JPH07257980A - Ｃ／ｃコンポジットの製造方法 - Google Patents
Ｃ／ｃコンポジットの製造方法Info
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- JPH07257980A JPH07257980A JP6309419A JP30941994A JPH07257980A JP H07257980 A JPH07257980 A JP H07257980A JP 6309419 A JP6309419 A JP 6309419A JP 30941994 A JP30941994 A JP 30941994A JP H07257980 A JPH07257980 A JP H07257980A
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリカルボジイミド系熱硬化性樹脂含有炭素
繊維複合材の成形体を焼成してなるＣ／Ｃコンポジット
の製造方法を提供すること。 【構成】 分子内に少なくとも２個以上のカルボジイミ
ド基を含むポリカルボジイミド樹脂を溶融もしくは溶液
状で炭素繊維に含浸させてなるプリプレグを積層し熱圧
成型して形成した炭素繊維複合材の成形体を、不活性雰
囲気中で焼成する。
繊維複合材の成形体を焼成してなるＣ／Ｃコンポジット
の製造方法を提供すること。 【構成】 分子内に少なくとも２個以上のカルボジイミ
ド基を含むポリカルボジイミド樹脂を溶融もしくは溶液
状で炭素繊維に含浸させてなるプリプレグを積層し熱圧
成型して形成した炭素繊維複合材の成形体を、不活性雰
囲気中で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＣ／Ｃコンポジットの製
造方法に関し、特に、ポリカルボジイミド系熱硬化性樹
脂含有炭素繊維複合材の成形体を焼成してなるＣ／Ｃコ
ンポジットの製造方法に関するものである。
造方法に関し、特に、ポリカルボジイミド系熱硬化性樹
脂含有炭素繊維複合材の成形体を焼成してなるＣ／Ｃコ
ンポジットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭素繊維複合材は、そのすぐれた
強度，高い弾性率，軽量さによって各種構造部材に用い
られている。特に、炭素をマトリックスとして炭素繊維
で強化した炭素複合材料は、Ｃ／Ｃコンポジットと呼ば
れ、主として宇宙開発用の耐熱材料として用いられてい
る。
強度，高い弾性率，軽量さによって各種構造部材に用い
られている。特に、炭素をマトリックスとして炭素繊維
で強化した炭素複合材料は、Ｃ／Ｃコンポジットと呼ば
れ、主として宇宙開発用の耐熱材料として用いられてい
る。
【０００３】例えば、航空機用部品，ゴルフクラブ，テ
ニスラケット等が代表的なものである。さらに高度な応
用としてロケットや人工衛星の部材にも適用されてい
る。
ニスラケット等が代表的なものである。さらに高度な応
用としてロケットや人工衛星の部材にも適用されてい
る。
【０００４】而して、炭素繊維複合材の製造方法は、一
般に熱硬化性樹脂をマトリックスとしたシ−ト状の中間
体を作り、それを積層し熱硬化して成型品を得るもので
ある。また、Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法は目的に応
じて種々あるが、一例としてトウからプリプレグを作り
それを適当に積層し硬化させて得られる上記のような炭
素繊維複合材の成形体を不活性雰囲気中で、約1000℃で
熱処理しマトリックス樹脂を炭素化する方法がある。な
お、Ｃ／Ｃコンポジットの密度を更に向上させるため、
樹脂の再含浸・炭化・圧縮を繰り返したり、物理的特性
を向上させるため、更に不活性雰囲気中において約2000
〜3000℃で熱処理しマトリックスを黒鉛化することが行
われている。
般に熱硬化性樹脂をマトリックスとしたシ−ト状の中間
体を作り、それを積層し熱硬化して成型品を得るもので
ある。また、Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法は目的に応
じて種々あるが、一例としてトウからプリプレグを作り
それを適当に積層し硬化させて得られる上記のような炭
素繊維複合材の成形体を不活性雰囲気中で、約1000℃で
熱処理しマトリックス樹脂を炭素化する方法がある。な
お、Ｃ／Ｃコンポジットの密度を更に向上させるため、
樹脂の再含浸・炭化・圧縮を繰り返したり、物理的特性
を向上させるため、更に不活性雰囲気中において約2000
〜3000℃で熱処理しマトリックスを黒鉛化することが行
われている。
【０００５】従来、最も一般的に用いられている炭素繊
維用のマトリックス樹脂としては、エポキシ樹脂が知ら
れている。
維用のマトリックス樹脂としては、エポキシ樹脂が知ら
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このエポキシ樹脂は接
着力が高く、層間剪断強度が７kg/mm2以上あり、高性能
の複合材を得られるのであるが、一般に120〜170℃で60
分以上という長時間の硬化条件を要する欠点があり、ま
た、このエポキシ樹脂を用いた炭素繊維複合材は耐熱性
の面においても充分満足すべきものとは言えず、厳しい
高温状態にさらされる宇宙航空分野等においては、更に
耐熱性を向上させた炭素繊維複合材の出現が望まれてい
る。
着力が高く、層間剪断強度が７kg/mm2以上あり、高性能
の複合材を得られるのであるが、一般に120〜170℃で60
分以上という長時間の硬化条件を要する欠点があり、ま
た、このエポキシ樹脂を用いた炭素繊維複合材は耐熱性
の面においても充分満足すべきものとは言えず、厳しい
高温状態にさらされる宇宙航空分野等においては、更に
耐熱性を向上させた炭素繊維複合材の出現が望まれてい
る。
【０００７】一般に炭素繊維複合材の耐熱性は主として
マトリックスを形成する樹脂の耐熱性に依存するところ
が大きい。これは炭素繊維自身は通常問題となる程度の
高温（250℃以下）では殆ど影響はみられないからであ
る。
マトリックスを形成する樹脂の耐熱性に依存するところ
が大きい。これは炭素繊維自身は通常問題となる程度の
高温（250℃以下）では殆ど影響はみられないからであ
る。
【０００８】従って、上記の要望を満足させる炭素繊維
複合材を得るためには、エポキシ樹脂より速硬化性で且
つ適正な耐熱性を有するマトリックス樹脂が用いられな
ければならない。
複合材を得るためには、エポキシ樹脂より速硬化性で且
つ適正な耐熱性を有するマトリックス樹脂が用いられな
ければならない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上述のような従
来技術の問題点を解決し、エポキシ樹脂より速硬化性で
且つ耐熱性の高いマトリックス樹脂を用いた炭素繊維複
合材を形成した上で、その成形体を不活性雰囲気中で焼
成してなるＣ／Ｃコンポジットの製造方法を提供するこ
とを目的としてなされたもので、その構成は、分子内に
少なくとも２個以上のカルボジイミド基を含むポリカル
ボジイミド樹脂を溶融もしくは溶液状で炭素繊維に含浸
させてなるプリプレグを積層し熱圧成型して形成した炭
素繊維複合材の成形体を、不活性雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするものである。
来技術の問題点を解決し、エポキシ樹脂より速硬化性で
且つ耐熱性の高いマトリックス樹脂を用いた炭素繊維複
合材を形成した上で、その成形体を不活性雰囲気中で焼
成してなるＣ／Ｃコンポジットの製造方法を提供するこ
とを目的としてなされたもので、その構成は、分子内に
少なくとも２個以上のカルボジイミド基を含むポリカル
ボジイミド樹脂を溶融もしくは溶液状で炭素繊維に含浸
させてなるプリプレグを積層し熱圧成型して形成した炭
素繊維複合材の成形体を、不活性雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするものである。
【００１０】即ち、本発明者は、炭素繊維に対して速硬
化性でエポキシ樹脂並みの接着力を有し、且つ、それ以
上の耐熱性を有するマトリックス樹脂と炭素繊維の組み
合せを見出すべく鋭意研究の結果、前記マトリックス樹
脂としてポリカルボジイミド樹脂を用いればよいことを
知得し、本発明を完成したのであって、本発明の熱硬化
性ポリカルボジイミド樹脂を含有した炭素繊維複合材の
成形体を焼成するＣ／Ｃコンポジットの製造方法によれ
ば、プリプレグを積層し熱圧成型してなる炭素繊維複合
材の製造時、エポキシ樹脂を用いたものより硬化が早い
上に、この炭素繊維複合材の成形体を焼成して製造され
るＣ／Ｃコンポジットの耐熱性も良好で、優れた機械特
性を示す。
化性でエポキシ樹脂並みの接着力を有し、且つ、それ以
上の耐熱性を有するマトリックス樹脂と炭素繊維の組み
合せを見出すべく鋭意研究の結果、前記マトリックス樹
脂としてポリカルボジイミド樹脂を用いればよいことを
知得し、本発明を完成したのであって、本発明の熱硬化
性ポリカルボジイミド樹脂を含有した炭素繊維複合材の
成形体を焼成するＣ／Ｃコンポジットの製造方法によれ
ば、プリプレグを積層し熱圧成型してなる炭素繊維複合
材の製造時、エポキシ樹脂を用いたものより硬化が早い
上に、この炭素繊維複合材の成形体を焼成して製造され
るＣ／Ｃコンポジットの耐熱性も良好で、優れた機械特
性を示す。
【００１１】次に本発明について詳細に説明する。
【００１２】本発明に使用されるカルボジイミド樹脂と
しては、イソシアネ−トのカルボジイミド化を促進する
触媒の一種以上を使用する等して一種以上の有機ポリイ
ソシアネ−トと一種以上の有機モノイソシアネ−トとか
ら、分子量を規制しつつ、実質的に生ぜしめたポリカル
ボジイミド樹脂が最も好ましい。
しては、イソシアネ−トのカルボジイミド化を促進する
触媒の一種以上を使用する等して一種以上の有機ポリイ
ソシアネ−トと一種以上の有機モノイソシアネ−トとか
ら、分子量を規制しつつ、実質的に生ぜしめたポリカル
ボジイミド樹脂が最も好ましい。
【００１３】この有機モノイソシアネ−トを用いて重縮
合を停止させる方法でポリカルボジイミドの平均分子量
を規制することは公知である（I.M.AlberinoらJAPS,21,
1999−2008 1977)が、これを炭素繊維などと複合し、耐
熱性を向上させた炭素繊維複合材としての試みはなされ
ていなかった。
合を停止させる方法でポリカルボジイミドの平均分子量
を規制することは公知である（I.M.AlberinoらJAPS,21,
1999−2008 1977)が、これを炭素繊維などと複合し、耐
熱性を向上させた炭素繊維複合材としての試みはなされ
ていなかった。
【００１４】本発明によれば、まず、フェニル基により
末端を封止したポリカルボジイミド樹脂を溶融もしくは
溶液状で炭素繊維に含浸させ、プリプレグを作製する。
このプリプレグは熱硬化性を有しており、熱圧成型する
ことが可能である。従って、目的にあった形状に熱圧成
型法により成形すれば、所定の複合材を得ることができ
るわけである。
末端を封止したポリカルボジイミド樹脂を溶融もしくは
溶液状で炭素繊維に含浸させ、プリプレグを作製する。
このプリプレグは熱硬化性を有しており、熱圧成型する
ことが可能である。従って、目的にあった形状に熱圧成
型法により成形すれば、所定の複合材を得ることができ
るわけである。
【００１５】得られた複合材は、不活性雰囲気中、例え
ば不活性ガス中で1000℃程度で焼成することにより、高
収率でＣ／Ｃコンポジットを得ることができる。更に
は、このＣ／Ｃコンポジットに更にワニス状のカルボジ
イミド樹脂を含浸させ焼成することにより、高収率，高
効率で密度の高いＣ／Ｃコンポジットを得ることもでき
る。
ば不活性ガス中で1000℃程度で焼成することにより、高
収率でＣ／Ｃコンポジットを得ることができる。更に
は、このＣ／Ｃコンポジットに更にワニス状のカルボジ
イミド樹脂を含浸させ焼成することにより、高収率，高
効率で密度の高いＣ／Ｃコンポジットを得ることもでき
る。
【００１６】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、まず、本発
明のＣ／Ｃコンポジットの製造に用いられるプリプレグ
とその熱圧成型品である炭素繊維複合材の製造例を説明
した後に、本発明のＣ／Ｃコンポジットの製造方法につ
いて説明する。
明のＣ／Ｃコンポジットの製造に用いられるプリプレグ
とその熱圧成型品である炭素繊維複合材の製造例を説明
した後に、本発明のＣ／Ｃコンポジットの製造方法につ
いて説明する。
【００１７】 プリプレグ及びその熱圧成型品の製造例 １ メチレンジフェニルジイソシアネート250g，フェニルイ
ソシアネ−ト23gの組成で、テトラクロロエチレン中、1
20℃で3-メチル-1-フェニルフォスフォレン−１−オキ
サイドを触媒として加えカルボジイミド化し、粉末状の
樹脂を得た。その粉末状樹脂を120〜140℃で溶融し、炭
素繊維に含浸させてドラム上に巻き取った。含浸後の炭
素繊維を２本のロ−ラではさみ、その間隙を制御するこ
とにより、樹脂含有率を40重量％に調整し、プリプレグ
を得た。得られたプリプレグは一方向に積層し、200℃
で10分プレスして成型品を得た。この成型品の物性は次
の通りであった。 密 度 1.38 曲げ強度 40kg／mm2 熱変形温度 210℃
ソシアネ−ト23gの組成で、テトラクロロエチレン中、1
20℃で3-メチル-1-フェニルフォスフォレン−１−オキ
サイドを触媒として加えカルボジイミド化し、粉末状の
樹脂を得た。その粉末状樹脂を120〜140℃で溶融し、炭
素繊維に含浸させてドラム上に巻き取った。含浸後の炭
素繊維を２本のロ−ラではさみ、その間隙を制御するこ
とにより、樹脂含有率を40重量％に調整し、プリプレグ
を得た。得られたプリプレグは一方向に積層し、200℃
で10分プレスして成型品を得た。この成型品の物性は次
の通りであった。 密 度 1.38 曲げ強度 40kg／mm2 熱変形温度 210℃
【００１８】 熱圧成型品の製造例 ２ 製造例１と同様にプリプレグを作製し、得られたプリプ
レグを一方向に積層し、350℃で10分プレスして成型品
を得た。この成型品の物性は次の通りであった。 密 度 1.38 曲げ強度 35kg／mm2 熱変形温度 300℃以上
レグを一方向に積層し、350℃で10分プレスして成型品
を得た。この成型品の物性は次の通りであった。 密 度 1.38 曲げ強度 35kg／mm2 熱変形温度 300℃以上
【００１９】 プリプレグ及びその熱圧成型品の製造例 ３ 製造例１と同様に樹脂を合成し、該樹脂を120〜140℃で
溶融し、炭素繊維から成るクロスに含浸させて、プリプ
レグを作製した。このプリプレグを積層し、350℃でプ
レスして成型品を得た。この成型品の物性は次の通りで
あった。 密 度 1.35 曲げ強度 20kg／mm2 熱変形温度 300℃以上
溶融し、炭素繊維から成るクロスに含浸させて、プリプ
レグを作製した。このプリプレグを積層し、350℃でプ
レスして成型品を得た。この成型品の物性は次の通りで
あった。 密 度 1.35 曲げ強度 20kg／mm2 熱変形温度 300℃以上
【００２０】実施例 １ 製造例３と同様にして成型品を得た後、該成型品を真空
下、1000℃で１時間焼成してＣ／Ｃコンポジットを製造
した。このものの物性は次の通りであった。 嵩 密 度 1.20 曲げ強度 9kg／mm2
下、1000℃で１時間焼成してＣ／Ｃコンポジットを製造
した。このものの物性は次の通りであった。 嵩 密 度 1.20 曲げ強度 9kg／mm2
【００２１】実施例 ２ 実施例１で得られたＣ／Ｃコンポジットにカルボジイミ
ド樹脂のテトラクロロエチレン溶液を含浸させて乾燥し
た後、真空下、1000℃で１時間焼成した。このものの物
性は次の通りであった。 嵩 密 度 1.40 曲げ強度 18kg／mm2
ド樹脂のテトラクロロエチレン溶液を含浸させて乾燥し
た後、真空下、1000℃で１時間焼成した。このものの物
性は次の通りであった。 嵩 密 度 1.40 曲げ強度 18kg／mm2
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｃ 70/06
Claims (1)
- 【請求項１】 分子内に少なくとも２個以上のカルボジ
イミド基を含むポリカルボジイミド樹脂を溶融もしくは
溶液状で炭素繊維に含浸させてなるプリプレグを積層し
熱圧成型して形成した炭素繊維複合材の成形体を、不活
性雰囲気中で焼成することを特徴とするＣ／Ｃコンポジ
ットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6309419A JP2613568B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Ｃ／ｃコンポジットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6309419A JP2613568B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Ｃ／ｃコンポジットの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61307784A Division JPH0745582B2 (ja) | 1986-12-25 | 1986-12-25 | 耐熱性の高いプリプレグの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07257980A true JPH07257980A (ja) | 1995-10-09 |
| JP2613568B2 JP2613568B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=17992783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6309419A Expired - Fee Related JP2613568B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Ｃ／ｃコンポジットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2613568B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6685301B2 (en) | 2001-02-08 | 2004-02-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid repellent member, method for manufacturing liquid repellent member, ink jet head using liquid repellent member, method for manufacturing ink jet head and method for supplying ink |
| US9221073B2 (en) | 2011-08-30 | 2015-12-29 | Basf Se | High molecular weight polycarbodiimide and method of producing same |
| WO2017168732A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 日立化成株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、樹脂シート及び積層板 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5015877A (ja) * | 1973-05-11 | 1975-02-19 | ||
| JPS5161599A (ja) * | 1974-10-02 | 1976-05-28 | Upjohn Co | |
| JPS61286714A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-17 | Nippon Soken Inc | 回転角検出装置 |
-
1994
- 1994-11-21 JP JP6309419A patent/JP2613568B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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| US7074314B2 (en) | 2001-02-08 | 2006-07-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Liquid repellent member, method for manufacturing liquid repellent member, ink jet head using liquid repellent member, method for manufacturing ink jet head and method for supplying ink |
| US9221073B2 (en) | 2011-08-30 | 2015-12-29 | Basf Se | High molecular weight polycarbodiimide and method of producing same |
| WO2017168732A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 日立化成株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、樹脂シート及び積層板 |
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| JP2613568B2 (ja) | 1997-05-28 |
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