JPH0726023A - 有機高分子薄膜の作製方法 - Google Patents
有機高分子薄膜の作製方法Info
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- JPH0726023A JPH0726023A JP5197865A JP19786593A JPH0726023A JP H0726023 A JPH0726023 A JP H0726023A JP 5197865 A JP5197865 A JP 5197865A JP 19786593 A JP19786593 A JP 19786593A JP H0726023 A JPH0726023 A JP H0726023A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面保護膜、非線形光学膜、液晶配向膜、分
離膜等に用いられる有機高分子薄膜の作製方法を提供す
る。 【構成】 ２種以上の重合性原料モノマーを真空容器中
に導入し、前記真空容器中の基体上で蒸着重合させて有
機高分子薄膜を作製する方法において、一定温度に保っ
て密閉容器に収容された前記重合性原料モノマーのそれ
ぞれの中を、一定流量のキャリアガスを通過させた後、
それぞれの重合性原料モノマーガスを含有したキャリア
ガスを真空容器中に導入することを特徴とするものであ
る。 【効果】 重合性原料モノマーが固体の場合、液体の場
合を問わず、キャリアガスの流量調整により、重合性原
料モノマーの蒸発量を精度良く制御できることから、よ
り純度の高い有機高分子薄膜を作製できる。
離膜等に用いられる有機高分子薄膜の作製方法を提供す
る。 【構成】 ２種以上の重合性原料モノマーを真空容器中
に導入し、前記真空容器中の基体上で蒸着重合させて有
機高分子薄膜を作製する方法において、一定温度に保っ
て密閉容器に収容された前記重合性原料モノマーのそれ
ぞれの中を、一定流量のキャリアガスを通過させた後、
それぞれの重合性原料モノマーガスを含有したキャリア
ガスを真空容器中に導入することを特徴とするものであ
る。 【効果】 重合性原料モノマーが固体の場合、液体の場
合を問わず、キャリアガスの流量調整により、重合性原
料モノマーの蒸発量を精度良く制御できることから、よ
り純度の高い有機高分子薄膜を作製できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面保護膜、非線形光
学膜、液晶配向膜、分離膜等に用いられる有機高分子薄
膜の作製方法に関するものである。
学膜、液晶配向膜、分離膜等に用いられる有機高分子薄
膜の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の有機高分子薄膜の作製方
法としては、高分子材料の原料モノマーを適当な溶媒に
溶かしてこれを基板上に滴下し重合させて、高分子薄膜
を得る所謂湿式法や、高分子材料そのものを真空容器中
で加熱し、基板上に蒸着する蒸着法や、プラズマ中に有
機モノマーを入れプラズマ重合により、基板上に高分子
薄膜を得るプラズマ重合法などが知られている。しか
し、前記湿式法の場合は、極めて薄い膜が得られ難く、
また、基板に対する皮膜の密着性が不十分で、しかも溶
媒を用いるため添加、除去、回収等の工程が入るために
不純物の混入を避けることが困難であるという欠点があ
る。また、蒸着法は、高分子材料が熱分解を起こし、得
られる高分子の分子量が小さくなるという欠点がある。
また、プラズマ重合法の場合には、モノマーが一旦分解
したりして分子設計が困難で、しかも架橋構造を含むた
め、比較的に剛直な皮膜しか得られないといった欠点が
あった。
法としては、高分子材料の原料モノマーを適当な溶媒に
溶かしてこれを基板上に滴下し重合させて、高分子薄膜
を得る所謂湿式法や、高分子材料そのものを真空容器中
で加熱し、基板上に蒸着する蒸着法や、プラズマ中に有
機モノマーを入れプラズマ重合により、基板上に高分子
薄膜を得るプラズマ重合法などが知られている。しか
し、前記湿式法の場合は、極めて薄い膜が得られ難く、
また、基板に対する皮膜の密着性が不十分で、しかも溶
媒を用いるため添加、除去、回収等の工程が入るために
不純物の混入を避けることが困難であるという欠点があ
る。また、蒸着法は、高分子材料が熱分解を起こし、得
られる高分子の分子量が小さくなるという欠点がある。
また、プラズマ重合法の場合には、モノマーが一旦分解
したりして分子設計が困難で、しかも架橋構造を含むた
め、比較的に剛直な皮膜しか得られないといった欠点が
あった。
【０００３】ところで、例えば、特開昭６１−７８４６
３号、特開昭６３−６２８６９号、特開平１−２３８９
８５号、特開平２−６６７１９号等の公報に開示されて
いるように、最近、所謂、蒸着重合に関する技術開発が
されつつある。即ち、図２は従来の蒸着重合により高分
子皮膜を形成するための装置の一例断面図で、図中、Ａ
は処理室で、該処理室内を外部の真空ポンプその他の真
空排気系Ｂに接続すると共に、前記処理室Ａ内に基板Ｃ
が基板ホルダーＤによって下向きに保持され、前記基板
Ｃは、前記基板ホルダーＤの背面に設けたヒーターＥに
よって所定の温度に加熱できるようにされている。処理
室Ａ内下位には、前記基板Ｃに対向させて原料モノマー
７ａ、７ｂを蒸発させるためのガラス製の蒸発用管Ｆが
配置され、該蒸発用管Ｆは、その周囲に巻回されたヒー
ターＥによって所定の温度に加熱できるようにされてい
る。また、図中Ｈは、ヒーターＥの電源、Ｇは基板Ｃと
前記蒸発用管Ｆとの間に介在されるシャッターである。
３号、特開昭６３−６２８６９号、特開平１−２３８９
８５号、特開平２−６６７１９号等の公報に開示されて
いるように、最近、所謂、蒸着重合に関する技術開発が
されつつある。即ち、図２は従来の蒸着重合により高分
子皮膜を形成するための装置の一例断面図で、図中、Ａ
は処理室で、該処理室内を外部の真空ポンプその他の真
空排気系Ｂに接続すると共に、前記処理室Ａ内に基板Ｃ
が基板ホルダーＤによって下向きに保持され、前記基板
Ｃは、前記基板ホルダーＤの背面に設けたヒーターＥに
よって所定の温度に加熱できるようにされている。処理
室Ａ内下位には、前記基板Ｃに対向させて原料モノマー
７ａ、７ｂを蒸発させるためのガラス製の蒸発用管Ｆが
配置され、該蒸発用管Ｆは、その周囲に巻回されたヒー
ターＥによって所定の温度に加熱できるようにされてい
る。また、図中Ｈは、ヒーターＥの電源、Ｇは基板Ｃと
前記蒸発用管Ｆとの間に介在されるシャッターである。
【０００４】このような装置を用いての有機高分子薄膜
の作製は、まず、一種類あるいは数種類の重合性モノマ
ーを、それぞれの蒸発源より処理室Ａ中の基板Ｃ上に蒸
着させ、その後、必要に応じて、形成した蒸着膜に熱ま
たは紫外線等のエネルギーを加えることにより重合反応
を起こさせて、基板Ｃ上にポリマーの薄膜を形成すると
いうものであり、例えば、ポリイミド薄膜を作製する場
合、原料であるピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）と
４，４, −ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）とを
蒸着し、基板上にポリイミド薄膜を形成するといったも
のである。この蒸着重合法によれば、緻密で高純度、か
つ均一な膜厚の有機高分子薄膜を基板に対して良好な密
着性をもって所望厚さに形成でき、更に原料モノマーの
選択によって種々に分子設計された有機高分子薄膜の形
成が行えるものである。
の作製は、まず、一種類あるいは数種類の重合性モノマ
ーを、それぞれの蒸発源より処理室Ａ中の基板Ｃ上に蒸
着させ、その後、必要に応じて、形成した蒸着膜に熱ま
たは紫外線等のエネルギーを加えることにより重合反応
を起こさせて、基板Ｃ上にポリマーの薄膜を形成すると
いうものであり、例えば、ポリイミド薄膜を作製する場
合、原料であるピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）と
４，４, −ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）とを
蒸着し、基板上にポリイミド薄膜を形成するといったも
のである。この蒸着重合法によれば、緻密で高純度、か
つ均一な膜厚の有機高分子薄膜を基板に対して良好な密
着性をもって所望厚さに形成でき、更に原料モノマーの
選択によって種々に分子設計された有機高分子薄膜の形
成が行えるものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記公報記載
の方法では、処理室中の蒸発源では比較的蒸気圧の低い
固体モノマーしか用いることができず、蒸発量を制御す
ることも困難であり、また、処理室外の蒸発源では、蒸
気圧の高い固体モノマーや液体モノマーを用いることが
できるが、その蒸発量の制御はかなり困難であるという
問題があった。
の方法では、処理室中の蒸発源では比較的蒸気圧の低い
固体モノマーしか用いることができず、蒸発量を制御す
ることも困難であり、また、処理室外の蒸発源では、蒸
気圧の高い固体モノマーや液体モノマーを用いることが
できるが、その蒸発量の制御はかなり困難であるという
問題があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の如き蒸
着重合法にみられた問題点に着目し、鋭意研究した結
果、重合性原料モノマーが固体の場合、液体の場合を問
わず、その蒸発量を精度良く制御でき、より純度の高い
有機高分子薄膜を得ることができる方法を確立したもの
である。即ち、本発明の有機高分子薄膜の作製方法は、
２種以上の重合性原料モノマーを真空容器中に導入し、
前記真空容器中の基体上で蒸着重合させて有機高分子薄
膜を作製する方法において、一定温度に保って密閉容器
に収容された前記重合性原料モノマーのそれぞれの中
を、一定流量のキャリアガスを通過させた後、それぞれ
の重合性原料モノマーガスを含有したキャリアガスを真
空容器中に導入することを特徴とするものである。
着重合法にみられた問題点に着目し、鋭意研究した結
果、重合性原料モノマーが固体の場合、液体の場合を問
わず、その蒸発量を精度良く制御でき、より純度の高い
有機高分子薄膜を得ることができる方法を確立したもの
である。即ち、本発明の有機高分子薄膜の作製方法は、
２種以上の重合性原料モノマーを真空容器中に導入し、
前記真空容器中の基体上で蒸着重合させて有機高分子薄
膜を作製する方法において、一定温度に保って密閉容器
に収容された前記重合性原料モノマーのそれぞれの中
を、一定流量のキャリアガスを通過させた後、それぞれ
の重合性原料モノマーガスを含有したキャリアガスを真
空容器中に導入することを特徴とするものである。
【０００７】本発明において用いる有機高分子の重合性
原料モノマーとしては、加熱することにより重合してポ
リイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエステ
ル、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリアゾメチンなどを生
成する種々の原料化合物、例えばジアミン化合物、二塩
基酸化合物、ジオール、ビスフェノール、またはグリコ
ール化合物、ジイソシアネート化合物などが好ましく使
用できる。例えば、ジアミン化合物としては、フェニレ
ンジアミン、フェニレンテトラミン、４，４, −ジアミ
ノジフェニルエーテル、４，４, −ジアミノジフェニル
メタンなどが好ましく使用できる。二塩基酸化合物とし
ては、ピロメリット酸、トリメリット酸、ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸およ
びこれらの酸無水物、酸塩化物などが好ましく使用でき
る。ジオール、ビスフェノール、またはグルコール化合
物としては、ビスフェノール、ビスフェノールジアセテ
ート、キシリレングリコール、シクロヘキサンジメタノ
ールなどを、また、ジイソシアネート化合物としては、
フェニレンジイソシアネート、ビフェニレンジイソシア
ネート、４，４, −ジフェニルメタンジイソシアネート
などが好ましく用いられる。本発明にて用いられるキャ
リアガスとしては、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素
などの不活性ガスが、少なくとも１種類以上にて通常用
いられる。
原料モノマーとしては、加熱することにより重合してポ
リイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエステ
ル、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリアゾメチンなどを生
成する種々の原料化合物、例えばジアミン化合物、二塩
基酸化合物、ジオール、ビスフェノール、またはグリコ
ール化合物、ジイソシアネート化合物などが好ましく使
用できる。例えば、ジアミン化合物としては、フェニレ
ンジアミン、フェニレンテトラミン、４，４, −ジアミ
ノジフェニルエーテル、４，４, −ジアミノジフェニル
メタンなどが好ましく使用できる。二塩基酸化合物とし
ては、ピロメリット酸、トリメリット酸、ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸およ
びこれらの酸無水物、酸塩化物などが好ましく使用でき
る。ジオール、ビスフェノール、またはグルコール化合
物としては、ビスフェノール、ビスフェノールジアセテ
ート、キシリレングリコール、シクロヘキサンジメタノ
ールなどを、また、ジイソシアネート化合物としては、
フェニレンジイソシアネート、ビフェニレンジイソシア
ネート、４，４, −ジフェニルメタンジイソシアネート
などが好ましく用いられる。本発明にて用いられるキャ
リアガスとしては、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素
などの不活性ガスが、少なくとも１種類以上にて通常用
いられる。
【０００８】以下、本発明方法を図を用いて説明する。
図１は、本発明の有機高分子薄膜の作製方法を説明する
ための一実施例装置の概略図で、図中１は真空容器、２
は有機高分子薄膜を形成せしめる基板、３は基板２を保
持すると共に基板２を所望温度に加熱できるヒーター１
２を備えた基板ホルダー、４は基板ホルダー３内のヒー
ター１２の温度調節器を備えた電源、５は真空容器１を
真空引きするための真空ポンプ、６は真空容器１内の真
空度を測定するための真空計、７ａ、７ｂは有機高分子
薄膜を形成するための重合性原料モノマー、８は重合性
原料モノマー７ａ、７ｂを加熱するための密閉された容
器、９はキャリアガス源、１０はキャリアガスの流量を
制御するための流量計、１１は重合性原料モノマー７
ａ、７ｂを真空容器１内に導くためのノズル、１６は密
閉された容器８および、ノズル１１を加熱するための温
度調節器付き電源（図示せず）を備えたヒーター、１３
は容器８とノズル１１との間に接続された流量を調節す
ることのできるバルブ、１４は基板２とノズル１１との
間に介在するシャッター、１５は作製された蒸着重合膜
の膜厚、蒸着レートなどを測定するための膜厚モニター
である。
図１は、本発明の有機高分子薄膜の作製方法を説明する
ための一実施例装置の概略図で、図中１は真空容器、２
は有機高分子薄膜を形成せしめる基板、３は基板２を保
持すると共に基板２を所望温度に加熱できるヒーター１
２を備えた基板ホルダー、４は基板ホルダー３内のヒー
ター１２の温度調節器を備えた電源、５は真空容器１を
真空引きするための真空ポンプ、６は真空容器１内の真
空度を測定するための真空計、７ａ、７ｂは有機高分子
薄膜を形成するための重合性原料モノマー、８は重合性
原料モノマー７ａ、７ｂを加熱するための密閉された容
器、９はキャリアガス源、１０はキャリアガスの流量を
制御するための流量計、１１は重合性原料モノマー７
ａ、７ｂを真空容器１内に導くためのノズル、１６は密
閉された容器８および、ノズル１１を加熱するための温
度調節器付き電源（図示せず）を備えたヒーター、１３
は容器８とノズル１１との間に接続された流量を調節す
ることのできるバルブ、１４は基板２とノズル１１との
間に介在するシャッター、１５は作製された蒸着重合膜
の膜厚、蒸着レートなどを測定するための膜厚モニター
である。
【０００９】本発明の有機高分子薄膜の作製方法では、
上記のような装置を用いて、まず、真空容器１内を真空
ポンプ５を用いて真空引きし、基板２を基板ホルダー３
によって所望の温度に維持しておく。一方、密閉された
容器８内に重合性原料モノマー７ａ、７ｂをそれぞれ入
れ、重合性原料モノマーが適当な蒸気圧を有するように
ヒーター１２によって加熱しておく。ここで重合性原料
モノマーが固体状のものであるときには加熱することに
より液化させるか、あるいは液化せず昇華するものであ
るときは適当な昇華圧になるような温度に加熱してお
く。その後、流量計１０を介してキャリアガス源９より
キャリアガスをそれぞれ重合性原料モノマー中を通して
流し、このモノマーガスを含有したキャリアガスを密閉
された容器８とノズル１１との間に接続されたバルブ１
３を調節して真空容器１内に化学量論比になるように導
入する。真空容器１内に導入されるガスが安定したとこ
ろで、基板２とノズル１１との間に介在するシャッター
１４を開け、基板２上に蒸着重合により有機高分子薄膜
を作製させる。なお、基板２上に作製される蒸着重合膜
の膜厚は、膜厚モニター１５によって観測し、所望の膜
厚に達したところで前記シャッター１４を閉じて製膜を
終了させるものである。
上記のような装置を用いて、まず、真空容器１内を真空
ポンプ５を用いて真空引きし、基板２を基板ホルダー３
によって所望の温度に維持しておく。一方、密閉された
容器８内に重合性原料モノマー７ａ、７ｂをそれぞれ入
れ、重合性原料モノマーが適当な蒸気圧を有するように
ヒーター１２によって加熱しておく。ここで重合性原料
モノマーが固体状のものであるときには加熱することに
より液化させるか、あるいは液化せず昇華するものであ
るときは適当な昇華圧になるような温度に加熱してお
く。その後、流量計１０を介してキャリアガス源９より
キャリアガスをそれぞれ重合性原料モノマー中を通して
流し、このモノマーガスを含有したキャリアガスを密閉
された容器８とノズル１１との間に接続されたバルブ１
３を調節して真空容器１内に化学量論比になるように導
入する。真空容器１内に導入されるガスが安定したとこ
ろで、基板２とノズル１１との間に介在するシャッター
１４を開け、基板２上に蒸着重合により有機高分子薄膜
を作製させる。なお、基板２上に作製される蒸着重合膜
の膜厚は、膜厚モニター１５によって観測し、所望の膜
厚に達したところで前記シャッター１４を閉じて製膜を
終了させるものである。
【００１０】
【作用】一定温度に保って密閉容器に収容された重合性
原料モノマーのそれぞれの中に、流量を制御されたキャ
リアガスを通し、この重合性原料モノマーを含有したキ
ャリアガスを真空容器内に導入するので、安定的に重合
性原料モノマーを真空容器中に導入することができる。
原料モノマーのそれぞれの中に、流量を制御されたキャ
リアガスを通し、この重合性原料モノマーを含有したキ
ャリアガスを真空容器内に導入するので、安定的に重合
性原料モノマーを真空容器中に導入することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。 （実施例１）図１に示す装置を用いて、原料モノマー７
ａとしてピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、７ｂと
して４，４, −ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）
を用い、キャリアガスとしてアルゴンを用いてポリイミ
ド薄膜を作製した。即ち、真空ポンプ５により真空容器
１内を約１０-3Ｐａに排気し、基板温度を３０℃に設定
し、ＰＭＤＡの入った密閉された容器８を１１０℃、Ｏ
ＤＡの入った密閉された容器８を１００℃に加熱し、両
方の容器８に流すキャリアガスの流量を１０ｓｃｃｍと
して、蒸着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合
中の製膜レートは安定していた。蒸着重合終了後、真空
容器１内で基板２を３００℃に加熱し、１時間保持して
イミド化処理を行ってポリイミド薄膜を得た。得られた
ポリイミド薄膜の膜厚は約１μｍであり、均一性が良
く、基板との密着性も良好であった。なお、得られたポ
リイミド薄膜は、ＦＴ−ＩＲにより、モノマーの吸収の
ない純粋なポリイミド薄膜であることが判った。
ａとしてピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、７ｂと
して４，４, −ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）
を用い、キャリアガスとしてアルゴンを用いてポリイミ
ド薄膜を作製した。即ち、真空ポンプ５により真空容器
１内を約１０-3Ｐａに排気し、基板温度を３０℃に設定
し、ＰＭＤＡの入った密閉された容器８を１１０℃、Ｏ
ＤＡの入った密閉された容器８を１００℃に加熱し、両
方の容器８に流すキャリアガスの流量を１０ｓｃｃｍと
して、蒸着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合
中の製膜レートは安定していた。蒸着重合終了後、真空
容器１内で基板２を３００℃に加熱し、１時間保持して
イミド化処理を行ってポリイミド薄膜を得た。得られた
ポリイミド薄膜の膜厚は約１μｍであり、均一性が良
く、基板との密着性も良好であった。なお、得られたポ
リイミド薄膜は、ＦＴ−ＩＲにより、モノマーの吸収の
ない純粋なポリイミド薄膜であることが判った。
【００１２】（実施例２）図１に示す装置を用いて、原
料モノマー７ａとして４，４, −ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、７ｂとして４，４, −ジアミノジフェニ
ルエーテルを用い、キャリアガスとして窒素を用いてポ
リ尿素薄膜を作製した。即ち、真空ポンプ５により真空
容器１内を約１０-3Ｐａに排気し、基板温度を３０℃に
設定し、４，４, −ジフェニルメタンジイソシアネート
の入った密閉された容器８を７０℃、ＯＤＡの入った密
閉された容器８を９０℃にそれぞれ加熱し、両方の容器
８に流すキャリアガスの流量を１０ｓｃｃｍとして、蒸
着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合中の製膜
レートは安定していた。得られたポリ尿素薄膜の膜厚は
約１μｍであり、均一性が良く、基板との密着性も良好
であった。なお、得られたポリ尿素薄膜は、ＦＴ−ＩＲ
により、モノマーの吸収のない純粋なポリ尿素薄膜であ
ることが判った。
料モノマー７ａとして４，４, −ジフェニルメタンジイ
ソシアネート、７ｂとして４，４, −ジアミノジフェニ
ルエーテルを用い、キャリアガスとして窒素を用いてポ
リ尿素薄膜を作製した。即ち、真空ポンプ５により真空
容器１内を約１０-3Ｐａに排気し、基板温度を３０℃に
設定し、４，４, −ジフェニルメタンジイソシアネート
の入った密閉された容器８を７０℃、ＯＤＡの入った密
閉された容器８を９０℃にそれぞれ加熱し、両方の容器
８に流すキャリアガスの流量を１０ｓｃｃｍとして、蒸
着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合中の製膜
レートは安定していた。得られたポリ尿素薄膜の膜厚は
約１μｍであり、均一性が良く、基板との密着性も良好
であった。なお、得られたポリ尿素薄膜は、ＦＴ−ＩＲ
により、モノマーの吸収のない純粋なポリ尿素薄膜であ
ることが判った。
【００１３】（比較例１）図２に示す装置を用いて、原
料モノマー７ａとしてＰＭＤＡ、７ｂとしてＯＤＡを用
い、ＰＭＤＡの入った蒸着源の温度を１４０℃、ＯＤＡ
の入った蒸着源の温度を１２０℃にそれぞれ加熱し、蒸
着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合中の製膜
レートは時々不安定になることがあった。蒸着重合終了
後、真空容器１内で基板２を３００℃に加熱し、１時間
保持してイミド化処理を行ってポリイミド薄膜を得た。
得られたポリイミド薄膜の膜厚は約１μｍであったが、
膜中に白い粉状のものが混入していた。この白い粉状の
ものを分析したところ、モノマーの１つであるＰＭＤＡ
であることが判った。
料モノマー７ａとしてＰＭＤＡ、７ｂとしてＯＤＡを用
い、ＰＭＤＡの入った蒸着源の温度を１４０℃、ＯＤＡ
の入った蒸着源の温度を１２０℃にそれぞれ加熱し、蒸
着時間を１時間として製膜を行った。蒸着重合中の製膜
レートは時々不安定になることがあった。蒸着重合終了
後、真空容器１内で基板２を３００℃に加熱し、１時間
保持してイミド化処理を行ってポリイミド薄膜を得た。
得られたポリイミド薄膜の膜厚は約１μｍであったが、
膜中に白い粉状のものが混入していた。この白い粉状の
ものを分析したところ、モノマーの１つであるＰＭＤＡ
であることが判った。
【００１４】
【発明の効果】以上、説明した如く、本発明方法によれ
ば、蒸着重合法において、重合性原料モノマーが固体の
場合、液体の場合を問わず、キャリアガスの流量調整に
より重合性原料モノマーの蒸発量を精度良く制御できる
ことから、より純度の高い有機高分子薄膜を作製できる
ものである。
ば、蒸着重合法において、重合性原料モノマーが固体の
場合、液体の場合を問わず、キャリアガスの流量調整に
より重合性原料モノマーの蒸発量を精度良く制御できる
ことから、より純度の高い有機高分子薄膜を作製できる
ものである。
【図１】本発明方法を実施するための一実施例装置の概
略図である。
略図である。
【図２】従来の方法を実施するための一実施例装置の概
略図である。
略図である。
１ 真空容器 ２ 基板 ３ 基板ホルダー ４ 温度調節器を備えた電源 ５ 真空ポンプ ６ 真空計 ７ａ 重合性原料モノマー ７ｂ 重合性原料モノマー ８ 密閉された容器 ９ キャリアガス源 １０ 流量計 １１ ノズル １２ ヒーター １３ バルブ １４ シャッター １５ 膜厚モニター １６ ヒーター Ａ 処理室 Ｂ 真空排気系 Ｃ 基板 Ｄ 基板ホルダー Ｅ ヒーター Ｆ 蒸発用管 Ｇ シャッター Ｈ ヒーターの電源
Claims (1)
- 【請求項１】 ２種以上の重合性原料モノマーを真空容
器中に導入し、前記真空容器中の基体上で蒸着重合させ
て有機高分子薄膜を作製する方法において、一定温度に
保って密閉容器に収容された前記重合性原料モノマーの
それぞれの中を、一定流量のキャリアガスを通過させた
後、それぞれの重合性原料モノマーガスを含有したキャ
リアガスを真空容器中に導入することを特徴とする有機
高分子薄膜の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197865A JPH0726023A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 有機高分子薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197865A JPH0726023A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 有機高分子薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0726023A true JPH0726023A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=16381624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5197865A Pending JPH0726023A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 有機高分子薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0726023A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001023077A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Toray Industries, Inc. | Procede de production de membrane composite semipermeable |
| EP1167040A1 (en) * | 2000-06-26 | 2002-01-02 | Toshiba Tec Kabushiki Kaisha | Ink jet printer head and method for manufacturing the same |
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| WO2007111092A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111098A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及びその製造方法 |
| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111075A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及び透明バリア性シートの製造方法 |
| EP2322688A1 (en) | 2009-10-15 | 2011-05-18 | Kojima Press Industry Co., Ltd. | Method of forming organic polymer thin film and an appartus for forming the organic polymer thin film |
| JP2019183115A (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-24 | 株式会社カネカ | ポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミド製造システム及び製造方法 |
-
1993
- 1993-07-14 JP JP5197865A patent/JPH0726023A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2007111074A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及び透明バリア性シートの製造方法 |
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| WO2007111076A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シートおよび透明バリア性シートの製造方法 |
| WO2007111075A1 (ja) | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 透明バリア性シート及び透明バリア性シートの製造方法 |
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| US9290837B2 (en) | 2009-10-15 | 2016-03-22 | Kojima Press Industry Co., Ltd. | Method of forming organic polymer thin film and an apparatus for forming the organic polymer thin film |
| JP2019183115A (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-24 | 株式会社カネカ | ポリアミック酸製造システム及び製造方法、並びにポリイミド製造システム及び製造方法 |
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