JPH07234211A - 溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析 方法 - Google Patents
溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析 方法Info
- Publication number
- JPH07234211A JPH07234211A JP6326531A JP32653194A JPH07234211A JP H07234211 A JPH07234211 A JP H07234211A JP 6326531 A JP6326531 A JP 6326531A JP 32653194 A JP32653194 A JP 32653194A JP H07234211 A JPH07234211 A JP H07234211A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- probe
- molten metal
- analysis
- opening
- inert gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融金属の即時分析を高精度で行う。
【構成】 下面に開口面３を上面にレーザー光の透過窓
４をもち、上方に不活性ガスの導入口２をそして斜め上
方から開口面３の中央に向けた光ファイバーガイド管７
を持つプローブ１を用いる。不活性ガスを所定量吹き込
みながらプローブを溶融金属に挿入し、パルス半値幅５
００nsec以下のレーザー光をエネルギー密度５０MW/cm2
以上１０GW/cm2以下で開口面中央に照射し、発生する励
起光を開口面から１０mm以上離れた光ファイバーで採光
して分光分析器９に送り分析する。 【効果】 蒸気圧が高いＺｎによる光学系の汚染が防が
れ、分析面の開口面位置からの位置的変動が少なく、且
つ選択励起を減ずる条件でレーザー光が照射されるの
で、分析精度が高まる。
４をもち、上方に不活性ガスの導入口２をそして斜め上
方から開口面３の中央に向けた光ファイバーガイド管７
を持つプローブ１を用いる。不活性ガスを所定量吹き込
みながらプローブを溶融金属に挿入し、パルス半値幅５
００nsec以下のレーザー光をエネルギー密度５０MW/cm2
以上１０GW/cm2以下で開口面中央に照射し、発生する励
起光を開口面から１０mm以上離れた光ファイバーで採光
して分光分析器９に送り分析する。 【効果】 蒸気圧が高いＺｎによる光学系の汚染が防が
れ、分析面の開口面位置からの位置的変動が少なく、且
つ選択励起を減ずる条件でレーザー光が照射されるの
で、分析精度が高まる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】溶融金属の成分をオンラインで分
析し、即時に分析結果を得て製造管理に役立てる分析技
術に関する。
析し、即時に分析結果を得て製造管理に役立てる分析技
術に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼製造業では溶鋼や溶融めっき浴等の
成分を溶融したままの状態で分析し、その結果に基づい
て製造条件を制御する技術が強く求められている。この
要求に対して、溶融金属にスパーク放電やプラズマ放射
或いはレーザー照射などにより励起エネルギを投入し、
励起元素の発光を分光し分析する方法が検討されてい
る。
成分を溶融したままの状態で分析し、その結果に基づい
て製造条件を制御する技術が強く求められている。この
要求に対して、溶融金属にスパーク放電やプラズマ放射
或いはレーザー照射などにより励起エネルギを投入し、
励起元素の発光を分光し分析する方法が検討されてい
る。
【０００３】この方法を実用しようとするとき問題にな
るのは、測定対象の位置が絶えず変動することと悪環境
下での採光技術であり、これらに対しての提案もなされ
ている。
るのは、測定対象の位置が絶えず変動することと悪環境
下での採光技術であり、これらに対しての提案もなされ
ている。
【０００４】例えば、位置の変動に対して、特開昭６１
−１４０８４２号公報には、レーザー光の集光レンズの
焦点距離から５％を超えない範囲に溶融金属表面を位置
させ、励起光を凹面鏡で分光器に導いて分光して測光
し、測定値を平均した後平均値からの隔たりが５％以内
の測定値を再平均して分析値を求める技術が開示されて
いる。又、採光技術として、特開昭５７−１１９２４１
号公報には、励起光をレンズで集光し集光された光を光
ファイバを用いて分光分析器まで伝送する装置が記載さ
れている。
−１４０８４２号公報には、レーザー光の集光レンズの
焦点距離から５％を超えない範囲に溶融金属表面を位置
させ、励起光を凹面鏡で分光器に導いて分光して測光
し、測定値を平均した後平均値からの隔たりが５％以内
の測定値を再平均して分析値を求める技術が開示されて
いる。又、採光技術として、特開昭５７−１１９２４１
号公報には、励起光をレンズで集光し集光された光を光
ファイバを用いて分光分析器まで伝送する装置が記載さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】溶融金属では表面の位
置の変動の他に、分析精度を阻害する原因として、光学
系の汚染がある。これは、プローブ内で蒸発した成分
が、透過窓やレンズ等の光学系に付着し測定光の強度を
変えるためである。
置の変動の他に、分析精度を阻害する原因として、光学
系の汚染がある。これは、プローブ内で蒸発した成分
が、透過窓やレンズ等の光学系に付着し測定光の強度を
変えるためである。
【０００６】しかしながら、上記の両者ともに汚染に対
する対策は採られておらず、そのために、分析精度が不
足するという問題があった。
する対策は採られておらず、そのために、分析精度が不
足するという問題があった。
【０００７】この問題を解決するためにこの発明は行わ
れたもので、溶融金属の表面の位置変動を可及的に小さ
くすると共に避けられぬ変動に対して対策を講じ、更
に、光学系の汚染を防止することによって高精度分析を
行う技術を提供しようとするものである。
れたもので、溶融金属の表面の位置変動を可及的に小さ
くすると共に避けられぬ変動に対して対策を講じ、更
に、光学系の汚染を防止することによって高精度分析を
行う技術を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の手段は、溶融金属表面にレーザー光を照射し発生する
励起光を解析して成分量を求めるレーザー発光分光分析
に用いるプローブであって、上面にレーザー光の透過窓
を下面に溶融金属が出入する開口面を設けるとともに上
方に不活性ガスの導入口を備え、且つ、後端が分光分析
器に接続する石英製の光ファイバをその先端が前記開口
面中央に向き開口面中央との間隔を１０mm以上の範囲に
調整可能に配置した溶融金属のレーザー発光分光分析用
プローブ、及び、このプローブの導入口から、下面の開
口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル以上の不活性ガ
スを導入し開口面から排気しながら、前記プローブを溶
融金属に挿入してプローブ内に溶融金属を露出させ、前
記不活性ガスの導入及び排気を保ちながら、パルス半値
幅５００nsec以下のパルスレーザー光を集光点のエネル
ギ密度５０ MW/cm2 以上で開口面中央に集光照射して、
発生する励起光を、その先端を開口面から１０mm以上離
した光ファイバで直接採光して分光分析器に伝送し分光
分析を行う溶融金属のレーザー発光分光分析方法であ
る。
の手段は、溶融金属表面にレーザー光を照射し発生する
励起光を解析して成分量を求めるレーザー発光分光分析
に用いるプローブであって、上面にレーザー光の透過窓
を下面に溶融金属が出入する開口面を設けるとともに上
方に不活性ガスの導入口を備え、且つ、後端が分光分析
器に接続する石英製の光ファイバをその先端が前記開口
面中央に向き開口面中央との間隔を１０mm以上の範囲に
調整可能に配置した溶融金属のレーザー発光分光分析用
プローブ、及び、このプローブの導入口から、下面の開
口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル以上の不活性ガ
スを導入し開口面から排気しながら、前記プローブを溶
融金属に挿入してプローブ内に溶融金属を露出させ、前
記不活性ガスの導入及び排気を保ちながら、パルス半値
幅５００nsec以下のパルスレーザー光を集光点のエネル
ギ密度５０ MW/cm2 以上で開口面中央に集光照射して、
発生する励起光を、その先端を開口面から１０mm以上離
した光ファイバで直接採光して分光分析器に伝送し分光
分析を行う溶融金属のレーザー発光分光分析方法であ
る。
【０００９】
【作用】プローブは下面に開口面を有するので、溶融金
属に挿入されたプローブ内には、この開口面から溶融金
属が侵入し、溶融金属が露出した表面が覗いている。こ
の表面（以下、分析面と称す）にプローブ上方の透過窓
を透してレーザー光を照射するが、分析面の化学的変化
を防ぐために、導入口から不活性ガスを導入する。導入
された不活性ガスはその圧力で分析面を押し下げ、開口
面から排出される。不活性ガスの導入を連続して行う
と、分析面の位置は常に開口面近傍に維持される。この
ため、レーザー光の集光点を開口面中心に合わせること
によって、分析面と集光点の位置は良く一致し、エネル
ギ密度の変動が防がれる。
属に挿入されたプローブ内には、この開口面から溶融金
属が侵入し、溶融金属が露出した表面が覗いている。こ
の表面（以下、分析面と称す）にプローブ上方の透過窓
を透してレーザー光を照射するが、分析面の化学的変化
を防ぐために、導入口から不活性ガスを導入する。導入
された不活性ガスはその圧力で分析面を押し下げ、開口
面から排出される。不活性ガスの導入を連続して行う
と、分析面の位置は常に開口面近傍に維持される。この
ため、レーザー光の集光点を開口面中心に合わせること
によって、分析面と集光点の位置は良く一致し、エネル
ギ密度の変動が防がれる。
【００１０】プローブの上面の透過窓は、下面の開口面
に向けて照射するレーザー光を透し、且つプローブ内を
不活性雰囲気に保つために大気を遮断するためのもので
ある。又、先端を開口面中央に向けた石英製のファイバ
は効率よく採光するためのもので、透過窓とともに光学
系を形成し何れも光の透過度が重視される。しかし、こ
れらの光学系は長い間には蒸気で汚染され透過度が変わ
ってくる。
に向けて照射するレーザー光を透し、且つプローブ内を
不活性雰囲気に保つために大気を遮断するためのもので
ある。又、先端を開口面中央に向けた石英製のファイバ
は効率よく採光するためのもので、透過窓とともに光学
系を形成し何れも光の透過度が重視される。しかし、こ
れらの光学系は長い間には蒸気で汚染され透過度が変わ
ってくる。
【００１１】本発明においては、不活性ガスの導入口を
プローブの上方に設けることにより、不活性ガスの流れ
によって汚染を防いでいる。不活性ガスを上方から下方
に流し続けることによって、分析面からの蒸発物を分析
面に押し戻すことになり透過窓や光ファイバの光学系の
汚染が防止される。
プローブの上方に設けることにより、不活性ガスの流れ
によって汚染を防いでいる。不活性ガスを上方から下方
に流し続けることによって、分析面からの蒸発物を分析
面に押し戻すことになり透過窓や光ファイバの光学系の
汚染が防止される。
【００１２】また、この発明では、励起光を光ファイバ
で直接採光しレンズや凹面鏡によって集光しないが、こ
れは、レンズや凹面鏡によってプローブ内を上方から下
方へ流れる不活性ガスの流路が乱されるのを避けるため
である。励起光を集光しなくても光ファイバを開口面に
近づけることによって充分な率で励起光を捉えることが
出来る。しかし、近づけ過ぎると分析面からの蒸発物に
よって汚染されるおそれがあるので、１０mm以上は離す
必要がある。この場合、石英製の光ファイバの開口角は
１１°〜１２°であり、少なくとも直径４mmの範囲で開
口面中央部からの光を捉えることができる。レーザー光
のビーム径は数百μｍで、放電発光の場合のように発光
点が直径数mmの範囲にわたって分布するようなことはな
く、通常照射点が上記の範囲を外れることはない。反対
に、光ファイバ先端を開口面から離し過ぎると入光量が
減少するので、これを考慮し分析対象元素の成分量や検
出器の感度及び必要な精度により間隔を定めるとよい。
で直接採光しレンズや凹面鏡によって集光しないが、こ
れは、レンズや凹面鏡によってプローブ内を上方から下
方へ流れる不活性ガスの流路が乱されるのを避けるため
である。励起光を集光しなくても光ファイバを開口面に
近づけることによって充分な率で励起光を捉えることが
出来る。しかし、近づけ過ぎると分析面からの蒸発物に
よって汚染されるおそれがあるので、１０mm以上は離す
必要がある。この場合、石英製の光ファイバの開口角は
１１°〜１２°であり、少なくとも直径４mmの範囲で開
口面中央部からの光を捉えることができる。レーザー光
のビーム径は数百μｍで、放電発光の場合のように発光
点が直径数mmの範囲にわたって分布するようなことはな
く、通常照射点が上記の範囲を外れることはない。反対
に、光ファイバ先端を開口面から離し過ぎると入光量が
減少するので、これを考慮し分析対象元素の成分量や検
出器の感度及び必要な精度により間隔を定めるとよい。
【００１３】不活性ガスをプローブ内の圧が一定になる
ように導入しても、プローブ外側の溶融金属の表面位置
は変動するので、この変動が急激な場合プローブ内の不
活性ガス圧の対応に遅れが生じる。このため、僅かでは
あるが分析面の位置変動が残り、厳密にはこれを避ける
ことはできない。
ように導入しても、プローブ外側の溶融金属の表面位置
は変動するので、この変動が急激な場合プローブ内の不
活性ガス圧の対応に遅れが生じる。このため、僅かでは
あるが分析面の位置変動が残り、厳密にはこれを避ける
ことはできない。
【００１４】レーザー光を集光させている溶融金属の表
面の位置が変動すると、この表面は集光点からずれるの
で、入射されるレーザー光の密度が小さくなる。入射光
の密度が変わると、励起光の強度が変わるだけではな
く、励起光強度の元素間の比が変わるので分析精度が低
下する。
面の位置が変動すると、この表面は集光点からずれるの
で、入射されるレーザー光の密度が小さくなる。入射光
の密度が変わると、励起光の強度が変わるだけではな
く、励起光強度の元素間の比が変わるので分析精度が低
下する。
【００１５】この比の変わり方を調べると図２のように
なる。図は、ＺｎにＡｌが混在する溶融金属の表面を集
光点としレーザー発振出力を変えて照射した場合の、Ｚ
ｎの励起光（波長３０３．７５nm）とＡｌの励起光（波
長３０９．２７nm）の強度比についてその変化を示した
ものである。縦軸は検量線作成時の強度比を１としたと
きの両者の強度比、横軸は照射点のエネルギ密度であ
る。エネルギ密度が小さいと強度比の変化が大きいが、
エネルギ密度が５０MW/cm2以上では強度比の変化は小さ
くなる。溶銑の場合のＦｅとＳｉの強度比について、又
溶鋼の場合のＦｅとＳ等についても同じで、溶融金属の
場合上記と同じ傾向を示す。但し、エネルギ密度が大き
くなり過ぎると、励起光の強度測定を妨げるバックグラ
ウンド光の強度が励起光を凌駕して大きくなる。このた
め、エネルギ密度の大きさは１０GW以下にとどめるのが
得策である。
なる。図は、ＺｎにＡｌが混在する溶融金属の表面を集
光点としレーザー発振出力を変えて照射した場合の、Ｚ
ｎの励起光（波長３０３．７５nm）とＡｌの励起光（波
長３０９．２７nm）の強度比についてその変化を示した
ものである。縦軸は検量線作成時の強度比を１としたと
きの両者の強度比、横軸は照射点のエネルギ密度であ
る。エネルギ密度が小さいと強度比の変化が大きいが、
エネルギ密度が５０MW/cm2以上では強度比の変化は小さ
くなる。溶銑の場合のＦｅとＳｉの強度比について、又
溶鋼の場合のＦｅとＳ等についても同じで、溶融金属の
場合上記と同じ傾向を示す。但し、エネルギ密度が大き
くなり過ぎると、励起光の強度測定を妨げるバックグラ
ウンド光の強度が励起光を凌駕して大きくなる。このた
め、エネルギ密度の大きさは１０GW以下にとどめるのが
得策である。
【００１６】又、エネルギ密度を高めるのと同様に、パ
ルスレーザー光の半値幅を小さくすると、パルスのエネ
ルギは変わらなくても短時間に尖頭値の大きなエネルギ
を投入することになり、強度比の変化は小さくなる。沸
点の低い元素と高い元素とがあっても、瞬間的にエネル
ギを投入し一気に高温状態にすることによって、その差
の影響を小さくするものと考えられる。この瞬間の目安
は、パルス半値幅で５００nsec付近である。即ち、パル
ス半値幅を５００nsec以下のパルスレーザー光を照射す
ると、強度比の変化を充分に小さくすることができる。
ルスレーザー光の半値幅を小さくすると、パルスのエネ
ルギは変わらなくても短時間に尖頭値の大きなエネルギ
を投入することになり、強度比の変化は小さくなる。沸
点の低い元素と高い元素とがあっても、瞬間的にエネル
ギを投入し一気に高温状態にすることによって、その差
の影響を小さくするものと考えられる。この瞬間の目安
は、パルス半値幅で５００nsec付近である。即ち、パル
ス半値幅を５００nsec以下のパルスレーザー光を照射す
ると、強度比の変化を充分に小さくすることができる。
【００１７】よって、溶融金属の表面位置の僅かな変動
に対処するため、照射するレーザー光のエネルギ密度を
５０MW/cm2以上１０GW以下とし、且つパルス半値幅を５
００nsec以下に分析方法が好ましい。分析面の変動抑制
とエネルギ密度を高めること及びパルス半値幅を制限す
ることは相乗的に作用して励起光の強度比の変動を小さ
く抑えることになる。
に対処するため、照射するレーザー光のエネルギ密度を
５０MW/cm2以上１０GW以下とし、且つパルス半値幅を５
００nsec以下に分析方法が好ましい。分析面の変動抑制
とエネルギ密度を高めること及びパルス半値幅を制限す
ることは相乗的に作用して励起光の強度比の変動を小さ
く抑えることになる。
【００１８】図３は、蒸気圧の高い溶融亜鉛めっき浴
に、開口面と光ファイバ先端の距離が２０mmのプローブ
を挿入して連続して使用し汚染度合をしらべた結果であ
る。汚染度合の指標としてＺｎの励起光強度を測定し初
期の強度の８０％に低下するまでの時間を調べた。不活
性ガス流量が開口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル
で１０時間以上の使用が可能で、流量が増えると汚染量
は急に減少し、毎分０．５では１００日を経ても汚染さ
れない。ただ、１００日以上使用していると、プローブ
先端の変形等により交換を余儀なくされる。溶鋼等の場
合、汚染はもっと軽微である。
に、開口面と光ファイバ先端の距離が２０mmのプローブ
を挿入して連続して使用し汚染度合をしらべた結果であ
る。汚染度合の指標としてＺｎの励起光強度を測定し初
期の強度の８０％に低下するまでの時間を調べた。不活
性ガス流量が開口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル
で１０時間以上の使用が可能で、流量が増えると汚染量
は急に減少し、毎分０．５では１００日を経ても汚染さ
れない。ただ、１００日以上使用していると、プローブ
先端の変形等により交換を余儀なくされる。溶鋼等の場
合、汚染はもっと軽微である。
【００１９】よって、分析に際しては、不活性ガス流量
を開口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル以上とする
ことが好ましく、０．５リットル以上とすることが、特
に好ましい。
を開口面積１cm2 当たり毎分０．１リットル以上とする
ことが好ましく、０．５リットル以上とすることが、特
に好ましい。
【００２０】
実施例１．連続溶融亜鉛めっきラインのめっき槽にプロ
ーブを挿入して、亜鉛めっき浴中のＦｅ及びＡｌを分析
した。分析精度は分析値の相対標準偏差を求めこれによ
って評価した。用いた分析装置を図１に示す。
ーブを挿入して、亜鉛めっき浴中のＦｅ及びＡｌを分析
した。分析精度は分析値の相対標準偏差を求めこれによ
って評価した。用いた分析装置を図１に示す。
【００２１】プローブ１の上方に不活性ガスの導入口２
を設け、下面は開口面３となっている。開口面３は直径
８mmの円形である。
を設け、下面は開口面３となっている。開口面３は直径
８mmの円形である。
【００２２】上面には、石英ガラス製のレーザー光透過
窓４があり、これを通してレーザー光５が照射される。
レーザー光５は照射装置６から発せられるが、ここで
は、発振器からの平行光を反射鏡でその進行方向をプロ
ーブ１の透過窓に向け、更に集光レンズによって開口面
３の中心に焦点を結ぶよう調整して発する。
窓４があり、これを通してレーザー光５が照射される。
レーザー光５は照射装置６から発せられるが、ここで
は、発振器からの平行光を反射鏡でその進行方向をプロ
ーブ１の透過窓に向け、更に集光レンズによって開口面
３の中心に焦点を結ぶよう調整して発する。
【００２３】プローブ１の斜め上方から開口面３の中心
に向けて、光ファイバガイド管７を設け、これに光ファ
イバ８を挿し込み開口面３と先端との距離を調整し固定
した。後端は分光分析器９につながる。光ファイバガイ
ド管７はその内径を光ファイバ８の外径に合わせ、その
外側とプローブ壁との間は気密性をもたせるために '
Ｏ' リングでシールした。
に向けて、光ファイバガイド管７を設け、これに光ファ
イバ８を挿し込み開口面３と先端との距離を調整し固定
した。後端は分光分析器９につながる。光ファイバガイ
ド管７はその内径を光ファイバ８の外径に合わせ、その
外側とプローブ壁との間は気密性をもたせるために '
Ｏ' リングでシールした。
【００２４】導入口２から不活性ガスとしてＡｒガスを
吹き込みながら、プローブ１を溶融金属１０に挿入し分
析を行った。
吹き込みながら、プローブ１を溶融金属１０に挿入し分
析を行った。
【００２５】レーザー発振器には、ＱスイッチＹＡＧレ
ーザーを用い周波数１ｋＨz で発振させた。その他の条
件及び調査結果を表１に示す。
ーザーを用い周波数１ｋＨz で発振させた。その他の条
件及び調査結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】発明の実施例では、相対標準偏差は大きな
場合でも、Ａｌで３％台、Ｆｅで５％台と全ての試験で
満足する分析精度が得られた。
場合でも、Ａｌで３％台、Ｆｅで５％台と全ての試験で
満足する分析精度が得られた。
【００２８】これに対して、発明の条件を外れる比較例
では、開口面とファイバ先端のと距離が小さ過ぎた試験
N0. ９、Ａｒガス流量が不足した試験N0. １０、レーザ
ー光のエネルギ密度が不足した試験No. １１及びパルス
半値幅が過大であった試験No. １２では、相対標準偏差
が各々Ａｌ、Ｆｅともに大きく、分析精度は不満足な結
果であった。
では、開口面とファイバ先端のと距離が小さ過ぎた試験
N0. ９、Ａｒガス流量が不足した試験N0. １０、レーザ
ー光のエネルギ密度が不足した試験No. １１及びパルス
半値幅が過大であった試験No. １２では、相対標準偏差
が各々Ａｌ、Ｆｅともに大きく、分析精度は不満足な結
果であった。
【００２９】実施例２． 実施例１．と同様にして、精錬中のステンレス鋼を分析
した。詳細な条件及び調査結果を表２に示す。
した。詳細な条件及び調査結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】発明の実施例では、相対標準偏差は大きな
場合でも４％を超えず、全ての試験で満足する分析精度
が得られた。
場合でも４％を超えず、全ての試験で満足する分析精度
が得られた。
【００３２】これに対して、発明の条件を外れる比較例
では、開口面とファイバ先端のと距離が小さ過ぎた試験
N0. ９、Ａｒガス流量が不足した試験N0. １０、レーザ
ー光のエネルギ密度が不足した試験No. １１及びパルス
半値幅が過大であった試験No. １２では、相対標準偏差
が大きく、分析精度は不満足な結果であった。
では、開口面とファイバ先端のと距離が小さ過ぎた試験
N0. ９、Ａｒガス流量が不足した試験N0. １０、レーザ
ー光のエネルギ密度が不足した試験No. １１及びパルス
半値幅が過大であった試験No. １２では、相対標準偏差
が大きく、分析精度は不満足な結果であった。
【００３３】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明によれ
ば、適当量の不活性ガスがプローブの上方に導入され下
面の開口面から排気されるので、プローブ内の光学系が
蒸気で汚染されることがなく、又溶融亜鉛めっきの分析
面は開口面の位置に保たれる。これに加えて、レーザー
光の照射を適切なエネルギ密度及びパルス半値幅で行う
ので、元素間の強度比が変動せず高い分析精度が得られ
る。
ば、適当量の不活性ガスがプローブの上方に導入され下
面の開口面から排気されるので、プローブ内の光学系が
蒸気で汚染されることがなく、又溶融亜鉛めっきの分析
面は開口面の位置に保たれる。これに加えて、レーザー
光の照射を適切なエネルギ密度及びパルス半値幅で行う
ので、元素間の強度比が変動せず高い分析精度が得られ
る。
【００３４】このように、製造工程内で直接分析結果を
高い精度で得ることを可能にしたこの発明の製品品質及
び歩留りに及ぼす効果は大きい。
高い精度で得ることを可能にしたこの発明の製品品質及
び歩留りに及ぼす効果は大きい。
【図１】発明の実施例に用いたプローブの概念図であ
る。
る。
【図２】レーザー光のエネルギ密度と励起光の強度比の
変化を示す図である。
変化を示す図である。
【図３】不活性ガス流量と汚染されずにプローブを継続
使用できる時間との関係を示す図である。
使用できる時間との関係を示す図である。
１ プローブ ２ 導入口 ３ 開口面 ４ 透過窓 ５ レーザー光 ７ 光ファイバガイド管 ８ 光ファイバ ９ 分光分析器 １０ 溶融金属
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂下 明子 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 溶融金属表面にレーザー光を照射し発生
する励起光を解析して成分量を求めるレーザー発光分光
分析に用いるプローブであって、上面にレーザー光の透
過窓を下面に溶融金属が出入する開口面を設けるととも
に上方に不活性ガスの導入口を備え、且つ、後端が分光
分析器に接続する石英製の光ファイバをその先端が前記
開口面中央に向き開口面中央との間隔を１０mm以上の範
囲に調整可能に配置したことを特徴とする溶融金属のレ
ーザー発光分光分析用プローブ。 - 【請求項２】 請求項１記載のプローブの導入口から、
下面の開口面積１cm 2 当たり毎分０．１リットル以上の
不活性ガスを導入し開口面から排気しながら、前記プロ
ーブを溶融金属に挿入してプローブ内に溶融金属を露出
させ、前記不活性ガスの導入及び排気を保ちながら、パ
ルス半値幅５００nsec以下のパルスレーザー光を集光点
のエネルギ密度５０ MW/cm2 以上１０GW/cm2以下で開口
面中央に集光照射して、発生する励起光を、その先端を
開口面から１０mm以上離した光ファイバで直接採光して
分光分析器に伝送し分光分析を行うことを特徴とする溶
融金属のレーザー発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6326531A JPH07234211A (ja) | 1993-12-30 | 1994-12-28 | 溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析 方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35543493 | 1993-12-30 | ||
| JP5-355434 | 1993-12-30 | ||
| JP6326531A JPH07234211A (ja) | 1993-12-30 | 1994-12-28 | 溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析 方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07234211A true JPH07234211A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=26572210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6326531A Pending JPH07234211A (ja) | 1993-12-30 | 1994-12-28 | 溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析 方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07234211A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002174631A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-06-21 | Nkk Corp | 溶融金属の成分測定装置 |
| WO2004001394A3 (en) * | 2002-06-24 | 2004-04-08 | Noranda Inc | Laser induced breakdown spectroscopy for the analysis of molten material |
| KR101406993B1 (ko) * | 2012-10-12 | 2014-06-13 | 주식회사 포스코 | 레이저를 이용한 분석장치 |
| JPWO2023176939A1 (ja) * | 2022-03-16 | 2023-09-21 | ||
| WO2023249048A1 (ja) * | 2022-06-21 | 2023-12-28 | 日本製鉄株式会社 | 溶融金属浴の成分分析システム、溶融金属浴の成分分析方法、溶融亜鉛めっき浴の管理方法、および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-28 JP JP6326531A patent/JPH07234211A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002174631A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-06-21 | Nkk Corp | 溶融金属の成分測定装置 |
| WO2004001394A3 (en) * | 2002-06-24 | 2004-04-08 | Noranda Inc | Laser induced breakdown spectroscopy for the analysis of molten material |
| US6909505B2 (en) | 2002-06-24 | 2005-06-21 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for molten material analysis by laser induced breakdown spectroscopy |
| KR101406993B1 (ko) * | 2012-10-12 | 2014-06-13 | 주식회사 포스코 | 레이저를 이용한 분석장치 |
| JPWO2023176939A1 (ja) * | 2022-03-16 | 2023-09-21 | ||
| WO2023176939A1 (ja) * | 2022-03-16 | 2023-09-21 | 日本製鉄株式会社 | レーザー発光分光分析用光学装置、レーザー発光分光分析装置、レーザー発光分光分析方法、及び、溶融金属めっき設備 |
| WO2023249048A1 (ja) * | 2022-06-21 | 2023-12-28 | 日本製鉄株式会社 | 溶融金属浴の成分分析システム、溶融金属浴の成分分析方法、溶融亜鉛めっき浴の管理方法、および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
| JP7440820B1 (ja) * | 2022-06-21 | 2024-02-29 | 日本製鉄株式会社 | 溶融金属浴の成分分析システム、溶融金属浴の成分分析方法、溶融亜鉛めっき浴の管理方法、および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0176625B1 (en) | Method of laser emission spectroscopical analysis of steel and apparatus therefor | |
| US5844149A (en) | Method for analyzing solid specimen and apparatus therefor | |
| US6741345B2 (en) | Method and apparatus for in-process liquid analysis by laser induced plasma spectroscopy | |
| KR101009845B1 (ko) | 용융 재료 분석용 레이저 유도 분석 분광법 | |
| KR0178558B1 (ko) | 강성분의 분석방법 및 그 장치 | |
| JPH07198610A (ja) | アルゴン存在下でのレーザにより発生したプラズマでの光学発光分光測定法による元素分析方法 | |
| JP4734273B2 (ja) | レーザ誘起蛍光分析装置 | |
| EP0215483B1 (en) | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron | |
| JPS6146773B2 (ja) | ||
| Tanner et al. | In torch laser ablation sampling for inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| US5452070A (en) | Method for analyzing solid sample | |
| JPH04264238A (ja) | 金属粒の分析方法 | |
| JPH10148605A (ja) | レーザ気化分析方法 | |
| US7218396B2 (en) | Method and apparatus for spectroscopy of the optical emission of a liquid excited by a laser | |
| JPS61140842A (ja) | 流動状態の金属、絶縁物の連続分析装置 | |
| JPH07128237A (ja) | 鋼成分迅速分析方法及び装置 | |
| JP3058043B2 (ja) | 溶融金属のレーザー発光分光分析用プローブ及び分析方法 | |
| JPS61181947A (ja) | 溶融金属のレ−ザ直接発光分光分析装置 | |
| JP3736427B2 (ja) | 溶融金属中の成分の分析方法および分析装置 | |
| JPH0815152A (ja) | レーザー発光分光分析方法および装置 | |
| JP2921329B2 (ja) | 鋼片迅速分析方法及び装置 | |
| Sjöström | Multi-channel background correction technique for pulsed laser-excited atomic fluorescence spectrometry with a graphite furnace | |
| JPS6267430A (ja) | 溶鉄成分の分光分析方法 | |
| Cremers et al. | Direct solid metal analysis by laser ablation into the inductively coupled plasma | |
| JPH0145017B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010206 |