JPH07268103A - セルロース溶液調製方法 - Google Patents
セルロース溶液調製方法Info
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- JPH07268103A JPH07268103A JP27662094A JP27662094A JPH07268103A JP H07268103 A JPH07268103 A JP H07268103A JP 27662094 A JP27662094 A JP 27662094A JP 27662094 A JP27662094 A JP 27662094A JP H07268103 A JPH07268103 A JP H07268103A
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 懸濁液の熱処理を実質的により短い時間で行
う、第３アミンオキシド水溶液中のセルロース溶液の連
続的調製方法を提供すること。 【構成】 容器２の内壁を５０〜１５０℃の温度に加熱
し、第３級アミン溶液中セルロース懸濁液を入口要素１
１に連続的に供給し、分配リング１０により懸濁液が入
口要素１１に供給されるにつれて内壁１上に被膜又は層
を形成するように懸濁液を加熱された内壁１上にひろ
げ、シヤフト７を連続的に回転して攪拌手段８が懸濁液
を強く混合しながら、層又は被膜を加熱された内壁１に
沿って下方に移動させ、容器２の内部圧を０．５〜１０
００ｍｂａｒとしてセルロース懸濁液が内壁１に沿って
下方に移動する際に、セルロース懸濁液の層又は被膜か
ら水の蒸発を促進させ、セルロースが溶解するまで第３
級アミンオキシド水溶液を濃縮し、得られたセルロース
溶液を出口要素１２から連続的に取り出す。
う、第３アミンオキシド水溶液中のセルロース溶液の連
続的調製方法を提供すること。 【構成】 容器２の内壁を５０〜１５０℃の温度に加熱
し、第３級アミン溶液中セルロース懸濁液を入口要素１
１に連続的に供給し、分配リング１０により懸濁液が入
口要素１１に供給されるにつれて内壁１上に被膜又は層
を形成するように懸濁液を加熱された内壁１上にひろ
げ、シヤフト７を連続的に回転して攪拌手段８が懸濁液
を強く混合しながら、層又は被膜を加熱された内壁１に
沿って下方に移動させ、容器２の内部圧を０．５〜１０
００ｍｂａｒとしてセルロース懸濁液が内壁１に沿って
下方に移動する際に、セルロース懸濁液の層又は被膜か
ら水の蒸発を促進させ、セルロースが溶解するまで第３
級アミンオキシド水溶液を濃縮し、得られたセルロース
溶液を出口要素１２から連続的に取り出す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、減圧下に加熱すること
により第三級アミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液
から第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液を調
製する方法に関する。
により第三級アミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液
から第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液を調
製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の方法が、ＰＣＴ国際公開ＷＯ８
３／０４４１５に記載されている。その方法において
は、セルロースが４０容積％までの水を含む第三級アミ
ンオキシドの水溶液中に懸濁しており、攪拌下に９０〜
１２０°Ｃの範囲の温度に加熱される。同時に、セルロ
ースが溶解するまで、８０〜１５０ミリバールの圧力に
減圧して水を抜き出す。このようにして、１５容積％ま
でのセルロースを含む紡糸可能な溶液を調製することが
できる。
３／０４４１５に記載されている。その方法において
は、セルロースが４０容積％までの水を含む第三級アミ
ンオキシドの水溶液中に懸濁しており、攪拌下に９０〜
１２０°Ｃの範囲の温度に加熱される。同時に、セルロ
ースが溶解するまで、８０〜１５０ミリバールの圧力に
減圧して水を抜き出す。このようにして、１５容積％ま
でのセルロースを含む紡糸可能な溶液を調製することが
できる。
【０００３】この溶液を水性フィルムに成形することに
より、セルロース系の糸または成形部材、すなわち今日
ではビスコース方法により大量に製造される物品が得ら
れる。しかしながら、環境安全性については、紡糸可能
な第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液はビス
コースよりも決定的に有利である。第三級アミンオキシ
ドは紡糸中に回収し再使用することができるが、ビスコ
ース分解の際にはＨ2Ｓ、ＣＯＳ、ＣＳ2 およびコロイ
ド状硫黄が形成される。これらの物質は、多くの費用を
かけなければ処分することができない。
より、セルロース系の糸または成形部材、すなわち今日
ではビスコース方法により大量に製造される物品が得ら
れる。しかしながら、環境安全性については、紡糸可能
な第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液はビス
コースよりも決定的に有利である。第三級アミンオキシ
ドは紡糸中に回収し再使用することができるが、ビスコ
ース分解の際にはＨ2Ｓ、ＣＯＳ、ＣＳ2 およびコロイ
ド状硫黄が形成される。これらの物質は、多くの費用を
かけなければ処分することができない。
【０００４】それにも拘らず、第三級アミンオキシドを
可溶化剤として用いる上記方法は、現在のところまで一
般的に認められておらず、なお多くの不利益を有してい
る。
可溶化剤として用いる上記方法は、現在のところまで一
般的に認められておらず、なお多くの不利益を有してい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとしている課題】すなわち、液体表
面積と液体体積の好ましくない割合故に、攪拌容器から
水を抜き出すことは極めて困難であり、攪拌容器中の滞
留時間が２〜４時間の長時間となる。その時間中に、ポ
リマーセルロース鎖が部分的に分解し、それは高温によ
り更に促進される。この部分的分解は、例えば、強度、
伸び率および引掛強さのような紡糸工程後の最終生成物
の特性に悪影響を及ぼす。更に、特に１３０°Ｃ以上の
温度に加熱することにより、使用するアミンオキシドの
分解による著しい退色が起こり得る。例えばＮ−メチル
モルホリンＮ−オキシドのような化合物を用いた場合、
この分解は激しいガスの発生を伴って爆発的に起こり
得、攪拌容器中に存在する溶液がその量故に安全性を脅
かす。
面積と液体体積の好ましくない割合故に、攪拌容器から
水を抜き出すことは極めて困難であり、攪拌容器中の滞
留時間が２〜４時間の長時間となる。その時間中に、ポ
リマーセルロース鎖が部分的に分解し、それは高温によ
り更に促進される。この部分的分解は、例えば、強度、
伸び率および引掛強さのような紡糸工程後の最終生成物
の特性に悪影響を及ぼす。更に、特に１３０°Ｃ以上の
温度に加熱することにより、使用するアミンオキシドの
分解による著しい退色が起こり得る。例えばＮ−メチル
モルホリンＮ−オキシドのような化合物を用いた場合、
この分解は激しいガスの発生を伴って爆発的に起こり
得、攪拌容器中に存在する溶液がその量故に安全性を脅
かす。
【０００６】従って、この方法を大規模に行なう場合、
攪拌容器を用いるのなら、操作は高圧オートクレーブを
用いて充分な安全措置を講じなければならず、このオー
トクレーブは経済的理由のために連続操作することがで
きない。他方、安全手段を用いない場合、例えば温度お
よび脱気速度のようなパラメーターを変化させるのは困
難であるので、攪拌容器内で不連続な操作のみが可能で
あり、そのことが方法の柔軟性を損なう。このことに加
え、セルロース溶液の高粘度故に、多量の紡糸物が攪拌
容器に保持され、それにより容器の清浄化が害され、更
に方法の経済性が低下する。
攪拌容器を用いるのなら、操作は高圧オートクレーブを
用いて充分な安全措置を講じなければならず、このオー
トクレーブは経済的理由のために連続操作することがで
きない。他方、安全手段を用いない場合、例えば温度お
よび脱気速度のようなパラメーターを変化させるのは困
難であるので、攪拌容器内で不連続な操作のみが可能で
あり、そのことが方法の柔軟性を損なう。このことに加
え、セルロース溶液の高粘度故に、多量の紡糸物が攪拌
容器に保持され、それにより容器の清浄化が害され、更
に方法の経済性が低下する。
【０００７】本発明の目的は、このような不利益を除去
すること、および、セルロースおよび第三級アミンオキ
シドへの熱負荷を最小とするために懸濁液の熱処理を実
質的により短い時間で行なう、第三級アミンオキシド水
溶液中セルロース溶液の連続的調製法を提供することに
ある。更に、従来技術に固有の危険性を除こうとするも
のである。本発明は、更に、攪拌容器および高圧オート
クレーブに付随する不利益を有さないセルロース溶液調
製方法を提供することを目的とする。
すること、および、セルロースおよび第三級アミンオキ
シドへの熱負荷を最小とするために懸濁液の熱処理を実
質的により短い時間で行なう、第三級アミンオキシド水
溶液中セルロース溶液の連続的調製法を提供することに
ある。更に、従来技術に固有の危険性を除こうとするも
のである。本発明は、更に、攪拌容器および高圧オート
クレーブに付随する不利益を有さないセルロース溶液調
製方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のセルロース溶液調製方法は、第三級アミン
溶液中セルロース懸濁液から第三級アミンオキシド水溶
液中セルロース溶液を調製する方法に、円筒状内壁、容
器上側部分の入口要素、容器の中央に設けられた回転可
能な長いシャフト、入口要素に隣接してシャフトに取り
付けられた広げ手段、シャフトの広げ手段の下側に取り
付けられた攪拌手段および容器の下側部分の出口要素を
有し、垂直に配向された間接加熱減圧可能容器を含んで
なる装置を使用する方法であって、容器の内壁を５０〜
１５０°Ｃの温度に加熱する工程、第三級アミン溶液中
セルロース懸濁液を入口要素に連続的に供給する工程、
広げ手段により、懸濁液が入口要素に供給されるにつれ
て内壁上に被膜または層を形成するように、懸濁液を加
熱された内壁上に広げる工程、シャフトを連続的に回転
して、攪拌手段が、懸濁液を強く混合しながら、層また
は被膜を加熱された内壁に沿って下方へ移動させる工
程、容器の内部圧を０．５〜１０００ｍｂａｒとして、
セルロース懸濁液が内壁に沿って下方へ移動する際に、
セルロース懸濁液の層または被膜からの水の蒸発を促進
させ、セルロースが溶解するまで第三級アミンオキシド
水溶液を濃縮する工程および得られたセルロース溶液を
出口要素から連続的に排出する工程を含んでなることを
特徴とするものである。
に、本発明のセルロース溶液調製方法は、第三級アミン
溶液中セルロース懸濁液から第三級アミンオキシド水溶
液中セルロース溶液を調製する方法に、円筒状内壁、容
器上側部分の入口要素、容器の中央に設けられた回転可
能な長いシャフト、入口要素に隣接してシャフトに取り
付けられた広げ手段、シャフトの広げ手段の下側に取り
付けられた攪拌手段および容器の下側部分の出口要素を
有し、垂直に配向された間接加熱減圧可能容器を含んで
なる装置を使用する方法であって、容器の内壁を５０〜
１５０°Ｃの温度に加熱する工程、第三級アミン溶液中
セルロース懸濁液を入口要素に連続的に供給する工程、
広げ手段により、懸濁液が入口要素に供給されるにつれ
て内壁上に被膜または層を形成するように、懸濁液を加
熱された内壁上に広げる工程、シャフトを連続的に回転
して、攪拌手段が、懸濁液を強く混合しながら、層また
は被膜を加熱された内壁に沿って下方へ移動させる工
程、容器の内部圧を０．５〜１０００ｍｂａｒとして、
セルロース懸濁液が内壁に沿って下方へ移動する際に、
セルロース懸濁液の層または被膜からの水の蒸発を促進
させ、セルロースが溶解するまで第三級アミンオキシド
水溶液を濃縮する工程および得られたセルロース溶液を
出口要素から連続的に排出する工程を含んでなることを
特徴とするものである。
【０００９】本発明において、相対系において測定され
る溶液の粘度を調節するために、および懸濁液中でのセ
ルロースの膨潤挙動に影響を与えるために、稀釈剤、例
えばエタノールを懸濁液に添加してよい。
る溶液の粘度を調節するために、および懸濁液中でのセ
ルロースの膨潤挙動に影響を与えるために、稀釈剤、例
えばエタノールを懸濁液に添加してよい。
【００１０】加熱表面に広げられた層の厚さがせいぜい
２０ｍｍ、好ましくは１．５〜５ｍｍである場合、特に
良好な混合が保証される。
２０ｍｍ、好ましくは１．５〜５ｍｍである場合、特に
良好な混合が保証される。
【００１１】第三級アミンオキシドとしてＮ−メチルモ
ルホリンＮ−オキシドを、好ましくは４０容積％の水を
含む水溶液として使用するのが有利である。
ルホリンＮ−オキシドを、好ましくは４０容積％の水を
含む水溶液として使用するのが有利である。
【００１２】本発明の方法の好ましい態様は、懸濁液を
５０〜１５０°Ｃ、好ましくは６０〜１００°Ｃの温度
に加熱し、０．５〜１０００ミリバール、好ましくは５
０〜１５０ミリバールの圧力に減圧することに特徴があ
る。
５０〜１５０°Ｃ、好ましくは６０〜１００°Ｃの温度
に加熱し、０．５〜１０００ミリバール、好ましくは５
０〜１５０ミリバールの圧力に減圧することに特徴があ
る。
【００１３】懸濁液を加熱表面に１〜６０分間接触させ
ることが特に好適である。この時間は、一方では、均質
溶液の製造に充分であり、他方では、第三級アミンオキ
シドの分解およびセルロースの分解がほとんど防止され
るほど短い。
ることが特に好適である。この時間は、一方では、均質
溶液の製造に充分であり、他方では、第三級アミンオキ
シドの分解およびセルロースの分解がほとんど防止され
るほど短い。
【００１４】本発明の方法を実施するための適当な装置
は、攪拌手段を備えた間接熱減圧可能容器からなり、本
発明の方法を行なうための装置であって、該容器が、結
合した攪拌要素を有する攪拌シャフトを中心に配設した
円筒状容器であり、容器の内壁から攪拌要素までの半径
方向の距離が２０ｍｍを越えず、容器の上方部にはセロ
ース懸濁液の入り口が、容器の下方端には均質セルロー
ス溶液の出口が設けられていることを特徴とする装置で
ある。
は、攪拌手段を備えた間接熱減圧可能容器からなり、本
発明の方法を行なうための装置であって、該容器が、結
合した攪拌要素を有する攪拌シャフトを中心に配設した
円筒状容器であり、容器の内壁から攪拌要素までの半径
方向の距離が２０ｍｍを越えず、容器の上方部にはセロ
ース懸濁液の入り口が、容器の下方端には均質セルロー
ス溶液の出口が設けられていることを特徴とする装置で
ある。
【００１５】本発明の方法を実施するための装置の有利
な態様においては、セルロース懸濁液を容器の内壁に層
または被膜状に広げるための分配リングが攪拌シャフト
に取り付けられている。
な態様においては、セルロース懸濁液を容器の内壁に層
または被膜状に広げるための分配リングが攪拌シャフト
に取り付けられている。
【００１６】セルロース懸濁液の容器の内壁に沿った移
動を制御するためには、攪拌要素が攪拌シャフトの軸に
対して傾斜した角度をなし、該角度の大きさを調節し得
ることが有利である。
動を制御するためには、攪拌要素が攪拌シャフトの軸に
対して傾斜した角度をなし、該角度の大きさを調節し得
ることが有利である。
【００１７】上記の装置を用いて行なわれる本発明の方
法は、溶媒が加熱表面に層状に広げられる故に、大量の
溶媒を一度に加熱することがなく、比較的少量の溶媒を
加熱するのみなので、従来技術と比較して、操作パラメ
ーターの変化に関して非常に柔軟性があり、危険性が実
質的に低い。
法は、溶媒が加熱表面に層状に広げられる故に、大量の
溶媒を一度に加熱することがなく、比較的少量の溶媒を
加熱するのみなので、従来技術と比較して、操作パラメ
ーターの変化に関して非常に柔軟性があり、危険性が実
質的に低い。
【００１８】
【作用】本発明において、セルロース懸濁液を加熱表面
に層または被膜状に広げることにより液体表面積が大き
くなり、水の除去が容易になる。同時に、溶液の調製に
必要な温度に懸濁液を迅速に加熱することが可能であ
る。加熱表面上を移動させることにより、懸濁液の連続
的混合が保証され、さらに物質の熱交換が促進される。
に層または被膜状に広げることにより液体表面積が大き
くなり、水の除去が容易になる。同時に、溶液の調製に
必要な温度に懸濁液を迅速に加熱することが可能であ
る。加熱表面上を移動させることにより、懸濁液の連続
的混合が保証され、さらに物質の熱交換が促進される。
【００１９】
【実施例】本発明の方法を実施する装置を図１および図
２を参照して説明する。
２を参照して説明する。
【００２０】図中、１は、例示した態様においてほとん
ど全長にわたって円筒状の容器２として設計されてい
る、好ましくは縦型の回転体の内壁を示す。内壁１は、
大部分において加熱媒体のための結合手段４および５を
含む加熱ジャケット３により囲まれており、結合手段４
は加熱媒体を供給し、結合手段５は加熱媒体を排出する
のに役立つ。
ど全長にわたって円筒状の容器２として設計されてい
る、好ましくは縦型の回転体の内壁を示す。内壁１は、
大部分において加熱媒体のための結合手段４および５を
含む加熱ジャケット３により囲まれており、結合手段４
は加熱媒体を供給し、結合手段５は加熱媒体を排出する
のに役立つ。
【００２１】結合された攪拌要素８を有する攪拌シャフ
ト７は、容器２内の中心に配設されており、モーター６
により駆動される。攪拌要素８は、例示した態様では平
面的であるが、軸に対して半径方向に伸びており、その
平面部分は攪拌シャフト７の軸９に対してαの角度をな
しており、好ましくはその角度を調節することができ
る。分配リング１０が、攪拌要素８の上方で攪拌シャフ
ト７に取り付けられており、入り口１１を通して導入さ
れたセルロース懸濁液を内壁１に層状に広げる。そこ
で、分配リング１０は入り口１１の高さに配置されてい
る。
ト７は、容器２内の中心に配設されており、モーター６
により駆動される。攪拌要素８は、例示した態様では平
面的であるが、軸に対して半径方向に伸びており、その
平面部分は攪拌シャフト７の軸９に対してαの角度をな
しており、好ましくはその角度を調節することができ
る。分配リング１０が、攪拌要素８の上方で攪拌シャフ
ト７に取り付けられており、入り口１１を通して導入さ
れたセルロース懸濁液を内壁１に層状に広げる。そこ
で、分配リング１０は入り口１１の高さに配置されてい
る。
【００２２】容器２の下方端は先細りで円錐切頭体をな
しており、均質セルロース溶液の出口１２を有する。攪
拌要素８は、容器２の長さ全体にわたって容器２の内壁
１から一定の半径方向距離１３をおいて離れており、そ
の距離は２０ｍｍを越えない。容器２の上方部には、す
なわち分配リング１０の面より上には、容器２を減圧
し、水蒸気を排出するために開口１４が設けられてい
る。
しており、均質セルロース溶液の出口１２を有する。攪
拌要素８は、容器２の長さ全体にわたって容器２の内壁
１から一定の半径方向距離１３をおいて離れており、そ
の距離は２０ｍｍを越えない。容器２の上方部には、す
なわち分配リング１０の面より上には、容器２を減圧
し、水蒸気を排出するために開口１４が設けられてい
る。
【００２３】この装置は、以下のように作動する。セル
ロース懸濁液は、要すれば予熱した状態で、入り口１１
を通って減圧下の容器２内に連続的に供給され、そこで
分配リング１０に捕捉されて内壁１に広げられ、攪拌要
素８により、加熱表面として作用する間接的加熱内壁１
に沿って容器２の下方端の出口１２に運ばれる。水、油
または蒸気のような熱キャリヤー媒体が、間接加熱に適
している。
ロース懸濁液は、要すれば予熱した状態で、入り口１１
を通って減圧下の容器２内に連続的に供給され、そこで
分配リング１０に捕捉されて内壁１に広げられ、攪拌要
素８により、加熱表面として作用する間接的加熱内壁１
に沿って容器２の下方端の出口１２に運ばれる。水、油
または蒸気のような熱キャリヤー媒体が、間接加熱に適
している。
【００２４】セルロース懸濁液は、間接加熱された内壁
１に沿って移動する間に加熱され、減圧故に同時に水が
蒸発するので、第三級アミンオキシドはセルロースが溶
解するまで濃縮される。
１に沿って移動する間に加熱され、減圧故に同時に水が
蒸発するので、第三級アミンオキシドはセルロースが溶
解するまで濃縮される。
【００２５】図２は、セルロース懸濁液が容器２内でい
かに加工されるかを詳細に説明するものである。図２
は、攪拌要素８を有する攪拌シャフト７、内壁１および
加熱ジャケット３を示し、矢印７’は、攪拌シャフト７
の時計回りの回転方向を示している。層状に広げられた
セルロース懸濁液層の厚さは、攪拌部材８の加熱内壁１
からの半径方向距離１３により定まる。回転運動によ
り、図２に模式的に示すセルロース懸濁液の頭部波が攪
拌要素のところで形成される。図２に示すように、この
頭部波内においてセルロース粒子が循環し、その動きが
内壁１に広がった懸濁液層に変る。それにより懸濁液の
連続的な再配列および強力な混合が保証され、物質の熱
交換が実質的に促進される。
かに加工されるかを詳細に説明するものである。図２
は、攪拌要素８を有する攪拌シャフト７、内壁１および
加熱ジャケット３を示し、矢印７’は、攪拌シャフト７
の時計回りの回転方向を示している。層状に広げられた
セルロース懸濁液層の厚さは、攪拌部材８の加熱内壁１
からの半径方向距離１３により定まる。回転運動によ
り、図２に模式的に示すセルロース懸濁液の頭部波が攪
拌要素のところで形成される。図２に示すように、この
頭部波内においてセルロース粒子が循環し、その動きが
内壁１に広がった懸濁液層に変る。それにより懸濁液の
連続的な再配列および強力な混合が保証され、物質の熱
交換が実質的に促進される。
【００２６】分離された水蒸気が懸濁液の移動に対して
向流として抜き出されることが、本発明の方法の連続的
制御にとって重要である。更に、容器２の円筒状部分の
直径に対する長さの比が４〜８の場合、充分に大きな排
蒸気空間１５を提供するには、水蒸気を迅速に抜き出す
ことが重要である。
向流として抜き出されることが、本発明の方法の連続的
制御にとって重要である。更に、容器２の円筒状部分の
直径に対する長さの比が４〜８の場合、充分に大きな排
蒸気空間１５を提供するには、水蒸気を迅速に抜き出す
ことが重要である。
【００２７】本発明により、３０容積％までのセルロー
スを含むセルロース溶液を調製することができる。
スを含むセルロース溶液を調製することができる。
【００２８】実施例１ ４０容積％の水を含むＮ−メチルモルホリンＮ−オキシ
ド水溶液中の予備加水分解硫酸セルロース（重合度約１
４００）懸濁液を７０°Ｃに加熱し、図１の装置に入り
口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に導入した。
懸濁液中の予備加水分解硫酸セルロース含量を、過剰の
水を蒸発した後のセルロース最終濃度が１０容積％とな
るように選択した。
ド水溶液中の予備加水分解硫酸セルロース（重合度約１
４００）懸濁液を７０°Ｃに加熱し、図１の装置に入り
口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に導入した。
懸濁液中の予備加水分解硫酸セルロース含量を、過剰の
水を蒸発した後のセルロース最終濃度が１０容積％とな
るように選択した。
【００２９】攪拌シャフト７を４５０回転／分の速度で
操作し、内壁に広げた層の厚さを１５ｍｍとした。間接
加熱内壁１は、表面積が０．５ｍ2 であり、（熱キャリ
アー油に対して向流である）懸濁液の加熱の結果として
平均温度差が８３°Ｃとなるように熱キャリヤー油で加
熱した。排蒸気空間１５内の圧力を１００ミリバールに
調節した。
操作し、内壁に広げた層の厚さを１５ｍｍとした。間接
加熱内壁１は、表面積が０．５ｍ2 であり、（熱キャリ
アー油に対して向流である）懸濁液の加熱の結果として
平均温度差が８３°Ｃとなるように熱キャリヤー油で加
熱した。排蒸気空間１５内の圧力を１００ミリバールに
調節した。
【００３０】出口１２において１時間当り７２ｋｇの均
質セルロース溶液を得た。これは、装置中での滞留時間
が３分であることに相当する。溶液は、脱気した状態で
排出することができた。その粘度は、１５００Ｐａｓ．
ｓ（相対系で測定）であった。溶液の顕微鏡検査によ
り、溶液中に未溶解セルロース粒子が存在しないことが
確認された。
質セルロース溶液を得た。これは、装置中での滞留時間
が３分であることに相当する。溶液は、脱気した状態で
排出することができた。その粘度は、１５００Ｐａｓ．
ｓ（相対系で測定）であった。溶液の顕微鏡検査によ
り、溶液中に未溶解セルロース粒子が存在しないことが
確認された。
【００３１】形成された排蒸気を７０°Ｃで向流として
抜き出し、続いて濃縮した。留出量は、１時間当り２９
ｋｇであった。
抜き出し、続いて濃縮した。留出量は、１時間当り２９
ｋｇであった。
【００３２】実施例２ ４０容積％の水を含むＮ−メチルモルホリンＮ−オキシ
ド水溶液中の粉砕予備加水分解硫酸セルロース（重合度
約１４００）懸濁液を８０°Ｃに加熱し、図１の装置に
入り口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に導入し
た。予備加水分解硫酸セルロース含量を過剰水の蒸発後
にセルロース最終濃度が１５容積％となるように選択し
た。
ド水溶液中の粉砕予備加水分解硫酸セルロース（重合度
約１４００）懸濁液を８０°Ｃに加熱し、図１の装置に
入り口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に導入し
た。予備加水分解硫酸セルロース含量を過剰水の蒸発後
にセルロース最終濃度が１５容積％となるように選択し
た。
【００３３】攪拌シャフト７を４５０回転／分の速度で
操作し、内壁１に広げた層の厚さは１．５ｍｍであっ
た。間接加熱内壁１は、表面積が０．５ｍ2 であり、
（熱キャリアー油に対して向流である）懸濁液の加熱の
結果として平均温度差が１１２°Ｃとなるように熱キャ
リアー油で加熱した。排蒸気空間１５内に圧力を１５０
ミリバールに調節した。
操作し、内壁１に広げた層の厚さは１．５ｍｍであっ
た。間接加熱内壁１は、表面積が０．５ｍ2 であり、
（熱キャリアー油に対して向流である）懸濁液の加熱の
結果として平均温度差が１１２°Ｃとなるように熱キャ
リアー油で加熱した。排蒸気空間１５内に圧力を１５０
ミリバールに調節した。
【００３４】出口１２において１時間当り６４ｋｇの脱
気均質溶液を得ることができた。この量は、滞留時間４
分に相当する。
気均質溶液を得ることができた。この量は、滞留時間４
分に相当する。
【００３５】粘度の高い（相対系で測定した粘度が１１
０００Ｐａｓ．ｓ）溶液が得られ、未溶解セルロース粒
子は顕微鏡で検出されなかった。この溶液を紡績機に直
接適用し、紡績してセルロース繊維を得た。
０００Ｐａｓ．ｓ）溶液が得られ、未溶解セルロース粒
子は顕微鏡で検出されなかった。この溶液を紡績機に直
接適用し、紡績してセルロース繊維を得た。
【００３６】形成された排蒸気を、８０°Ｃで向流とし
て抜き出し、続いて濃縮した。留出量は１時間当り２６
ｋｇ／ｈであった。
て抜き出し、続いて濃縮した。留出量は１時間当り２６
ｋｇ／ｈであった。
【００３７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水の除去
が容易であると共に懸濁液を迅速に加熱できるため、ポ
リマーセルロース鎖の部分的分解が防止でき、紡糸工程
後の最終生成物の特性に影響を及ぼさない。また、使用
するアミンオキシドの分解による褪色や爆発の危険がな
くなる。従って、所望の特性のセルロース溶液を安全
に、かつ、連続的に調製することができる。
が容易であると共に懸濁液を迅速に加熱できるため、ポ
リマーセルロース鎖の部分的分解が防止でき、紡糸工程
後の最終生成物の特性に影響を及ぼさない。また、使用
するアミンオキシドの分解による褪色や爆発の危険がな
くなる。従って、所望の特性のセルロース溶液を安全
に、かつ、連続的に調製することができる。
【図１】本発明の方法を実施するための装置の部分的縦
断面図である。
断面図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩの線に沿った部分的拡大断面
図である。
図である。
１ 内壁 ２ 容器 ３ 加熱ジャケット ４ 結合手段 ５ 結合手段 ６ モーター ７ 攪拌シャフト ７’ 回転方向 ８ 攪拌要素 ９ 軸 １０ 分配リング １１ 入り口 １２ 出口 １３ 半径方向距離 １４ 開口 １５ 排蒸気空間
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 2/00 Ｚ (72)発明者 ディーター・アイヒンガー オーストリア国 アー−4840 フェックラ ブルック、オーバーシュタットグリース ５／17番 (72)発明者 ライムント・ユルコヴィッチ オーストリア国 アー−4860 レンツィン グ、ハウプトシュトラアセ 27番 (72)発明者 ハインリッヒ・フィルゴ オーストリア国 アー−4840 フェックラ ブルック、オーバーシュタットグリース ７／４番
Claims (10)
- 【請求項１】第三級アミン溶液中セルロース懸濁液から
第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液を調製す
る方法に、円筒状内壁、容器上側部分の入口要素、容器
の中央に設けられた回転可能な長いシャフト、入口要素
に隣接してシャフトに取り付けられた広げ手段、シャフ
トの広げ手段の下側に取り付けられた攪拌手段および容
器の下側部分の出口要素を有し、垂直に配向された間接
加熱減圧可能容器を含んでなる装置を使用する方法であ
って、 容器の内壁を５０〜１５０°Ｃの温度に加熱する工程、 第三級アミン溶液中セルロース懸濁液を入口要素に連続
的に供給する工程、 広げ手段により、懸濁液が入口要素に供給されるにつれ
て内壁上に被膜または層を形成するように、懸濁液を加
熱された内壁上に広げる工程、 シャフトを連続的に回転して、攪拌手段が、懸濁液を強
く混合しながら、層または被膜を加熱された内壁に沿っ
て下方へ移動させる工程、 容器の内部圧を０．５〜１０００ｍｂａｒとして、セル
ロース懸濁液が内壁に沿って下方へ移動する際に、セル
ロース懸濁液の層または被膜からの水の蒸発を促進さ
せ、セルロースが溶解するまで第三級アミンオキシド水
溶液を濃縮する工程および得られたセルロース溶液を出
口要素から連続的に排出する工程を含んでなることを特
徴とするセルロース溶液調製方法。 - 【請求項２】前記攪拌手段が、シャフトの長さ方向に沿
って取り付けられ、シャフトから内壁の方を向いて垂直
に延び、長く実質的に平面状である複数の攪拌要素の形
態で備えられており、該攪拌要素は半径方向について対
向する対をなしており、各攪拌要素対は上下の隣接する
対に対してシャフト回りで９０°回転した向きに設けら
れ、各攪拌要素はシャフトの軸に対して特定の角度で傾
斜しており、攪拌要素の各対の水平方向に突出する幅が
上下の隣接する攪拌要素対の水平方向に突出する幅と重
なることを特徴とする請求項１のセルロース溶液調製方
法。 - 【請求項３】前記内壁から各攪拌手段の外側エッジまで
の半径方向の間隔が２０ｍｍを超えないことを特徴とす
る請求項２のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項４】前記内壁からの該攪拌手段の外側エッジま
での間隔を、内壁上の層または膜が１．５〜５ｍｍの厚
さを有するように選択されることを特徴とする請求項３
のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項５】シャフトに対する攪拌手段の傾斜角を、被
膜または層が内壁に沿って、第三級アミンオキサイドの
分解またはセルロースの分解を伴わず、均一なセルロー
ス溶液を生成するように選択された速度で移動するよう
に調整することを含んでなることを特徴とする請求項３
のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項６】第三級アミンオキサイドがＮ−メチルモル
ホリンＮ−オキサイドであることを特徴とする請求項１
のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項７】Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキサイドが４
０容積％の水を含む水溶液であることを特徴とする請求
項６のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項８】前記内壁を６０〜１００°Ｃの温度に加熱
し、容器内を５０〜１５０ｍｂａｒの圧に付することを
特徴とする請求項１のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項９】層または液膜が内壁に沿って移動する時間
が、１〜６０分であることを特徴とする請求項１のセル
ロース溶液調製方法。 - 【請求項１０】出口要素から連続的に排出されるセルロ
ース溶液の粘度が１５００〜１５０００Ｐａｓ．ｓであ
ることを特徴とする請求項６のセルロース溶液調製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27662094A JPH07268103A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | セルロース溶液調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27662094A JPH07268103A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | セルロース溶液調製方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1212033A Division JP2617133B2 (ja) | 1988-08-16 | 1989-08-16 | セルロ−ス溶液調整方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07268103A true JPH07268103A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=17571983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27662094A Pending JPH07268103A (ja) | 1994-11-10 | 1994-11-10 | セルロース溶液調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07268103A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001294668A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Asahi Kasei Corp | ポリケトン溶液の製造方法 |
| CN116446209A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-07-18 | 恒天重工股份有限公司 | 一种离子液体法纤维素纤维浆粕溶胀方法及设备 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5785823A (en) * | 1977-11-25 | 1982-05-28 | Akzona Inc | Manufacture of cellulose formed product |
-
1994
- 1994-11-10 JP JP27662094A patent/JPH07268103A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5785823A (en) * | 1977-11-25 | 1982-05-28 | Akzona Inc | Manufacture of cellulose formed product |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001294668A (ja) * | 2000-04-12 | 2001-10-23 | Asahi Kasei Corp | ポリケトン溶液の製造方法 |
| CN116446209A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-07-18 | 恒天重工股份有限公司 | 一种离子液体法纤维素纤维浆粕溶胀方法及设备 |
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