JPH07238303A - 高融点金属ターゲット材の成形方法 - Google Patents
高融点金属ターゲット材の成形方法Info
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- JPH07238303A JPH07238303A JP5293094A JP5293094A JPH07238303A JP H07238303 A JPH07238303 A JP H07238303A JP 5293094 A JP5293094 A JP 5293094A JP 5293094 A JP5293094 A JP 5293094A JP H07238303 A JPH07238303 A JP H07238303A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶粒径の均一な大径の高密度成形体、特に
高純度のターゲット材を短時間で量産する方法を提供す
ることである。 【構成】 １８００℃以上の高融点金属または合金の粒
状粉末状原料を金属製カプセルに適量収容し、脱気密閉
し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強圧
し、カプセルを取り出して冷却し、カプセルに由来する
金属部分を除去して上記原料の高密度成形体を得ること
を特徴とし、また、上記における金属製のカプセルは
可鍛性金属製のカプセルであることを特徴とし、或い
は、上記におけるカプセルの加熱温度は１０００℃以
上の加熱温度であることを特徴とし、さらに、上記に
おける加圧圧縮用金型内における強圧する圧力はＦkgf/
mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００℃以上
に加熱したカプセルの加熱温度における材料の強度）｝
以上の圧力であることを特徴とする高融点金属ターゲッ
ト材の成形方法である。得られた純Crのターゲット材の
ミクロ組織を図１に示す。
高純度のターゲット材を短時間で量産する方法を提供す
ることである。 【構成】 １８００℃以上の高融点金属または合金の粒
状粉末状原料を金属製カプセルに適量収容し、脱気密閉
し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強圧
し、カプセルを取り出して冷却し、カプセルに由来する
金属部分を除去して上記原料の高密度成形体を得ること
を特徴とし、また、上記における金属製のカプセルは
可鍛性金属製のカプセルであることを特徴とし、或い
は、上記におけるカプセルの加熱温度は１０００℃以
上の加熱温度であることを特徴とし、さらに、上記に
おける加圧圧縮用金型内における強圧する圧力はＦkgf/
mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００℃以上
に加熱したカプセルの加熱温度における材料の強度）｝
以上の圧力であることを特徴とする高融点金属ターゲッ
ト材の成形方法である。得られた純Crのターゲット材の
ミクロ組織を図１に示す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体・フォトマス
ク、ハードディスク、抵抗膜などの薄膜製造過程におい
て使用される各種スパッタリングターゲット材の成形方
法、つまり原材料からの圧縮成形による塊状体である高
密度成形体の成形方法に係り、特に高融点であるため鋳
造法では作製が困難な材料、鋳造可能であっても鋳造欠
陥や凝固偏析による不揃いな結晶粒を避けることが困難
な材料、あるいは高純度を得るために高純度の原料を再
溶解することなく成形する必要がある材料等を高密度に
結晶粒の均一な塊状にかつ量産的に成形して高融点金属
ターゲット材とする方法に関する。
ク、ハードディスク、抵抗膜などの薄膜製造過程におい
て使用される各種スパッタリングターゲット材の成形方
法、つまり原材料からの圧縮成形による塊状体である高
密度成形体の成形方法に係り、特に高融点であるため鋳
造法では作製が困難な材料、鋳造可能であっても鋳造欠
陥や凝固偏析による不揃いな結晶粒を避けることが困難
な材料、あるいは高純度を得るために高純度の原料を再
溶解することなく成形する必要がある材料等を高密度に
結晶粒の均一な塊状にかつ量産的に成形して高融点金属
ターゲット材とする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、純金属のＣｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂは
高融点を有するため鋳造法ではスパッタリングターゲッ
ト材に成形することが困難であった。したがって、この
ような高融点を有する純金属のＣｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂや
これらの高融点金属の合金は等方性熱間静水圧プレス
（通称「ＨＩＰ」という。）工法により成形されてい
る。しかしＨＩＰ工法は一般に工業的には時間とコスト
がかかり、量産に適しているとはいいがたい。また、特
殊な溶解鋳造法もごく一部に用いられているが、コスト
高であるとともに、凝固の際に生じる冷却速度の差異に
起因する不揃いな結晶粒の生成を避けがたい。
高融点を有するため鋳造法ではスパッタリングターゲッ
ト材に成形することが困難であった。したがって、この
ような高融点を有する純金属のＣｒ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂや
これらの高融点金属の合金は等方性熱間静水圧プレス
（通称「ＨＩＰ」という。）工法により成形されてい
る。しかしＨＩＰ工法は一般に工業的には時間とコスト
がかかり、量産に適しているとはいいがたい。また、特
殊な溶解鋳造法もごく一部に用いられているが、コスト
高であるとともに、凝固の際に生じる冷却速度の差異に
起因する不揃いな結晶粒の生成を避けがたい。
【０００３】加えてＨＩＰ工法では装置の大きさに制約
があり、そのため製造されるターゲット材の大きさは最
大でも直径１２インチ程度のもので、直径１２インチ以
下の大きさのものに限られている。
があり、そのため製造されるターゲット材の大きさは最
大でも直径１２インチ程度のもので、直径１２インチ以
下の大きさのものに限られている。
【０００４】また純金属のターゲット材はその純度とし
て３ナイン程度の高純度のものが要求される。耐火物を
用いる溶解鋳造工法では溶解温度が非常に高いため、耐
火物であるルツボとの反応が避けがたく、耐火物と金属
との反応生成物および酸素などの不純物として目的のタ
ーゲット材に混入し、高純度のターゲット材の製造は困
難であった。
て３ナイン程度の高純度のものが要求される。耐火物を
用いる溶解鋳造工法では溶解温度が非常に高いため、耐
火物であるルツボとの反応が避けがたく、耐火物と金属
との反応生成物および酸素などの不純物として目的のタ
ーゲット材に混入し、高純度のターゲット材の製造は困
難であった。
【０００５】上述のごとき従来の溶解鋳造法は凝固の際
に生じる鋳塊の部位による冷却速度の差異に起因する不
揃いな結晶粒を避けがたく、したがって結晶粒径の均一
な塊状材料の製造方法の開発が望まれていた。
に生じる鋳塊の部位による冷却速度の差異に起因する不
揃いな結晶粒を避けがたく、したがって結晶粒径の均一
な塊状材料の製造方法の開発が望まれていた。
【０００６】上述のようにＨＩＰ工法は一般に工業的に
は時間とコストがかかり、量産に適しているとはいいが
たく、特に加熱開始から、加圧、冷却までの１サイクル
に要する時間は数時間を要し、より短時間で成形加工で
きる製造方法の開発が望まれていた。
は時間とコストがかかり、量産に適しているとはいいが
たく、特に加熱開始から、加圧、冷却までの１サイクル
に要する時間は数時間を要し、より短時間で成形加工で
きる製造方法の開発が望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の解決しようと
する課題は、結晶粒径の均一な大径の高密度成形体、特
に高純度のターゲット材を短時間で量産する方法を提供
することである。
する課題は、結晶粒径の均一な大径の高密度成形体、特
に高純度のターゲット材を短時間で量産する方法を提供
することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の課題を解決する
ための手段は、電解法などで生成した１８００℃以上
の高融点金属または合金の粉末若しくはブリケット状原
料の適量を、あるいは電解法により生成した１８００℃
以上の高融点金属または合金の粉末を焼結して小塊状に
予備成形した材料の適量を、金属製のカプセルに適量収
容し、脱気密閉し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用
金型内で強圧し、次いでこのカプセルを取り出して冷却
し、カプセルに由来する金属部分を除去して上記原料の
高密度成形体を得ることを特徴とする高融点金属ターゲ
ット材の成形方法であり、また、上記における金属製
のカプセルは可鍛性金属製のカプセルであることを特徴
とする請求項１記載の高融点金属ターゲット材の成形方
法であり、或いは、上記におけるカプセルの加熱温度
は１０００℃以上の加熱温度であることを特徴とする高
融点金属ターゲット材の成形方法であり、さらに、上
記における加圧圧縮用金型内における強圧する圧力はＦ
kgf/mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００℃
以上に加熱したカプセルの加熱温度における材料の強
度）｝以上の圧力であることを特徴とする高融点金属タ
ーゲット材の成形方法である。
ための手段は、電解法などで生成した１８００℃以上
の高融点金属または合金の粉末若しくはブリケット状原
料の適量を、あるいは電解法により生成した１８００℃
以上の高融点金属または合金の粉末を焼結して小塊状に
予備成形した材料の適量を、金属製のカプセルに適量収
容し、脱気密閉し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用
金型内で強圧し、次いでこのカプセルを取り出して冷却
し、カプセルに由来する金属部分を除去して上記原料の
高密度成形体を得ることを特徴とする高融点金属ターゲ
ット材の成形方法であり、また、上記における金属製
のカプセルは可鍛性金属製のカプセルであることを特徴
とする請求項１記載の高融点金属ターゲット材の成形方
法であり、或いは、上記におけるカプセルの加熱温度
は１０００℃以上の加熱温度であることを特徴とする高
融点金属ターゲット材の成形方法であり、さらに、上
記における加圧圧縮用金型内における強圧する圧力はＦ
kgf/mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００℃
以上に加熱したカプセルの加熱温度における材料の強
度）｝以上の圧力であることを特徴とする高融点金属タ
ーゲット材の成形方法である。
【０００９】
【作用】本発明の高融点金属ターゲット材の成形方法に
おいては、アトマイズ法、粉砕法などの各種製法で作製
した粒状又は粉末状原料を可鍛性金属製カプセルに収容
密閉し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強
圧し、ついでこのカプセルを取り出して冷却し、カプセ
ルに由来する金属部分を除去して上記原料の均一な高密
度成形体を得ることを特徴とする。
おいては、アトマイズ法、粉砕法などの各種製法で作製
した粒状又は粉末状原料を可鍛性金属製カプセルに収容
密閉し、このカプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強
圧し、ついでこのカプセルを取り出して冷却し、カプセ
ルに由来する金属部分を除去して上記原料の均一な高密
度成形体を得ることを特徴とする。
【００１０】ここで使用する可鍛性金属製カプセルとは
機械構造用鋼やステンレス鋼のように熱間で容易に組成
変形できる材質であればよく、安価にかつ容易に入手で
きるものであればよい。
機械構造用鋼やステンレス鋼のように熱間で容易に組成
変形できる材質であればよく、安価にかつ容易に入手で
きるものであればよい。
【００１１】原料を可鍛性金属製カプセルに充填する際
の充填密度は高い方がよく、通常真密度の５０％以上で
ある。５０％未満の充填密度であると加圧成形の際に可
鍛性金属製カプセルが座屈し目的とする塊状の高密度成
形体の内部に可鍛性金属製カプセルの一部が噛み込み不
純物として混入する危険性がある。
の充填密度は高い方がよく、通常真密度の５０％以上で
ある。５０％未満の充填密度であると加圧成形の際に可
鍛性金属製カプセルが座屈し目的とする塊状の高密度成
形体の内部に可鍛性金属製カプセルの一部が噛み込み不
純物として混入する危険性がある。
【００１２】粒状または粉末状原料を充填したカプセル
を脱気密封する際の真空度は１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空
度であればよい。これより真空度が低く大気圧に近い圧
力のまま密封すると、次工程である熱間の加圧成形の前
の加熱昇温時にカプセルの内圧が上がって危険であり、
また、充填した高純度の原料がカプセル内部に残存して
いる酸素と反応して目的とする高密度成形体の酸素値が
高くなり、高純度の高密度成形体が得られない。
を脱気密封する際の真空度は１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空
度であればよい。これより真空度が低く大気圧に近い圧
力のまま密封すると、次工程である熱間の加圧成形の前
の加熱昇温時にカプセルの内圧が上がって危険であり、
また、充填した高純度の原料がカプセル内部に残存して
いる酸素と反応して目的とする高密度成形体の酸素値が
高くなり、高純度の高密度成形体が得られない。
【００１３】純Ｗ、純Ｍｏ、純Ｎｂの熱間の強度は図２
〜図４に示すように値が明らかにされている。カプセル
の加熱温度である１０００℃における純Ｃｒ、純Ｗ、純
Ｍｏ、純Ｎｂの強度は１８０ＭＰａ、２００ＭＰａ、１
８０ＭＰａ、６５ＭＰａであり、通常工業的に利用され
ている熱間加工技術の加圧の際に生じる圧力より低く、
この温度での熱間の塑性変形は可能であることがわか
る。したがって、温度１０００℃以上に加熱したカプセ
ルをその温度での材料の強度より２０％プラスした圧力
Ｆkgf/mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００
℃以上に加熱したカプセルの加熱温度における強度）｝
以上で強圧すれば、充填された原料は有効に塑性変形す
る。
〜図４に示すように値が明らかにされている。カプセル
の加熱温度である１０００℃における純Ｃｒ、純Ｗ、純
Ｍｏ、純Ｎｂの強度は１８０ＭＰａ、２００ＭＰａ、１
８０ＭＰａ、６５ＭＰａであり、通常工業的に利用され
ている熱間加工技術の加圧の際に生じる圧力より低く、
この温度での熱間の塑性変形は可能であることがわか
る。したがって、温度１０００℃以上に加熱したカプセ
ルをその温度での材料の強度より２０％プラスした圧力
Ｆkgf/mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００
℃以上に加熱したカプセルの加熱温度における強度）｝
以上で強圧すれば、充填された原料は有効に塑性変形す
る。
【００１４】なお、カプセルの加熱温度の上限は言うま
でも無く、カプセル素材である金属の融点未満とする。
でも無く、カプセル素材である金属の融点未満とする。
【００１５】
実施例１．約１インチ角の純Ｗのブリケットを外径２０
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
５４kg充填し、２×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１３００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧力２０００トンを約５秒かけた。冷
却後輪切り状に切断して円板体とし、円板体の外周のカ
プセルに由来する金属部分をワイヤーカットで切除し、
その後平面研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０
３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得た。ターゲッ
ト材の一部を切り出し、その密度をアルキメデス法によ
り測定したところ、純Ｗの溶製材の密度と異なることな
く、また、結晶粒径は均一であった。
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
５４kg充填し、２×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１３００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧力２０００トンを約５秒かけた。冷
却後輪切り状に切断して円板体とし、円板体の外周のカ
プセルに由来する金属部分をワイヤーカットで切除し、
その後平面研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０
３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得た。ターゲッ
ト材の一部を切り出し、その密度をアルキメデス法によ
り測定したところ、純Ｗの溶製材の密度と異なることな
く、また、結晶粒径は均一であった。
【００１６】実施例２．約１インチ角の純Ｍｏのブリケ
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに２８kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１２５０℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トンを約
５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体とし、円
板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイヤーカ
ットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨
し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得
た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度をアルキ
メデス法により測定したところ、純Ｍｏの溶製材の密度
と異なることなく、また、結晶粒径は均一であった。
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに２８kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１２５０℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トンを約
５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体とし、円
板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイヤーカ
ットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨
し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得
た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度をアルキ
メデス法により測定したところ、純Ｍｏの溶製材の密度
と異なることなく、また、結晶粒径は均一であった。
【００１７】実施例３．約１インチ角の純Ｎｂのブリケ
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに２４kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１２８０℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トンを約
５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体とし、円
板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイヤーカ
ットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨
し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得
た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度をアルキ
メデス法により測定したところ、純Ｎｂの溶製材の密度
と異なることなく、また、結晶粒径は均一であった。
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに２４kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１２８０℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トンを約
５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体とし、円
板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイヤーカ
ットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨
し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット材を得
た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度をアルキ
メデス法により測定したところ、純Ｎｂの溶製材の密度
と異なることなく、また、結晶粒径は均一であった。
【００１８】実施例４．約１インチ角の純Ｃｒのブリケ
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに１９．９kg充填し、２×１０-2Ｔｏｒｒ
の真空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセ
ルを１１００℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に
挿入し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トン
を約５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体と
し、円板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイ
ヤーカットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面
を研磨し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット
材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度を
アルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒの溶製材
の密度と異なることなく、また、結晶粒径は均一であっ
た。図１に得られたターゲット材の顕微鏡写真を示す。
ａ）はビレット外周部のミクロ組織であり、ｂ）はビレ
ット中心部のミクロ組織である。
ットを外径２０６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼
製のカプセルに１９．９kg充填し、２×１０-2Ｔｏｒｒ
の真空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセ
ルを１１００℃に加熱し、内径２１５mmのコンテナ内に
挿入し、パンチを当て、プレス機で総圧力２０００トン
を約５秒かけた。冷却後輪切り状に切断して円板体と
し、円板体の外周のカプセルに由来する金属部分をワイ
ヤーカットで切除し、その後平面研磨機で円板体の両面
を研磨し、直径２０３．２mm通称８インチ用ターゲット
材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、その密度を
アルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒの溶製材
の密度と異なることなく、また、結晶粒径は均一であっ
た。図１に得られたターゲット材の顕微鏡写真を示す。
ａ）はビレット外周部のミクロ組織であり、ｂ）はビレ
ット中心部のミクロ組織である。
【００１９】実施例５．約１インチ角の純Ｃｒのブリケ
ットを外径３９０mm、肉厚４mm、長さ２００mmの炭素鋼
製のカプセルに９９kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１１００℃に加熱し、内径４０５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧２０００トンを約１
０秒かけた。冷却後円柱体の外周のカプセルに由来する
金属部分を旋盤で除去し、輪切り状に切断して円板体と
し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨し、直径３
８１mm通称１５インチ用ターゲット材を得た。ターゲッ
ト材の一部を切り出し、その密度をアルキメデス法によ
り測定したところ、純Ｃｒの溶製材の密度と異なること
なく、また、結晶粒径は均一であった。
ットを外径３９０mm、肉厚４mm、長さ２００mmの炭素鋼
製のカプセルに９９kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真
空度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを
１１００℃に加熱し、内径４０５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧２０００トンを約１
０秒かけた。冷却後円柱体の外周のカプセルに由来する
金属部分を旋盤で除去し、輪切り状に切断して円板体と
し、その後平面研磨機で円板体の両面を研磨し、直径３
８１mm通称１５インチ用ターゲット材を得た。ターゲッ
ト材の一部を切り出し、その密度をアルキメデス法によ
り測定したところ、純Ｃｒの溶製材の密度と異なること
なく、また、結晶粒径は均一であった。
【００２０】実施例６．合金比率がＣｒが２０重量％、
Ｍｏが８０重量％の２元素からなり、融点が１８７０℃
であり、粒度が１mm以下のＣｒＭｏ合金粉末を外径２０
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
３０kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１２００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。冷
却後円柱体の外周のカプセルに由来する金属部分を旋盤
で除去し、輪切り状に切断して円板体とし、その後平面
研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０３．２mm通称
８インチ用ターゲット材を得た。ターゲット材の一部を
切り出し、その密度をアルキメデス法により測定したと
ころ、ＣｒＭｏ合金の溶製材の密度と異なることなく、
また、結晶粒径は均一であった。
Ｍｏが８０重量％の２元素からなり、融点が１８７０℃
であり、粒度が１mm以下のＣｒＭｏ合金粉末を外径２０
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
３０kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１２００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。冷
却後円柱体の外周のカプセルに由来する金属部分を旋盤
で除去し、輪切り状に切断して円板体とし、その後平面
研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０３．２mm通称
８インチ用ターゲット材を得た。ターゲット材の一部を
切り出し、その密度をアルキメデス法により測定したと
ころ、ＣｒＭｏ合金の溶製材の密度と異なることなく、
また、結晶粒径は均一であった。
【００２１】実施例７．合金比率がＣｒが１０重量％、
Ｍｏが９０重量％の２元素からなり、融点が１７００℃
であり、粒度が１mm以下のＣｒＭｏ合金粉末を外径２０
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
２３kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１２００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。冷
却後円柱体の外周のカプセルに由来する金属部分を旋盤
で除去し、輪切り状に切断して円板体とし、その後平面
研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０３．２mm通称
８インチ用ターゲット材を得た。ターゲット材の一部を
切り出し、その密度をアルキメデス法により測定したと
ころ、ＣｒＭｏ合金の溶製材の密度と異なることなく、
また、結晶粒径は均一であった。
Ｍｏが９０重量％の２元素からなり、融点が１７００℃
であり、粒度が１mm以下のＣｒＭｏ合金粉末を外径２０
６mm、肉厚４mm、長さ１５０mmの炭素鋼製のカプセルに
２３kg充填し、３×１０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶
接により脱気密封した。このカプセルを１２００℃に加
熱し、内径２１５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当
て、プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。冷
却後円柱体の外周のカプセルに由来する金属部分を旋盤
で除去し、輪切り状に切断して円板体とし、その後平面
研磨機で円板体の両面を研磨し、直径２０３．２mm通称
８インチ用ターゲット材を得た。ターゲット材の一部を
切り出し、その密度をアルキメデス法により測定したと
ころ、ＣｒＭｏ合金の溶製材の密度と異なることなく、
また、結晶粒径は均一であった。
【００２２】実施例８．約１インチ角の純Ｃｒのブリケ
ットを外寸が縦７０mm、横２３５mm、肉厚４mm、長さ２
００mmの炭素鋼製のカプセルに１１．７kg充填し３×１
０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶接により脱気密封し
た。このカプセルを１１００℃に加熱し、内寸が縦７５
mm、横２４５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当て、
プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。このビ
レットをコンテナから取り出し、冷却後直方体を切断機
により板状に切り出し、更に板の外周部を切断し、その
後平面研磨機で板の両面を研磨し、縦５０．８mm、横２
０３．２mm、厚さ６mmの通称２インチ×１０インチ用タ
ーゲット材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、そ
の密度をアルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒ
の溶製材の密度と異なることなく、また、結晶粒は均一
であった。
ットを外寸が縦７０mm、横２３５mm、肉厚４mm、長さ２
００mmの炭素鋼製のカプセルに１１．７kg充填し３×１
０-2Ｔｏｒｒの真空度でＴＩＧ溶接により脱気密封し
た。このカプセルを１１００℃に加熱し、内寸が縦７５
mm、横２４５mmのコンテナ内に挿入し、パンチを当て、
プレス機で総圧２０００トンを約１０秒かけた。このビ
レットをコンテナから取り出し、冷却後直方体を切断機
により板状に切り出し、更に板の外周部を切断し、その
後平面研磨機で板の両面を研磨し、縦５０．８mm、横２
０３．２mm、厚さ６mmの通称２インチ×１０インチ用タ
ーゲット材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、そ
の密度をアルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒ
の溶製材の密度と異なることなく、また、結晶粒は均一
であった。
【００２３】実施例９．約１インチ角の純Ｃｒのブリケ
ットを外径３９０mm、肉厚４mm、長さ２００mmの炭素鋼
製のカプセルに９９kg充填し３×１０-2Ｔｏｒｒの真空
度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを１
１００℃に加熱し、内径４０５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧２０００トンを約１
０秒かけた。このビレットをコンテナから取り出し、外
周部をプレス機の金敷きの上で、縦２８０mm、横４２０
mm、厚さ１４２mmにプレスした。冷却後直方体を切断機
により板状に切り出し、更に板の外周部を切断し、その
後平面研磨機で板の両面を研磨し、縦２５４mm、横３８
１mm、厚さ６mmの通称１０インチ×１５インチ用ターゲ
ット材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、その密
度をアルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒの溶
製材の密度と異なることなく、また、結晶粒は均一であ
った。
ットを外径３９０mm、肉厚４mm、長さ２００mmの炭素鋼
製のカプセルに９９kg充填し３×１０-2Ｔｏｒｒの真空
度でＴＩＧ溶接により脱気密封した。このカプセルを１
１００℃に加熱し、内径４０５mmのコンテナ内に挿入
し、パンチを当て、プレス機で総圧２０００トンを約１
０秒かけた。このビレットをコンテナから取り出し、外
周部をプレス機の金敷きの上で、縦２８０mm、横４２０
mm、厚さ１４２mmにプレスした。冷却後直方体を切断機
により板状に切り出し、更に板の外周部を切断し、その
後平面研磨機で板の両面を研磨し、縦２５４mm、横３８
１mm、厚さ６mmの通称１０インチ×１５インチ用ターゲ
ット材を得た。ターゲット材の一部を切り出し、その密
度をアルキメデス法により測定したところ、純Ｃｒの溶
製材の密度と異なることなく、また、結晶粒は均一であ
った。
【発明の効果】以上説明したように、本発明は粒状又は
粉末状原料を可鍛性金属製カプセルに収容密閉し、この
カプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強圧し、ついで
このカプセルを取り出して冷却し、カプセルに由来する
金属部分を除去して上記原料の均一な高密度成形体を得
るものであるので、溶製法における結晶粒の不揃いは無
く、結晶粒径の均一な塊状の高密度成形体であるターゲ
ット材が得られ、また、ＨＩＰ工法におけるような時間
とコストを要すること無く、本発明は短時間と低コスト
で高密度成形体を得ることができ、量産に適している。
また、本発明によると、１２インチ以上の大径の高密度
成形体であるターゲット材を容易に製造することができ
る。
粉末状原料を可鍛性金属製カプセルに収容密閉し、この
カプセルを加熱して加圧圧縮用金型内で強圧し、ついで
このカプセルを取り出して冷却し、カプセルに由来する
金属部分を除去して上記原料の均一な高密度成形体を得
るものであるので、溶製法における結晶粒の不揃いは無
く、結晶粒径の均一な塊状の高密度成形体であるターゲ
ット材が得られ、また、ＨＩＰ工法におけるような時間
とコストを要すること無く、本発明は短時間と低コスト
で高密度成形体を得ることができ、量産に適している。
また、本発明によると、１２インチ以上の大径の高密度
成形体であるターゲット材を容易に製造することができ
る。
【図１】純Ｃｒターゲット材の金属組織を示す顕微鏡写
真で、ａ）はビレット周辺部ｂ）はビレット中心部のミ
クロ組織を示す。
真で、ａ）はビレット周辺部ｂ）はビレット中心部のミ
クロ組織を示す。
【図２】純Ｗの温度と強度の関係を示すグラフである。
【図３】純Ｍｏの温度と強度の関係を示すグラフであ
る。
る。
【図４】純Ｎｂの温度と強度の関係を示すグラフであ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 義和 兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地 山陽特殊製鋼株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 金属製のカプセルに、融点１８００℃以
上の高融点金属または合金の粒状または粉末状原料を適
量収容して脱気密封し、このカプセルを加熱して加圧圧
縮用金型内で強圧し、ついでこのカプセルを取り出して
冷却し、カプセルに由来する金属部分を除去して上記原
料の高密度成形体を得ることを特徴とする高融点金属タ
ーゲット材の成形方法。 - 【請求項２】 金属製のカプセルは可鍛性金属製のカプ
セルであることを特徴とする請求項１記載の高融点金属
ターゲット材の成形方法。 - 【請求項３】 カプセルを加熱する加熱温度は１０００
℃以上であることを特徴とする請求項１又は２のいずれ
かに記載の高融点金属ターゲット材の成形方法。 - 【請求項４】 加圧圧縮用金型内で強圧する圧力はＦkg
f/mm2 ｛Ｆ＝１．２×ＦT （ただしＦT は１０００℃以
上に加熱したカプセルの加熱温度における材料の強
度）｝以上の圧力であることを特徴とする請求項１ない
し３のいずれかに記載の高融点金属ターゲット材の成形
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293094A JPH07238303A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 高融点金属ターゲット材の成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293094A JPH07238303A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 高融点金属ターゲット材の成形方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07238303A true JPH07238303A (ja) | 1995-09-12 |
Family
ID=12928569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5293094A Pending JPH07238303A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 高融点金属ターゲット材の成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07238303A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007154248A (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物を含有したＣｏ基スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| JP2009149996A (ja) * | 1998-06-29 | 2009-07-09 | Toshiba Corp | スパッタターゲット |
| WO2014115379A1 (ja) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 円筒形Ｃｕ－Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN109465451A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-15 | 四川航空工业川西机器有限责任公司 | 一种基于射流驱动的1800℃的快速冷却系统 |
-
1994
- 1994-02-25 JP JP5293094A patent/JPH07238303A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009149996A (ja) * | 1998-06-29 | 2009-07-09 | Toshiba Corp | スパッタターゲット |
| JP2007154248A (ja) * | 2005-12-05 | 2007-06-21 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 酸化物を含有したＣｏ基スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| WO2014115379A1 (ja) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 円筒形Ｃｕ－Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2014141722A (ja) * | 2013-01-25 | 2014-08-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 円筒形Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN105008578B (zh) * | 2013-01-25 | 2017-03-22 | 住友金属矿山株式会社 | 圆筒形Cu‑Ga合金溅射靶材和其制造方法 |
| CN109465451A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-15 | 四川航空工业川西机器有限责任公司 | 一种基于射流驱动的1800℃的快速冷却系统 |
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