロマト管11内の固定相Ｃを所定の圧力に圧縮
するためには、ピストン押し下げ量と押し下げ力を知る
必要がある。
するためには、ピストン押し下げ量と押し下げ力を知る
必要がある。
第４図は、上記ピストン押し下げ量Ｓ［cm］と押し下げ
力Ｐ［Kg］との関係を示すもので、プッシュロッド35の
下端がパックドカラム10のピストン14上端に接した時に
変位計36の指針が０を指すように押板37の高さを調整
し、ピストン押し下げ量Ｓ＝0,またピストンの押し下げ
力Ｐ＝０とし、圧縮中のピストン押し下げ量Ｓを変位計
36の読みにより、また押し下げ力Ｐは油圧計40読みから
次式により計算して求めたものである。
力Ｐ［Kg］との関係を示すもので、プッシュロッド35の
下端がパックドカラム10のピストン14上端に接した時に
変位計36の指針が０を指すように押板37の高さを調整
し、ピストン押し下げ量Ｓ＝0,またピストンの押し下げ
力Ｐ＝０とし、圧縮中のピストン押し下げ量Ｓを変位計
36の読みにより、また押し下げ力Ｐは油圧計40読みから
次式により計算して求めたものである。
Ｐ≒Pg×Ａ ただし、Pg:油圧計の読み［Kg/cm2］ A:ジャッキ作用面積［cm2］ 第４図の実線Laは、パックドカラム10に固定相Ｃを充填
する際のピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力Ｐの関係を
示す操作線であり、また破線Lbは、クロマト管11のみの
ピストン押し下げ量Ｓと押しさげ力Ｐの関係、一点鎖線
Lcは固定相Ｃのみのピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力
Ｐの関係である。
する際のピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力Ｐの関係を
示す操作線であり、また破線Lbは、クロマト管11のみの
ピストン押し下げ量Ｓと押しさげ力Ｐの関係、一点鎖線
Lcは固定相Ｃのみのピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力
Ｐの関係である。
図に示すように、クロマト管11のみの場合、押し下げ力
Ｐは、クロマト管11の材質から決まる押し下げ量の限界
値Slimまで押し下げ量Ｓに比例して増加する。
Ｐは、クロマト管11の材質から決まる押し下げ量の限界
値Slimまで押し下げ量Ｓに比例して増加する。
一方、固定相Ｃは、固定相Ｃの粒子間の空間が徐々にな
くなる押し下げ量S1までは、殆ど反力が発生せず、押し
下げ量がS1を越えると固定相Ｃの粒子が接触して弾性変
形を開始するので押し下げ力Ｐの急激な立上りがみられ
る。
くなる押し下げ量S1までは、殆ど反力が発生せず、押し
下げ量がS1を越えると固定相Ｃの粒子が接触して弾性変
形を開始するので押し下げ力Ｐの急激な立上りがみられ
る。
これにより、上記破線Lbと一点鎖線Lcを加えた実線Laで
示される操作線に押し下げ量S1にて、変曲点Ｔを生じ
る。
示される操作線に押し下げ量S1にて、変曲点Ｔを生じ
る。
ここで固定相Ｃの充填圧力がPKのパックドカラム10をつ
くる場合を考えると、変曲点Ｔの時の押し下げ量S1では
固定相Ｃの粒子間の空間が無くなり、全ての粒子が隣あ
った粒子と接触した瞬間と考えられるので、このときの
固定相Ｃの充填圧力を０とみなすことができる。
くる場合を考えると、変曲点Ｔの時の押し下げ量S1では
固定相Ｃの粒子間の空間が無くなり、全ての粒子が隣あ
った粒子と接触した瞬間と考えられるので、このときの
固定相Ｃの充填圧力を０とみなすことができる。
そこで変曲点Ｔにおける押し下げ力をP1とし、固定相の
充填圧力がPKになったときの押し下げ力をP2とすると、
変曲点Ｔ以降の押し下げ力Ｐの増加量ΔＰは、 ΔＰ＝P2−P1 ……………………………（１） で示され、この増加量ΔＰは、クロマト管11と固定相Ｃ
のそれぞれの押し下げ力Ｐの同様な増加量ΔPC（クロマ
ト管）とΔPK（固定相）の和になる。このΔPCとΔPKは
それぞれ次式で表すことができる。
充填圧力がPKになったときの押し下げ力をP2とすると、
変曲点Ｔ以降の押し下げ力Ｐの増加量ΔＰは、 ΔＰ＝P2−P1 ……………………………（１） で示され、この増加量ΔＰは、クロマト管11と固定相Ｃ
のそれぞれの押し下げ力Ｐの同様な増加量ΔPC（クロマ
ト管）とΔPK（固定相）の和になる。このΔPCとΔPKは
それぞれ次式で表すことができる。
ΔPK＝PKAK ……………………………（３） ここでAC:クロマト管の断面積 lC:クロマト管長さ EC:クロマト管の縦弾性係数 S1:変曲点における押し下げ量 S2:固定相の充填圧がPKになったときの押し下げ量 PK:固定相の目標充填圧 AK:固定相の断面積 押し下げ力Ｐは、圧力計40で監視しているので、上記変
曲点Ｔは、圧力計40の振れの増加量が急激に変化するこ
とで判定できる。そのときの圧力計40の読みから、次式
で計算される圧力計40の読みの増加量ΔＰだけ読みが増
えたところで、即ち圧力計40の読みがP2になったところ
でハンドポンプ39による送油を中止すれば固定送Ｃの充
填圧力をPKにすることができる。
曲点Ｔは、圧力計40の振れの増加量が急激に変化するこ
とで判定できる。そのときの圧力計40の読みから、次式
で計算される圧力計40の読みの増加量ΔＰだけ読みが増
えたところで、即ち圧力計40の読みがP2になったところ
でハンドポンプ39による送油を中止すれば固定送Ｃの充
填圧力をPKにすることができる。
ここでΔPC:式（２）によって求めたクロマト管の押し
下げ力の増加量 ΔPK:式（３）によって求めた固定相の押下げ力の増加
量 A:ジャッキの作用面積 上記式（４）において、通常ΔPC≪ΔPKであるので、式
（４）はΔＰ＝ΔPK/Aと簡単な式に変換することがで
き、容易に算出することができる。
下げ力の増加量 ΔPK:式（３）によって求めた固定相の押下げ力の増加
量 A:ジャッキの作用面積 上記式（４）において、通常ΔPC≪ΔPKであるので、式
（４）はΔＰ＝ΔPK/Aと簡単な式に変換することがで
き、容易に算出することができる。
即ち、式（４）は、上記式（３）を代入することによ
り、下記のごとく示すことができる。
り、下記のごとく示すことができる。
従って、上記の式（５）及び前記式（１）からハンドポ
ンプ39による送油を中止する圧力計40の読みP2は、次式
により求めることができる。
ンプ39による送油を中止する圧力計40の読みP2は、次式
により求めることができる。
上記の式（６）において、PK及びAKは、あらかじめ算出
しておくことができるので、圧力計40により変曲点Ｔに
おける押し下げ力P1を読取ることで、容易に終了点P2を
求めることができ、固定相Ｃを所定の圧力にすることが
できる。
しておくことができるので、圧力計40により変曲点Ｔに
おける押し下げ力P1を読取ることで、容易に終了点P2を
求めることができ、固定相Ｃを所定の圧力にすることが
できる。
このように求められた押し下げ力P2でハンドポンプ39か
らの送油を止め、ジャッキ34の押し下げ量をそのまま維
持して、パックドカラム10のキャップ15を外筒12に締め
込み、カラー28をピストン14に当てることによってピス
トン14の外筒12に対する位置を固定する。しかる後にジ
ャッキ34を縮めてパックドカラム10をカラム充填装置30
から外せば、所定の圧力で固定相Ｃを充填したパックド
カラム10を得ることができる。
らの送油を止め、ジャッキ34の押し下げ量をそのまま維
持して、パックドカラム10のキャップ15を外筒12に締め
込み、カラー28をピストン14に当てることによってピス
トン14の外筒12に対する位置を固定する。しかる後にジ
ャッキ34を縮めてパックドカラム10をカラム充填装置30
から外せば、所定の圧力で固定相Ｃを充填したパックド
カラム10を得ることができる。
尚、充填中に押し下げ量がSlimを越えそうになったら送
油を中止し、固定相Ｃを追加・増加し、再度充填作業を
開始するものとする。
油を中止し、固定相Ｃを追加・増加し、再度充填作業を
開始するものとする。
また、カラム充填装置としては、比較的小規模な例を示
したが、大規模なものでは、定吐出量の電動機駆動のポ
ンプを使用し、押し下げ量Ｓの測定には電気式の変位計
を、また押し下げ力Ｐの測定には、ロードセル等を使用
し、それをマイクロコンピュータにとり込んで、刻々と
押し下げ力Ｐの変化量を計算し、その値が急激に増加す
るところ（前述の変曲点Ｔ）を見出し、そこから押し下
げ力がΔＰだけ増加したところで自動的にポンプの送油
を中止する等が考えられ、さらに取扱いの容易なものに
することができる。
したが、大規模なものでは、定吐出量の電動機駆動のポ
ンプを使用し、押し下げ量Ｓの測定には電気式の変位計
を、また押し下げ力Ｐの測定には、ロードセル等を使用
し、それをマイクロコンピュータにとり込んで、刻々と
押し下げ力Ｐの変化量を計算し、その値が急激に増加す
るところ（前述の変曲点Ｔ）を見出し、そこから押し下
げ力がΔＰだけ増加したところで自動的にポンプの送油
を中止する等が考えられ、さらに取扱いの容易なものに
することができる。
以上説明したように、本発明のパックドカラムは、縦弾
性係数の小さい材料で形成したクロマト管を硬質材料に
より形成された外筒内に挿入し、該クロマト管内に固定
相を加圧充填する際に該クロマト管の径方向の変形を阻
止するため、該クロマト管外周をコイルで保持したの
で、固定相を均一に圧縮することができ、圧力抜け等の
発生が少ない高性能のパックドカラムを容易に得ること
ができる。また長尺のパックドカラムにおいても均一に
固定相を加圧充填することができるので、さらに高性能
のパックドカラムを得ることも可能である。
性係数の小さい材料で形成したクロマト管を硬質材料に
より形成された外筒内に挿入し、該クロマト管内に固定
相を加圧充填する際に該クロマト管の径方向の変形を阻
止するため、該クロマト管外周をコイルで保持したの
で、固定相を均一に圧縮することができ、圧力抜け等の
発生が少ない高性能のパックドカラムを容易に得ること
ができる。また長尺のパックドカラムにおいても均一に
固定相を加圧充填することができるので、さらに高性能
のパックドカラムを得ることも可能である。
従って、性能の優れたパックドカラムをバラつきなく安
定して得ることができ、試料の分離作業等の効率や信頼
性を向上させることができる。
定して得ることができ、試料の分離作業等の効率や信頼
性を向上させることができる。
第１図は本発明の一実施例を示すパックドカラムの断面
図、第２図及び第３図はカラム充填装置の一例を示すも
ので、第２図はカラム充填装置の正面図、第３図は同じ
く側面図、第４図はピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力
Ｐとの関係を示す図、第５図は従来のパックドカラムに
おける固定相の充填圧力分布を示す説明図である。 10……パックドカラム、11……クロマト管、12……外
筒、13……フランジ、14……ピストン、15……キャッ
プ、18……コイル、21,25……フィルター、30……カラ
ム充填装置、Ｃ……固定相、Ｐ……押し下げ力、Ｓ……
ピストン押し下げ量
図、第２図及び第３図はカラム充填装置の一例を示すも
ので、第２図はカラム充填装置の正面図、第３図は同じ
く側面図、第４図はピストン押し下げ量Ｓと押し下げ力
Ｐとの関係を示す図、第５図は従来のパックドカラムに
おける固定相の充填圧力分布を示す説明図である。 10……パックドカラム、11……クロマト管、12……外
筒、13……フランジ、14……ピストン、15……キャッ
プ、18……コイル、21,25……フィルター、30……カラ
ム充填装置、Ｃ……固定相、Ｐ……押し下げ力、Ｓ……
ピストン押し下げ量
Claims (1)
- 【請求項１】クロマト管内部に固定相を加圧充填した液
体クロマトグラフ用のパックドカラムにおいて、前記ク
ロマト管を合成樹脂・硬質ゴム等の縦弾性係数の小さい
材料により形成し、該クロマト管を硬質材料により形成
された外筒内に挿入するとともに、該クロマト管内に固
定相を加圧充填する際に該クロマト管の径方向の変形を
阻止するため、該クロマト管外周をコイルで保持したこ
とを特徴とする液体クロマトグラフ用のパックドカラ
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63129541A JPH0721486B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 液体クロマトグラフ用のパックドカラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63129541A JPH0721486B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 液体クロマトグラフ用のパックドカラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01299460A JPH01299460A (ja) | 1989-12-04 |
| JPH0721486B2 true JPH0721486B2 (ja) | 1995-03-08 |
Family
ID=15012075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63129541A Expired - Lifetime JPH0721486B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 液体クロマトグラフ用のパックドカラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0721486B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7238282B2 (en) | 2005-03-04 | 2007-07-03 | Millipore Corporation | System for automated compression of chromatography columns |
| US7452471B2 (en) * | 2005-10-21 | 2008-11-18 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Automated packing system and method for chromatography columns |
| US9327213B2 (en) * | 2012-02-22 | 2016-05-03 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Preparative chromatography column |
-
1988
- 1988-05-27 JP JP63129541A patent/JPH0721486B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01299460A (ja) | 1989-12-04 |
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