JPH07248285A

JPH07248285A - 表面物性評価装置

Info

Publication number: JPH07248285A
Application number: JP6038573A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Domoto; 隆裕道本
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1994-03-09
Filing date: 1994-03-09
Publication date: 1995-09-26

Abstract

(57)【要約】【目的】熱膨張の影響を受けずに、被評価物の表面物
性を評価する。【構成】演算手段１４により荷重手段１によって圧子
１０に加えられた荷重と変位量測定手段４で測定した圧
子の変位量との関係を求める表面物性評価装置におい
て、演算手段１４で、圧子を被評価物の表面に接触させ
た際に測定された圧子の熱膨張による変位量から「熱膨
張による圧子の時間当たりの変位量」を示す時間変化率
を求める。そして、この変化率から圧子の押し込み時に
測定される変位量に含まれる熱膨張の変位を想定し、そ
の変位分を前記押し込み時の変位量から取り除いて圧子
の真の変位量を算出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高温状態の下で物質の
表面を連続的に押し込むことで、高温下での物質の物性
を評価する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、物質（以下、被評価物という）の
物性を評価する一方法として、この被評価物の表面の硬
度を測定する方法があった。硬度には、その測定方法に
より、ビッカース硬さ、ブリネル硬さ、ヌープ硬さ等の
種類があり、測定方法に応じて各種の硬度計（硬さ試験
機）が使用されている。例えば、ビッカース硬度計で
は、被評価物の表面に所定の荷重Ｐで圧子を押し込み、
その際に形成された被評価物の圧痕（この場合正方形）
の寸法（対角線の長さｄ）を光学顕微鏡等を用いて測定
する。そして、荷重Ｐと圧痕の対角線の長さｄから被評
価物の硬度（ビッカース硬さHv）を求めていた。薄膜な
ど厚さが数μｍ以下の被評価物の硬度を測定する場合
は、荷重値および圧子を特に小さくしたマイクロビッカ
ース硬度計（微小硬さ試験機）を用いて、数gfの微小荷
重で被評価物に圧子を押し込んでその圧痕の寸法を測定
していた。しかし、この場合、圧痕の寸法が小さくなっ
て測定が困難になるため、求めた硬度の値に誤差が生じ
易く精度上の問題があった。また、ビッカース硬さ以外
の硬度の測定方法、例えば、ブリネル硬さ、ヌープ硬さ
を求める場合でも、硬さを求める際に圧痕の寸法を測定
する必要があるため、同様の問題が生じていた。

【０００３】そこで、圧痕の寸法を測定する代わりに、
被評価物の圧子による押し込み量（押し込み深さ）を測
定し、押し込み荷重と押し込み量の関係を求めること
で、被評価物の物性（硬度）を評価する方法が提案され
た。この方法では、任意に微小な荷重を変えることがで
きる荷重手段によって被評価物の表面に圧子を押し込
む。その際、変位量測定手段によって圧子の押し込み量
を測定し、得られた押し込み量と前記荷重手段によって
加えられる荷重とに基づいて、被評価物表面での変形の
過程を荷重と押し込み量の関係として求める。そして、
得られた荷重と押し込み量の関係から、被評価物の物性
を評価していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、高温下で被
評価物の物性を評価しようとすると被評価物を含め測定
系の各構成部が熱膨張を起こす。そのため、従来の押し
込み荷重と押し込み量の関係から被評価物の物性を評価
する方法では、例えば、被評価物を支持している支持台
が熱膨張を起こすと、被評価物が変位することになるた
め測定された圧子の変位量（押し込み量）にこの熱膨張
の値が含まれてしまう。また、圧子が被評価物に接触す
ると、被評価物の熱が圧子に伝わるため、この圧子にも
熱膨張が生じてしまう。その結果、熱膨張の影響によっ
て、測定した変位量と圧子と押し込む際に加えた荷重と
の関係が被評価物本来の関係を示さなくなり、被評価物
の物性を正確に評価できないという問題が生じる。この
問題は、特に、薄膜など厚さが数μｍ以下の被評価物の
物性を評価する際に、その精度に大きな影響を与える。
測定系の各構成部を所定の温度下で平衡状態にした後に
変位量を測定すれば、このような問題を防ぐことは可能
である。しかし、この場合は平衡状態になるまで評価作
業ができなくなり、効率が非常に悪くなるという新たな
問題が生じる。本発明はこれらの問題を解決することを
目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
に、第１発明（請求項１記載の発明）では、被評価物の
表面に押し込まれる圧子と、該圧子に所定の荷重を加え
る荷重手段と、前記圧子の変位量を測定する変位量測定
手段と、前記荷重手段によって圧子に加えられた荷重と
該圧子の変位量との関係を求める演算手段とを有する表
面物性評価装置において、前記演算手段によって、前記
圧子を被評価物の表面に接触させた際に測定された該圧
子の熱膨張による変位量から「熱膨張による圧子の時間
当たりの変位量」を示す時間変化率を求め、この時間変
化率から前記圧子を押し込んだ際に測定される変位量に
含まれる熱膨張による変位分を想定し、該熱膨張による
変位を前記押し込み時の変位量から取り除いて圧子の真
の変位量を算出し、この真の変位量と前記荷重との関係
を求めるようにした。

【０００６】また、第２発明（請求項２記載の発明）で
は、被評価物の表面に押し込まれる圧子と、該圧子に所
定の荷重を加える荷重手段と、前記圧子の変位量を測定
する変位量測定手段と、前記荷重手段によって圧子に加
えられた荷重と該圧子の変位量との関係を求める演算手
段とで表面物性評価装置を構成するとともに、この演算
手段が、被測定物を移動させる前に設定された第１の時
間内に前記変位量測定手段で測定された被測定物の熱膨
張による所定方向への変位量から、前記第１の時間にお
ける「前記被測定物の熱膨張による変位量と時間との関
係」を求めて該変位量の時間変化率を算出し、該関係が
成り立つ時間の範囲内で設定された第２の時間内に前記
変位量測定手段で測定された前記被測定物の所定方向へ
の変位量を、前記第１の時間内に測定された変位量に加
え、前記時間変化率と第１、第２の時間から該第１、第
２の時間内に生じた前記所定方向への前記被測定物の熱
膨張量の総量を求め、該総量を前記第１の時間内で測定
された変位量と前記第２の時間内で測定された変位量と
を加えた量から差し引いて被測定物の真の移動量を算出
するようにした。

【０００７】

【作用】被評価物がある一定の高温状態にあるとき、こ
の被評価物に接触した圧子に生じる熱膨張量は、ある時
間内においては、時間を変数とする１次式で近似するこ
とができる。例えば、圧子が熱膨張量することで起こる
移動量の時間変化をｆ（ｔ）とすると、時間変化ｆ
（ｔ）は、ｆ（ｔ）＝α・ｔ（α：定数）と表すことが
できる（以下、この式を式とする）。式のαは、時
間当たりの圧子の熱膨張量の変化の割合（時間変化率と
いう）を示し、圧子の材質や周囲の状態等によって決ま
る値である。

【０００８】圧子を被評価物に押し込む際、圧子は荷重
手段等によって時間の経過とともに被評価物に押し込ま
れていく。そのため、このときの圧子の変位量Ｈは、時
間の関数、Ｈ＝Ｄ（ｔ）と表すことができる（以下、こ
の式を式とする）。そして、圧子を被評価物に押し込
んでいる時間が、前記１次式（式）で近似できる範囲
内であれば、この間に圧子に生じる熱膨張量は、常に
式に基づいて生じているとみなせる。従って、圧子を押
し込んでいる時間に圧子に生じた熱膨張量は、式を用
いて、圧子の押し込んだ時間（つまり、押し込み量を測
定した時間）と前記時間変化率の積により求めることが
できる。その結果、被評価物に接触させた時から継続し
て圧子の変位量を測定した場合、変位量の測定開始時か
ら所定の荷重で圧子を押し込んだ時まで（この間の時間
をｔとする）に、圧子に生じた熱膨張量の総量は、時間
変化率αとｔとの積から求まる。

【０００９】よって、熱膨張を含まない圧子の真の変位
量をＬ（ｔ）とすると、真の変位量Ｌ（ｔ）は、圧子が
押し込まれた時点における変位量Ｈから、前記測定開始
時からその時までに生じた熱膨張量の総量を除けばよ
い。つまり、Ｌ（ｔ）は、前記、式から、Ｌ（ｔ）
＝Ｄ（ｔ）−ｆ（ｔ）＝Ｄ（ｔ）−α・ｔと表すことが
できる（以下、この式を式とする）。これにより、熱
膨張を含まない圧子の真の変位量Ｈを正確に求めること
ができる。

【００１０】なお、変位量を測定する際に前記式が適
用できる時間ｔの値は、予め、実験等を行って求めてお
く。一般に、ｆ（ｔ）を測定した時間（被評価物に圧子
を接触させておいた時間）が数十秒間だとすると、その
後の数秒以内で圧子の押し込み量を測定すればよい。

【００１１】

【実施例】図１は、本発明の一実施例である表面物性評
価装置の構成を示す概略断面図である。本実施例の表面
物性評価装置は、被評価物８を載置する載置台２、圧子
１０、圧子１０を所定の荷重で被評価物８に押し込む荷
重手段１、被評価物８を所定の温度に加熱する加熱手段
３、圧子１０の変位量を測定する変位量測定手段５２、
および演算手段１４とを備えている。また、載置台２、
圧子１０、荷重手段１、加熱手段３を収納する真空容器
５と、真空容器５内を所定の圧力に設定する排気手段２
３を備えている。圧子１０は、直径約10mm、長さ約30mm
円柱状のタンタル（Ta）の一端を三角錐状に成形したも
のを用いた。

【００１２】図２は、荷重手段１と変位量測定手段５２
の構成を示す概略図である。荷重手段１は、駆動部１１
とA/D 変換器１３とを備えている。駆動部１１は、圧子
１０に対して被評価物８を押し込む方向に所定の力を加
えるように構成され、A/D 変換器１３を介して演算手段
１４に接続されている。駆動部１１は、例えば、ソレノ
イドを用いた構成とすることができ、この場合、コイル
に流す電流の値を調整することで圧子１０に加える荷重
が制御される。演算手段１４によって設定された荷重
は、A/D 変換器１３によってアナログ・デジタル変換さ
れて駆動部１１に入力する。駆動部１１はこの変換され
た出力を入力して圧子１０に任意の荷重を加え、圧子１
０はこの荷重の加わった方向に移動して前記任意の荷重
で被評価物８に押し込まれる。なお、圧子１０に加えた
荷重を示す情報は、演算手段１４に出力されるように構
成される。

【００１３】変位量測定手段５２は、真空容器５内に設
置された測定端子４と容器５外に設置された変位計１５
を有し、非接触で圧子１０の変位量を測定する。圧子１
０の変位量は、圧子１０の上部を変位基準面１６とし
て、この変位基準面１６から測定端子４の先端までの距
離として測定される。この変位量測定手段５２は、第２
のA/D 変換器１７を介して演算手段１４に接続され、測
定した圧子１０の変位量を示す情報を演算手段１４に出
力する。

【００１４】図３は、加熱手段３および位置決め機構５
３の構成を示す概略図である。加熱手段３は、載置台２
の上部に設置された加熱部９と、温度感知手段２０と、
電圧変換装置２１と、温度調節装置２２とを備えてい
る。被評価物８は加熱部９の上に載置される。加熱部９
は、例えば、電力等で制御されるヒーター等で構成さ
れ、被評価物８を所定の温度に加熱するとともに、被評
価物８をその温度で一定に保つことができる。温度感知
手段２０は、被評価物８との接触部付近に取り付けられ
て被評価物８の温度を測定する。この温度感知手段２０
は、例えば、熱電対等を用いることができる。加熱部９
は、電圧変換手段２１を介して温度調節手段２２に接続
されている。また、温度感知手段２０も温度調節手段２
２に接続されている。なお、これら電圧変換手段２１、
温度調節手段２２は、共に真空容器５の外に設置され
る。温度調節手段２２は、演算装置１４に接続されてお
り、演算装置１４によりあらかじめ被評価物８の温度の
上昇プログラムを設定しておくことで、任意の温度に被
評価物８を加熱してその温度を維持することができる。
つまり、温度感知手段２０は、温度感知手段２０で測定
した被評価物８の温度を入力し、この温度が演算手段１
４で設定された値となるように、電圧変換手段２１を介
して加熱部９を制御することで、被評価物８を所定の温
度に設定する。

【００１５】また、本実施例の表面特性評価装置は、被
評価物８の表面を観察できるように光学式顕微鏡７と位
置決め機構５３とを有している。位置決め機構５３は、
真空容器５の外に設置され、容器５内に容器５の密閉状
態を維持できるように配置された支持部５４によって載
置台２を移動させることで、被評価物８を所定の位置に
設定することができる。この位置決め機構５３は、回転
機構部２５、水平移動機構部１９、垂直機構部１８によ
り構成される。回転機構部２５は、光学式顕微鏡７の対
物レンズ（図示せず）の下と、圧子１０の中心の下との
間で載置台２を回転軸Ｃ回りに回転移動させる。水平移
動機構部１９は、載置台２を水平方（図中ＸＹ方向）に
移動させる。垂直機構部１８は、載置台２を垂直方向
（図中Ｚ方向）に移動させる。位置決め機構５３は、演
算手段１４によって被評価物８が所望の位置となるよう
に制御される。光学式顕微鏡７は真空容器５の外に設置
され、真空容器５の一部に設けられた石英ガラス製の観
察窓６を通して被評価物８を観察することができる。こ
の光学顕微鏡７とステージ５３によって、圧子１０を押
し込む位置を確認したり圧子１０の圧痕の様子を観察す
ることができる。

【００１６】演算手段１４は、荷重手段１によって圧子
１０に加えられた荷重の時間変化をリアルタイムで求
め、この時間変化と変位量測定手段５２で測定された圧
子１０の変位量をもとに、圧子１０の真の変位量を求め
る。そして、この真の変位量と荷重との関係を求めて記
憶し、所望の際は図示していない表示手段に前記関係を
表示する。この演算手段１４には、例えば、パーソナル
コンピュータ等を用いることができる。

【００１７】ここで、本実施例における被評価物８の評
価手順の一例を説明する。図４は、変位量測定手段５２
での測定値の時間変化を示す図であり、縦軸が変位計か
らの出力値（長さの単位、例えば、μｍ）を、横軸が時
間を示す。なお、変位量測定手段５２は、変位基準面１
６から測定端子４の先端までの距離が大きくなると出力
が大きくなるように設定されている。

【００１８】まず、被評価物８を載置台２に設けられた
加熱部９の上に載置する。そして、加熱手段３によって
演算手段１４であらかじめ設定しておいた温度（ここで
は、最大約 800℃）まで被評価物８を加熱するととも
に、被評価物８の温度がこの設定温度で一定となるよう
に維持する。この後、位置決め機構５３によって、被評
価物８が光学式顕微鏡７の視野内に位置するように、載
置台２を移動させる。そして、位置決め機構５３を制御
して被評価物８表面を観察しながら被評価物８の評価位
置（圧子１０を押し込む位置）を決める。その後、回転
機構部２５によって評価位置が圧子１０の中心の下に位
置するように載置台２を回転移動させる。なお、位置決
め機構５３は、回転移動の前後で顕微鏡７で決定した評
価位置と圧子１０の中心の下の位置とが対応するように
あらかじめ設定しておく。

【００１９】次に、変位基準面１６（つまり圧子１０）
が移動した距離（変位量）を変位量測定手段５２によっ
て測定しながら、演算手段１４で荷重手段１を制御して
圧子１０に所定（ここでは下向き）の荷重を加える。こ
れにより圧子１０は徐々に下向き（加えられた力の方
向）に移動するので、変位基準面１６から測定端子４の
先端までの距離は大きくなる。この間、変位量測定手段
５２での測定値の時間変化は、演算手段１４の表示手段
において図４の曲線ＡＢのように表示される。そして、
ある距離まで圧子が降下すると、圧子１０は被評価物８
の表面に接触する。圧子１０が被評価物８に接触する
と、圧子１０の移動に要する荷重が大きくなるため測定
値と時間との関係が変化する（図４のＢ点）。演算手段
１４の表示手段でこの変化を確認したら、その時点で荷
重手段１によって圧子１０に加えている荷重を一定に維
持し、圧子１０を数十秒間（時間T1とする）被評価物８
の表面に接触させておく。本実施例では、このT1を10〜
20秒の範囲で設定した。圧子１０と被評価物８が接触し
たことで被評価物８から圧子１０に熱が伝わり、圧子１
０は熱膨張を起こす。また、被評価物８自身および被評
価物８を載置する載置台２も熱膨張を起こしている。変
位量測定手段５２は、この熱膨張による基準面１６の変
位量（測定値）を測定し、その結果を演算手段１４に出
力する。前記T1の間、変位基準面１６は測定端子４に向
かって移動するので両者の距離は狭まり、変位計からの
出力（電圧値）は減少していく。演算手段１４は、この
変位量をもとに基準面１６の変位量の時間変化を求め
る。このとき、熱膨張による変位量の時間変化ｆ（ｔ）
は図４の直線ＢＣのようになり、前記式のような一次
式で表すことができる。演算手段１４は、測定値ｆ
（ｔ）と時間ｔから変位量の時間変化率αを算出してこ
れを記憶しておく。この時間変化は、被評価物８、載置
台２、圧子１０を含めた熱膨張量の時間変化を表す値で
ある。そして、その後のある一定時間（数秒間）も、前
記一次式（式）が成立してαが一定であるとみなすこ
とができる（図４の点線部）。

【００２０】圧子１０を被評価物８に10〜20秒間（T1）
接触させた後、演算手段１４により荷重手段１を制御し
て１〜４秒間（T2とする）のうちに圧子１０を所定の荷
重で被評価物８に押し込み、引き抜く。これにより、被
評価物８の表面に圧子１０による窪みが形成される。変
位量測定手段５２は、圧子１０が被評価物８を押し込
み、引き抜く間（T2の間）、変位基準面１６までの距離
を測定してその結果を演算手段１４に出力する。演算手
段１４は、変位量測定手段５２から送られた測定値から
この測定値の時間変化を求める。T2の間の測定値の時間
変化は、図４の曲線ＣＤのように表される。また、演算
手段１４は、測定値の時間変化と荷重手段１が圧子１０
に加えた荷重とを対応付けて記憶する。さらに、演算手
段１４は、前記時間変化率αと時間（T1＋T2）から、
式に基づいて圧子１０の押し込みが終了した時点（Ｄ
点）における熱膨張による変位量（前記ｆ（ｔ））の総
量Ｓ（図４参照）を算出する。そして、圧子１０の押し
込みが終了した時点（Ｄ点）における、時間（T1＋T2）
間の測定値の時間変化の値（前記Ｄ（ｔ））から前記総
量Ｓを引くことで、圧子１０による被評価物８に対する
真の押し込み（または引き抜き）量の時間変化の値（前
記Ｌ（ｔ））を求めて表示する（前記式および図５参
照）。また、記憶しておいた測定値の時間変化と圧子１
０に加えた荷重との関係をもとに、真の押し込み（また
は引き抜き）量の時間変化と圧子による荷重の変化を求
めてその関係図を作成し表示する。この関係図により、
被評価物８表面の物性を評価することができる。圧子１
０の押し込みが終了したら、位置決め機構５３によって
載置台２を移動させて、被評価物８の表面を光学式顕微
鏡７で観察してもよい。

【００２１】なお、圧子１０を被測定物８に押し込んで
引き抜いた後、そのまま圧子１０を被測定物８から離さ
ずに接触させた状態を数十秒間維持することで、圧子１
０や載置台２の熱膨張の時間変化を測定してもよい。こ
れにより、熱膨張による変位量の時間変化が一次式で表
されるときだけでなく、時間変化率が変化する場合で
も、その変化ごとの時間変化率を求めることができる。
そのため、圧子１０の押し込み時の熱膨張をより正確に
予測することが可能となる。

【００２２】

【発明の効果】本発明によれば、被評価物に対する圧子
の押し込み量と押し込み時に圧子に加えた荷重の関係か
ら被評価物の表面の物性を評価するに際し、この圧子の
押し込み量を正確に求めることができる。そのため、被
評価物表面の物性を正確に評価することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】は、本発明の一実施例の構成を示す概略断面図
である。

【図２】は、本実施例で用いた荷重手段の構成を示す概
略図である。

【図３】は、本実施例で用いた加熱手段および変位量測
定手段の構成を示す概略図である。

【図４】は、変位量測定手段で得られる測定値の時間変
化を示す図であり、縦軸は変位計の出力値を横軸は時間
を示す。

【図５】は、熱膨張分を校正した後の測定値の時間変化
を示す図であり、縦軸は補正した変位計の出力値を横軸
は時間を示す。

【主要部分の符号の説明】

１荷重手段２載置台３加熱手段４測定端子５真空容器８被評価物９加熱部１０圧子１１駆動部１４演算手段１５変位計１６変位基準面２０温度感知手段２２温度調節手段２３排気手段５２変位量測定手段５３位置決め機構

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被評価物の表面に押し込まれる圧子と、
該圧子に所定の荷重を加える荷重手段と、前記圧子の変
位量を測定する変位量測定手段と、前記荷重手段によっ
て圧子に加えられた荷重と該圧子の変位量との関係を求
める演算手段とを有する表面物性評価装置において、前記演算手段が、前記圧子を被評価物の表面に接触させ
た際に測定された該圧子の熱膨張による変位量から「熱
膨張による圧子の時間当たりの変位量」を示す時間変化
率を求め、該時間変化率から前記圧子を押し込んだ際に
測定される変位量に含まれる熱膨張による変位分を想定
し、該熱膨張による変位を前記押し込み時の変位量から
取り除いて圧子の真の変位量を算出し、該真の変位量と
前記荷重との関係を求めることを特徴とする表面物性評
価装置。
【請求項２】被評価物の表面に押し込まれる圧子と、
該圧子に所定の荷重を加える荷重手段と、前記圧子の変
位量を測定する変位量測定手段と、前記荷重手段によっ
て圧子に加えられた荷重と該圧子の変位量との関係を求
める演算手段とを備え、前記演算手段は、被測定物を移動させる前に設定された
第１の時間内に前記変位量測定手段で測定された被測定
物の熱膨張による所定方向への変位量から、前記第１の
時間における「前記被測定物の熱膨張による変位量と時
間との関係」を求めて該変位量の時間変化率を算出する
とともに、該関係が成り立つ時間の範囲内で設定された
第２の時間内に前記変位量測定手段で測定された前記被
測定物の所定方向への変位量を、前記第１の時間内に測
定された変位量に加え、前記時間変化率と第１、第２の
時間から該第１、第２の時間内に生じた前記所定方向へ
の前記被測定物の熱膨張量の総量を求め、該総量を前記
第１の時間内で測定された変位量と前記第２の時間内で
測定された変位量とを加えた量から差し引いて被測定物
の真の移動量を算出することを特徴とする表面物性評価
装置。