JPH0724203A - 高純度液体薬品の精製方法 - Google Patents
高純度液体薬品の精製方法Info
- Publication number
- JPH0724203A JPH0724203A JP17656293A JP17656293A JPH0724203A JP H0724203 A JPH0724203 A JP H0724203A JP 17656293 A JP17656293 A JP 17656293A JP 17656293 A JP17656293 A JP 17656293A JP H0724203 A JPH0724203 A JP H0724203A
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- JP
- Japan
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- liquid chemical
- purity
- heating
- metal
- purifying
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- Pending
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 不純物として金属を含有する液体薬品を蒸発
・凝縮させて実質的に金属を含有しない高純度液体薬品
を回収する高純度液体薬品の精製方法であって、蒸発・
回収に用いる装置が下記（Ａ）〜（Ｃ）を有するもので
ある高純度液体薬品の精製方法。 （Ａ）不純物として金属を含有する液体薬品を加熱して
蒸発させる加熱缶 （Ｂ）加熱缶の上部に設置された棚段塔 （Ｃ）棚段塔に接続された凝縮器 【効果】 従来にない高水準の純度を得ることができ、
かつ消費エネルギー的にも有利な高純度液体薬品の精製
方法を提供することができる。
・凝縮させて実質的に金属を含有しない高純度液体薬品
を回収する高純度液体薬品の精製方法であって、蒸発・
回収に用いる装置が下記（Ａ）〜（Ｃ）を有するもので
ある高純度液体薬品の精製方法。 （Ａ）不純物として金属を含有する液体薬品を加熱して
蒸発させる加熱缶 （Ｂ）加熱缶の上部に設置された棚段塔 （Ｃ）棚段塔に接続された凝縮器 【効果】 従来にない高水準の純度を得ることができ、
かつ消費エネルギー的にも有利な高純度液体薬品の精製
方法を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度液体薬品の精製
方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、不
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、従来にない高水準の
純度を得ることができ、かつ消費エネルギー的にも有利
な高純度液体薬品の精製方法に関するものである。
方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、不
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、従来にない高水準の
純度を得ることができ、かつ消費エネルギー的にも有利
な高純度液体薬品の精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高純度薬品は半導体製造用に広く使用さ
れている。ここで、半導体製造用薬品に要求される純度
水準は、近年ますます高度化し、従来の方法では該高度
化した水準を満足させることが困難になっている。たと
えば、硫酸は半導体製造用に使用されるが、使用された
硫酸中には不純物としての金属を混入する。ところが、
硫酸は腐食性が強く揮発性に乏しいため、蒸留などの精
製法は困難であるとされていた。このような状況下、硫
酸を充填塔を有する蒸発装置で精製する方法が提案され
た。しかしながら、この方法においては、近年の高度な
純度水準を達成し難く、かつ消費エネルギー的にも不利
であるという問題を有していた。
れている。ここで、半導体製造用薬品に要求される純度
水準は、近年ますます高度化し、従来の方法では該高度
化した水準を満足させることが困難になっている。たと
えば、硫酸は半導体製造用に使用されるが、使用された
硫酸中には不純物としての金属を混入する。ところが、
硫酸は腐食性が強く揮発性に乏しいため、蒸留などの精
製法は困難であるとされていた。このような状況下、硫
酸を充填塔を有する蒸発装置で精製する方法が提案され
た。しかしながら、この方法においては、近年の高度な
純度水準を達成し難く、かつ消費エネルギー的にも不利
であるという問題を有していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しょうと
する課題は、不純物として金属を含有する液体薬品を蒸
発・凝縮させて実質的に金属を含有しない高純度液体薬
品を回収する高純度液体薬品の精製方法であって、従来
にない高水準の純度を得ることができ、かつ消費エネル
ギー的にも有利な高純度液体薬品の精製方法を提供する
点に存する。
する課題は、不純物として金属を含有する液体薬品を蒸
発・凝縮させて実質的に金属を含有しない高純度液体薬
品を回収する高純度液体薬品の精製方法であって、従来
にない高水準の純度を得ることができ、かつ消費エネル
ギー的にも有利な高純度液体薬品の精製方法を提供する
点に存する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、不
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、蒸発・回収に用いる
装置が下記（Ａ）〜（Ｃ）を有するものである高純度液
体薬品の精製方法に係るものである。 （Ａ）不純物として金属を含有する液体薬品を加熱して
蒸発させる加熱缶 （Ｂ）加熱缶の上部に設置された棚段塔 （Ｃ）棚段塔に接続された凝縮器
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、蒸発・回収に用いる
装置が下記（Ａ）〜（Ｃ）を有するものである高純度液
体薬品の精製方法に係るものである。 （Ａ）不純物として金属を含有する液体薬品を加熱して
蒸発させる加熱缶 （Ｂ）加熱缶の上部に設置された棚段塔 （Ｃ）棚段塔に接続された凝縮器
【０００５】以下詳細に説明する。本発明が対象とする
液体薬品としては、たとえば硫酸、硝酸、塩酸、イソプ
ロピルアルコールなどをあげることができる。特に、腐
食性が強く、かつ揮発性に乏しい硫酸を対象とすること
ができることが、本発明の特徴の一つである。また、本
発明においては、特に高度な純度水準、たとえば金属含
有量が０．００１〜０．０１重量ｐｐｂ程度の純度が要
求される半導体製造用薬品を得ることができる。
液体薬品としては、たとえば硫酸、硝酸、塩酸、イソプ
ロピルアルコールなどをあげることができる。特に、腐
食性が強く、かつ揮発性に乏しい硫酸を対象とすること
ができることが、本発明の特徴の一つである。また、本
発明においては、特に高度な純度水準、たとえば金属含
有量が０．００１〜０．０１重量ｐｐｂ程度の純度が要
求される半導体製造用薬品を得ることができる。
【０００６】不純物としての金属としては、たとえば
鉄、アルミニウム、カルシウム、ナトリウム、リチウ
ム、亜鉛、鉛、クロム、マグネシウム、マンガンなどを
あげることができる。
鉄、アルミニウム、カルシウム、ナトリウム、リチウ
ム、亜鉛、鉛、クロム、マグネシウム、マンガンなどを
あげることができる。
【０００７】精製前の金属の含有量としては、たとえば
１〜１０重量ｐｐｍ程度をあげることができる。
１〜１０重量ｐｐｍ程度をあげることができる。
【０００８】本発明においては、下記の（Ａ）〜（Ｃ）
を有する装置が用いられる。
を有する装置が用いられる。
【０００９】すなわち、本発明の装置は、（Ａ）不純物
として金属を含有する液体薬品を加熱して蒸発させる加
熱缶を有する必要がある。加熱缶は蒸発させる液体薬品
を保持できる容器部及び加熱装置を有するものであれば
よい。
として金属を含有する液体薬品を加熱して蒸発させる加
熱缶を有する必要がある。加熱缶は蒸発させる液体薬品
を保持できる容器部及び加熱装置を有するものであれば
よい。
【００１０】また、本発明の装置は、（Ｂ）加熱缶の上
部に設置された棚段塔を有する必要がある。棚段塔と
は、塔内が複数の水平段板で区切られ、液と蒸気の接触
が段階的に行われる装置である。なお、水平段板に液の
下降管を有するものが好ましく、いわゆる泡鐘段、多孔
板段、バブルトレーなどが好ましい。
部に設置された棚段塔を有する必要がある。棚段塔と
は、塔内が複数の水平段板で区切られ、液と蒸気の接触
が段階的に行われる装置である。なお、水平段板に液の
下降管を有するものが好ましく、いわゆる泡鐘段、多孔
板段、バブルトレーなどが好ましい。
【００１１】更に、本発明の装置は、（Ｃ）棚段塔に接
続された凝縮器を有する必要がある。凝縮器としては、
水冷式又は空冷式のものが、対象の薬品の種類により適
宜選択される。
続された凝縮器を有する必要がある。凝縮器としては、
水冷式又は空冷式のものが、対象の薬品の種類により適
宜選択される。
【００１２】本発明において硫酸などの腐食性の強い薬
品を精製する場合、上記の装置の材質として石英を用い
るべきである。ここで、石英は、通常微細な加工が困難
であるとされているが、たとえば棚段塔の一段毎を分割
して製造し、各分割部分をフランジで接合して用いるこ
とにより、この問題は解消される。
品を精製する場合、上記の装置の材質として石英を用い
るべきである。ここで、石英は、通常微細な加工が困難
であるとされているが、たとえば棚段塔の一段毎を分割
して製造し、各分割部分をフランジで接合して用いるこ
とにより、この問題は解消される。
【００１３】棚段塔を用いる本発明によると、充填塔を
用いる場合に比べ、得られる製品の純度を高めることが
できる。その理由は、金属を含有するミストを充填物と
の機械的衝突により除去する充填塔に対し、棚段塔では
該ミストを棚段状の液中を潜らせることにより捕獲し、
ミストの一層効率的な捕獲・除去が可能なためであると
思われる。本発明によると、いわゆる除染係数（精製回
収液中の金属濃度／加熱缶液中の金属濃度）で、１０8
といった高水準な精製を達成し得る。更に、本発明は、
充填塔を用いる方法に比べ、いわゆる還流比を小さくす
ることができ、よって加熱缶で消費される熱エネルギー
も少なくて済むという特徴も有している。
用いる場合に比べ、得られる製品の純度を高めることが
できる。その理由は、金属を含有するミストを充填物と
の機械的衝突により除去する充填塔に対し、棚段塔では
該ミストを棚段状の液中を潜らせることにより捕獲し、
ミストの一層効率的な捕獲・除去が可能なためであると
思われる。本発明によると、いわゆる除染係数（精製回
収液中の金属濃度／加熱缶液中の金属濃度）で、１０8
といった高水準な精製を達成し得る。更に、本発明は、
充填塔を用いる方法に比べ、いわゆる還流比を小さくす
ることができ、よって加熱缶で消費される熱エネルギー
も少なくて済むという特徴も有している。
【００１４】
実施例１ （Ａ）加熱缶（直径１５６ｍｍの球形）、（Ｂ）棚段塔
（直径８０ｍｍ×高さ５６０ｍｍの縦円筒型、内部に１
０段の棚段及び下降管を有する。）及び（Ｃ）凝縮器
（空冷式、蛇管）を有する装置（石英製）を用い、９８
重量％硫酸の精製を行った。精製前の硫酸中には不純物
として１×１０6 重量ｐｐｂのリチウムが含有されてい
た。精製用の硫酸１．０ｌを加熱缶に仕込み、常圧下、
温度３３０℃で加熱・蒸発・凝縮させて精製後の硫酸を
得た。精製後の硫酸中のリチウムの濃度は０．０１重量
ｐｐｂであり、除染係数は１×１０8 であった。
（直径８０ｍｍ×高さ５６０ｍｍの縦円筒型、内部に１
０段の棚段及び下降管を有する。）及び（Ｃ）凝縮器
（空冷式、蛇管）を有する装置（石英製）を用い、９８
重量％硫酸の精製を行った。精製前の硫酸中には不純物
として１×１０6 重量ｐｐｂのリチウムが含有されてい
た。精製用の硫酸１．０ｌを加熱缶に仕込み、常圧下、
温度３３０℃で加熱・蒸発・凝縮させて精製後の硫酸を
得た。精製後の硫酸中のリチウムの濃度は０．０１重量
ｐｐｂであり、除染係数は１×１０8 であった。
【００１５】比較例１ （Ｂ）として、（直径８０ｍｍ×高さ５６０ｍｍの縦円
筒型、内部に外径４ｍｍ、内径３ｍｍ、高さ５ｍｍのカ
ラス製縦円筒型の充填物１．４ｌを有する。）を用いた
こと以外は実施例１と同様に行った。精製後の硫酸中の
リチウムの濃度は１．０重量ｐｐｂであり、除染係数は
１×１０6 であった。
筒型、内部に外径４ｍｍ、内径３ｍｍ、高さ５ｍｍのカ
ラス製縦円筒型の充填物１．４ｌを有する。）を用いた
こと以外は実施例１と同様に行った。精製後の硫酸中の
リチウムの濃度は１．０重量ｐｐｂであり、除染係数は
１×１０6 であった。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、不
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、従来にない高水準の
純度を得ることができ、かつ消費エネルギー的にも有利
な高純度液体薬品の精製方法を提供することができた。
純物として金属を含有する液体薬品を蒸発・凝縮させて
実質的に金属を含有しない高純度液体薬品を回収する高
純度液体薬品の精製方法であって、従来にない高水準の
純度を得ることができ、かつ消費エネルギー的にも有利
な高純度液体薬品の精製方法を提供することができた。
Claims (4)
- 【請求項１】 不純物として金属を含有する液体薬品を
蒸発・凝縮させて実質的に金属を含有しない高純度液体
薬品を回収する高純度液体薬品の精製方法であって、蒸
発・回収に用いる装置が下記（Ａ）〜（Ｃ）を有するも
のである高純度液体薬品の精製方法。 （Ａ）不純物として金属を含有する液体薬品を加熱して
蒸発させる加熱缶 （Ｂ）加熱缶の上部に設置された棚段塔 （Ｃ）棚段塔に接続された凝縮器 - 【請求項２】 液体薬品が半導体製造用薬品である請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 液体薬品が硫酸である請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 装置の材質が石英である請求項１記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17656293A JPH0724203A (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | 高純度液体薬品の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17656293A JPH0724203A (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | 高純度液体薬品の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0724203A true JPH0724203A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=16015745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17656293A Pending JPH0724203A (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | 高純度液体薬品の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0724203A (ja) |
-
1993
- 1993-07-16 JP JP17656293A patent/JPH0724203A/ja active Pending
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