JPH0725665Y2 - 電子顕微鏡用試料の有機溶媒乾燥装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、電子顕微鏡により、生物試料を観察する場合
に、生物組織の形態を保つための水を、試料の組織の微
細形態を保持した状態で除去する有機溶媒乾燥装置の改
良に関する。

［従来の技術］ 電子顕微鏡の試料室は、高度の真空に保たれているた
め、水を含んだままの試料を観察することができない。
しかし、単に乾燥したのでは試料が収縮し、変形してし
まう。特に、電子顕微鏡的微細構造は乾燥過程での水の
表面張力により、原形を保持させることはおよそ不可能
である。光学顕微鏡観察のためには、古くから凍結乾燥
法が採用されていた。この方法は試料を凍結して、−50
℃付近に保ちながら真空中で水を昇華させるもので、光
学顕微鏡観察の範囲では一応の形態は保存されていた。
しかし、氷の結晶成長を抑えるには、−80℃以下に保持
する必要がある。ところが、このような低温度では水の
昇華速度は極めて遅く、高真空中においても数日を必要
とするため、実用には適していない。

最近、凍結乾燥の改良法として、水を有機溶媒に置換
し、これを凍結して真空中で乾燥する方法が提案され、
実用に供されようとしている。有機溶媒としては、常
温、大気圧では液体又は固体であって、且つ比較的蒸発
速度の緩慢な気化熱の大きいものが望ましい。例えばフ
レオン113、アセトニトリル、第３ブタノール、ベンゼ
ンあるいはネオペンタンなどが推奨されている。これら
の液体は、前記の凍結乾燥法における凍結温度よりも充
分高い温度で冷却するか、あるいは減圧することによっ
て容易に固体化する。そして、油回転ポンプ程度の真空
ポンプで維持できる真空度において、比較的速やかに昇
華させることができる。

前記の性質を利用するには、まず、生物組織中の水分を
アセトンやアルコールで脱水し、更にこれを上記の有機
溶媒と置換し、冷却して固体にして真空排気することに
よって乾燥する。この方法は、微細形態保持の点で従来
の他の乾燥法に優り、更に乾燥に要する時間は水の場合
の数十分の一に短縮できる外、真空排気装置も油回転ポ
ンプだけの簡単なもので済むといった利点がある。

しかし、前記方法の欠点は、昇華した有機溶媒が回転ポ
ンプの油の中に溶解停留し、油回転ポンプとしての能
力、すなわち排気速度、真空度を低下させてしまう。こ
のため長期使用に対する性能と信頼性がやや低いといっ
た問題があった。

この問題に対し、気化した有機溶媒を油回転ポンプ側に
吸引させないためには、例えば、液体窒素等を満たした
コールドトラップを設ける手段が考えられる。

［考案が解決しようとする課題］ しかしながら、有機溶媒凍結乾燥法では、水分凍結乾燥
法に比べてはるかに高い温度で有機溶媒を蒸発させるた
め、真空容器内に液体窒素等を満たしたコールドトラッ
プを設けた場合、試料がコールドトラップにより冷却さ
れることから、試料の温度が低下し過ぎる。これによ
り、有機溶媒の昇華がきわめて遅くなり、低い真空度で
速やかに有機溶媒を昇華させることができなくなる。

さらに、液体窒素等の冷媒を満たしたコールドトラップ
は、冷媒容器を備えるため、真空槽から取り出すことが
できない。従って、試料を処理した後、コールドトラッ
プの表面に付着した有機溶媒を真空容器内から除去する
には、真空槽全体を分解して洗浄する必要がある。この
ため、コールドトラップに付着した有機溶媒の除去に多
くの手数がかかる。しかも、洗浄の度に液体窒素を出し
入れしなければならないため、液体窒素の消費量が多
い。

そこで、本考案の目的は、前記従来技術における有機溶
媒凍結乾燥法の問題点に鑑み、試料の温度を必要以上に
低下させずに有機溶媒が回転ポンプへ流入するのを防止
でき、さらにコールドトラップに付着した有機溶媒の除
去も容易に行え、液体窒素等の冷媒の消費が少ない電子
顕微鏡用試料の有機溶媒乾燥装置を提供することにあ
る。

［課題を解決するための手段］ すなわち、前記本考案の目的は、周囲に立ち上がった壁
を有するカップ状の試料容器の底部に、水分を有機溶媒
に置換された電子顕微鏡観察用の試料を収納し、さらに
同試料容器を前記真空槽内に収納し、前記試料容器の周
囲の壁の外側の近傍に、予め低温に冷却されたブロック
状の低温金属体を配置したことを特徴とする電子顕微鏡
用試料の有機溶媒乾燥装置によって達成される。

［作用］ 本考案による有機溶媒乾燥装置では、周囲に立ち上がっ
た壁を有するカップ状の試料容器の底部に、水分を有機
溶媒に置換された電子顕微鏡観察用の試料を収納し、真
空槽内において、この試料容器の周囲の壁の外側の近傍
に、低温金属体を配置したので、試料が低温金属体に対
して前記の壁で遮られ、試料が低温金属体で直接冷却さ
れない。このため、試料温度が必要以上に低下せず、比
較的低い真空度の中で、有機溶媒を速やかに昇華させる
ことができる。

さらに、前記低温金属体は、予め冷却したブロック状の
ものであるため、それに付着した有機溶媒を真空装置の
中から除去するときは、その低温金属体単体を真空槽か
ら取り出すだけでよい。このため、低温金属体に付着し
た有機溶媒を真空槽内から容易に除去できる。しかも、
液体窒素等の冷媒の消費も少なくて済む。

［実施例］ 以下、本考案の実施例について添付図面を参照しながら
詳細に説明する。

第１図は、本考案の一実施例を示す縦断面図である。比
較的少量の試料を、有機溶媒乾燥装置で処理する実験的
簡易装置の例である。１は真空槽用ガラス鐘で、基板２
と共に真空槽を形成する。基板２の上に熱絶縁台３を介
して試料容器４を置く。この試料容器４は、周囲に立ち
上がる壁を有するカップ状のもので、その壁で囲まれた
底部に、水を有機溶媒に置換した試料５が少量の同一有
機溶媒と共に入れてある。この試料容器４の周囲の壁の
外側の近傍に、予め液体窒素等の冷媒により冷却された
熱容量の大きなブロック状の低温金属体６が置かれる。

このような構成で、基板２にある排気パイプ８から油回
転ポンプＰで排気減圧すると、有機溶媒は急激に蒸発
し、気化熱を奪われて直ちに自ら凍結して固体となる。
そして、固体化した有機溶媒は、真空槽内の圧力低下に
より昇華するが、近傍には極低温の低温金属体６があ
り、その表面付近は、油回転ポンプＰ側より遥かに低い
気圧状態にあるため、蒸発した有機溶媒のガスは低温金
属体６の方へ流れ、金属体６の表面に吸着される。

すなわち、−100℃以下の低温金属体６は、このコール
ドトラップ効果により、単なる油回転ポンプＰによる真
空度より遥かに高度の真空を試料容器４の近傍に作るこ
とになり、試料容器４内の有機溶媒の昇華を促進する相
乗効果をもたらす。しかも、試料容器４の周囲の壁によ
り、試料５が低温金属体６に対して遮られ、直接冷却さ
れないため、試料５の温度が必要以上に低下しない。従
って、試料５の有機溶媒が速やかに乾燥され、その乾燥
時間が短縮される。初期排気によって、有機溶媒が自己
凍結するまでに、若干の有機溶媒が油回転ポンプＰに吸
引されるが、これを嫌う場合は、有機溶媒を液体窒素の
冷気によって予め固体化しておけばよい。

第２図は、本考案の他の実施例を示す縦断面図である。
有機溶媒の回収が可能な、多量の試料処理用装置の例で
ある。コールドトラップとしての低温金属体６を円筒ブ
ロック状とし、その有機溶媒の吸着面積を大ならしめ、
この中に熱絶縁体10を介してカップ状の試料容器４を設
置する。そして円筒状の低温金属６は、熱伝導良好な金
属性の縁付き円盤７の上に熱的に密着して設置され、熱
絶縁体３を介して真空槽の基板２の上に設置される。

次に、以上のように構成された実施例の操作について述
べる。まず、熱絶縁体10を持った縁付き金属円盤７を、
基板２の上に熱絶縁体３を介して設置する。この上に、
カップ状の試料容器４の底部に有機溶媒漬けの試料５を
入れ、冷却固体化して載せる。次に、円筒状の低温金属
体６を液体窒素温度にして、試料５を取り囲むように置
き、真空槽用ガラス鐘１を被せて、基板２にある排気パ
イプ８を通して油回転ポンプＰにより真空排気を行う。
そうすると、圧力の低下に伴い、有機溶媒は昇華する
が、有機ガスは周囲を取り巻く低温壁に大半吸着され、
未吸着のガスも外壁に吸着されて、油回転ポンプ側への
有機ガスの流れは殆ど無くなる。

このことは、有機溶媒の量が一定以内であれば同様で、
低温壁には粉末状の有機溶媒が積層吸着し、一定の厚さ
を越すと剥離して縁付き円盤７の上に落下する。縁付き
円盤７は、円筒状の低温金属体６に熱を奪われ、同程度
の低温度になっているので、落下した有機溶媒の粉末は
蒸発することがない。

更に、試料５の乾燥終了後は、真空を破って真空槽用ガ
ラス鐘１を取り外し、試料容器４に蓋をしてから低温金
属体６を取り除けば、乾燥した試料５への大気中の水分
吸着を防止できる。

有機溶媒の種類によっては、気化熱でかなりの低温にな
るので、真空槽に空気を入れたとき、大気中の湿気が乾
燥した試料５に吸着される。そのような有機溶媒を使用
する場合は、熱絶縁台10の上に小型ヒーター９を設け、
その上に試料容器４を置く。試料５の乾燥後、ヒーター
９によって試料温度を室温付近まで上昇させた後、大気
中に取り出すようにすればよい。低温金属体６及び縁付
き円盤７に付着している粉末状の有機溶媒は、室温に戻
して回収する。

［考案の効果］ 以上説明したように、本考案によれば、試料の温度を必
要以上に低下させずに有機溶媒が回転ポンプへ流入する
のを防止できるので、有機溶媒の昇華速度を低下させる
ことなく、試料を短時間で処理できる。さらに低温金属
体に付着した有機溶媒の除去も容易に行え、液体窒素等
の冷媒の消費が少ない電子顕微鏡用試料の有機溶媒乾燥
装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の有機溶媒乾燥装置の一実施例を示す縦
断面図、第２図は本考案の他の実施例を示す縦断面図で
ある。 １……真空槽用ガラス鐘、２……基板、３、10……熱絶
縁台、４……試料容器、５……試料、６……低温金属
体、Ｐ……油回転ポンプ

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】含有する水分が有機溶媒に置換された電子
   顕微鏡用試料の前記有機溶媒を、それが固体状態を保つ
   温度に維持された真空槽内で真空乾燥する電子顕微用試
   料の有機溶媒乾燥装置において、周囲に立ち上がった壁
   を有するカップ状の試料容器の底部に、水分を有機溶媒
   に置換された電子顕微鏡観察用の試料を収納し、さらに
   同試料容器を前記真空槽内に収納し、前記試料容器の周
   囲の壁の外側の近傍に、予め低温に冷却されたブロック
   状の低温金属体を配置したことを特徴とする電子顕微鏡
   用試料の有機溶媒乾燥装置。