JPH07251141A - 下水汚泥焼却灰からのリン回収法 - Google Patents
下水汚泥焼却灰からのリン回収法Info
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- JPH07251141A JPH07251141A JP6047009A JP4700994A JPH07251141A JP H07251141 A JPH07251141 A JP H07251141A JP 6047009 A JP6047009 A JP 6047009A JP 4700994 A JP4700994 A JP 4700994A JP H07251141 A JPH07251141 A JP H07251141A
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- incineration ash
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- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
- B09B3/70—Chemical treatment, e.g. pH adjustment or oxidation
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 下水汚泥焼却灰から有用なリンを高い回収率
で回収することができる方法を提供する。 【構成】 リン分を含有する下水汚泥焼却灰から硫酸又
は塩酸等の酸性溶液にてリン分を溶出させ、溶出液と不
溶性残渣とを分離し、水と２相を形成する有機溶媒を用
いて溶出液中のリン分を抽出する。有機溶媒としてはヘ
キサノール、ブタノール、エーテル類、ケトン類等が使
用できる。
で回収することができる方法を提供する。 【構成】 リン分を含有する下水汚泥焼却灰から硫酸又
は塩酸等の酸性溶液にてリン分を溶出させ、溶出液と不
溶性残渣とを分離し、水と２相を形成する有機溶媒を用
いて溶出液中のリン分を抽出する。有機溶媒としてはヘ
キサノール、ブタノール、エーテル類、ケトン類等が使
用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、下水の汚泥焼却灰の中
に多量に含有されるリンを回収し、そこで生じた残渣を
無害化する技術に関するものである。
に多量に含有されるリンを回収し、そこで生じた残渣を
無害化する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より下水処理場で発生する汚泥は、
脱水処理及び焼却されており、焼却炉から発生した焼却
灰の大部分は最終処分地へ投棄され、建設資材利用とし
て多少有効利用されているだけで、有効利用度は低い。
また、世論の環境問題への関心の高まりから、現状の汚
泥焼却灰の投棄基準に対し厳しい変更がなされても対応
できるだけの焼却灰の無害化が必要となると予想され
る。
脱水処理及び焼却されており、焼却炉から発生した焼却
灰の大部分は最終処分地へ投棄され、建設資材利用とし
て多少有効利用されているだけで、有効利用度は低い。
また、世論の環境問題への関心の高まりから、現状の汚
泥焼却灰の投棄基準に対し厳しい変更がなされても対応
できるだけの焼却灰の無害化が必要となると予想され
る。
【０００３】一方、最近閉鎖性水域のリン等による富栄
養化の問題から排水の水質汚泥負荷に対する規制が全国
的にますます激しいものとなっている。それゆえ、水処
理の高級化が進み、今後とも活性汚泥（余剰汚泥）の量
は膨大なものとなり、汚泥及び焼却灰中のリン濃度も増
大すると予想される。リンを全量輸入に依存している我
が国の現状を鑑み、汚泥焼却灰からリン分を回収し、資
源化することが必要となっている。
養化の問題から排水の水質汚泥負荷に対する規制が全国
的にますます激しいものとなっている。それゆえ、水処
理の高級化が進み、今後とも活性汚泥（余剰汚泥）の量
は膨大なものとなり、汚泥及び焼却灰中のリン濃度も増
大すると予想される。リンを全量輸入に依存している我
が国の現状を鑑み、汚泥焼却灰からリン分を回収し、資
源化することが必要となっている。
【０００４】活性汚泥およびその焼成物からのリン分の
回収法については、焼成中に活性汚泥のリン分の0.2 〜
10倍等量のカルシウム分を作用させ、硫酸により抽出お
よび中和後、不溶分を除去しリン酸溶液を得ることが示
されている。この方法では酸抽出を行うことでリン分を
抽出することが可能であるが、同時にリン分以外の不純
物が溶出する結果となり、回収したリンを有効に利用す
ることを目的とするうえでは、不純物の多さが問題とな
る。また、この方法ではカルシウム分を作用させるた
め、余分な薬品コストが必要になる。
回収法については、焼成中に活性汚泥のリン分の0.2 〜
10倍等量のカルシウム分を作用させ、硫酸により抽出お
よび中和後、不溶分を除去しリン酸溶液を得ることが示
されている。この方法では酸抽出を行うことでリン分を
抽出することが可能であるが、同時にリン分以外の不純
物が溶出する結果となり、回収したリンを有効に利用す
ることを目的とするうえでは、不純物の多さが問題とな
る。また、この方法ではカルシウム分を作用させるた
め、余分な薬品コストが必要になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
の問題点を解決して、下水の汚泥焼却灰からカルシウム
分を加えるなどの前処理をすることなく、不純物の少な
い状態でリン分を回収することができる下水汚泥焼却灰
からのリン回収法を提供するためになされたものであ
る。
の問題点を解決して、下水の汚泥焼却灰からカルシウム
分を加えるなどの前処理をすることなく、不純物の少な
い状態でリン分を回収することができる下水汚泥焼却灰
からのリン回収法を提供するためになされたものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めになされた本発明は、リン分を含有する下水汚泥焼却
灰から酸性溶液にてリン分を溶出させ、溶出液と不溶性
残渣とを分離し、溶出液を水と２相を形成する有機溶媒
を用いてリン分を抽出することを要旨とするものであ
る。
めになされた本発明は、リン分を含有する下水汚泥焼却
灰から酸性溶液にてリン分を溶出させ、溶出液と不溶性
残渣とを分離し、溶出液を水と２相を形成する有機溶媒
を用いてリン分を抽出することを要旨とするものであ
る。
【０００７】本発明の下水汚泥焼却灰からのリン回収法
を図１のフローシートを参照しつつ説明すると次の通り
である。まず、脱水処理された下水汚泥を焼却炉で燃焼
させた焼却灰を、例えば濃度が１Ｎ〜６Ｎ、温度が10〜
90℃の硫酸と酸抽出槽１で混合・攪拌させ、焼却灰と硫
酸を反応させることにより、リン分を酸性溶液中に溶出
させる。反応したスラリー状の灰は例えば遠心分離型の
脱水機２にて固液分離し、リン分を多量に含有する酸抽
出液として取り出す。
を図１のフローシートを参照しつつ説明すると次の通り
である。まず、脱水処理された下水汚泥を焼却炉で燃焼
させた焼却灰を、例えば濃度が１Ｎ〜６Ｎ、温度が10〜
90℃の硫酸と酸抽出槽１で混合・攪拌させ、焼却灰と硫
酸を反応させることにより、リン分を酸性溶液中に溶出
させる。反応したスラリー状の灰は例えば遠心分離型の
脱水機２にて固液分離し、リン分を多量に含有する酸抽
出液として取り出す。
【０００８】このようにして得られた酸抽出液は粗製リ
ン酸水溶液であるので、後工程として水と２相を形成す
る有機溶媒を用いて、溶媒抽出槽３でリン酸を溶媒抽出
する。溶媒にはヘキサノール、ブタノール、エーテル
類、ケトン類を使用する。攪拌機装備の溶媒抽出槽３中
で酸抽出液と溶媒を常温にして激しく混合攪拌し、分離
槽４にて静置させ、溶媒と抽出残液を分離させる。溶媒
と酸抽出液とを接触・混合させることで、酸抽出液中の
リン分を溶媒中に移行させる。有機溶媒と酸抽出液の混
合比（溶媒／酸抽出液比（mL/g))は１〜10の範囲で行
う。その際、抽出の選択性からリン分のみが溶媒中に移
行し、他の不純物はほとんど移行しない。
ン酸水溶液であるので、後工程として水と２相を形成す
る有機溶媒を用いて、溶媒抽出槽３でリン酸を溶媒抽出
する。溶媒にはヘキサノール、ブタノール、エーテル
類、ケトン類を使用する。攪拌機装備の溶媒抽出槽３中
で酸抽出液と溶媒を常温にして激しく混合攪拌し、分離
槽４にて静置させ、溶媒と抽出残液を分離させる。溶媒
と酸抽出液とを接触・混合させることで、酸抽出液中の
リン分を溶媒中に移行させる。有機溶媒と酸抽出液の混
合比（溶媒／酸抽出液比（mL/g))は１〜10の範囲で行
う。その際、抽出の選択性からリン分のみが溶媒中に移
行し、他の不純物はほとんど移行しない。
【０００９】また、使用する溶媒によりリン酸の抽出特
性に最適な溶出液中のリン酸濃度があるので、必要に応
じてこの抽出工程で酸抽出中のリン酸濃度を濃縮等によ
り調整する。静置、分離後の溶媒は上部から抜かれ、攪
拌機装備の逆抽出槽５内でリンを抽出した溶媒と水とを
混合・攪拌して、水側に逆抽出する。混合比（溶媒／水
比（mL/g))が１〜10の範囲で混合を行うが、抽出工程と
同様に分離・静置後、分離槽６の下部から精製リン酸と
して取り出す。
性に最適な溶出液中のリン酸濃度があるので、必要に応
じてこの抽出工程で酸抽出中のリン酸濃度を濃縮等によ
り調整する。静置、分離後の溶媒は上部から抜かれ、攪
拌機装備の逆抽出槽５内でリンを抽出した溶媒と水とを
混合・攪拌して、水側に逆抽出する。混合比（溶媒／水
比（mL/g))が１〜10の範囲で混合を行うが、抽出工程と
同様に分離・静置後、分離槽６の下部から精製リン酸と
して取り出す。
【００１０】酸抽出工程にて遠心分離された固液残渣は
苛性ソーダとともに中和槽７へ注入され、中性の残渣と
なる。酸抽出された際に焼却灰中に含有される不純物、
特に有害重金属も溶出することにより無害灰として取り
出すことが可能になる。また、中性にする際、苛性ソー
ダを使用せず、数回水にて洗浄することで中性無害灰と
して取り出すことができる。苛性ソーダを用いないこと
で、薬品コストを下げることにつながる。
苛性ソーダとともに中和槽７へ注入され、中性の残渣と
なる。酸抽出された際に焼却灰中に含有される不純物、
特に有害重金属も溶出することにより無害灰として取り
出すことが可能になる。また、中性にする際、苛性ソー
ダを使用せず、数回水にて洗浄することで中性無害灰と
して取り出すことができる。苛性ソーダを用いないこと
で、薬品コストを下げることにつながる。
【００１１】抽出工程にて発生した残渣を中和し、無害
灰する前および後にてゼオライトを製造することができ
る。このためには中和残渣を濃度が１Ｎから４Ｎの範
囲、温度が80〜90℃の範囲のNaOH水溶液と反応時間５〜
７hrで反応させる。生成したゼオライトを脱水後、取り
出す。酸抽出工程で発生した残渣を中和せず直接ゼオラ
イトを生成する場合、中和反応で未反応のNaOH濃度が上
記の１〜４Ｎとなるように調製したNaOH溶液を加え、上
記の反応温度、時間に準じて水熱合成反応させゼオライ
トを生成させる。
灰する前および後にてゼオライトを製造することができ
る。このためには中和残渣を濃度が１Ｎから４Ｎの範
囲、温度が80〜90℃の範囲のNaOH水溶液と反応時間５〜
７hrで反応させる。生成したゼオライトを脱水後、取り
出す。酸抽出工程で発生した残渣を中和せず直接ゼオラ
イトを生成する場合、中和反応で未反応のNaOH濃度が上
記の１〜４Ｎとなるように調製したNaOH溶液を加え、上
記の反応温度、時間に準じて水熱合成反応させゼオライ
トを生成させる。
【００１２】酸抽出工程では、リン酸として回収率86％
に到達し、有機溶媒抽出により、有害重金属等の不純物
の少ない精製リン酸溶液が得られる。抽出工程にて発生
した残渣は無害化され、ゼオライトを生成させることも
確認できた。
に到達し、有機溶媒抽出により、有害重金属等の不純物
の少ない精製リン酸溶液が得られる。抽出工程にて発生
した残渣は無害化され、ゼオライトを生成させることも
確認できた。
【００１３】
【作用】上記したように、本発明によれば下水汚泥焼却
灰から有害重金属等の不純物の少ない精製リン酸溶液と
して、リン分を高い回収率で回収することができる。下
水汚泥処理においては焼却炉から発生する焼却灰を処分
するための莫大な埋め立て処分費用が問題となってお
り、処分用地の確保も将来的に困難となる状況下にある
が、本発明によればこの問題を解決することができる。
しかも、リンは肥料としての重要な原料の一つで、我が
国では産出されておらず、全量輸入に依存している現状
からも、本発明の価値は高いものである。さらに焼却灰
中には有害物質が含有されているが、リン回収した後の
抽出残渣は無害化、減容化され、処分投棄基準を十分に
クリアすることが可能となるのみならず、ゼオライトを
製造することも可能である。
灰から有害重金属等の不純物の少ない精製リン酸溶液と
して、リン分を高い回収率で回収することができる。下
水汚泥処理においては焼却炉から発生する焼却灰を処分
するための莫大な埋め立て処分費用が問題となってお
り、処分用地の確保も将来的に困難となる状況下にある
が、本発明によればこの問題を解決することができる。
しかも、リンは肥料としての重要な原料の一つで、我が
国では産出されておらず、全量輸入に依存している現状
からも、本発明の価値は高いものである。さらに焼却灰
中には有害物質が含有されているが、リン回収した後の
抽出残渣は無害化、減容化され、処分投棄基準を十分に
クリアすることが可能となるのみならず、ゼオライトを
製造することも可能である。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の内容をより具体的に示す。 〔１．酸抽出実験〕大都市Ａ下水処理場から発生した余
剰汚泥に高分子凝集剤を添加し、その後脱水した脱水汚
泥を流動床型焼却炉にて焼却させ、下水汚泥焼却灰を得
た。この焼却灰の組成を表１に示す。なお、水分以外の
値はドライベースとする。
剰汚泥に高分子凝集剤を添加し、その後脱水した脱水汚
泥を流動床型焼却炉にて焼却させ、下水汚泥焼却灰を得
た。この焼却灰の組成を表１に示す。なお、水分以外の
値はドライベースとする。
【００１５】
【表１】
【００１６】内容量２Ｌの容器に純水1000ｇ、濃硫酸20
0 ｇを攪拌・混合し、50℃前後に調整した。その後、上
記焼却灰100 ｇを溶液中に投入し、攪拌棒を攪拌器にて
回転させることにより激しく焼却灰と溶液を２時間反応
させ、スラリーを得た。反応終了後、そのスラリーを遠
心分離を用いて回転数3000rpm 、15分間固液分離を施
し、酸抽出液を得た。抽出に用いた焼却灰中のリン分
（Ｐ換算）は8.3 ｇ、またこの抽出液中のリン分（Ｐ換
算）は7.1 ｇであり、リン分の回収率は86％と高いもの
となった。また、固液分離後の残渣を純水にて洗浄した
後、2N−NaOH水溶液に投入し、攪拌・混合することで中
和した。
0 ｇを攪拌・混合し、50℃前後に調整した。その後、上
記焼却灰100 ｇを溶液中に投入し、攪拌棒を攪拌器にて
回転させることにより激しく焼却灰と溶液を２時間反応
させ、スラリーを得た。反応終了後、そのスラリーを遠
心分離を用いて回転数3000rpm 、15分間固液分離を施
し、酸抽出液を得た。抽出に用いた焼却灰中のリン分
（Ｐ換算）は8.3 ｇ、またこの抽出液中のリン分（Ｐ換
算）は7.1 ｇであり、リン分の回収率は86％と高いもの
となった。また、固液分離後の残渣を純水にて洗浄した
後、2N−NaOH水溶液に投入し、攪拌・混合することで中
和した。
【００１７】〔２．溶媒抽出実験〕上記酸抽出工程にて
抽出したリンを有機溶媒にて精製リン酸として抽出す
る。内容量200mL のビーカーに酸抽出液20ｇ、有機溶媒
40mlを混合（混合比２(mL/g)) し、室温で激しく１時間
攪拌した。有機溶媒には、１−ブタノールを用いた。混
合液を静置し、溶媒と抽出残液を分離した後、逆抽出を
行った。逆抽出率は50％であった。また、得られた精製
リン酸中の有害物質の含有量は以下の表２の通りであっ
た。
抽出したリンを有機溶媒にて精製リン酸として抽出す
る。内容量200mL のビーカーに酸抽出液20ｇ、有機溶媒
40mlを混合（混合比２(mL/g)) し、室温で激しく１時間
攪拌した。有機溶媒には、１−ブタノールを用いた。混
合液を静置し、溶媒と抽出残液を分離した後、逆抽出を
行った。逆抽出率は50％であった。また、得られた精製
リン酸中の有害物質の含有量は以下の表２の通りであっ
た。
【００１８】
【表２】
【００１９】〔３．ゼオライト生成〕大都市Ｂ処理場か
ら発生した汚泥焼却灰からリンを回収し、酸抽出した際
に発生した残渣からゼオライトを生成できた。用いた焼
却灰の組成を表３に示す。
ら発生した汚泥焼却灰からリンを回収し、酸抽出した際
に発生した残渣からゼオライトを生成できた。用いた焼
却灰の組成を表３に示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】実施例に準じて、酸抽出した際発生した残
渣を水にて洗浄中和した後乾燥し、無害灰を得た。その
灰と2N-NaOH を液固比10ml/gの割合で混合・攪拌させ
た。その反応温度は90℃、時間は７hrであった。この結
果、ゼオライトが水熱合成された。NH4 + イオンの吸着
試験を行い、合成されたゼオライトの吸着能を調べた。
塩基置換容量CEC(meq/100g)は450 ほどとなり、合成ゼ
オライトのそれと同様の吸着能を持つことが確認され
た。
渣を水にて洗浄中和した後乾燥し、無害灰を得た。その
灰と2N-NaOH を液固比10ml/gの割合で混合・攪拌させ
た。その反応温度は90℃、時間は７hrであった。この結
果、ゼオライトが水熱合成された。NH4 + イオンの吸着
試験を行い、合成されたゼオライトの吸着能を調べた。
塩基置換容量CEC(meq/100g)は450 ほどとなり、合成ゼ
オライトのそれと同様の吸着能を持つことが確認され
た。
【００２２】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の下水汚
泥焼却灰からのリン回収法によれば、従来は処分に困っ
ていた下水汚泥焼却灰から有用なリンを高い回収率で回
収することができる。しかも従来のようにカルシウム分
を加えるなどの前処理をする必要がないので薬品コスト
が低減でき、しかも不純物の少ない状態でリン分を回収
することができる。またリンを回収した後の抽出残渣は
無害化されるので処理が容易となる。
泥焼却灰からのリン回収法によれば、従来は処分に困っ
ていた下水汚泥焼却灰から有用なリンを高い回収率で回
収することができる。しかも従来のようにカルシウム分
を加えるなどの前処理をする必要がないので薬品コスト
が低減でき、しかも不純物の少ない状態でリン分を回収
することができる。またリンを回収した後の抽出残渣は
無害化されるので処理が容易となる。
【図１】本発明の工程の一例を示すフローシートであ
る。
る。
１ 酸抽出槽、２ 脱水機、３ 溶媒抽出槽、４ 分離
槽、５逆抽出槽、６ 分離槽、７ 中和槽
槽、５逆抽出槽、６ 分離槽、７ 中和槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｂ 39/54 Ｃ０２Ｆ 11/00 Ｃ 11/06 Ｚ
Claims (3)
- 【請求項１】 リン分を含有する下水汚泥焼却灰から酸
性溶液にてリン分を溶出させ、溶出液と不溶性残渣とを
分離し、この溶出液から水と２相を形成する有機溶媒を
用いてリン分を抽出することを特徴とする下水汚泥焼却
灰からのリン分の回収法。 - 【請求項２】 請求項１の工程により下水汚泥焼却灰か
ら酸性溶液にてリン分を抽出させた後、溶出液及び残渣
を分離し、その残渣をNaOH水溶液を用いて中和させ、重
金属の含有量が小さい無害灰化することを特徴とする下
水汚泥焼却灰からのリン分の回収法。 - 【請求項３】 NaOH水溶液を過剰に加え、水熱合成させ
てゼオライト生成させる請求項７に記載の下水汚泥焼却
灰からのリン分の回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6047009A JPH07251141A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 下水汚泥焼却灰からのリン回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6047009A JPH07251141A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 下水汚泥焼却灰からのリン回収法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07251141A true JPH07251141A (ja) | 1995-10-03 |
Family
ID=12763177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6047009A Pending JPH07251141A (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 下水汚泥焼却灰からのリン回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07251141A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001198545A (ja) * | 2000-01-18 | 2001-07-24 | Kawasaki City | 汚泥焼却灰の処理方法 |
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| JP2009011197A (ja) * | 2007-07-02 | 2009-01-22 | Univ Of Miyazaki | 焼却灰を利用する光合成生物の培養培地およびその製造方法、並びに光合成生物の培養方法 |
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| EP4015452A1 (en) * | 2020-12-21 | 2022-06-22 | Técnicas Reunidas, S.A. | Process for producing technical grade phosphoric acid from sewage sludge ash |
-
1994
- 1994-03-17 JP JP6047009A patent/JPH07251141A/ja active Pending
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