JPH0724726B2 - 液体クロマトグラフ用カラムの充填装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液体クロマトグラフ用カラムに充填剤を充填
効率良く加圧充填する液体クロマトグラフ用カラムの充
填装置に関する。

〔従来の技術〕

従来の液体クロマトグラフは、この主要構成要素である
分離カラムに充填する充填剤の種類も少なく、又その充
填方法も限られたものであった。しかし最近は、液体ク
ロマトグラフによる分離−精製技術に基づいて、生化学
物質や医薬品の大量分取を行うことが指向されている。
そしてより効率よく大量分取を行うために、対象とする
物質の分離に最適な充填剤を使用し、更にカラムの分離
効率を高めることができる加工充填方式を採用した液体
クロマトグラフ用カラムが使用されるようになって来
た。通常、加圧充填する駆動装置としては、油やガスな
どの液体圧力を利用した装置や、特開昭61−7466号公報
に示されている機械的伝動機構を用いた装置がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、これまでに使用して来たカラムの充填装置で
は、次のような問題点があった。

（１）油圧やガス圧などの流体圧力を利用して加圧し充
填剤の充填密度を上げる装置は、使用圧力とのバランス
の関係で、可動栓を下から上へ移動させて、充填される
充填剤全体を固定蓋に対して加圧充填する方法となって
いる。この場合、充填される充填剤の粒子全体が移動す
るので、粒子とカラム壁または粒子相互の摩擦が起り、
その結果、吸着性能が劣化し、理論段数を低下させてい
る。

（２）機械的伝動機構を用いた装置は、スラリー状の充
填剤をカラムに注入した後、カラムに可動栓を装着し、
電動機などを利用して機械的に可動栓を駆動して充填剤
を加圧する。しかし充填剤を加圧する際に、充填剤の種
類に応じた最適な充填荷重を検知し、持続的にその充填
荷重を保持する機構がなかったので、カラムの理論段数
を向上させる必要性があった。

〔問題点を解決するための手段〕

上記問題点に鑑み、本発明は、充填剤の種類によって最
適な充填荷重を加えるために充填荷重を検出し、その充
填荷重を持続的に保持する液体クロマトグラフ用カラム
充填装置を提供することを目的とする。

本発明によれば、支持台に垂直に固定され、円筒状で上
端が開口しているカラムに、可動栓軸を有するピストン
状の可動栓がカラムの上端から嵌挿されており、電動機
等を駆動源とする機械的伝動機構によって可動栓をカラ
ムの上方から下方へ向って圧入するカラム充填装置にお
いて、可動栓の可動栓軸と機械的伝動機構によって可動
栓軸を押圧する機械的伝動機構に連結されている駆動軸
とが同一軸線上に垂直、かつ直列に結合されており、可
動栓軸の上端面と駆動軸の下端面との間にカラムに充填
された充填剤に加わる充填荷重を検出する荷重検出器と
この充填荷重を持続的に保持する加圧保持具を備えてい
る液体クロマトグラフ用カラムの充填装置が提供され
る。

〔作用〕

あらかじめ濃度を調整したスラリー状の充填剤をカラム
に注入した後、電動機を稼働させて可動栓を下方へ降下
させて充填剤を加圧する。加圧中の荷重の指示値を読み
取り、加圧状態を把握すると共に、加圧充填の最適値に
荷重値が到達したら電動機を停止させ、充填剤の加圧充
填が終了する。また、この加圧状態は皿バネ等で構成さ
れている加圧保持具で充填荷重が保持されている。

〔実施例〕

次に、本発明の液体クロマトグラフ用カラム充填装置を
図面を参照して説明する。第１図に示す液体クロマトグ
ラフ用カラム充填装置は、充填剤を加圧するのに十分な
容量がある電動機１が支持台７に固定されており、また
電動機１と直結した減速機２も支持台７に取付けられて
いる。この減速機２の上方、垂直にねじ棒12が取付けら
れていて、このねじ棒12には減速機２を介して減速回転
する。

ねじ棒12に隣接してほぼ平行に支持柱11が支持台７に固
定されて立設している。駆動軸14が固定されている駆動
軸取付け台13にはねじ棒12が螺合されており、この駆動
軸取付け台13は上、下方向に摺動自在で、ねじ棒12と共
廻りしないように支持柱11に取付けられている。機械的
伝動機構とは電動機１から駆動軸取付け台13迄の一連の
動力伝達機構を称している。円筒状のカラム９は支持台
７に取付けられており、カラム９内部には充填剤10が充
填されており、充填剤10上面には可動栓軸15が立設する
可動栓８が配設されている。

キャピラリー6aは可動栓軸15の軸中を通って、図示して
いないが可動栓８の先端に設けられている焼結金属等の
フィルターに連通しており、一方、カラム９の他端の下
蓋にもフィルターが設けられており、このフィルターに
はキャピラリー6bが連通している。

駆動軸14は連結具５を介して可動栓軸15と同一軸線上に
直列に連結している。

この連結具５には、充填荷重を検出する荷重検出器３
と、常時、荷重を保持し、弾性を有する加圧保持具４を
備えている。この荷重検出器３には油圧などで荷重を検
出する方法もあるが、荷重を連続的に検出でき、しかも
電気信号で指示又は記録ができる歪ゲージを応用したロ
ードセルを用いるのが好ましい。加圧保持具４は少なく
とも弾性を有するバネであれば良いが、撓みが小さく大
きな荷重に耐え得る皿バネが好ましい。第１図では皿バ
ネを２枚並列に重ねて、それを４組直列に組合せたもの
を示してあるが、カラム充填装置に必要な充填圧力、装
置の大きさなどによって適宜、皿バネの寸法、枚数、お
よび組合せ方法を選択すればよい。

次に本発明の充填装置を用いて充填剤をカラムに充填す
るには、可動栓８を支持台７より上方に上げておいてカ
ラム９を支持台７に固定する。

そして、あらかじめ濃度調整したスラリー状の充填剤を
カラム９の中に注入した後、電動機１を稼働して可動栓
８を下降させ充填剤10を加圧する。スラリー状の充填剤
中の液体はキャピラリー6a、6bを通って外部に排出され
る。この加圧充填中に荷重検出器３の荷重指示値を読み
取って、荷重量と荷重速度を把握して、充填剤の種類に
応じた最適な充填条件で充填する。最終の充填荷重に到
達したら電動機１を停止する。電動機１を停止した時、
可動栓は停止した位置に留っているので充填剤10は加圧
保持具４の弾性力によって可動栓８を介して加圧されて
いる。この加圧されている状態で溶離液をキャピラリー
6aまたは6bに流して分離操作を行なう。また最終の充填
荷重に到達したら自動的に電動機１を停止させる機構を
設けて、電動機１を自動的に停止させることもできる。

一方、充填液をキャピラリー6aまたは6bから注入しなが
ら、電動機１を稼働させて可動栓８によって充填剤を加
圧することもできる。

〔発明の効果〕

本発明は、機械的伝動機構を用いたカラム充填装置に荷
重検出器を設けることによって、充填剤の種類に応じた
最適な充填加圧中の荷重速度および最終荷重を知ること
ができ、また弾力を有する加圧保持具を用いているの
で、持続的に充填剤を加圧状態で保持でき、このカラム
充填装置で充填したカラムを用いて高性能でかつ高速な
分離を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は液体クロマトグラフ用カラムの充填装置の一構
成例を示す概略構成図である。 図において、１は電動機、２は減速機、３は荷重検出
器、４は加圧保持具、５は連結具、6a、6bはキャピラリ
ー、７は支持台、８は可動栓、９はカラム、10は充填
剤、11は支持柱、12はねじ棒、13は駆動軸取付け台、14
は駆動軸、15は可動栓軸をそれぞれ示す。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】支持台に垂直に固定された円筒状のカラム
   の一端に嵌挿したピストン状の可動栓を、機械的伝動機
   構によってカラムの内側に圧入するカラム充填装置にお
   いて、前記可動栓の可動栓軸と前記機械的伝動機構の駆
   動軸とが同一軸線上に直列に結合され、稼働栓軸の上端
   と駆動軸の下端との間に充填荷重を検出する荷重検出器
   とこの充填荷重を保持する加圧保持具とを備えているこ
   とを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの充填装
   置。
2. 【請求項２】前記荷重検出器が、ロードセルであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の液体クロマト
   グラフ用カラムの充填装置。
3. 【請求項３】前記加圧保持具が、皿バネであることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の液体
   クロマトグラフ用カラムの充填装置。