JPH07227533A - 真空容器のベーキング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ７０〜２００℃の低温で、短時間ベーキング
するだけで、真空容器を清浄化することのできるベーキ
ング方法を提供する。 【構成】 真空容器２の真空加熱脱ガス方法において、
真空容器２に加熱手段３を備え、該容器内壁面９を７０
〜２００℃に加熱しながら、高純度窒素ガス１４または
その他の不活性ガスを該容器２内に流す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセス等
で使用する基板の加工処理や保管に用いる真空容器のベ
ーキング方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】最先端技術である半導体製造工程におけ
るウエハや、液晶表示素子製造工程におけるガラス基板
には、その処理工程や保管に真空空間が不可欠のものと
なっている。係る最先端技術に欠くことのできない真空
空間を造るには真空容器が必要である。真空容器を用い
て真空空間を造り出すには真空容器を、真空ポンプに接
続し、真空排気すれば良い。しかし、この状態では真空
容器の壁に付着した水分子などが真空中で真空容器の壁
から離脱し、真空度が上がらなかったり、離脱した分子
が保管物（半導体を製造するためのウエハや液晶パネル
を製造するためのガラス基板など）を分子レベルで汚染
することが危惧される。

【０００３】真空容器（チャンバー）には排気口があ
り、排気口から連通管を介して真空ポンプが接続されて
いる。これ等は全体として、ひとつの真空系を形成して
いる。はじめ真空容器内は常圧（大気圧）であるが、真
空ポンプの作動と共に真空容器内の空気は排気口、連通
管を通って真空ポンプに強制的に排出されるから、真空
容器内は次第に減圧されていく。真空容器内の減圧に伴
って、真空容器内壁面に付着していた水分子等は壁面か
ら離脱して真空容器内の空間に出ていく。然して真空容
器内の水分子等の密度が減少していくから、それだけ分
子レベルの清浄化が進む。

【０００４】真空容器の内壁面を加熱昇温させると、水
分子の壁面からの離脱は更に加速されることになる。真
空ベーキングをする場合、ベーキング温度は高い方が、
またベーキング時間は長い方が、真空容器の内壁面に付
着した汚染分子の離脱に効果が上がることは当然のこと
である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、真空容
器によく用いられる材料であるＡｌ合金などは、融点が
低く、ベーキング温度の上限は１５０〜２００℃が限度
であると言われている。

【０００６】また、真空容器に融点の高い材料、例えば
ステンレス材を用いたとしても真空容器と排気口、排気
口と連通管等、真空系を構成する各部の接続部には、ゴ
ムやテフロン製のＯリング等のシール材が必要不可欠で
ある。これらシール材の性質上、使用温度の上限は限ら
れたものとなり、長期的に繰り返しベーキングが許され
る上限温度はせいぜい２００℃程度である。

【０００７】更に耐熱性を考慮して、真空容器の材料と
してステンレス材を用い、シール部に金属材料のシール
材を用いたとしても、ステンレス鋼材中の炭素原子Ｃは
３５０℃以上ではステンレス鋼の結晶粒界に粒界偏析し
て、ステンレス鋼部材の強度が低下するという問題があ
る。

【０００８】上述の通り、これまでのベーキング方法、
即ちただ真空ポンプによる減圧と真空容器の加熱という
単純な方法では、加熱温度にも限界があるため十分な清
浄度が得られず、製品の品質や歩留の向上にも限界があ
った。

【０００９】又、製品としてのＬＳＩや液晶表示素子に
関しては、製品の品質や歩留の向上のみならずコストダ
ウンも又重要な要素である。大量生産方式に於いては、
コストダウンはこれらの製造工程の所要時間と密接な関
係にあるから、真空系の温度の昇降時間やベーキング時
間が長いということは、経済的ではない。

【００１０】本発明は係る従来技術の問題点に鑑みて為
されたものであり、真空ベーキングの温度が低く、しか
も短いベーキング時間で真空容器内の清浄度を高くする
ことのできる真空容器のベーキング方法を提供すること
を目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の真空容器のベー
キング方法は、真空容器の真空加熱脱ガス方法において
真空容器に加熱手段を備え、該容器内壁面を７０〜２０
０℃に加熱しながら、高純度窒素ガスまたはその他の不
活性ガスを該容器内に流すことを特徴とする。

【００１２】

【作用】真空容器内では一方の入口から清浄な不活性ガ
スが送り込まれ、他方の出口から真空容器内のガスが吸
い出される結果、定常的にガスの流れが生ずる。このガ
スの流れが真空容器の内壁面から汚染分子を離脱させ真
空ポンプを経て外部に排出する力としてプラスされる
為、真空容器内を短時間に清浄化することができるもの
と考えられる。

【００１３】

【実施例】以下、本発明の一実施例について添付図面を
参照しながら説明する。

【００１４】本発明の一実施例のベーキング方法に用い
るベーキング装置の構造を図１に示す。ベーキング装置
１の構成は、真空容器２の上部には高純度な不活性ガス
１４を小量送り込むための配管４が接続されている。下
部には真空容器内のガスを真空ポンプ８から真空系の外
へ排出するための連通管７が接続されている。真空容器
２の外周にはヒータ３が巻かれており、真空容器の内壁
面９を加熱出来るようになっている。上部の配管４には
フィルタ５が設けられており、不活性ガス１３中に含ま
れる水分その他の粒子を除去し、高純度にすることが出
来るようになっている。

【００１５】次に本発明のベーキング方法の一実施例を
説明する。先ず高純度Ｎ2 ガス１４を小量、真空容器２
の入口１１から流入させておく。この時ヒータ３によっ
て真空容器の内壁面９は７０℃以上、２００℃以下に加
熱しておくのが好ましい。一方真空ポンプ８を作動さ
せ、真空容器の下部の出口１２から連通管７を介して真
空容器内のガスを排気ガス１５として排出させる。即
ち、不活性ガスを流しながら真空ベーキングする。

【００１６】ベーキング温度は７０℃以上で効果が現れ
るが、より効果的には１００℃以上が好ましい。ベーキ
ング温度は高いほど良いが実験結果からみて１２０℃程
度であれば十分効果が期待出来る。又、２００℃以上で
は真空系の接続部のシール材等に問題を生じる。

【００１７】真空容器に熱を加える方法は真空容器の外
面にリボンヒータを巻きつけても良いし、赤外線ランプ
により外部から加熱しても良い。その他真空容器に発熱
体を溶射してヒータを形成する方法でもかまわない。

【００１８】この時に真空容器内に流す高純度Ｎ2 ガス
またはその他の高純度不活性ガスの流量は内容積１００
Ｌ程度の真空容器を３００Ｌ／ｓ程度の真空ポンプを用
いて真空排気する程度ならば、１００ＳＣＣＭ（Standa
rd Cube Centimeter Per Minute）以下の小量のガス流
量で良い。真空容器内のガス流は、単位体積当りの分子
数が少ない分子流領域よりも単位体積当りの分子数が多
く分子間で干渉し粘着力の働く粘性流域のほうが効果的
である。真空容器内に流す高純度Ｎ2 ガスの代わりにア
ルゴン等の高純度不活性ガスを用いても勿論かまわな
い。

【００１９】次に本発明による真空容器のベーキング方
法の効果を確認するために実験を行ったので、それを説
明する。

【００２０】真空容器の容積は２７Ｌであり、真空ポン
プとしては排気能力が３００Ｌ／ｓのターボ分子ポンプ
を使用しており、ベーキングは真空容器にリボンヒータ
を巻いた加熱方式を採用している。

【００２１】ベーキング効果を知る為に、ベーキング条
件を変えて行った真空容器中に長時間ウエハを真空保管
した後、ウエハを取り出して接触角度法により測定を行
い、保管中の真空容器内の汚染度を推定した。

【００２２】接触角度法は、分子レベルの汚染を知る方
法として広く知られている。即ち、ウエハ表面に純水を
滴下し、ウエハ表面と水滴の盛り上がり具合で形成され
る接触角度を測定する計測法である。シリコン表面に有
機膜等が生成していると、表面に滴下した水滴の接触角
度は大きくなり、又汚染がないと接触角度は小さい。

【００２３】真空容器のベーキングが不十分だと真空容
器の内壁面からの脱離ガスが多く放出される。このガス
が真空容器内の様々な不純物を吸着したまま、真空保管
中のウエハの表面にも付着するから、ウエハを取り出し
た後、表面には残留不純物や有機膜が存在することにな
る。これ等の分子レベルの汚染の程度に伴って接触角度
は大きくなる。

【００２４】試験試料となるウエハの接触角度の初期値
は１．５°であった。この後、あらかじめ一定時間ベー
キングを行っておいた真空容器中に、ウエハを１６時間
保管した。保管後ウエハの接触角度を実測した。但し保
管中の真空度は１．０×１０-6Ｔｏｒｒである。

【００２５】真空容器のベーキング条件と接触角度は表
１の通りである。

【表１】

【００２６】図２のグラフは表１の結果をグラフにした
ものである。実験結果から次のことが明らかである。 （１）ベーキングなしでは接触角度は初期値の７倍以上
に増加しており汚染が大きい。 （２）Ｎ2 ガスあり（２０ＳＣＣＭ）では、ベーキング
温度が低い（１２０℃）にもかかわらず、短時間のベー
キングを行っただけで保管したウエハの清浄度が保たれ
ている。 （３）逆にＮ2 ガスなし（０ＳＣＣＭ）では、温度を高
くしたにも又長時間ベーキングを行ったにもかかわらず
清浄度がそれ程改善されていない。

【００２７】以上述べた様に、ベーキング中にＮ2 ガス
を流すことによりベーキング温度を低くすることがで
き、しかも短時間でベーキングを完了させることができ
る。

【００２８】尚、図１ではガス導入口とガス排気口は真
空容器の逆側に設置されているが、ガス導入口の位置は
いずれの位置でもよい。但し真空容器をガスが均一に流
れるような位置に設置することが望ましい。ガスの導入
口は１つに限らず、２箇以上何箇設置してもよい。この
ように本発明の趣旨を逸脱することなく、種々の変形実
施例が可能である。

【００２９】

【発明の効果】本発明は上述したように、ベーキング中
の真空容器内に不活性ガスを小量流すだけで、比較的低
温度且つ短時間で真空容器を清浄化できる。従って、Ｌ
ＳＩや液晶表示素子の製造に関し、品質、歩留上の効果
があるばかりでなく、ベーキング所要時間の短縮、製品
のコストダウンに関しても効果を期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の不活性ガス流入手段を有す
るベーキング装置の断面図。

【図２】本発明と従来技術の真空ベーキングによる清浄
化の効果を示すグラフ。

【符号の説明】

２ 真空容器 ３ ヒータ ４ 配管 ５ フィルタ ７ 連通管 ８ 真空ポンプ ９ 真空容器の内壁面 １０ 真空容器内の空間 １１ ガス導入口 １２ ガス排気口 １４ 高純度Ｎ2 ガス １５ 排気ガス

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉岡 毅 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空容器の真空加熱脱ガス方法におい
   て、真空容器に加熱手段を備え、該容器内壁面を７０〜
   ２００℃に加熱しながら、高純度窒素ガスまたはその他
   の不活性ガスを該容器内に流すことを特徴とする真空容
   器のベーキング方法。