JPH0724304A - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
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- JPH0724304A JPH0724304A JP17001393A JP17001393A JPH0724304A JP H0724304 A JPH0724304 A JP H0724304A JP 17001393 A JP17001393 A JP 17001393A JP 17001393 A JP17001393 A JP 17001393A JP H0724304 A JPH0724304 A JP H0724304A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明の目的は原子レベルで平坦な固体表面
に、これと化学的に強く結合された薄膜を得ることにあ
る。 【構成】 本発明においては、原子間結合をフッ素原子
で終端させた活性な固体表面に目的とする化合物を吸着
反応させる。 【効果】 そのため薄膜の構成分子はその少なくとも一
端を該固体表面と共有結合し、化学的、機械的に安定な
薄膜を得ることができる。
に、これと化学的に強く結合された薄膜を得ることにあ
る。 【構成】 本発明においては、原子間結合をフッ素原子
で終端させた活性な固体表面に目的とする化合物を吸着
反応させる。 【効果】 そのため薄膜の構成分子はその少なくとも一
端を該固体表面と共有結合し、化学的、機械的に安定な
薄膜を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体表面への薄膜の形成
方法に関する。本発明に記載した薄膜はそれ自身が、あ
るいはそれを付着せしめた固体表面との共同作用によっ
て、記録、記憶、波長変換、光電変換、導電性、絶縁
性、潤滑、などのミクロからマクロな領域にわたる新た
な機能を発揮するための潜在的商業的用途を有し、ある
いはその薄膜の表面が、ミクロからマクロな領域にわた
る新たな機能を発現せしむるための有機、無機、あるい
はそれらの複合体を集積せしむるための反応場となると
いう潜在的商業的用途を有する。更に本発明による薄膜
は各種の標準試料としての用途を有する。
方法に関する。本発明に記載した薄膜はそれ自身が、あ
るいはそれを付着せしめた固体表面との共同作用によっ
て、記録、記憶、波長変換、光電変換、導電性、絶縁
性、潤滑、などのミクロからマクロな領域にわたる新た
な機能を発揮するための潜在的商業的用途を有し、ある
いはその薄膜の表面が、ミクロからマクロな領域にわた
る新たな機能を発現せしむるための有機、無機、あるい
はそれらの複合体を集積せしむるための反応場となると
いう潜在的商業的用途を有する。更に本発明による薄膜
は各種の標準試料としての用途を有する。
【０００２】
【従来の技術】固体表面に薄膜を単層膜として、あるい
は多層膜として形成せしむる幾つかの方法が知られてい
る。これらは真空中を利用する方法と液体との界面を利
用する方法とに分けられる。第一の真空中の固体表面を
薄膜形成の場とする方法によれば、清浄表面上に目的と
する薄膜を形成せしむることができる。第二の液体中に
固体を浸し、その表面に薄膜化すべき化合物を移動、堆
積せしむる方法においては、液相にある化合物は電場な
どの外力により固体表面に移動させる場合もあり、自己
拡散で固体表面に到達してそこに自発的に吸着すること
もある。
は多層膜として形成せしむる幾つかの方法が知られてい
る。これらは真空中を利用する方法と液体との界面を利
用する方法とに分けられる。第一の真空中の固体表面を
薄膜形成の場とする方法によれば、清浄表面上に目的と
する薄膜を形成せしむることができる。第二の液体中に
固体を浸し、その表面に薄膜化すべき化合物を移動、堆
積せしむる方法においては、液相にある化合物は電場な
どの外力により固体表面に移動させる場合もあり、自己
拡散で固体表面に到達してそこに自発的に吸着すること
もある。
【０００３】第一の方法においては一般に、構成分子の
分子長より膜厚が大きい、すなわち多分子膜が得られる
が、薄膜形成条件を選ぶことにより単分子膜も得ること
ができる。これに対して第二の方法では、化合物と固体
表面の組み合わせを選ぶことにより自発的に単分子吸着
膜が形成される。いずれの方法においても、良好な単分
子膜を得ることが出来る固体表面として、水酸基を密に
有する親水性表面ならびに、金の表面が知られている。
分子長より膜厚が大きい、すなわち多分子膜が得られる
が、薄膜形成条件を選ぶことにより単分子膜も得ること
ができる。これに対して第二の方法では、化合物と固体
表面の組み合わせを選ぶことにより自発的に単分子吸着
膜が形成される。いずれの方法においても、良好な単分
子膜を得ることが出来る固体表面として、水酸基を密に
有する親水性表面ならびに、金の表面が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】固体表面に形成した薄
膜自身が示す特性、あるいは固体表面と薄膜との結合に
より発揮される種々の特性を高度化するためには、かか
る薄膜、特に単分子膜は原子レベルで平坦な固体表面上
に形成される必要がある。しかしながら、従来、単分子
吸着に用いられる固体は、このような原子レベルでの平
坦性に乏しい。たとえば、表面が水酸基で覆われた石英
やガラスなどの親水性表面はミクロには幾何学的に非常
に不規則な構造となっている。また、原子レベルで平坦
な金表面を形成することは困難である。なぜならば、金
の薄膜はこれを真空中で所定の固体基板上に堆積させて
形成するが、金はその大きい表面張力により固体基板上
で島状に堆積することが、電子顕微鏡や走査型トンネル
顕微鏡などにより既に確認されている。単分子吸着させ
るために従来用いられている上記の固体表面には、もう
一つの重大な問題点がある。それは、これらの固体表面
に形成された薄膜と該表面との間の相互作用力はファン
デアワールス力や水素結合などの弱い相互作用力である
ことである。固体表面の薄膜が化学的、機械的に安定な
ものであるためには、そして薄膜と固体表面との協同作
用により高度な機能を発揮せしめるためには、該薄膜は
固体表面と化学的に強く結合していなければならない。
膜自身が示す特性、あるいは固体表面と薄膜との結合に
より発揮される種々の特性を高度化するためには、かか
る薄膜、特に単分子膜は原子レベルで平坦な固体表面上
に形成される必要がある。しかしながら、従来、単分子
吸着に用いられる固体は、このような原子レベルでの平
坦性に乏しい。たとえば、表面が水酸基で覆われた石英
やガラスなどの親水性表面はミクロには幾何学的に非常
に不規則な構造となっている。また、原子レベルで平坦
な金表面を形成することは困難である。なぜならば、金
の薄膜はこれを真空中で所定の固体基板上に堆積させて
形成するが、金はその大きい表面張力により固体基板上
で島状に堆積することが、電子顕微鏡や走査型トンネル
顕微鏡などにより既に確認されている。単分子吸着させ
るために従来用いられている上記の固体表面には、もう
一つの重大な問題点がある。それは、これらの固体表面
に形成された薄膜と該表面との間の相互作用力はファン
デアワールス力や水素結合などの弱い相互作用力である
ことである。固体表面の薄膜が化学的、機械的に安定な
ものであるためには、そして薄膜と固体表面との協同作
用により高度な機能を発揮せしめるためには、該薄膜は
固体表面と化学的に強く結合していなければならない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、極めて平坦
な固体表面にこれと化学的に強く結合された単分子膜を
得ることを目的に鋭意検討して本発明を得るに至った。
本発明者が注目したのは、フッ化水素水溶液中に浸すこ
とにより、あるいは真空中で希ガスのフッ化物に曝露せ
しめることにより固体表面に形成される活性なフッ素終
端表面である。かかる、表面の原子間結合がフッ素原子
で終端された表面は極めて不安定であり、これを大気に
曝しておくと、その表面は速やかに酸化されたり、空気
中の水と反応して加水分解したり、あるいは空気中に浮
遊する炭化水素などの吸着により表面が汚染される。本
発明はかかる活性なフッ素結合を反応のサイトとして積
極的に利用しようとするものであり、フッ素終端された
活性な表面を目的とする化合物に接触させることにより
末端のフッ素原子が接触させた化合物あるいはその一部
と置き換わることを見出し、本発明が得られた。
な固体表面にこれと化学的に強く結合された単分子膜を
得ることを目的に鋭意検討して本発明を得るに至った。
本発明者が注目したのは、フッ化水素水溶液中に浸すこ
とにより、あるいは真空中で希ガスのフッ化物に曝露せ
しめることにより固体表面に形成される活性なフッ素終
端表面である。かかる、表面の原子間結合がフッ素原子
で終端された表面は極めて不安定であり、これを大気に
曝しておくと、その表面は速やかに酸化されたり、空気
中の水と反応して加水分解したり、あるいは空気中に浮
遊する炭化水素などの吸着により表面が汚染される。本
発明はかかる活性なフッ素結合を反応のサイトとして積
極的に利用しようとするものであり、フッ素終端された
活性な表面を目的とする化合物に接触させることにより
末端のフッ素原子が接触させた化合物あるいはその一部
と置き換わることを見出し、本発明が得られた。
【０００６】
【作用】本発明においては平坦な固体表面に存在する活
性な部位を薄膜形成のための反応場とする。そのため
に、かかる平坦な固体表面に強く結合した安定な薄膜を
形成することが出来る。
性な部位を薄膜形成のための反応場とする。そのため
に、かかる平坦な固体表面に強く結合した安定な薄膜を
形成することが出来る。
【０００７】
【実施例】固体表面の原子間結合をフッ素原子で終端さ
せる方法は二つある。第一は清浄表面を真空中で希ガス
のフッ化物などのフッ素化合物に曝露せしめることであ
る。固体表面の原子間結合をフッ素で終端させる別の方
法は、フッ化水素の水溶液に固体を浸す方法である。こ
れらのいずれの方法によっても、単結晶シリコンの表面
がフッ素終端されることが確認されている。単結晶のシ
リコンは欠陥の少ない固体表面を形成しやすいことか
ら、本発明に用いられる良好な固体基板の一つである。
しかしながら、シリコンに限らず、フッ化水素水溶液中
に浸すことにより、あるいは真空中で希ガスのフッ化物
などに曝露せしめることにより、該表面がフッ素終端さ
れるあらゆる固体が、本発明で用いることが出来る。
せる方法は二つある。第一は清浄表面を真空中で希ガス
のフッ化物などのフッ素化合物に曝露せしめることであ
る。固体表面の原子間結合をフッ素で終端させる別の方
法は、フッ化水素の水溶液に固体を浸す方法である。こ
れらのいずれの方法によっても、単結晶シリコンの表面
がフッ素終端されることが確認されている。単結晶のシ
リコンは欠陥の少ない固体表面を形成しやすいことか
ら、本発明に用いられる良好な固体基板の一つである。
しかしながら、シリコンに限らず、フッ化水素水溶液中
に浸すことにより、あるいは真空中で希ガスのフッ化物
などに曝露せしめることにより、該表面がフッ素終端さ
れるあらゆる固体が、本発明で用いることが出来る。
【０００８】単結晶シリコンの場合、フッ化水素水溶液
中に浸すことにより形成される表面フッ素の密度はフッ
化水素水溶液の濃度に依存する。濃度が高いほど表面の
フッ素濃度は高くなり、濃度４０%以上のフッ化水素水
溶液を用いた場合には、フッ素原子による表面被覆率は
約６０%となる。真空中で希ガスのフッ化物に曝露せし
めることによりフッ素原子の表面被覆率は約１００%と
なる。目的とする薄膜の構造や用途に合わせて、フッ素
終端処理方法を選択することができる。
中に浸すことにより形成される表面フッ素の密度はフッ
化水素水溶液の濃度に依存する。濃度が高いほど表面の
フッ素濃度は高くなり、濃度４０%以上のフッ化水素水
溶液を用いた場合には、フッ素原子による表面被覆率は
約６０%となる。真空中で希ガスのフッ化物に曝露せし
めることによりフッ素原子の表面被覆率は約１００%と
なる。目的とする薄膜の構造や用途に合わせて、フッ素
終端処理方法を選択することができる。
【０００９】本発明において薄膜を形成するに用いられ
る化合物に要求される性質は、分子のすくなくとも一端
にカルボキシル基、水酸基、ビニル基などの結合性官能
基、あるいは潜在的な結合能を有することである。かか
る化合物が常温常圧で液体である場合には、その中に浸
すことにより表面汚染などの副反応を進行せしめること
なく、この化合物の吸着膜形成という反応のみを進行せ
しめることが可能である。場合によってはこの液体を加
熱する必要がある場合もあるが、かかる加熱温度や処理
時間は本発明の範囲を何ら制限するものではない。
る化合物に要求される性質は、分子のすくなくとも一端
にカルボキシル基、水酸基、ビニル基などの結合性官能
基、あるいは潜在的な結合能を有することである。かか
る化合物が常温常圧で液体である場合には、その中に浸
すことにより表面汚染などの副反応を進行せしめること
なく、この化合物の吸着膜形成という反応のみを進行せ
しめることが可能である。場合によってはこの液体を加
熱する必要がある場合もあるが、かかる加熱温度や処理
時間は本発明の範囲を何ら制限するものではない。
【００１０】常温常圧で固体である化合物を吸着させる
方法は二つある。第一は、真空中で化合物をガス化せし
め、同じく真空中にある固体表面に吸着せしむる方法で
ある。第二の方法はこれを適当な液体に溶解せしめ、フ
ッ素終端された固体をこれに浸すことである。かかる液
体には、該固体化合物を適度に溶解せしむると共に、当
然ながら、かつ非常に重要なことであるが、フッ素終端
された活性な表面とは一切反応しないことが要求され
る。かかる二つの要件を満たす液体を探索した結果、飽
和炭化水素および飽和炭化フッ素という二種類の無極性
溶媒がかかる要件を満たすことを確認した。
方法は二つある。第一は、真空中で化合物をガス化せし
め、同じく真空中にある固体表面に吸着せしむる方法で
ある。第二の方法はこれを適当な液体に溶解せしめ、フ
ッ素終端された固体をこれに浸すことである。かかる液
体には、該固体化合物を適度に溶解せしむると共に、当
然ながら、かつ非常に重要なことであるが、フッ素終端
された活性な表面とは一切反応しないことが要求され
る。かかる二つの要件を満たす液体を探索した結果、飽
和炭化水素および飽和炭化フッ素という二種類の無極性
溶媒がかかる要件を満たすことを確認した。
【００１１】常温常圧で液体である化合物や、化合物の
無極性溶媒溶液に固体基板を浸す際に、液体中に溶在す
る酸素による酸化などの副反応が問題となる場合には、
予め液体中に窒素ガスを通し、酸素を窒素に置き換える
ことも必要である。
無極性溶媒溶液に固体基板を浸す際に、液体中に溶在す
る酸素による酸化などの副反応が問題となる場合には、
予め液体中に窒素ガスを通し、酸素を窒素に置き換える
ことも必要である。
【００１２】実験例１ 単結晶シリコン（１１１）を酸化剤と希薄フッ酸とで交
互に洗浄した後、濃度４０%のフッ化水素水溶液に１０
分間浸してフッ素終端処理をした。しかる後、かかるシ
リコン基板をパ−フロロエイコサン酸のヘキサン溶液に
浸した。本溶液はあらかじめ窒素ガスを通すことによ
り、酸素除去してある。フッ素終端処理をしたシリコン
基板を入れた溶液は更に室温で窒素バブリングを続けて
充分反応せしめた後、さらに５０℃で１時間加熱した。
この間も窒素バブリングを続け、また環流冷却すること
により、溶媒であるヘキサンの蒸発を防いだ。ヘキサン
溶液の温度が室温にもどったところで溶液中からシリコ
ン基板を取りだし、赤外線吸収スペクトルとＸ線光電子
スペクトルを測定した。赤外線吸収スペクトルからはＣ
−Ｆの特性振動が検出され、フロロアルキル鎖の存在が
検出された。またＸ線光電子スペクトにおいては、フッ
素終端処理シリコンに存在したＳｉ−Ｆ結合が消失して
いること、およびフロロアルキル鎖に由来する炭素とフ
ッ素の１ｓピークが検出された。ここで検出されたフロ
ロアルキル鎖を成分とする化合物は大気中には存在しな
い物であり、これがヘキサン溶液からの吸着によるもの
であることは明らかである。これらのスペクトルの強度
は該基板をヘキサンで洗浄しても変化しないことから、
シリコン表面に標記化合物が化学結合により単分子吸着
していることが確認された。
互に洗浄した後、濃度４０%のフッ化水素水溶液に１０
分間浸してフッ素終端処理をした。しかる後、かかるシ
リコン基板をパ−フロロエイコサン酸のヘキサン溶液に
浸した。本溶液はあらかじめ窒素ガスを通すことによ
り、酸素除去してある。フッ素終端処理をしたシリコン
基板を入れた溶液は更に室温で窒素バブリングを続けて
充分反応せしめた後、さらに５０℃で１時間加熱した。
この間も窒素バブリングを続け、また環流冷却すること
により、溶媒であるヘキサンの蒸発を防いだ。ヘキサン
溶液の温度が室温にもどったところで溶液中からシリコ
ン基板を取りだし、赤外線吸収スペクトルとＸ線光電子
スペクトルを測定した。赤外線吸収スペクトルからはＣ
−Ｆの特性振動が検出され、フロロアルキル鎖の存在が
検出された。またＸ線光電子スペクトにおいては、フッ
素終端処理シリコンに存在したＳｉ−Ｆ結合が消失して
いること、およびフロロアルキル鎖に由来する炭素とフ
ッ素の１ｓピークが検出された。ここで検出されたフロ
ロアルキル鎖を成分とする化合物は大気中には存在しな
い物であり、これがヘキサン溶液からの吸着によるもの
であることは明らかである。これらのスペクトルの強度
は該基板をヘキサンで洗浄しても変化しないことから、
シリコン表面に標記化合物が化学結合により単分子吸着
していることが確認された。
【００１３】実験例２ 実験例１と同様の方法でフッ素終端処理したシリコン基
板と、標識した安息香酸を反応させた。これを充分に洗
浄した後にロ−タリ−ポンプで排気した真空槽中に３０
日間保持した。この前後で放射線強度を測定したが、放
射線強度の低下は観察されなかった。従って、本試料は
密封型標準放射線源とみなすことができる。
板と、標識した安息香酸を反応させた。これを充分に洗
浄した後にロ−タリ−ポンプで排気した真空槽中に３０
日間保持した。この前後で放射線強度を測定したが、放
射線強度の低下は観察されなかった。従って、本試料は
密封型標準放射線源とみなすことができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明においては原子レベルで平坦で欠
陥の少ない固体表面に存在する活性なサイトを反応場と
するので、これと化学的に強く結合した化学的、機械的
に安定な薄膜を得ることが出来る。
陥の少ない固体表面に存在する活性なサイトを反応場と
するので、これと化学的に強く結合した化学的、機械的
に安定な薄膜を得ることが出来る。
Claims (8)
- 【請求項１】固体表面の原子間結合をフッ素原子で終端
させる工程と、かかるフッ素終端処理された固体表面に
目的とする化合物を吸着させ反応させることを特徴とす
る固体表面への薄膜の形成方法。 - 【請求項２】フッ素終端処理された固体試料を目的とす
る化合物の無極性溶媒溶液中に浸すことを特徴とする請
求項１に記載の固体表面への薄膜の形成方法。 - 【請求項３】フッ素終端処理された固体試料を目的とす
る液体化合物中に浸すことを特徴とする請求項１に記載
の固体表面への薄膜の形成方法。 - 【請求項４】フッ素終端処理された固体試料の表面を目
的とする化合物の蒸気に曝すことを特徴とする請求項１
に記載の固体表面への薄膜の形成方法。 - 【請求項５】濃度０.１パーセント以上のフッ化水素水
溶液中に浸すことにより該固体表面をフッ素終端処理す
ることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに
記載の薄膜の形成方法。 - 【請求項６】固体基板を真空中で希ガスのフッ化物に曝
露せしめることにより該固体表面をフッ素終端処理する
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記
載の薄膜の形成方法。 - 【請求項７】無極性溶媒が飽和炭化水素あるいは飽和炭
化フッ素であることを特徴とする請求項２に記載の薄膜
の形成方法。 - 【請求項８】薄膜を形成せしめる固体基板が単結晶シリ
コンであることを特徴とする請求項１から請求項６のい
ずれかに記載の薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17001393A JPH0724304A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17001393A JPH0724304A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0724304A true JPH0724304A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=15896980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17001393A Pending JPH0724304A (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0724304A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6336901B1 (en) | 1998-04-27 | 2002-01-08 | Omron Corporation | Sphygmomanometer cuff achieving precise measurement of blood pressure |
-
1993
- 1993-07-09 JP JP17001393A patent/JPH0724304A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6336901B1 (en) | 1998-04-27 | 2002-01-08 | Omron Corporation | Sphygmomanometer cuff achieving precise measurement of blood pressure |
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