JPH0725689Y2 - 電量分析器 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は電量分析器に関し、さらに詳しくは取り扱いが
容易で、しかも試料中に多量の被電解物質、特に水分を
含む試料の定量に好適な電量分析器に関する。

〔従来の技術〕

従来、水の電解定量にはカールフィッシャ法が知られて
いる。この方法は微量水分の測定には適しているが、水
分含有量の多い検体（例えば脱水汚泥等）中の水分量の
効率的な測定には不適当である。またカールフィッシャ
法に用いられる試薬は高価であり、その取り扱いも容易
でない。

また被電解物質量の定量法として電量分析法が知られて
いるが、被電解物質量を多く含む試料を測定すると、電
解電流が指数関数的に減少しないために精度よく測定す
ることができず、被電解物質量の多い試料の定量には用
いられていない。

〔考案が解決しようとする課題〕

本考案の目的は、前記従来技術の問題を解決し、高濃度
に被電解物質を含む試料中の被電解物質量を簡単な装置
で容易に定量することができる電量分析器を提供するこ
とにある。

〔課題を解決するための手段〕

本考案の第１は、電源および計測部にそれぞれ接続され
た少なくとも１対の陰極および陽極と、該陰極と陽極の
間に試料室を形成するとともにこれらを固定する絶縁部
とを有し、かつ該試料室には試料を挿入または注入する
注入口を有し、上記陰極と陽極との間隔が1mm以下であ
ることを特徴とする電量分析器に関する。

本考案の第２は、電源および計測部にそれぞれ接続さ
れ、かつ電気絶縁部からなる壁面に未満を露出して設け
られた少なくとも１対の陰極および陽極と、該陰極およ
び陽極を取り囲むように前記壁面に設けられたサンプル
ホルダー上部と、これに着脱自在に嵌入されるサンプル
ホルダー下部と、該サンプルホルダー下部、サンプルホ
ルダー上部および前記電極が露出する壁面によって形成
されるサンプル室とを有し、前記陰極と陽極との間隔お
よび前記陰極と陽極の末端部と前記サンプルホルダー下
部壁面との間隔をそれぞれ1mm以下としたことを特徴と
する電量分析器に関する。

本考案に用いられる陰極および陽極を構成する物質とし
ては、Ru（ルテニウム）、Rh（ロジウム）、Os（オスミ
ウム）、Ir（イリジウム）、Pt（白金）などの白金族元
素、特にPtが好ましく用いられるが、Tc（テクネチウ
ム）、Ag（銀）、Cd（カドミウム）、Re（レニウム）、
Hg（水銀）などの金属や、Ti（チタン）板にPt、Ru/Pt
等をコーティングしたものなどを用いることもできる。

上記陰極と陽極の間隔は1mm以下とする必要がある。こ
の間隔が1mmを超えると電解電流が指数関数的に変化せ
ず、精度よく被電解物質を定量することができない。こ
の間隔は狭いほど測定精度が向上し、測定時間も短くな
るので好ましいが、試料中のゴミ等の影響を受けやすく
なるため、0.1〜1mmが好ましい。試料中に混入物が少な
く均一な試料の場合にはさらに狭い間隔の電極を用いる
ことも可能である。この陰極と陽極は少なくとも１対あ
ればよいが、電極枚数が多いほど測定精度が向上する。
また陰極と陽極を交互に配列したくし型電極を用いるこ
ともできる。

本考案において、試料室は、陰極と陽極を相対して配置
した場合はその電極の間に形成され、またくし型電極と
した場合は、該くし型電極の末端のみを露出させて固定
した絶縁部を一つの面として有する絶縁部で形成され
る。この場合、電極末端部とこれと相対する絶縁壁面と
の距離は1mm以下、好ましくは0.5mm〜数10μｍとする必
要がある。この距離が1mmを超えると電量分析した場合
に長い電解時間を要し、また電解電流が指数関数的に減
少しないため、測定精度が劣る。

本考案に用いられる絶縁部の絶縁材料としては、エポキ
シ樹脂、ポリ塩化ビニルなどのほか、フォトレジスト用
ノボラック樹脂等の樹脂が好ましい。

第１図は、本考案の一実施例を示す電量分析器である。
この分析器は、陰極１と陽極２の間隔が1mm以下となる
ように向かい合わせに配置され、その電極の周囲は試料
注入口５を除いてエポキシ樹脂からなる絶縁部４で覆わ
れ、固定されている。測定に際し、試料は試料注入口５
から一定量注入される。

第２図は、本考案の他の実施例を示す電量分析器であ
る。この分析器は、1mm以下の間隔で交互に配列された
陰極１および陽極２と、該電極１、２の先端以外をエポ
キシ樹脂で覆って固定した絶縁部６と、試料室８の側壁
を形成し、上記絶縁部６に固着されたエポキシ樹脂から
なるサンプルホルダー上部7Aと、該サンプルホルダー7A
に嵌入することによって試料室８の底面を形成する断面
凸形状のエポキシ樹脂からなるサンプルホルダー下部7B
とからなる。試料室８は、サンプルホルダー下部7Bの凸
部に、くし型電極を有する絶縁部６に固定されたサンプ
ルホルダー上部7Aを嵌め込むことにより形成され、その
ときのサンプルホルダー下部7Bの凸部の高さは、サンプ
ルホルダー上部7Aを嵌め込んで試料室８を形成する際、
電極末端部と上記凸部頂部との距離が1mm以下となるよ
うに調整される。

この分析器で試料中の被電解物質を定量する場合は、試
料中にまずサンプルホルダー下部7Bを入れ、次に該サン
プルホルダー下部7Bの凸部にサンプルホルダー上部7Aを
嵌め込み、これによって形成される試料室８に試料を封
入する。

第１図または第２図の試料室３、８に試料を挿入しまた
は封入した後、電極に直流電圧を印加して直接電解し、
その電気量から試料中の被電解質物質の定量が行われ
る。電圧の大きさは、測定する被電解質物質の種類によ
って定められる。例えば、脱水汚泥の水分測定の場合
は、2.5V以上、好ましくは３〜10Vが印加され、またビ
タミンＣの測定の場合には2Vの電圧が印加される。

以下に本発明を実施例により詳しく説明する。

〔実施例〕

実施例１〜３ 白金板の電極の間隔が1mmである第１図の電量分析器を
用いて脱水汚泥３種（試料１、２、３）の含水量を調べ
た。電圧4.0Vを印加したときの電流−時間曲線を第３図
に示したが、電解電流は時間経過とともに指数関数的に
減少し、短時間で電解が終了した。このときの含水量は
80.1重量％、82.4重量％および83.1重量％であった。こ
の値は乾燥重量法で調べた含水量と±１％以内で同じで
あった。

実施例４および比較例１ 白金板の電極の間隔を0.8mmおよび1.2mmとした、くし型
電極を用いた第２図の電量分析器で、脱水汚泥の電量分
析を行い、そのときの水分の捕捉率を調べた。その結果
を第１表に示した。なお、第２図の電量分析器におい
て、試料室８の電極末端とそれと相対する面との距離は
1mmであり、印加した電圧は4.0Vであった。また捕捉率
は乾燥重量法の値を標準値として求めた。

第１表から、電極間隔が1.2mmでは水分の捕捉率が低下
し、測定精度が劣るが、電極0.8mmでは捕捉率98重量％
であり、高精度の測定ができることがわかる。

〔考案の効果〕

本考案の第１または第２の電量分析器によれば、高濃度
に被電解物質を含む試料中の被電解物質量を簡単な装置
で容易に定量することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本考案の一実施例を示す電量分析器の構成
図、第２図は、本考案の他の実施例を示す電量分析器の
構成図、第３図は、電流−時間曲線図である。 １…陰極、２…陽極、３…試料室、４…絶縁部、５…試
料注入口、６…絶縁部、7A…サンプルホルダー上部、7B
…サンプルホルダー下部、８試料室。

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】電源および計測部にそれぞれ接続された少
   なくとも１対の陰極および陽極と、該陰極と陽極の間に
   試料室を形成するとともにこれらを固定する絶縁部とを
   有し、かつ該試料室には試料を挿入または注入する注入
   口を有し、上記陰極と陽極との間隔が1mm以下であるこ
   とを特徴とする電量分析器。
2. 【請求項２】電源および計測部にそれぞれ接続され、か
   つ電気絶縁部からなる壁面に末端を露出して設けられた
   少なくとも１対の陰極および陽極と、該陰極および陽極
   を取り囲むように前記壁面に設けられたサンプルホルダ
   ー上部と、これに着脱自在に嵌入されるサンプルホルダ
   ー下部と、該サンプルホルダー下部、サンプルホルダー
   上部および前記電極が露出する壁面によって形成される
   サンプル室とを有し、前記陰極と陽極との間隔および前
   記陰極と陽極の末端部と前記サンプルホルダー下部壁面
   との間隔をそれぞれ1mm以下としたことを特徴とする電
   量分析器。