JPH07258117A - 固体原料の加熱反応方法及び装置 - Google Patents
固体原料の加熱反応方法及び装置Info
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- JPH07258117A JPH07258117A JP7944294A JP7944294A JPH07258117A JP H07258117 A JPH07258117 A JP H07258117A JP 7944294 A JP7944294 A JP 7944294A JP 7944294 A JP7944294 A JP 7944294A JP H07258117 A JPH07258117 A JP H07258117A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学反応させる固体原料をマイクロ波加熱す
る際に局部的な異常加熱を防止し、均一加熱を行う。 【構成】 固体原料を略球状に成型して球体原料６と
し、この球体原料６を搬送装置５によって回転させなが
ら搬送し、その途中マイクロ波導波管４によりマイクロ
波照射を行う構成とする。固体原料を略球状としたこと
により、マイクロ波が集中するエッジがなくなり、マイ
クロ波集中による異常加熱を防止でき、また、球体原料
を回転させることにより均一なマイクロ波加熱を行い、
温度差に基づくマイクロ波集中を防止することができ
る。
る際に局部的な異常加熱を防止し、均一加熱を行う。 【構成】 固体原料を略球状に成型して球体原料６と
し、この球体原料６を搬送装置５によって回転させなが
ら搬送し、その途中マイクロ波導波管４によりマイクロ
波照射を行う構成とする。固体原料を略球状としたこと
により、マイクロ波が集中するエッジがなくなり、マイ
クロ波集中による異常加熱を防止でき、また、球体原料
を回転させることにより均一なマイクロ波加熱を行い、
温度差に基づくマイクロ波集中を防止することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主として化学薬品等の
原料、中間体、製品等を製造するために、固体原料を加
熱して化学反応させる方法及びその方法を利用して芳香
族オキシ化合物を製造する方法、またそれらに使用する
装置に関する。
原料、中間体、製品等を製造するために、固体原料を加
熱して化学反応させる方法及びその方法を利用して芳香
族オキシ化合物を製造する方法、またそれらに使用する
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より固体原料を加熱してアルカリ溶
融反応、転位反応または異性化反応等の化学反応を行わ
せる方法が知られており、例えば、芳香族スルホン酸塩
を苛性アルカリと共に高温で溶融し、相当する芳香族オ
キシ化合物を得る、いわゆるアルカリ溶融反応を行う場
合、攪拌装置をもつ溶融釜に苛性アルカリを投入し、溶
融釜を加熱し苛性アルカリを溶融させ、その後、芳香族
スルホン酸塩を加え攪拌しながら反応させる方法、又は
上記２種類の原料を予め混合し、加熱、攪拌しながら反
応を行う方法等が知られている。
融反応、転位反応または異性化反応等の化学反応を行わ
せる方法が知られており、例えば、芳香族スルホン酸塩
を苛性アルカリと共に高温で溶融し、相当する芳香族オ
キシ化合物を得る、いわゆるアルカリ溶融反応を行う場
合、攪拌装置をもつ溶融釜に苛性アルカリを投入し、溶
融釜を加熱し苛性アルカリを溶融させ、その後、芳香族
スルホン酸塩を加え攪拌しながら反応させる方法、又は
上記２種類の原料を予め混合し、加熱、攪拌しながら反
応を行う方法等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、反応に必要な熱量は溶融釜を加熱することによる
伝熱で得られるため、伝熱効率が悪く、そのため、反応
には長時間を要し、その間のエネルギー損失は莫大なも
のとなり、作業環境においても雰囲気温度の上昇など好
ましいものとは言えない。また、その製造方法からも分
かるようにバッチシステムにより一度に大量の製造が効
率的であるため、溶融釜は大がかりなものとなり、しか
も反応途中で高粘度の状態となるため強力な攪拌力が必
要で、攪拌装置も大型化してしまう。この高粘度の状態
を避けるために、理論量よりはるかに過剰の苛性アルカ
リを使用しアルカリ溶融反応物の粘度を低下させる方法
が知られているが、この方法では、反応終了物の処理工
程において過剰のアルカリを中和するための中和剤の増
量、処理工程の増大等の問題があり、得策ではない。
では、反応に必要な熱量は溶融釜を加熱することによる
伝熱で得られるため、伝熱効率が悪く、そのため、反応
には長時間を要し、その間のエネルギー損失は莫大なも
のとなり、作業環境においても雰囲気温度の上昇など好
ましいものとは言えない。また、その製造方法からも分
かるようにバッチシステムにより一度に大量の製造が効
率的であるため、溶融釜は大がかりなものとなり、しか
も反応途中で高粘度の状態となるため強力な攪拌力が必
要で、攪拌装置も大型化してしまう。この高粘度の状態
を避けるために、理論量よりはるかに過剰の苛性アルカ
リを使用しアルカリ溶融反応物の粘度を低下させる方法
が知られているが、この方法では、反応終了物の処理工
程において過剰のアルカリを中和するための中和剤の増
量、処理工程の増大等の問題があり、得策ではない。
【０００４】ところで、従来よりマイクロ波照射によっ
て物体を内部加熱することが知られており、そこで、反
応釜での伝熱による加熱に代えて、原料にマイクロ波を
照射し、原料自体の発熱により、昇温させることが考え
られる。ところが、従来のマイクロ波加熱では被加熱物
が均一に加熱されにくいという問題がある。マイクロ波
の照射を均一にするために、回転式電波反射板の設置、
入射路の分岐複数化あるいはターンテーブルによる被加
熱物の位置替えなどが行われるが、固体の被加熱物では
これらによって解消されない問題が種々残る。一つは、
マイクロ波電界が被加熱物のエッジ部に集中して局部加
熱や放電が起こる問題、次には、被加熱物の攪拌が困難
である場合に起こる、入射方向に沿った昇温勾配であ
る。被加熱物の損失係数（誘電率ε×誘電正接ｔａｎ
δ）が温度によって増大する場合、上記昇温部ではマイ
クロ波吸収が大となるので温度むらは益々大となるもの
であり、特に、溶融の伴う被加熱物では、溶融時の損失
係数の増加が大であるため影響が著しい。固体を原料と
する化学反応にマイクロ波加熱が実用化されていないの
は、上述の理由が大であると推察される。
て物体を内部加熱することが知られており、そこで、反
応釜での伝熱による加熱に代えて、原料にマイクロ波を
照射し、原料自体の発熱により、昇温させることが考え
られる。ところが、従来のマイクロ波加熱では被加熱物
が均一に加熱されにくいという問題がある。マイクロ波
の照射を均一にするために、回転式電波反射板の設置、
入射路の分岐複数化あるいはターンテーブルによる被加
熱物の位置替えなどが行われるが、固体の被加熱物では
これらによって解消されない問題が種々残る。一つは、
マイクロ波電界が被加熱物のエッジ部に集中して局部加
熱や放電が起こる問題、次には、被加熱物の攪拌が困難
である場合に起こる、入射方向に沿った昇温勾配であ
る。被加熱物の損失係数（誘電率ε×誘電正接ｔａｎ
δ）が温度によって増大する場合、上記昇温部ではマイ
クロ波吸収が大となるので温度むらは益々大となるもの
であり、特に、溶融の伴う被加熱物では、溶融時の損失
係数の増加が大であるため影響が著しい。固体を原料と
する化学反応にマイクロ波加熱が実用化されていないの
は、上述の理由が大であると推察される。
【０００５】本発明は、上記の欠点を解消するために創
案されたものであり、マイクロ波加熱で均一に加熱され
にくい固体原料を均一に加熱することを可能とし、従
来、外部加熱で行われていた固体原料の加熱反応をマイ
クロ波加熱により行うようにした固体原料の加熱反応方
法及びその実施に使用する装置、更にはその加熱反応方
法を利用した芳香族オキシ化合物の製造方法を提供する
ことを目的とする。
案されたものであり、マイクロ波加熱で均一に加熱され
にくい固体原料を均一に加熱することを可能とし、従
来、外部加熱で行われていた固体原料の加熱反応をマイ
クロ波加熱により行うようにした固体原料の加熱反応方
法及びその実施に使用する装置、更にはその加熱反応方
法を利用した芳香族オキシ化合物の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機化合物、
無機化合物、及びそれらの混合物などの固体原料にマイ
クロ波を照射して加熱するに際し、その固体原料を均一
に加熱されやすい形状にあらかじめ成型しておき、これ
にマイクロ波を照射して加熱し、化学反応を行わせるこ
とを特徴とする固体原料の加熱反応方法を要旨とする。
ここで、均一に加熱されやすい形状とは、真球状あるい
は一軸が長短のいずれかに歪んだ球状（以下、これらを
略球状という）、更には面取りされた円筒状など、エッ
ジのない形状をいう。
無機化合物、及びそれらの混合物などの固体原料にマイ
クロ波を照射して加熱するに際し、その固体原料を均一
に加熱されやすい形状にあらかじめ成型しておき、これ
にマイクロ波を照射して加熱し、化学反応を行わせるこ
とを特徴とする固体原料の加熱反応方法を要旨とする。
ここで、均一に加熱されやすい形状とは、真球状あるい
は一軸が長短のいずれかに歪んだ球状（以下、これらを
略球状という）、更には面取りされた円筒状など、エッ
ジのない形状をいう。
【０００７】本発明においては、成型された固体原料を
回転させながらマイクロ波照射を行う方が、照射の均一
化のために好ましい。この回転が２軸以上であれば一層
好ましいことから、２軸以上の回転に適した略球状への
成型が最も推奨されるところとなる。
回転させながらマイクロ波照射を行う方が、照射の均一
化のために好ましい。この回転が２軸以上であれば一層
好ましいことから、２軸以上の回転に適した略球状への
成型が最も推奨されるところとなる。
【０００８】本発明の対象となる固体原料は特に限定さ
れないが、そのままではマイクロ波で均一に加熱されに
くい粉体及び、粒体原料等であり、具体的には、アルカ
リ溶融反応、転位反応または異性化反応等、熱により化
学反応を行わせる各種化学反応の固体原料があげられ
る。本発明に好適に用いられる固体原料としては、芳香
族オキシ化合物を得るための芳香族スルホン酸塩と苛性
アルカリの混合物を挙げることができる。ここで、芳香
族スルホン酸塩としては、ベンゼン１，３−ジスルホン
酸、ナフタリン１，５−ジスルホン酸、Ｐ−スルホ安息
香酸、５−スルホイソフタル酸、ビフェニル４、４′−
ジスルホン酸などのアルカリ金属塩が挙げられる。固体
原料として上記した芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリ
の混合物を用い、マイクロ波照射によって加熱、化学反
応を行わせると、芳香族オキシ化合物を得ることができ
るので、本発明は、芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリ
の混合物を均一に加熱されやすい形状に、好ましくは略
球状に成型し、マイクロ波照射することにより加熱する
ことを特徴とする芳香族オキシ化合物の製造方法も提供
する。
れないが、そのままではマイクロ波で均一に加熱されに
くい粉体及び、粒体原料等であり、具体的には、アルカ
リ溶融反応、転位反応または異性化反応等、熱により化
学反応を行わせる各種化学反応の固体原料があげられ
る。本発明に好適に用いられる固体原料としては、芳香
族オキシ化合物を得るための芳香族スルホン酸塩と苛性
アルカリの混合物を挙げることができる。ここで、芳香
族スルホン酸塩としては、ベンゼン１，３−ジスルホン
酸、ナフタリン１，５−ジスルホン酸、Ｐ−スルホ安息
香酸、５−スルホイソフタル酸、ビフェニル４、４′−
ジスルホン酸などのアルカリ金属塩が挙げられる。固体
原料として上記した芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリ
の混合物を用い、マイクロ波照射によって加熱、化学反
応を行わせると、芳香族オキシ化合物を得ることができ
るので、本発明は、芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリ
の混合物を均一に加熱されやすい形状に、好ましくは略
球状に成型し、マイクロ波照射することにより加熱する
ことを特徴とする芳香族オキシ化合物の製造方法も提供
する。
【０００９】固体原料の成型方法は特に限定されず、公
知の任意の方法を採用しえる。成型された固体原料の寸
法については、当然マイクロ波によって内部まで加熱し
うるように定められる。ここで、マイクロ波の浸透深さ
は原料の損失係数、マイクロ波の周波数などにより決定
され、従って原料により異なるので、寸法は原料の種類
及び使用周波数を考慮して定められる。その際、固体原
料を略球状に成型する場合には球の半径をマイクロ波の
半減深度以下になるように定めるのが良い。また、照射
するマイクロ波の周波数はＩＭＳ周波数帯で、９１５±
２５ＭＨｚ、２４５０±５０ＭＨｚ、５８００±７５Ｍ
Ｈｚ、２２１２５±１２５ＭＨｚ等が適用できるが、一
般に使用されている２４５０±５０ＭＨｚが使いやすく
好ましい。球状原料の回転方法、回転数についても特に
限定することはないが、回転軸が時間と共に変化するよ
うな回転が好ましい。
知の任意の方法を採用しえる。成型された固体原料の寸
法については、当然マイクロ波によって内部まで加熱し
うるように定められる。ここで、マイクロ波の浸透深さ
は原料の損失係数、マイクロ波の周波数などにより決定
され、従って原料により異なるので、寸法は原料の種類
及び使用周波数を考慮して定められる。その際、固体原
料を略球状に成型する場合には球の半径をマイクロ波の
半減深度以下になるように定めるのが良い。また、照射
するマイクロ波の周波数はＩＭＳ周波数帯で、９１５±
２５ＭＨｚ、２４５０±５０ＭＨｚ、５８００±７５Ｍ
Ｈｚ、２２１２５±１２５ＭＨｚ等が適用できるが、一
般に使用されている２４５０±５０ＭＨｚが使いやすく
好ましい。球状原料の回転方法、回転数についても特に
限定することはないが、回転軸が時間と共に変化するよ
うな回転が好ましい。
【００１０】また、本発明は、成型された固体原料を搬
送する搬送手段と、搬送中の固定原料にマイクロ波照射
を行うマイクロ波照射手段とを備えた固体原料の加熱反
応装置を要旨とする。この装置において、前記搬送手段
には、成型された固体原料を回転させながら搬送する機
能を設けておくことが好ましい。
送する搬送手段と、搬送中の固定原料にマイクロ波照射
を行うマイクロ波照射手段とを備えた固体原料の加熱反
応装置を要旨とする。この装置において、前記搬送手段
には、成型された固体原料を回転させながら搬送する機
能を設けておくことが好ましい。
【００１１】
【作用】上記した本発明方法では、マイクロ波照射の対
象である固体原料を、均一に加熱されやすいエッジのな
い形状に成型したことにより、原料への局部的なマイク
ロ波集中が発生せず、原料を均一に加熱、昇温させるこ
とができ、各部分に均等に化学反応を発生させることが
できる。特に、成型された固体原料をマイクロ波照射中
に回転させておくと、温度むらが生じにくく、固体原料
を一層均一に加熱することができる。ここで、固体原料
として芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリの混合物を用
い、これを略球状等の均一に加熱されやすい形状に成型
し、マイクロ波照射することにより加熱すると、芳香族
スルホン酸塩と苛性アルカリの混合物が良好に且つ均一
に昇温し、アルカリ溶融反応により、芳香族オキシ化合
物を製造することができる。
象である固体原料を、均一に加熱されやすいエッジのな
い形状に成型したことにより、原料への局部的なマイク
ロ波集中が発生せず、原料を均一に加熱、昇温させるこ
とができ、各部分に均等に化学反応を発生させることが
できる。特に、成型された固体原料をマイクロ波照射中
に回転させておくと、温度むらが生じにくく、固体原料
を一層均一に加熱することができる。ここで、固体原料
として芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリの混合物を用
い、これを略球状等の均一に加熱されやすい形状に成型
し、マイクロ波照射することにより加熱すると、芳香族
スルホン酸塩と苛性アルカリの混合物が良好に且つ均一
に昇温し、アルカリ溶融反応により、芳香族オキシ化合
物を製造することができる。
【００１２】上記した本発明装置では、搬送手段が、成
型された固体原料を搬送し、その間にマイクロ波照射手
段が固体原料にマイクロ波照射を行うことにより、固体
原料を均一に加熱し、反応させることができ、固体原料
を連続的に処理して安定した品質の製品を連続生産する
ことが可能となる。ここで、前記搬送手段に、成型され
た固体原料を回転させながら搬送する機能を付与してお
くと、回転中の固体原料にマイクロ波照射が行われるた
め、温度むらが生じにくく、固体原料を一層均一に加熱
することができる。また、成型された固体原料を静止状
態で搬送し、マイクロ波の照射を搬送路の回りに回転さ
せる方法を採用することも可能であり、この場合にも固
体原料の一層均一な加熱が得られる。
型された固体原料を搬送し、その間にマイクロ波照射手
段が固体原料にマイクロ波照射を行うことにより、固体
原料を均一に加熱し、反応させることができ、固体原料
を連続的に処理して安定した品質の製品を連続生産する
ことが可能となる。ここで、前記搬送手段に、成型され
た固体原料を回転させながら搬送する機能を付与してお
くと、回転中の固体原料にマイクロ波照射が行われるた
め、温度むらが生じにくく、固体原料を一層均一に加熱
することができる。また、成型された固体原料を静止状
態で搬送し、マイクロ波の照射を搬送路の回りに回転さ
せる方法を採用することも可能であり、この場合にも固
体原料の一層均一な加熱が得られる。
【００１３】
【実施例】図１は本発明の一実施例による加熱反応装置
を示す概略断面図、図２はその装置を図１の矢印Ａ−Ａ
方向に見た概略断面図である。図１、図２において、１
はオーブンであり隔壁２によって複数の（実施例では４
個の）室３に分割されている。各室３の上端にはマイク
ロ波放射手段（図示せず）に接続されたマイクロ波導波
管４が設けられ、各室３内にマイクロ波照射を行うよう
になっている。５は、球状に成型された固体原料（以下
球体原料という）６を回転させながらオーブン１内を搬
送するように設けられた搬送手段であり、本実施例では
平行に配置された２本のスクリュー５ａ、５ｂからなる
スクリューコンベアが用いられている。
を示す概略断面図、図２はその装置を図１の矢印Ａ−Ａ
方向に見た概略断面図である。図１、図２において、１
はオーブンであり隔壁２によって複数の（実施例では４
個の）室３に分割されている。各室３の上端にはマイク
ロ波放射手段（図示せず）に接続されたマイクロ波導波
管４が設けられ、各室３内にマイクロ波照射を行うよう
になっている。５は、球状に成型された固体原料（以下
球体原料という）６を回転させながらオーブン１内を搬
送するように設けられた搬送手段であり、本実施例では
平行に配置された２本のスクリュー５ａ、５ｂからなる
スクリューコンベアが用いられている。
【００１４】次に上記構成の加熱反応装置の動作を説明
する。固体原料を予め球状に成型してなる球体原料６が
オーブン１の外側で搬送装置５に次々と供給されると、
その球体原料６は搬送手段５によって回転されながら一
定速度でオーブン１内を矢印Ｘ方向に搬送され、その間
に、その球体原料６はマイクロ波照射を受けて加熱さ
れ、昇温して化学反応を行い、その後、排出される。こ
のようにして、球体原料６の連続的な加熱反応が行われ
る。ここで、球体原料の損失係数は反応前と反応中で異
なるため、それぞれの段階でマイクロ波とのマッチング
が必要であるが、球体原料が通過するオープン１内を複
数の室３に分割しているため、各室３を、通過する球体
原料の状態に合わせたマイクロ波加熱を行うことができ
る。上記構成の加熱反応装置を用いると、球体原料が回
転中にマイクロ波照射を受けて加熱されるため、温度む
らをあまり生じることなく、且つ熱効率よく加熱され、
従来の溶融釜を用いる場合に比べて敏速な加熱反応が可
能であり、しかも連続処理を行われるため、製品の品質
が安定する等の利点が得られる。
する。固体原料を予め球状に成型してなる球体原料６が
オーブン１の外側で搬送装置５に次々と供給されると、
その球体原料６は搬送手段５によって回転されながら一
定速度でオーブン１内を矢印Ｘ方向に搬送され、その間
に、その球体原料６はマイクロ波照射を受けて加熱さ
れ、昇温して化学反応を行い、その後、排出される。こ
のようにして、球体原料６の連続的な加熱反応が行われ
る。ここで、球体原料の損失係数は反応前と反応中で異
なるため、それぞれの段階でマイクロ波とのマッチング
が必要であるが、球体原料が通過するオープン１内を複
数の室３に分割しているため、各室３を、通過する球体
原料の状態に合わせたマイクロ波加熱を行うことができ
る。上記構成の加熱反応装置を用いると、球体原料が回
転中にマイクロ波照射を受けて加熱されるため、温度む
らをあまり生じることなく、且つ熱効率よく加熱され、
従来の溶融釜を用いる場合に比べて敏速な加熱反応が可
能であり、しかも連続処理を行われるため、製品の品質
が安定する等の利点が得られる。
【００１５】なお、上記実施例では、搬送手段５として
スクリューコンベアを用いているが、本発明に使用する
搬送手段はスクリューコンベアに限らず、適宜変更可能
であり、例えば、図３、図４に示すように、一対の球回
転用ロール７とその中間を走行するように配置されたベ
ルトコンベア８を備えた構成の搬送手段５を用いること
も可能である。
スクリューコンベアを用いているが、本発明に使用する
搬送手段はスクリューコンベアに限らず、適宜変更可能
であり、例えば、図３、図４に示すように、一対の球回
転用ロール７とその中間を走行するように配置されたベ
ルトコンベア８を備えた構成の搬送手段５を用いること
も可能である。
【００１６】図１〜図４は本発明の加熱反応方法を連続
的に実施するための装置を示しているが、本発明方法は
バッチ式で実施することも可能であり、その実施に使用
可能なマイクロ波加熱装置の１例を図５、図６に示して
いる。同図において、断面が円形のオーブン１１の底面
に回転円板１２とその駆動装置１３が配置され、上面に
マイクロ波照射を行うためのマイクロ波導波管１４が設
けられている。この構成の装置では、回転円板１２上に
球体原料６を乗せた状態で回転円板１２を回転させるこ
とにより、球体原料６が回転し、その球体原料６をマイ
クロ波導波管１４でマイクロ波照射を行うことにより、
球体原料６の加熱反応を行うことができる。
的に実施するための装置を示しているが、本発明方法は
バッチ式で実施することも可能であり、その実施に使用
可能なマイクロ波加熱装置の１例を図５、図６に示して
いる。同図において、断面が円形のオーブン１１の底面
に回転円板１２とその駆動装置１３が配置され、上面に
マイクロ波照射を行うためのマイクロ波導波管１４が設
けられている。この構成の装置では、回転円板１２上に
球体原料６を乗せた状態で回転円板１２を回転させるこ
とにより、球体原料６が回転し、その球体原料６をマイ
クロ波導波管１４でマイクロ波照射を行うことにより、
球体原料６の加熱反応を行うことができる。
【００１７】以下に実際に球体原料をマイクロ波照射で
加熱し反応させた実施例を説明する。
加熱し反応させた実施例を説明する。
【００１８】〔実施例１〕純分９０％のスルホン化イソ
フタル酸ナトリウム１６．５ｇと苛性ソーダ２３．５ｇ
（モル比１：１０）をミキサーで混合し、球形プレス成
型により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型
原料を図５に示すマイクロ波加熱装置に入れ、回転させ
ながら周波数２４５０ＭＨｚ、出力４５０ｗのマイクロ
波照射源で、３００秒間、マイクロ波照射を行い、加熱
反応させた。反応終了後の内容物は球体全体が黄色に変
色しており、この反応で得られる目的生成物である５−
ヒドロキシイソフタル酸の収率は９６％であった。
フタル酸ナトリウム１６．５ｇと苛性ソーダ２３．５ｇ
（モル比１：１０）をミキサーで混合し、球形プレス成
型により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型
原料を図５に示すマイクロ波加熱装置に入れ、回転させ
ながら周波数２４５０ＭＨｚ、出力４５０ｗのマイクロ
波照射源で、３００秒間、マイクロ波照射を行い、加熱
反応させた。反応終了後の内容物は球体全体が黄色に変
色しており、この反応で得られる目的生成物である５−
ヒドロキシイソフタル酸の収率は９６％であった。
【００１９】〔実施例２〕純分９０％のスルホン化イソ
フタル酸ナトリウム２１．６ｇと苛性ソーダ１８．４ｇ
（モル比１：６）をミキサーで混合し、球形プレス成型
により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型原
料を図５に示すマイクロ波加熱装置に入れ、回転させな
がら周波数２４５０ＭＨｚ、出力４５０ｗのマイクロ波
照射源で、３００秒間、マイクロ波照射を行い、加熱反
応させた。反応終了後の内容物は球体全体が黄色に変色
しており、この反応で得られる目的生成物である５−ヒ
ドロキシイソフタル酸の収率は９４％であった。
フタル酸ナトリウム２１．６ｇと苛性ソーダ１８．４ｇ
（モル比１：６）をミキサーで混合し、球形プレス成型
により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型原
料を図５に示すマイクロ波加熱装置に入れ、回転させな
がら周波数２４５０ＭＨｚ、出力４５０ｗのマイクロ波
照射源で、３００秒間、マイクロ波照射を行い、加熱反
応させた。反応終了後の内容物は球体全体が黄色に変色
しており、この反応で得られる目的生成物である５−ヒ
ドロキシイソフタル酸の収率は９４％であった。
【００２０】〔実施例３〕純分９０％のスルホン化イソ
フタル酸ナトリウム１６．５ｇと苛性ソーダ２３．５ｇ
（モル比１：１０）をミキサーで混合し、球形プレス成
型により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型
原料を５個（２００ｇ）、図５に示すマイクロ波加熱装
置に入れ、回転させながら周波数２４５０ＭＨｚ、出力
４５０ｗのマイクロ波照射源で、１５００秒間、マイク
ロ波照射を行い、加熱反応させた。反応終了後の内容物
は球体全体が黄色に変色しており、この反応で得られる
目的生成物である５−ヒドロキシイソフタル酸の収率は
それぞれ、９３．１％、９６．２％、９３．５％、９
５．０％、９６．５％であった。
フタル酸ナトリウム１６．５ｇと苛性ソーダ２３．５ｇ
（モル比１：１０）をミキサーで混合し、球形プレス成
型により４０ｍｍφ（４０ｇ）の球体とした。この成型
原料を５個（２００ｇ）、図５に示すマイクロ波加熱装
置に入れ、回転させながら周波数２４５０ＭＨｚ、出力
４５０ｗのマイクロ波照射源で、１５００秒間、マイク
ロ波照射を行い、加熱反応させた。反応終了後の内容物
は球体全体が黄色に変色しており、この反応で得られる
目的生成物である５−ヒドロキシイソフタル酸の収率は
それぞれ、９３．１％、９６．２％、９３．５％、９
５．０％、９６．５％であった。
【００２１】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明方法は、
本来マイクロ波では均一に加熱されにくい固体原料を、
均一に加熱されやすい形状即ちエッジのない形状にあら
かじめ成型してマイクロ波照射する構成としたことによ
り、固体原料への局部的なマイクロ波集中が発生せず、
原料を均一に加熱、昇温させることができ、各部分に均
等に化学反応を発生させることができるという効果を有
している。
本来マイクロ波では均一に加熱されにくい固体原料を、
均一に加熱されやすい形状即ちエッジのない形状にあら
かじめ成型してマイクロ波照射する構成としたことによ
り、固体原料への局部的なマイクロ波集中が発生せず、
原料を均一に加熱、昇温させることができ、各部分に均
等に化学反応を発生させることができるという効果を有
している。
【００２２】ここで、マイクロ波照射中、固体原料を回
転させておくと、温度むらが生じにくく、そのため温度
差に基づくマイクロ波集中も生じにくく、固体原料を一
層均一に加熱することが可能となるという効果が得られ
る。特に、固体原料を成型する形状として略球状を採用
しておくと、２軸以上の回転が容易に生じるため、一層
均一な加熱が可能となる。
転させておくと、温度むらが生じにくく、そのため温度
差に基づくマイクロ波集中も生じにくく、固体原料を一
層均一に加熱することが可能となるという効果が得られ
る。特に、固体原料を成型する形状として略球状を採用
しておくと、２軸以上の回転が容易に生じるため、一層
均一な加熱が可能となる。
【００２３】このように、本発明によれば、従来、外部
加熱で行われていた固体原料の化学反応をマイクロ波加
熱で行うことが可能となり、芳香族スルホン酸塩をアル
カリ溶融する場合、溶融釜を加熱して反応を行っている
従来方法に比べ原料を直接加熱するので熱効率が高く、
原料の昇温から反応までの時間を短縮できる上に、終
始、固体原料は成型された形状を保ったまま反応を行う
ことができるため特別な攪拌装置や、内容物の粘度低下
を目的とする苛性アルカリの大過剰等を必要としない等
の効果が得られる。
加熱で行われていた固体原料の化学反応をマイクロ波加
熱で行うことが可能となり、芳香族スルホン酸塩をアル
カリ溶融する場合、溶融釜を加熱して反応を行っている
従来方法に比べ原料を直接加熱するので熱効率が高く、
原料の昇温から反応までの時間を短縮できる上に、終
始、固体原料は成型された形状を保ったまま反応を行う
ことができるため特別な攪拌装置や、内容物の粘度低下
を目的とする苛性アルカリの大過剰等を必要としない等
の効果が得られる。
【００２４】更に本発明装置は、成型された固体原料を
搬送する搬送手段と、その固体原料にマイクロ波照射を
行うマイクロ波照射手段を設けたことにより、搬送され
る固体原料にマイクロ波照射を行って該固体原料をきわ
めて均一に加熱し、反応させることができ、固体原料を
連続的に処理して安定した品質の製品を連続生産するこ
とが可能であり、従来の溶融釜を用いたバッチシステム
に比べ品質が安定し、装置的にもコンパクトなものとな
るという効果を有している。ここで、前記搬送手段に、
成型された固体原料を回転させながら搬送する機能を付
与しておくと、回転中の固体原料にマイクロ波照射が行
われるため、温度むらが生じにくく、固体原料を一層均
一に加熱することができるという効果が得られる。
搬送する搬送手段と、その固体原料にマイクロ波照射を
行うマイクロ波照射手段を設けたことにより、搬送され
る固体原料にマイクロ波照射を行って該固体原料をきわ
めて均一に加熱し、反応させることができ、固体原料を
連続的に処理して安定した品質の製品を連続生産するこ
とが可能であり、従来の溶融釜を用いたバッチシステム
に比べ品質が安定し、装置的にもコンパクトなものとな
るという効果を有している。ここで、前記搬送手段に、
成型された固体原料を回転させながら搬送する機能を付
与しておくと、回転中の固体原料にマイクロ波照射が行
われるため、温度むらが生じにくく、固体原料を一層均
一に加熱することができるという効果が得られる。
【図１】本発明の一実施例による加熱反応装置を示す概
略断面図
略断面図
【図２】図１に示す装置を矢印Ａ−Ａ方向に見た概略断
面図
面図
【図３】本発明の他の実施例による加熱反応装置を示す
概略断面図
概略断面図
【図４】図３に示す装置を矢印Ｂ−Ｂ方向に見た概略断
面図
面図
【図５】本発明方法の実施に用いる装置を示す概略断面
図
図
【図６】図５に示す装置を矢印Ｃ−Ｃ方向に見た概略断
面図
面図
１ オーブン ２ 仕切り ３ 室 ４ マイクロ波導波管 ５ 搬送手段 ５ａ、５ｂ スクリュー ６ 球体原料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河合 喜久 大阪府大阪市淀川区西三国４丁目２番11号 田岡化学工業株式会社内
Claims (9)
- 【請求項１】 固体原料を均一に加熱されやすい形状に
あらかじめ成型しておき、これにマイクロ波を照射して
加熱することにより、化学反応を行わせることを特徴と
する固体原料の加熱反応方法。 - 【請求項２】 固体原料を略球状に成型する請求項１に
記載の固体原料の加熱反応方法。 - 【請求項３】 固体原料を回転させながらマイクロ波照
射を行う請求項１又は２に記載の固体原料の加熱反応方
法。 - 【請求項４】 化学反応がアルカリ溶融反応である請求
項１から３のいずれか１項に記載の固体原料の加熱反応
方法。 - 【請求項５】 固体原料が芳香族スルホン酸塩と苛性ア
ルカリの混合物である請求項１から４のいずれかに記載
のマイクロ波加熱による固体原料の加熱反応方法。 - 【請求項６】 芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリの混
合物を均一に加熱されやすい形状に成型し、マイクロ波
照射することにより加熱することを特徴とする芳香族オ
キシ化合物の製造方法。 - 【請求項７】 芳香族スルホン酸塩と苛性アルカリの混
合物を略球状に成型する請求項６に記載の芳香族オキシ
化合物の製造方法。 - 【請求項８】 成型された固体原料を搬送する搬送手段
と、搬送中の固体原料にマイクロ波照射を行うマイクロ
波照射手段とを備えた固体原料の加熱反応装置。 - 【請求項９】 成型された固体原料を回転させながら搬
送する搬送手段と、搬送中の固体原料にマイクロ波照射
を行うマイクロ波照射手段とを備えた固体原料の加熱反
応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07944294A JP3496768B2 (ja) | 1994-03-25 | 1994-03-25 | 固体原料の加熱反応方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07944294A JP3496768B2 (ja) | 1994-03-25 | 1994-03-25 | 固体原料の加熱反応方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258117A true JPH07258117A (ja) | 1995-10-09 |
| JP3496768B2 JP3496768B2 (ja) | 2004-02-16 |
Family
ID=13690002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07944294A Expired - Fee Related JP3496768B2 (ja) | 1994-03-25 | 1994-03-25 | 固体原料の加熱反応方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3496768B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9370762B2 (en) | 2011-11-11 | 2016-06-21 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus |
| US9573112B2 (en) | 2011-11-11 | 2017-02-21 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus |
| US10457930B2 (en) | 2010-06-30 | 2019-10-29 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Oil-based material-producing method and oil-based material-producing apparatus |
| US11224852B2 (en) | 2011-06-29 | 2022-01-18 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus and chemical reaction method |
| US11229895B2 (en) | 2011-11-11 | 2022-01-25 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction method using chemical reaction apparatus |
-
1994
- 1994-03-25 JP JP07944294A patent/JP3496768B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10457930B2 (en) | 2010-06-30 | 2019-10-29 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Oil-based material-producing method and oil-based material-producing apparatus |
| US11224852B2 (en) | 2011-06-29 | 2022-01-18 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus and chemical reaction method |
| US9370762B2 (en) | 2011-11-11 | 2016-06-21 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus |
| US9573112B2 (en) | 2011-11-11 | 2017-02-21 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction apparatus |
| US10464040B2 (en) | 2011-11-11 | 2019-11-05 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction method |
| US11229895B2 (en) | 2011-11-11 | 2022-01-25 | Microwave Chemical Co., Ltd. | Chemical reaction method using chemical reaction apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3496768B2 (ja) | 2004-02-16 |
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