JPH07240117A - 複合誘電体及びその製造方法 - Google Patents
複合誘電体及びその製造方法Info
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- JPH07240117A JPH07240117A JP2777494A JP2777494A JPH07240117A JP H07240117 A JPH07240117 A JP H07240117A JP 2777494 A JP2777494 A JP 2777494A JP 2777494 A JP2777494 A JP 2777494A JP H07240117 A JPH07240117 A JP H07240117A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0373—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 比誘電率が２０以上である無機粉体、フッ素
系樹脂及び無機繊維基材からなる複合誘電体であって、
吸湿処理による誘電正接等の電気特性の変化が少ない複
合誘電体及びその製造方法を提供する。 【構成】 本発明の複合誘電体は、上記無機粉体が、シ
リカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、フ
ェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカップリン
グ剤による表面処理が施されている無機粉体であること
を特徴としていて、本発明の複合誘電体の製造方法は、
シリカの過飽和溶液からシリカを無機粉体表面に析出さ
せる方法、または、シリコンアルコキシドを加水分解さ
せてなる処理液で無機粉体を処理し、次いで３００〜１
０００℃の範囲内の温度で加熱処理する方法で、前記の
シリカを主成分とする無機質皮膜を形成することを特徴
としている。
系樹脂及び無機繊維基材からなる複合誘電体であって、
吸湿処理による誘電正接等の電気特性の変化が少ない複
合誘電体及びその製造方法を提供する。 【構成】 本発明の複合誘電体は、上記無機粉体が、シ
リカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、フ
ェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカップリン
グ剤による表面処理が施されている無機粉体であること
を特徴としていて、本発明の複合誘電体の製造方法は、
シリカの過飽和溶液からシリカを無機粉体表面に析出さ
せる方法、または、シリコンアルコキシドを加水分解さ
せてなる処理液で無機粉体を処理し、次いで３００〜１
０００℃の範囲内の温度で加熱処理する方法で、前記の
シリカを主成分とする無機質皮膜を形成することを特徴
としている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばプリント回路基
板等の電子部品に使用される、複合誘電体及びその製造
方法に関する。
板等の電子部品に使用される、複合誘電体及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高度情報化社会を迎え、情報伝送はより
高速化・高周波化の傾向にある。自動車電話やパーソナ
ル無線等の移動無線、衛星放送、衛星通信、ＣＡＴＶ等
の分野では、機器のコンパクト化が推進されており、こ
れに伴い誘電体共振器等のマイクロ波用回路素子に対し
ても小型化が強く望まれている。
高速化・高周波化の傾向にある。自動車電話やパーソナ
ル無線等の移動無線、衛星放送、衛星通信、ＣＡＴＶ等
の分野では、機器のコンパクト化が推進されており、こ
れに伴い誘電体共振器等のマイクロ波用回路素子に対し
ても小型化が強く望まれている。
【０００３】マイクロ波用回路素子の大きさは、使用電
磁波の波長が基準となる。比誘電率εr の誘電体中を伝
播する電磁波の波長λは、真空中の伝播波長をλ0 とす
るとλ＝λ0 ／（εr ）0.5 となる。従って、マイクロ
波用回路素子がプリント回路基板に形成される場合に
は、使用される基板の比誘電率が高いほど小型の回路素
子になる。また、基板の比誘電率が高いと、電磁エネル
ギーが基板内に集中するため電磁波の漏れが少なく好都
合である。
磁波の波長が基準となる。比誘電率εr の誘電体中を伝
播する電磁波の波長λは、真空中の伝播波長をλ0 とす
るとλ＝λ0 ／（εr ）0.5 となる。従って、マイクロ
波用回路素子がプリント回路基板に形成される場合に
は、使用される基板の比誘電率が高いほど小型の回路素
子になる。また、基板の比誘電率が高いと、電磁エネル
ギーが基板内に集中するため電磁波の漏れが少なく好都
合である。
【０００４】上記のプリント回路基板として、例えば特
開平３−５１４０号に開示されているように、比誘電率
が高い無機粉体（チタン酸バリウム等）を添加したフッ
素系樹脂とガラスクロスからなる積層板が知られてい
る。このような回路基板は、アルミナ等のセラミックス
系基板に比べ、大面積化対応性や切断加工、孔加工等の
加工性に優れるため注目されている。
開平３−５１４０号に開示されているように、比誘電率
が高い無機粉体（チタン酸バリウム等）を添加したフッ
素系樹脂とガラスクロスからなる積層板が知られてい
る。このような回路基板は、アルミナ等のセラミックス
系基板に比べ、大面積化対応性や切断加工、孔加工等の
加工性に優れるため注目されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の無機粉体、フッ
素系樹脂及びガラスクロスからなる基板では、比誘電率
が２０以上の無機粉体を使用した場合には、フッ素系樹
脂を成形過程で無機粉体と強固に密着させることが困難
なため、基板の加工時や使用時に湿気がその界面に入り
込み、誘電正接等の電気特性を著しく変化させるという
耐湿性に関する問題があった。
素系樹脂及びガラスクロスからなる基板では、比誘電率
が２０以上の無機粉体を使用した場合には、フッ素系樹
脂を成形過程で無機粉体と強固に密着させることが困難
なため、基板の加工時や使用時に湿気がその界面に入り
込み、誘電正接等の電気特性を著しく変化させるという
耐湿性に関する問題があった。
【０００６】上記の事情に鑑み、本発明は、比誘電率が
２０以上である無機粉体、フッ素系樹脂及びガラスクロ
スからなる基板の耐湿性を向上させることを課題とす
る。すなわち、本発明は、比誘電率が２０以上である無
機粉体、フッ素系樹脂及び無機繊維基材からなる複合誘
電体であって、吸湿処理による誘電正接等の電気特性の
変化が少ない複合誘電体及びその製造方法を提供するこ
とを目的としている。
２０以上である無機粉体、フッ素系樹脂及びガラスクロ
スからなる基板の耐湿性を向上させることを課題とす
る。すなわち、本発明は、比誘電率が２０以上である無
機粉体、フッ素系樹脂及び無機繊維基材からなる複合誘
電体であって、吸湿処理による誘電正接等の電気特性の
変化が少ない複合誘電体及びその製造方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の複合誘電体は、
比誘電率が２０以上である無機粉体、フッ素系樹脂及び
無機繊維基材からなる複合誘電体において、無機粉体
が、シリカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さら
に、フェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカッ
プリング剤による表面処理が施されている無機粉体であ
ることを特徴としている。
比誘電率が２０以上である無機粉体、フッ素系樹脂及び
無機繊維基材からなる複合誘電体において、無機粉体
が、シリカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さら
に、フェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカッ
プリング剤による表面処理が施されている無機粉体であ
ることを特徴としている。
【０００８】また、請求項３記載の発明の複合誘電体の
製造方法は、シリカの過飽和溶液からシリカを無機粉体
表面に析出させて、シリカを主成分とする無機質皮膜を
形成することを特徴とする請求項１または請求項２記載
の複合誘電体の製造方法である。
製造方法は、シリカの過飽和溶液からシリカを無機粉体
表面に析出させて、シリカを主成分とする無機質皮膜を
形成することを特徴とする請求項１または請求項２記載
の複合誘電体の製造方法である。
【０００９】また、請求項４記載の発明の複合誘電体の
製造方法は、シリコンアルコキシドを加水分解させてな
る処理液で無機粉体を処理し、次いで３００〜１０００
℃の範囲内の温度で加熱処理して、シリカを主成分とす
る無機質皮膜を形成することを特徴とする請求項１また
は請求項２記載の複合誘電体の製造方法である。
製造方法は、シリコンアルコキシドを加水分解させてな
る処理液で無機粉体を処理し、次いで３００〜１０００
℃の範囲内の温度で加熱処理して、シリカを主成分とす
る無機質皮膜を形成することを特徴とする請求項１また
は請求項２記載の複合誘電体の製造方法である。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用する比誘電率が２０以上である無機粉体としては、
平均粒径が０．３〜１０μｍのものが好ましく、種類に
ついては比誘電率が２０以上であればよく特に限定はな
い。本発明で使用できる比誘電率が２０以上である無機
粉体の例としては、酸化チタン（ＴｉＯ2 等）、チタン
酸バリウム系（ＢａＴｉ0.7 Ｚｒ0.3 Ｏ3 等）、チタン
酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3 ）、ＰｂＴｉ0.5 Ｚｒ
0.5 Ｏ3 系等のチタン元素を含有するチタン系無機粉体
やＰｂ（Ｍｇ2/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 系、Ｂａ（Ｓｎx Ｍｇ
y Ｔａz ）Ｏ3系、Ｂａ（Ｚｒx Ｚｎy Ｔａz ）Ｏ3 系
等のペロブスカイト型結晶構造（あるいは複合ペロブス
カイト型結晶構造）を有する粉体などが挙げられる。
（なお、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１となる正の数を
表している。）本発明で使用できる無機粉体の形状につ
いては、特に限定はなく、例えば球状、様々な形のブロ
ック片的形状のもの等を使用することができる。
使用する比誘電率が２０以上である無機粉体としては、
平均粒径が０．３〜１０μｍのものが好ましく、種類に
ついては比誘電率が２０以上であればよく特に限定はな
い。本発明で使用できる比誘電率が２０以上である無機
粉体の例としては、酸化チタン（ＴｉＯ2 等）、チタン
酸バリウム系（ＢａＴｉ0.7 Ｚｒ0.3 Ｏ3 等）、チタン
酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3 ）、ＰｂＴｉ0.5 Ｚｒ
0.5 Ｏ3 系等のチタン元素を含有するチタン系無機粉体
やＰｂ（Ｍｇ2/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 系、Ｂａ（Ｓｎx Ｍｇ
y Ｔａz ）Ｏ3系、Ｂａ（Ｚｒx Ｚｎy Ｔａz ）Ｏ3 系
等のペロブスカイト型結晶構造（あるいは複合ペロブス
カイト型結晶構造）を有する粉体などが挙げられる。
（なお、ｘ、ｙ、ｚは、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１となる正の数を
表している。）本発明で使用できる無機粉体の形状につ
いては、特に限定はなく、例えば球状、様々な形のブロ
ック片的形状のもの等を使用することができる。
【００１１】本発明で使用するフッ素系樹脂としては、
特に限定するものではないが、四フッ化エチレン樹脂
（融点３２０〜３３５℃）、四フッ化エチレン−六フッ
化プロピレン共重合体樹脂（融点２６０〜２８０℃）、
四フッ化エチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合
体樹脂（融点３０２〜３１０℃）等のように、融点が２
５０℃以上のものが、はんだ付け等の際に変形が少なく
望ましい。これらのフッ素系樹脂は高周波における損失
が少ないという性質があるので、本発明の複合誘電体は
高周波領域での使用に適したものとなる。
特に限定するものではないが、四フッ化エチレン樹脂
（融点３２０〜３３５℃）、四フッ化エチレン−六フッ
化プロピレン共重合体樹脂（融点２６０〜２８０℃）、
四フッ化エチレン−パーフルオロビニルエーテル共重合
体樹脂（融点３０２〜３１０℃）等のように、融点が２
５０℃以上のものが、はんだ付け等の際に変形が少なく
望ましい。これらのフッ素系樹脂は高周波における損失
が少ないという性質があるので、本発明の複合誘電体は
高周波領域での使用に適したものとなる。
【００１２】本発明で使用する無機繊維基材としては、
特に限定するものではないが、例えばガラスクロスやガ
ラスマット等の基材が挙げられる。そして、この無機繊
維基材には、フッ素系樹脂との密着性を向上させるため
に、フェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカッ
プリング剤による表面処理が施されていることが望まし
い。
特に限定するものではないが、例えばガラスクロスやガ
ラスマット等の基材が挙げられる。そして、この無機繊
維基材には、フッ素系樹脂との密着性を向上させるため
に、フェニルシラン系及び／またはフッ素系シランカッ
プリング剤による表面処理が施されていることが望まし
い。
【００１３】本発明における、シリカを主成分とする無
機質皮膜については、その成分の５０重量％以上がシリ
カ成分であればよく、その製造方法については、とくに
限定はなく、例えば、後で説明する本発明の請求項３ま
たは請求項４記載の方法で製造することができる。
機質皮膜については、その成分の５０重量％以上がシリ
カ成分であればよく、その製造方法については、とくに
限定はなく、例えば、後で説明する本発明の請求項３ま
たは請求項４記載の方法で製造することができる。
【００１４】本発明では、シリカを主成分とする無機質
皮膜で被覆されている無機粉体に、、フェニルシラン系
及び／またはフッ素系シランカップリング剤による表面
処理が施されてことが重要である。このように無機粉体
に直接にカップリング剤処理を施すのではなく、シリカ
を主成分とする無機質皮膜で被覆された無機粉体に対し
てカップリング剤処理が施されていて、しかも、使用す
るシランカップリング剤がフェニルシラン系及び／また
はフッ素系シランカップリング剤であるという構成によ
り、本発明の複合誘電体は、極めて耐湿性に優れたもの
となる。このカップリング剤処理の方法としては、特に
限定するものではないが、ヘンシェルミサー等でシリカ
を主成分とする無機質皮膜で被覆された無機粉体を攪拌
しながら、この無機粉体の表面にカップリング剤処理液
を滴下する乾式処理法や、カップリング剤処理液に無機
粉体を浸漬した後、処理液の溶剤を飛散させる湿式処理
法等を用いることができる。カップリング剤の配合量と
しては、無機粉体の重量に対し０．０５〜５重量％の量
とすることが好ましい。なお、配合されたカップリング
剤の全量が無機粉体の表面に付着するとは限らないが、
本発明の目的である耐湿性の優れた複合誘電体を得るに
は前記の範囲の量のカップリング剤を配合することが好
ましい。
皮膜で被覆されている無機粉体に、、フェニルシラン系
及び／またはフッ素系シランカップリング剤による表面
処理が施されてことが重要である。このように無機粉体
に直接にカップリング剤処理を施すのではなく、シリカ
を主成分とする無機質皮膜で被覆された無機粉体に対し
てカップリング剤処理が施されていて、しかも、使用す
るシランカップリング剤がフェニルシラン系及び／また
はフッ素系シランカップリング剤であるという構成によ
り、本発明の複合誘電体は、極めて耐湿性に優れたもの
となる。このカップリング剤処理の方法としては、特に
限定するものではないが、ヘンシェルミサー等でシリカ
を主成分とする無機質皮膜で被覆された無機粉体を攪拌
しながら、この無機粉体の表面にカップリング剤処理液
を滴下する乾式処理法や、カップリング剤処理液に無機
粉体を浸漬した後、処理液の溶剤を飛散させる湿式処理
法等を用いることができる。カップリング剤の配合量と
しては、無機粉体の重量に対し０．０５〜５重量％の量
とすることが好ましい。なお、配合されたカップリング
剤の全量が無機粉体の表面に付着するとは限らないが、
本発明の目的である耐湿性の優れた複合誘電体を得るに
は前記の範囲の量のカップリング剤を配合することが好
ましい。
【００１５】本発明における、比誘電率が２０以上であ
る無機粉体、フッ素系樹脂及び無機繊維基材の割合につ
いては、特に限定はなく、所望する複合誘電体の性能に
より適宜選択すればよいが、通常、比誘電率が２０以上
である無機粉体を５〜７５体積％、フッ素系樹脂を２５
〜９５体積％、無機繊維基材を５〜７０体積％の範囲内
にすることが好ましい。
る無機粉体、フッ素系樹脂及び無機繊維基材の割合につ
いては、特に限定はなく、所望する複合誘電体の性能に
より適宜選択すればよいが、通常、比誘電率が２０以上
である無機粉体を５〜７５体積％、フッ素系樹脂を２５
〜９５体積％、無機繊維基材を５〜７０体積％の範囲内
にすることが好ましい。
【００１６】また、本発明の複合誘電体を得るための複
合化の方法については、特に限定するものではないが、
例えば次のようにして行うことができる。すなわち、シ
リカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、カ
ップリング剤処理が施されている無機粉体を、フッ素系
樹脂のディスパージョンに均一混合した混合液に無機繊
維基材を含浸、乾燥して、プリプグを得、得られたプリ
プレグを所定枚数積層し、さらに、その両面または片面
に銅箔やアルミ箔等の金属箔を配置し、加熱加圧して成
形する方法で、銅張り積層板（複合誘電体の一種）を製
造することができる。
合化の方法については、特に限定するものではないが、
例えば次のようにして行うことができる。すなわち、シ
リカを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、カ
ップリング剤処理が施されている無機粉体を、フッ素系
樹脂のディスパージョンに均一混合した混合液に無機繊
維基材を含浸、乾燥して、プリプグを得、得られたプリ
プレグを所定枚数積層し、さらに、その両面または片面
に銅箔やアルミ箔等の金属箔を配置し、加熱加圧して成
形する方法で、銅張り積層板（複合誘電体の一種）を製
造することができる。
【００１７】次に、本発明の請求項３の複合誘電体の製
造方法について説明する。この製造方法では、珪フッ化
水素酸溶液等にシリカ成分含有物を溶解させてシリカの
飽和溶液を得、次いでこの飽和溶液を、例えば、加温し
た後、ほう酸溶液を添加する等の方法により、シリカの
過飽和溶液を作製する。ついで、このシリカの過飽和溶
液からシリカを無機粉体表面に析出させて、シリカを主
成分とする無機質皮膜を形成する。この析出させる方法
については、例えば、シリカの過飽和溶液に無機粉体を
投入、放置して、シリカを無機粉体表面に析出させる方
法等が例示できる。
造方法について説明する。この製造方法では、珪フッ化
水素酸溶液等にシリカ成分含有物を溶解させてシリカの
飽和溶液を得、次いでこの飽和溶液を、例えば、加温し
た後、ほう酸溶液を添加する等の方法により、シリカの
過飽和溶液を作製する。ついで、このシリカの過飽和溶
液からシリカを無機粉体表面に析出させて、シリカを主
成分とする無機質皮膜を形成する。この析出させる方法
については、例えば、シリカの過飽和溶液に無機粉体を
投入、放置して、シリカを無機粉体表面に析出させる方
法等が例示できる。
【００１８】次に、本発明の請求項４の複合誘電体の製
造方法について説明する。この製造方法では、シリコン
アルコキシドを加水分解させてなる処理液で無機粉体を
処理する。この処理方法としては、処理液に無機粉体を
浸漬した後、溶剤を飛散させる湿式処理法やヘンシェル
ミキサー等で無機粉体を攪拌しながら、無機粉体表面に
処理液を滴下する乾式法等を用いて行うことができる。
そして、処理液で無機粉体を処理した後、有機成分の除
去及びシリカを主成分とする無機質皮膜の緻密化を図る
ために加熱処理することが重要である。この加熱処理の
温度としては３００〜１０００℃の温度範囲で行うこと
が望ましく、３００℃未満では無機質皮膜の緻密化が不
十分な場合があり、また１０００℃を越える温度では無
機粉体同士が焼結し、粉砕の労力が多大なものになると
いう問題を生じる場合がある。
造方法について説明する。この製造方法では、シリコン
アルコキシドを加水分解させてなる処理液で無機粉体を
処理する。この処理方法としては、処理液に無機粉体を
浸漬した後、溶剤を飛散させる湿式処理法やヘンシェル
ミキサー等で無機粉体を攪拌しながら、無機粉体表面に
処理液を滴下する乾式法等を用いて行うことができる。
そして、処理液で無機粉体を処理した後、有機成分の除
去及びシリカを主成分とする無機質皮膜の緻密化を図る
ために加熱処理することが重要である。この加熱処理の
温度としては３００〜１０００℃の温度範囲で行うこと
が望ましく、３００℃未満では無機質皮膜の緻密化が不
十分な場合があり、また１０００℃を越える温度では無
機粉体同士が焼結し、粉砕の労力が多大なものになると
いう問題を生じる場合がある。
【００１９】
【作用】シリカを主成分とする無機質皮膜はフェニルシ
ラン系やフッ素系シランカップリング剤との反応性に富
むので、無機粉体がシリカを主成分とする無機質皮膜で
被覆され、さらに、フェニルシラン系及び／またはフッ
素系シランカップリング剤による表面処理が施されてい
るていることは、無機粉体とフッ素系樹脂との密着性を
向上させる働きをする。
ラン系やフッ素系シランカップリング剤との反応性に富
むので、無機粉体がシリカを主成分とする無機質皮膜で
被覆され、さらに、フェニルシラン系及び／またはフッ
素系シランカップリング剤による表面処理が施されてい
るていることは、無機粉体とフッ素系樹脂との密着性を
向上させる働きをする。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明する。
説明する。
【００２１】（実施例１）まず、珪フッ化水素酸（Ｈ2
ＳｉＦ6 ：ナカライテスク社製）に水を加え、２モル／
ｌの水溶液を１０００ｍｌ調製し、次いで、この水溶液
にＳｉＯ2 で２０ｇ相当のシリカゲルを入れ、シリカの
飽和溶液を得た。次いで、得られたシリカの飽和溶液を
３５℃に加温した状態で、濃度０．５モル／ｌのほう酸
水溶液を５ｍｌ添加して、珪フッ化水素酸溶液中にシリ
カが過飽和となっている溶液を作製した。次いで、この
シリカが過飽和となっている溶液に、平均粒径２μｍ、
比誘電率１０４の酸化チタン粉体を１００ｇ投入し、そ
の後５時間放置して、酸化チタン粉体の表面にシリカを
主成分とする無機質皮膜を析出させた。その後、表面に
シリカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタ
ン粉体を、珪フッ化水素酸溶液から取り出し、十分乾燥
させた。
ＳｉＦ6 ：ナカライテスク社製）に水を加え、２モル／
ｌの水溶液を１０００ｍｌ調製し、次いで、この水溶液
にＳｉＯ2 で２０ｇ相当のシリカゲルを入れ、シリカの
飽和溶液を得た。次いで、得られたシリカの飽和溶液を
３５℃に加温した状態で、濃度０．５モル／ｌのほう酸
水溶液を５ｍｌ添加して、珪フッ化水素酸溶液中にシリ
カが過飽和となっている溶液を作製した。次いで、この
シリカが過飽和となっている溶液に、平均粒径２μｍ、
比誘電率１０４の酸化チタン粉体を１００ｇ投入し、そ
の後５時間放置して、酸化チタン粉体の表面にシリカを
主成分とする無機質皮膜を析出させた。その後、表面に
シリカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタ
ン粉体を、珪フッ化水素酸溶液から取り出し、十分乾燥
させた。
【００２２】上記手順により得られた表面にシリカを主
成分とする無機質皮膜が被覆された酸化チタン粉体９９
重量部に対し、フェニルシラン系シランカップリング剤
（東芝シリコーン社製：ＴＳＬ８１７３）を１重量部の
割合で用い、前記の湿式処理法によりカップリング剤処
理を行った。
成分とする無機質皮膜が被覆された酸化チタン粉体９９
重量部に対し、フェニルシラン系シランカップリング剤
（東芝シリコーン社製：ＴＳＬ８１７３）を１重量部の
割合で用い、前記の湿式処理法によりカップリング剤処
理を行った。
【００２３】カップリング剤処理を終えた上記の無機粉
体を、四フッ化エチレン樹脂（ダイキン工業社製：Ｄ−
２）と四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体
樹脂（ダイキン工業社製：ＮＤ−１）を重量比で４：１
に混合したディスパージョン中に、フッ素系樹脂に対し
前記無機粉体が２０体積％になるように配合して、混合
し、含浸用のワニスを作製した。
体を、四フッ化エチレン樹脂（ダイキン工業社製：Ｄ−
２）と四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体
樹脂（ダイキン工業社製：ＮＤ−１）を重量比で４：１
に混合したディスパージョン中に、フッ素系樹脂に対し
前記無機粉体が２０体積％になるように配合して、混合
し、含浸用のワニスを作製した。
【００２４】一方、ガラスクロスとしてはガラスクロス
９８重量部に対し２重量部のフェニルシラン系シランカ
ップリング剤（東芝シリコーン社製：ＴＳＬ８１７３）
を用いて表面処理された、Ｅガラスよりなる厚み１００
μｍの平織ガラスクロスを使用した。
９８重量部に対し２重量部のフェニルシラン系シランカ
ップリング剤（東芝シリコーン社製：ＴＳＬ８１７３）
を用いて表面処理された、Ｅガラスよりなる厚み１００
μｍの平織ガラスクロスを使用した。
【００２５】前記の含浸用のワニスをよく攪拌してか
ら、前記の平織ガラスクロスに含浸させ、３７０℃で焼
成しプリプレグを得た。このプリプレグ中のガラスクロ
スの重量割合は４２重量％であった。得られたプリプレ
グを４枚重ね、さらにその上下面に銅箔（厚み１８μ
ｍ）を配し、温度４００℃、圧力３０ｋｇ／ｃｍ2 で６
０分間加圧成形して、両面銅張り積層板（複合誘電体）
を作製した。
ら、前記の平織ガラスクロスに含浸させ、３７０℃で焼
成しプリプレグを得た。このプリプレグ中のガラスクロ
スの重量割合は４２重量％であった。得られたプリプレ
グを４枚重ね、さらにその上下面に銅箔（厚み１８μ
ｍ）を配し、温度４００℃、圧力３０ｋｇ／ｃｍ2 で６
０分間加圧成形して、両面銅張り積層板（複合誘電体）
を作製した。
【００２６】（実施例２）実施例１において、シリカを
過飽和状態にした、珪フッ化水素酸溶液中に酸化チタン
粉体を放置する時間を３時間にした以外は、実施例１と
同様にして両面銅張り積層板を作製した。
過飽和状態にした、珪フッ化水素酸溶液中に酸化チタン
粉体を放置する時間を３時間にした以外は、実施例１と
同様にして両面銅張り積層板を作製した。
【００２７】（実施例３）実施例１において、シリカを
過飽和状態にした、珪フッ化水素酸溶液中に投入する無
機粉体として、比誘電率が１００以上であるチタン酸ス
トロンチウムを用いた以外は、実施例１と同様にして両
面銅張り積層板を作製した。
過飽和状態にした、珪フッ化水素酸溶液中に投入する無
機粉体として、比誘電率が１００以上であるチタン酸ス
トロンチウムを用いた以外は、実施例１と同様にして両
面銅張り積層板を作製した。
【００２８】（実施例４）実施例１において、カップリ
ング剤として、フェニルシラン系シランカップリング剤
に変えて、フッ素系シランカップリング剤（東芝シリコ
ーン社製：ＴＳＬ８２３３）を用いた以外は、実施例１
と同様にして両面銅張り積層板を作製した。なお、フッ
素系シランカップリング剤を無機粉体及びガラスクロス
のカップリング剤処理の両方の場合において使用した。
ング剤として、フェニルシラン系シランカップリング剤
に変えて、フッ素系シランカップリング剤（東芝シリコ
ーン社製：ＴＳＬ８２３３）を用いた以外は、実施例１
と同様にして両面銅張り積層板を作製した。なお、フッ
素系シランカップリング剤を無機粉体及びガラスクロス
のカップリング剤処理の両方の場合において使用した。
【００２９】（実施例５）実施例１において、下記のよ
うにして、表面にシリカを主成分とする無機質皮膜が形
成された酸化チタン粉体を得るようにした以外は、実施
例１と同様にして両面銅張り積層板を作製した。
うにして、表面にシリカを主成分とする無機質皮膜が形
成された酸化チタン粉体を得るようにした以外は、実施
例１と同様にして両面銅張り積層板を作製した。
【００３０】無機質皮膜が形成された酸化チタン粉体を
得る方法として、まず、重量比で、シリコンテトラエト
キシド（ナカライテスク社製）：水：メタノール：酢酸
が１０：１０：１００：０．１となるように溶液を調製
し、次いで１０分間攪拌してシリコンテトラエトキシド
を加水分解させ、シリコンアルコキシドを加水分解させ
た処理液を作製した。次に、この処理液に実施例１で使
用したものと同じ酸化チタン粉体を１００ｇ投入して、
１５分間攪拌した後、酸化チタン粉体を取り出し、十分
に風乾し、次いで得られた処理された酸化チタン粉体を
５００℃で２時間加熱処理して、表面にシリカを主成分
とする無機質皮膜が形成された酸化チタン粉体を得るよ
うにした。
得る方法として、まず、重量比で、シリコンテトラエト
キシド（ナカライテスク社製）：水：メタノール：酢酸
が１０：１０：１００：０．１となるように溶液を調製
し、次いで１０分間攪拌してシリコンテトラエトキシド
を加水分解させ、シリコンアルコキシドを加水分解させ
た処理液を作製した。次に、この処理液に実施例１で使
用したものと同じ酸化チタン粉体を１００ｇ投入して、
１５分間攪拌した後、酸化チタン粉体を取り出し、十分
に風乾し、次いで得られた処理された酸化チタン粉体を
５００℃で２時間加熱処理して、表面にシリカを主成分
とする無機質皮膜が形成された酸化チタン粉体を得るよ
うにした。
【００３１】（実施例６）実施例５において、シリコン
アルコキシドを加水分解させた処理液の調製を、重量比
で、シリコンテトラエトキシド（ナカライテスク社
製）：水：メタノール：酢酸が２０：１０：１００：
０．１となるように調製した以外は、実施例５と同様に
して両面銅張り積層板を作製した。
アルコキシドを加水分解させた処理液の調製を、重量比
で、シリコンテトラエトキシド（ナカライテスク社
製）：水：メタノール：酢酸が２０：１０：１００：
０．１となるように調製した以外は、実施例５と同様に
して両面銅張り積層板を作製した。
【００３２】（比較例１）実施例１における、酸化チタ
ン粉体に、シリカを主成分とする無機質皮膜を被覆する
工程を省略し、酸化チタン粉体にフェニルシラン系シラ
ンカップリング剤を用いて直接カップリング剤処理を行
うようにした以外は、実施例１と同様にして両面銅張り
積層板を作製した。
ン粉体に、シリカを主成分とする無機質皮膜を被覆する
工程を省略し、酸化チタン粉体にフェニルシラン系シラ
ンカップリング剤を用いて直接カップリング剤処理を行
うようにした以外は、実施例１と同様にして両面銅張り
積層板を作製した。
【００３３】（比較例２）実施例４における、酸化チタ
ン粉体に、シリカを主成分とする無機質皮膜を被覆する
工程を省略し、酸化チタン粉体にフッ素系シランカップ
リング剤を用いて直接直接カップリング剤処理を行うよ
うにした以外は、実施例４と同様にして両面銅張り積層
板を作製した。
ン粉体に、シリカを主成分とする無機質皮膜を被覆する
工程を省略し、酸化チタン粉体にフッ素系シランカップ
リング剤を用いて直接直接カップリング剤処理を行うよ
うにした以外は、実施例４と同様にして両面銅張り積層
板を作製した。
【００３４】（比較例３）実施例１における、表面にシ
リカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタン
粉体に対するシランカップリング剤を用いたカップリン
グ剤処理を施さないようにした以外は、実施例１と同様
にして両面銅張り積層板を作製した。
リカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタン
粉体に対するシランカップリング剤を用いたカップリン
グ剤処理を施さないようにした以外は、実施例１と同様
にして両面銅張り積層板を作製した。
【００３５】（比較例４）実施例１において、表面にシ
リカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタン
粉体に対するカップリング剤処理のカップリング剤とし
て、フェニルシラン系シランカップリング剤に変えて、
エポキシシラン系シランカップリング剤（東芝シリコー
ン社製：ＴＳ８３５０）を用いた以外は、実施例１と同
様にして両面銅張り積層板を作製した。なお、ガラスク
ロスのカップリング剤処理は実施例１と同様にフェニル
シラン系シランカップリング剤を使用した。
リカを主成分とする無機質皮膜が形成された酸化チタン
粉体に対するカップリング剤処理のカップリング剤とし
て、フェニルシラン系シランカップリング剤に変えて、
エポキシシラン系シランカップリング剤（東芝シリコー
ン社製：ＴＳ８３５０）を用いた以外は、実施例１と同
様にして両面銅張り積層板を作製した。なお、ガラスク
ロスのカップリング剤処理は実施例１と同様にフェニル
シラン系シランカップリング剤を使用した。
【００３６】上記のようにして、実施例及び比較例で得
られた各両面銅張り積層板について１３５℃、３気圧
（蒸気圧）、２時間のＰＣＴ処理（吸湿処理）前後の比
誘電率及び誘電正接を測定し、得られた結果を表１及び
表２に示す。なお、比誘電率及び誘電正接の測定は測定
周波数ｆを１ＫＨｚ及び３ＧＨｚとして行った。
られた各両面銅張り積層板について１３５℃、３気圧
（蒸気圧）、２時間のＰＣＴ処理（吸湿処理）前後の比
誘電率及び誘電正接を測定し、得られた結果を表１及び
表２に示す。なお、比誘電率及び誘電正接の測定は測定
周波数ｆを１ＫＨｚ及び３ＧＨｚとして行った。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】表１及び表２にみるように、実施例の銅張
り積層板は、比較例のものに比べて、特に誘電正接の値
のＰＣＴ処理（吸湿処理）前後の変化が非常に少なく安
定していて、耐湿性が向上していることが確認された。
り積層板は、比較例のものに比べて、特に誘電正接の値
のＰＣＴ処理（吸湿処理）前後の変化が非常に少なく安
定していて、耐湿性が向上していることが確認された。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係る複合誘
電体では、比誘電率が２０以上である無機粉体が、シリ
カを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、フェ
ニルシラン系及び／またはフッ素系シランカップリング
剤による表面処理が施されているので、本発明によれば
比誘電率が２０以上である無機粉体、フッソ系樹脂及び
無機繊維基材からなる複合誘電体であって、かつ、吸湿
処理による誘電正接の変化が少ない、すなわち、耐湿性
が向上していて、プリント回路基板等の用途において有
用な複合誘電体が得られる。
電体では、比誘電率が２０以上である無機粉体が、シリ
カを主成分とする無機質皮膜で被覆され、さらに、フェ
ニルシラン系及び／またはフッ素系シランカップリング
剤による表面処理が施されているので、本発明によれば
比誘電率が２０以上である無機粉体、フッソ系樹脂及び
無機繊維基材からなる複合誘電体であって、かつ、吸湿
処理による誘電正接の変化が少ない、すなわち、耐湿性
が向上していて、プリント回路基板等の用途において有
用な複合誘電体が得られる。
【００４１】また、本発明に係る複合誘電体の製造方法
によれば、上記のプリント回路基板等の用途において有
用な複合誘電体が製造できる。
によれば、上記のプリント回路基板等の用途において有
用な複合誘電体が製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山河 清志郎 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 比誘電率が２０以上である無機粉体、フ
ッ素系樹脂及び無機繊維基材からなる複合誘電体におい
て、無機粉体が、シリカを主成分とする無機質皮膜で被
覆され、さらに、フェニルシラン系及び／またはフッ素
系シランカップリング剤による表面処理が施されている
無機粉体であることを特徴とする複合誘電体。 - 【請求項２】 無機粉体がチタン系無機粉体であること
を特徴とする請求項１記載の複合誘電体。 - 【請求項３】 シリカの過飽和溶液からシリカを無機粉
体表面に析出させて、シリカを主成分とする無機質皮膜
を形成することを特徴とする請求項１または請求項２記
載の複合誘電体の製造方法。 - 【請求項４】 シリコンアルコキシドを加水分解させて
なる処理液で無機粉体を処理し、次いで３００〜１００
０℃の範囲内の温度で加熱処理して、シリカを主成分と
する無機質皮膜を形成することを特徴とする請求項１ま
たは請求項２記載の複合誘電体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2777494A JPH07240117A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 複合誘電体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2777494A JPH07240117A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 複合誘電体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07240117A true JPH07240117A (ja) | 1995-09-12 |
Family
ID=12230329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2777494A Withdrawn JPH07240117A (ja) | 1994-02-25 | 1994-02-25 | 複合誘電体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07240117A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002041343A1 (en) * | 2000-11-16 | 2002-05-23 | Tdk Corporation | Electronic component-use substrate and electronic component |
| WO2008087985A1 (ja) * | 2007-01-18 | 2008-07-24 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
| WO2010008040A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 日本化学工業株式会社 | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
| WO2010008041A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 日本化学工業株式会社 | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
| JP2010024093A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
| JP2010024094A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
| JP2010024098A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 改質ペロブスカイト型複合酸化物、その製造方法及び複合誘電体材料 |
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| JP2018021106A (ja) * | 2016-08-02 | 2018-02-08 | 味の素株式会社 | 樹脂組成物 |
| KR20200100124A (ko) | 2017-12-20 | 2020-08-25 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 개질 페로브스카이트형 복합 산화물 및 그의 제조 방법, 그리고 복합 유전체 재료 |
-
1994
- 1994-02-25 JP JP2777494A patent/JPH07240117A/ja not_active Withdrawn
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