JPH0726488A - 黒液の部分燃焼によって生じるプロセスガスから硫黄化合物およびナトリウム化合物を分離する方法 - Google Patents

黒液の部分燃焼によって生じるプロセスガスから硫黄化合物およびナトリウム化合物を分離する方法

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JPH0726488A
JPH0726488A JP3155177A JP15517791A JPH0726488A JP H0726488 A JPH0726488 A JP H0726488A JP 3155177 A JP3155177 A JP 3155177A JP 15517791 A JP15517791 A JP 15517791A JP H0726488 A JPH0726488 A JP H0726488A
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gas
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alkaline
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Lars Stigsson
ラルス、スティグソン
Nils Bernhard
ニルス、ベルンハルト
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】実質的にＮａ化合物とＳ化合物を含まぬ純粋な
プロセスが得られる方法の提供。 【構成】本発明は、２段またはそれ以上の工程で硫化水
素イオンおよび水酸化物イオン含有アルカリ性液体と接
触させることによって、クラフトパルプ工業からの廃液
のガス化の間に発生する高温プロセスガスから硫黄化合
物およびナトリウム化合物を分離する方法に関し、それ
によって第１工程のプロセスガスがアルカリ性洗浄液と
接触させられるベンチュリースロート５および／または
液体トラップを通過し、それによってプロセスガス中の
溶融小滴がガスから分離されて水溶液として流出し、次
の洗浄工程でプロセスガスが４：１以上のモル比で水酸
化物イオンおよび硫化水素イオンを含有する微細分散洗
浄液と接触させられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はクラフトパルプ工業から
の黒液のような、廃液のガス化の間に発生されるプロセ
スガスから硫黄化合物およびナトリウム化合物を分離す
る方法に関し、この方法によって前記化合物は前記工業
に普通に存在する水酸化物イオンおよび硫化水素イオン
含有アルカリ性液体と接触させることによって１段また
はそれ以上の工程の洗浄によって除去される。
【０００２】本発明の目的は、実質的にナトリウム化合
物および硫黄化合物の含まれていない、実質的に純粋な
プロセスガスが得られる方法を得ることである。
【０００３】
【従来の技術および解決すべき課題】例えば黒液のよう
な炭素質物質のガス化の間に、一酸化炭素、二酸化炭
素、および水素を含む可燃性ガス（以後プロセスガスと
称する）が生成される。得られるプロセスガスは、硫黄
含量および灰組成に関するもとの燃料の品質によって純
度が変化する。
【０００４】多数のガス化工程は非常に高温で行われる
ので無機化合物は溶融灰を形成するが、一方他の工程は
灰がガス化の進行の間じゅう固体または部分的に固体の
ままである低い温度で行われる。黒液のガス化は標準的
には７００〜１０００℃の温度で行なわれる。
【０００５】スウェーデン特許第４４８，１７３号はパ
ルプ工業から得られるセルロース廃液から化学薬品およ
びエネルギーを回収する方法を開示しており、そしてそ
れによって廃液の鉱物部分の溶融物がプロセスガスと一
緒に得られ、前記溶融物がアルカリ性溶液を含有する液
体トラップを通過することによって冷却され、その間に
鉱物の溶融物が前記アルカリ性溶液に溶解される、環境
以上の反応器圧での黒液の部分燃焼を示している。プロ
セスガスはその後そのうちの１つが洗浄液として水酸化
ナトリウム溶液を使用できる種々の洗浄工程を通過す
る。
【０００６】黒液の特徴はその高い反応性にあり、それ
は、換言すれば乾燥固体の高い酸素含有量、並びにナト
リウムおよびナトリウム化合物の触媒効果に関係づける
ことができる。
【０００７】もう一つの特徴は低融点を有する無機相が
黒液のガス化の間に発現されることである。この溶融相
は、少量の水溶性化合物だけを含む従来の石炭の灰と対
照的に本質的に水溶性のナトリウム化合物および硫黄化
合物からなる。
【０００８】ガス化の間の炭素転換が高レベルに維持さ
れ、それゆえガス化反応器は７００℃以上に維持される
べきであるということが重要である。
【０００９】クラフト廃液の燃焼の間にナトリウム化合
物含有微細エーロゾルがしばしば生成される。このエー
ロゾルは機械的に分離することが非常に困難であって、
これは溶融小滴の残存と組合わされて黒液のガス化に関
して重大な問題を演じる。
【００１０】黒液中の硫黄は、ガス化の間にガス状、液
状および固形化合物を生成する。溶融相において硫黄は
主として硫化ナトリウムの形で、気相中では硫化水素の
形で存在する。
【００１１】本洗浄系における重要な化学平衡は次のよ
うである： Ｎａ2 ＣＯ3 ＋ Ｈ2 Ｏ → ＮａＨＣＯ3 ＋ ＮａＯＨ （１） Ｎａ2 Ｓ ＋ Ｈ2 Ｏ → ＮａＨＳ ＋ ＮａＯＨ （２） ２ＮａＯＨ ＋ ＣＯ2 → Ｎａ2 ＣＯ3 ＋ Ｈ2 Ｏ （３） ２ＮａＨＳ ＋ ＣＯ2 → Ｎａ2 ＣＯ3 ＋ Ｈ2 Ｓ （４） ＮａＯＨ ＋ Ｈ2 Ｓ → ＮａＨＳ ＋ Ｈ2 Ｏ （５） ナトリウムのアルカリ性溶液中の硫化水素の吸収の間に
Ｎａ2 ＳとＮａＨＳが生成される。液塊が高ＣＯ2 分圧
かつ高硫化物濃度状態にあるとき硫化水素が炭酸ナトリ
ウムの生成の間に遊離可能である。このことは望ましく
なく、以下の記述に示されるように本発明において防止
される。
【００１２】系内の硫化水素の選択吸収が洗浄液とガス
塊の間の短い接触時間と大きな接触表面によって促進さ
れる。このことは洗浄液の噴霧、例えば１個またはそれ
以上のスプレーノズルでの噴霧によってもっとも良く達
成される。吸収工程は充填または非充填スプレー塔で行
うことができる。
【００１３】本発明の目的は、平衡（４），（５）によ
る硫化水素の捕獲を促進すること、および平衡（１），
（３）および（４）による炭酸ナトリウムの生成を抑止
することである。第１工程に使用された洗浄液は高濃度
の硫化水素を含有し、それゆえこのものは望ましくない
気体硫化水素の再生を促進するので、本発明の次の洗浄
工程の洗浄液として使用すべきではない。気体硫化水素
の望ましくない再生を避けてその捕獲を促進するため
に、後者の洗浄工程の洗浄液は硫化水素イオンと比較し
て著しく高い濃度の水酸化物イオンを含有すべきであ
る。
【００１４】環境保護がプロセス工業において重要度を
増すようになり、しかも密閉化学ループが望ましいパル
プ製造工業に対しても重要になる。クラフトパルプ製造
所で内部的に発生するアルカリ性液体は本発明の洗浄液
として使用するのに適しており、廃洗浄液は蒸煮液の調
製に適している。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は少なくと
も２段の分離工程で硫化水素イオンおよび水酸化物イオ
ンを含有するアルカリ性洗浄液とプロセスガスを接触さ
せることにより成し遂げられ、それによって本発明は、
最初の工程でプロセスガスは、水性液がガス流中へ注入
されるベンチュリースロートおよび／または液体トラッ
プとして設計された冷却および洗浄工程を通過し、前記
の流れの中に運ばれた溶融小滴を溶解されて主にＮａ2
ＣＯ3 、ＮａＨＳ、およびＮａＯＨを含有する水溶液と
してガスから分離され、次の洗浄工程においてプロセス
ガスは４：１より大きい内部モル比の水酸化物イオンお
よび硫化水素イオンを含有するアルカリ性洗浄液と接触
させられることを特徴とする。
【００１６】液体トラップおよび／またはベンチュリー
スロートとして設計された第１の冷却および洗浄工程
は、好ましくは、ガス化反応器と直接接続して配置され
または無機物の全部または一部の分離後に配置されるべ
きである。
【００１７】第１の工程においてガスは、生成された固
形物および液体無機物がガスから分離されるような方法
で、たとえば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、およ
び硫化水素ナトリウムを含有するアルカリ性水溶液と接
触させられるが、一方気体状硫化水素は該アルカリ性洗
浄液と反応してＮａ2 ＳおよびＮａＳＨを生成する。系
が外被でおおわれることが比較的に少い水は、この工程
でアルカリ性液体のかわりに全部または部分的に使用す
ることができる。溶融小滴からの炭酸ナトリウムがガス
流中に溶解するのでこの水は迅速にアルカリ性になるで
あろう。その組成において緑液と類似している、得られ
た液体は、場合によっては若干の再循環後、流出させら
れ、次いで製造所の緑液系へ移動させられる。同時にプ
ロセスガスの温度は洗浄液の沸点以下に低下させられ
る。
【００１８】次の洗浄工程でプロセスガスはもう一度ア
ルカリ性洗浄液と接触させられ、そこでガスの硫化水素
含有量はさらに減少させられる。ガスは同時に６５℃以
下に冷却される。洗浄液の温度はこの洗浄工程に入るこ
とに先立って５０℃を越えているべきではない。
【００１９】本発明による好ましい実施態様は３段また
はそれ以上の工程でガスの洗浄を行なうことであり、そ
れによって気体硫化水素濃度をさらに減少することがで
きる。あとの洗浄工程における洗浄液は好ましくは前の
洗浄工程より高い水酸化物イオン／硫化水素イオン比を
有すべきである。
【００２０】本発明の洗浄液は好ましくはパルプ製造所
の内部液系から調製される。洗浄液として水酸化ナトリ
ウムの使用もまた可能であるが、ずっと多く費用がかか
る。
【００２１】硫酸塩パルプ製造法によるパルプ製造の間
じゅうほぼ次の規準の組成を有する白液と称せられる蒸
煮液が使用される。： 水酸化ナトリウム，ＮａＯＨ ８０−１２０
ｇ／ｌ 硫化ナトリウム，Ｎａ2 Ｓ ２０− ５０
ｇ／ｌ 炭酸ナトリウム，Ｎａ2 ＣＯ3 １０− ３０
ｇ／ｌ 硫酸ナトリウム，Ｎａ2 ＳＯ4 ５− １０
ｇ／ｌ （すべての化合物は水酸化ナトリウムとして計算し
た。） 弱液と称せられる希薄溶液が石灰スラッジの洗浄中に得
られる。弱液は低濃縮白液としてみなすことができ、種
々の化合物間の比率は白液とおおよそ同じであることを
意味する。
【００２２】白液に転換される系中に主として存在する
緑液はおおよそ次のような組成からなる。
【００２３】 炭酸ナトリウム，Ｎａ2 ＣＯ3 ９０−１０５
ｇ／ｌ 硫化ナトリウム，Ｎａ2 Ｓ ２０− ５０
ｇ／ｌ 水酸化ナトリウム，ＮａＯＨ １５− ２５
ｇ／ｌ 硫酸ナトリウム，Ｎａ2 ＳＯ4 ５− １０
ｇ／ｌ （すべての化合物は水酸化ナトリウムとして計算し
た。） 白液および弱液はともに優れた洗浄液であり、本発明の
適用の間中に使用されるべきである。多容量の洗浄系に
対して内部的に入手できる弱液の量はプロセスガスから
のＨ2 Ｓの満足な吸収のためには十分ではない。そのよ
うな場合洗浄液は白液から調製される。
【００２４】緑液は水酸化物イオンと硫化水素イオンの
間のモル比が約３：１にすぎず不充分であるので、あと
の洗浄工程における洗浄液として適していない。
【００２５】添付の図面は本発明に係るプロセスガスの
発生のおよび洗浄のためのプラントの略図である。
【００２６】図１において１は黒液のガス化用反応器を
示し、その上端から黒液を導入し燃焼する。冷却弱液の
形の洗浄液が反応器１の中間部分の導管２に通って導入
され、この結果生成した緑液が導管３を通って流出させ
られる。プロセスガスは導管４を通ってベンチュリー５
へ流出されそこで上記の方法に従ってアルカリ性溶液を
使用して洗浄される。次いでガスはスクラッバー６中へ
供給され、その中でガスは導管８を通って添加される弱
液の形のアルカリ性溶液を使用して洗浄される。次いで
導管９を通ってスクラッバーの上端から清浄なガスが流
れ出る前にそのガスは水を使用して洗浄される。生成し
た緑液はスクラッバー６の底から導管７を通って流し出
され、そこで導管７は導管３と接続させられる。
【００２７】本発明はまた高圧下で運転するガス化シス
テムからのプロセスガスの洗浄用に十分に適している。
しかしながら、プロセスガスおよび洗浄液の温度は種々
の洗浄工程での操作圧力での蒸気の飽和温度に関連して
調節すべきである。
【００２８】
【実施例】以下に示す組成物を有する化学品の溶融小滴
を含有する温プロセスガスを、液体トラップ、ベンチュ
リスクラッバーおよびスプレー塔から成る３段階冷却お
よび洗浄系で精製した。
【００２９】 プロセスガスの組成 ＣＯ ８．６モル−％ ＣＯ2 １１．４モル−％ Ｈ2 Ｏ ２３．６モル−％ Ｈ2 Ｓ ０．１モル−％ Ｈ2 １１．０モル−％ Ｎ2 残 部 溶融物の組成 Ｎａ2 ＣＯ3 ６１．４重量％ Ｎａ2 Ｓ ２８．１ 〃 ＮａＯＨ １０．１ 〃 最初の冷却および洗浄工程で温度９５０℃のプロセスガ
ス１２０００Ｎｍ3 ／時間の次の組成および流量を有す
る液体と強制接触させた。： Ｎａ2 ＣＯ3 ８．６キロモル／時間 ＮａＯＨ ３．８ 〃 Ｎａ2 Ｓ ５．４ 〃 Ｈ2 Ｏ ６９５ 〃 洗浄液の温度は約５０℃であった。
【００３０】この最初の工程で無機ナトリウム化合物を
ガスから分離し、洗浄液に溶解し、その結果生じる緑液
を製造所の緑液系へ流出させら。プロセスガスはいまや
ナトリウム化合物をほとんど完全に含まないが、まだ
０．２モルＨ2 Ｓ／Ｎｍ3 を含有していた。ガスを再度
ベンチュリースクラッバー中のアルカリ性洗浄液と接触
させた。このスクラッバー中の洗浄液は約３０℃の温度
を有し、次の組成および流量を有していた。
【００３１】 Ｎａ2 ＣＯ3 １．１キロモル／時間 ＮａＯＨ ７．５ 〃 Ｎａ2 Ｓ ５．３ 〃 Ｈ2 Ｏ １４２０ 〃 その結果生じる洗浄溶液を他の洗浄液と混合し流出させ
た。
【００３２】この工程後のプロセスガスの温度は約６０
℃に低下した。このガスをスプレー塔で最終的に洗浄し
た。
【００３３】この工程の洗浄液は約３０℃の温度を有
し、次の組成物および流量を有していた。
【００３４】 Ｎａ2 ＣＯ3 １．１キロモル／時間 ＮａＯＨ １１ 〃 Ｎａ2 Ｓ １．８ 〃 Ｈ2 Ｏ １１００ 〃 この洗浄工程において洗浄液をスプレーノズルで噴霧し
た。この工程のガス状Ｈ2 Ｓの吸収は特に効率が良く、
出ていくプロセスガス中のＨ2 Ｓの濃度は５ミリモル／
Ｎｍ3 以下であった。
【００３５】今や硫黄化合物およびナトリウム化合物を
実質的に含んでいないプロセスガスは約５０℃の温度を
有して、蒸気発生または代替化石燃料として使用可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のプロセスガスの発生および洗浄のため
のプラントの略図である。
【符号の説明】
１ 黒液のガス化用反応器 ２ 導管 ３ 導管 ４ 導管 ５ ベンチュリー ６ スクラッバー ７ 導管 ８ 導管 ９ 導管
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１１月１８日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】 今や硫黄化合物およびナトリウム化合物
を実質的に含んでいないプロセスガスは約５０℃の温度
を有して、蒸気発生または代替化石燃料として使用可能
である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のプロセスガスの発生および洗浄のた
めのプラントの略図である。
【符号の説明】 １ 黒液のガス化用反応器 ２ 導管 ３ 導管 ４ 導管 ５ ベンチュリー ６ スクラッバー ７ 導管 ８ 導管 ９ 導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/52 53/77 Ｆ２３Ｊ 15/00 ＺＡＢ Ｂ０１Ｄ 53/34 １２７ 7704−3Ｋ Ｆ２３Ｊ 15/00 ＺＡＢ Ｂ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ２段またはそれ以上の工程で硫化水素イ
    オンおよび水酸化物イオン含有アルカリ性液体と接触さ
    せることによって、クラフトパルプ工業からの廃液のガ
    ス化の間に発生される高温プロセスガスから硫黄化合物
    およびナトリウム化合物を分離する方法において、第１
    工程のプロセスガスをベンチュリースロートおよび液体
    トラップの中少くとも一方を通過せしめることにより、
    アルカリ性洗浄液と接触せしめ、それによってプロセス
    ガス中の溶融小滴をガスから分離させて水溶液として流
    出させ、次の洗浄工程でプロセスガスを４：１以上のモ
    ル比で水酸化物イオンおよび硫化水素イオンを含有する
    微細分散洗浄液と接触させることを特徴とする分離方
    法。
  2. 【請求項２】 次の洗浄工程のアルカリ性洗浄液が、
    ８：１以上、好ましくは８〜２５：１のモル比の水酸化
    物イオンと硫化水素イオンを含有することを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記第１の冷却および洗浄工程を、プロ
    セスガス中に存在する大部分の粒子および小滴がガスか
    ら分離される分離帯域で行うことを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記洗浄液をクラフトパルプ製造所に普
    通に存在する白液または弱液から直接的にまたは間接的
    に調製することを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 ガスの洗浄を３段またはそれ以上の工程
    で行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 洗浄系統が環境以上の圧力で運転される
    ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか記載の方法。
JP3155177A 1990-05-31 1991-05-31 黒液の部分燃焼によって生じるプロセスガスから硫黄化合物およびナトリウム化合物を分離する方法 Pending JPH0726488A (ja)

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SE9001957A SE9001957L (sv) 1990-05-31 1990-05-31 Rening av processgas fraan partiell foerbraenning av svartlut

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EP (2) EP0459962A1 (ja)
JP (2) JPH0726488A (ja)
KR (1) KR910019668A (ja)
CN (1) CN1031592C (ja)
AR (1) AR244828A1 (ja)
AT (1) ATE121474T1 (ja)
AU (2) AU643016B2 (ja)
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