JPH07275687A - Ｏ／ｗ型エマルジョンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 貝類の粘液を加水分解して得られる物質或い
は／又はコンキオリン或いはコンキオリンの加水分解物
を配合して、マイクロフルイダイザーで乳化することを
特徴とするＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法 【効果】 この方法で得られるＯ／Ｗ型エマルジョンは
乳化安定性が向上し、且つ、官能面で非常に有効なこと
がわかった。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は貝類の粘液を加水分解し
て得られる物質、コンキオリン或いはコンキオリンの加
水分解物を配合して、マイクロフルイダイザーで乳化す
ることを特徴とするＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】貝類の粘液を加水分解して得られる物質
は特公平５−１５６８４号、特願平５−２２９２３４
号、特願平５−２４９１５３号で、保湿性、抗酸化性、
活性酸素抑制剤として特許が出願されている。

【０００３】一方、特開昭６２−２２１６１２号公報、
特開昭６２−２２３１０４号公報、特開昭６２−２９８
５０７号公報において、アコヤ貝、イガイ、ムラサキイ
ガイ、イケチョウガイ等の貝殻や真珠から製造したコン
キオリンまたはその加水分解物が皮膚疲労の早期回復、
色素漂白、皮膚の老化防止、小皺防止、つや出し等を目
的として化粧品に使用されている。これはコンキオリン
またはその加水分解物（合わせてコンキオリンと称され
る）が保湿性に優れているためである。また、特開平４
−３６２１４号公報において、コンキオリンが酸化防止
剤として有効なことが示されている。

【０００４】一方、Ｏ／Ｗ型エマルジョンは界面活性剤
を必要とする。しかしながら、本発明者らによって、配
合する原料によって、界面活性剤を使用しなくても乳化
できることがわかった。しかし、その剤型には限定があ
り、官能にも限定がある。また、貝類の粘液を加水分解
して得られる物質に関しては特願平５−３３６８７８号
に於いて本発明者らがこの物質に乳化性があることを見
い出している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、化粧品
の基剤として、官能面や安定性をよりよくし、その利用
価値を飛躍的に高めようとした。

【０００６】

【課題を解決するための手段】このため、安全性が高
く、乳化性以外の化粧品原料としての価値の高いコンキ
オリン加水分解物と貝類粘液加水分解物に着目し、これ
らの１種あるいは２種を配合し、マイクロフルイダイザ
ーで乳化することによって上記の問題を解決できること
が判明した。

【０００７】貝類粘液加水分解物の説明をすると、粘液
源である貝類としては、アコヤ貝（Ｐｉｃｔａｄａ ｍ
ａｒｔｅｎｓｉｉ）、イガイ（Ｍｙｔｉｌｕｓ ｃｏｒ
ｕｓｃｕｍ）、イケチョウガイ（Ｍｙｒｉｏｐｓｉｓ
ｓｃｈｌｅｌｉｉ）、カラスガイ（Ｃｒｉｓｔａｒｉａ
ｐｌｃａｔａ）、等ウグイスガイ科、イガイ科、イシ
ガイ科が好適であるが、他の貝類も自由に使用でき、原
料供給の点で問題はない。特に好適なものは、アコヤ貝
（真珠貝）である。

【０００８】前記のようにして採取した粘液は、そのま
ま加水分解または透析などの脱塩の操作を行ってもよい
が、海水を多く含むときなど処理量が多くなるので、加
熱、或いは水溶性有機溶媒例えばエタノール、メタノー
ル、イソプロパノール、アセトン、または無機塩類例え
ば硫酸アンモニウム、塩化ナトリウムを加えて沈殿させ
遠心分離、ろ過などで沈殿を集めて処理量を少なくす
る。ただし、加熱処理では一部しか沈殿してこない場合
があるので、加圧して約１２０〜１５０℃まで加熱する
と大部分が沈殿する。これらの操作を単独、或いは併用
して、脱塩する。この脱塩した貝粘液を酸、アルカリ、
又は酵素によって加水分解して粘液成分を低分子化す
る。加水分解は、酸例えば塩酸、硫酸、酢酸、乳酸など
を濃度、温度、処理時間を必要な条件にして用いること
ができる。

【０００９】アルカリとしては、水酸化ナトリウム、ア
ンモニアなどが用いられる。酵素は蛋白分解酵素、例え
ばパパイン、プロナーゼなど動植物起源、微生物起源の
酵素が用いられる。酵素を利用すれば、酵素の特異性を
利用して必要な分子量、目的のペプチドが得られ、分解
による副生物も少ないので加水分解は酵素で行うのがよ
い。このようにして、貝粘液を酸、アルカリ、酵素を用
いて必要な分子量まで分解する。さらに、脱塩を行って
もよいが分解前に充分脱塩したほうが効率的であるる。
脱塩は必ずしも必要としないが化粧品、特にエマルジョ
ンでは乳化の破壊が起こる場合もあるので用途に応じて
脱塩するのがよい。脱塩は例えばゲルろ過、限外ろ過、
スネークゲイジイオン交換樹脂等の方法を用いる。

【００１０】前記の貝肉粘液の加水分解物のうち、最も
好ましい方法について述べると以下のようになる。貝類
の粘液の利用方法としては、貝類の粘液なら特に種類を
問わないが真珠養殖に用いるアコヤ貝は真珠養殖後、貝
柱以外は食用とはならず海洋汚染などの問題があり、本
発明者らはアコヤ貝を利用するのがよいと考える。この
真珠採取後の廃棄アコヤ貝を脱殻し、これをデカンテー
ション又は遠心分離して、粘液を得る。この粘液にアル
コールを加えて、放置後、遠心分離する。これを数回繰
り返す。これに精製水を加えて攪拌した後、蛋白分解酵
素を加えて攪拌しながら、約５０℃で６時間程度緩く攪
拌しつつ放置する。その後、約１００℃で、３０分間程
度加熱後、ろ過（東洋濾紙Ｎｏ５Ｃ）する。これを凍結
乾燥して、貝粘液の加水分解物を得る。

【００１１】コンキオリンは貝殻や真珠類に含まれる硬
蛋白質の一種でありアコヤ貝、イガイ、カラスガイ等に
比較的多く含まれている。製造法としては前記特開昭６
２−２２１６１２号公報、特開昭６２−２２３１０４号
公報、特開昭６２−２９８５０７号公報等に記載されて
いる。

【００１２】すなわち、前記貝殻等を粉砕して希塩酸等
でカルシウム分を除去し、遠心分離、濾過デカンテーシ
ョン等の固液分離手法によって不溶物を集め、これを精
製水を加えてよく攪拌し、遠心分離、濾過等によって不
溶物を集める。必要によりこれを繰り返す。

【００１３】更にこのコンキオリンに２〜１０％の塩酸
水溶液を加えて、５０〜１１０℃で５時間〜５日間加水
分解して、コンキオリンの加水分解物としてもよい。こ
れを単にコンキオリンということもある。

【００１４】希塩酸の代わりに希硫酸を用いて加水分解
し、水酸化バリウムを用いて中和し、更に水酸化アルカ
リ液を用いてＰＨ５〜６になるように中和した後、沈澱
物を遠心分離、濾過等により取り除いた加水分解液を公
知の濃縮方法または乾燥方法を用いて濃縮液または乾燥
粉末とする。加水分解に当たっては、コンキオリンがア
ミノ酸にまで完全に分解してしまわないように酸濃度、
温度、時間を制御すべきことは勿論である。

【００１５】この物質を他の化粧品原料例えばスクワラ
ン、ホホバ油等の液状油、ミツロウ、セチルアルコール
等の固体油、各種の活性剤、グリセリン、１，３ブチレ
ングリコール等の保湿剤や各種薬剤等を添加してさまざ
まな剤形の化粧料を調整することができる。例えばロー
ション、クリーム、乳液、パック等で目的に応じて利用
形態を考えればよい。

【００１６】ここで利用したコンキオリン加水分解物と
貝類粘液加水分解物の製造方法を下記に記す。 コンキオリン加水分解物 脱灰したアコヤ貝由来コンキオリンを乾燥物として１ｋ
ｇに９８％硫酸を水で３０倍希釈した液を１０リットル
を加え、ガラス容器に密封し、１１０℃、２４時間加熱
した。分解終了後、用いた硫酸の当量の９０％の水酸化
バリウムを充分攪拌しつつ、少量づつ加えた。さらにｐ
Ｈ５．８まで１％水酸化ナトリウム水溶液で中和した。
次に２０００Ｇ、１０俯瞰、遠心分離したのち、さらに
０．４５ミクロンのメンブランフィルターにてろ過し、
これを凍結乾燥した。 貝類粘液加水分解物 アコヤ貝を脱殻し、デカンテーションと遠心分離で得た
粘液１００ｇに６０％エタノールを２リトッル加えて５
℃に３時間放置した後、遠心分離した。これに５０％エ
タノール２００ｍｌを加えて攪拌したのち、遠心分離し
た。これを５回繰り返した。これに精製水２００ｍｌを
加えてかくはんしたのち、アクチナーゼＥ（商品名）を
０．５ｇ加えて攪拌しつつ５時間放置した。この液を分
子量２０００の限外ろ過でろ過し、濾液を凍結乾燥し
た。

【実施例】以下に実際の利用方法である実施例を記載す
るが、本発明はこの実施例によって何ら限定されるもの
ではない。

【００１７】 実施例−１ クリーム Ａ スクワラン １０．０ ミリスチン酸オクチルドデシル １０．０ ミツロウ １．０ バチルアルコール ３．０ ステアリルアルコール ２．５ ステアリル酸 ０．５ シリコン ０．５ ビタミンＥ ０．１ Ｂ精製水 ４９．７ コンキオリン加水分解物 ０．５ ２％結晶性セルロース水溶液 １０．０ グリセリン １０．０ ポリオキシエチレングリコール（分子量６０００） １．０ ポリオキシエチレングリコール（分子量１５４０） １．０ パラオキシ安息香酸メチル ０．２ Ａ、Ｂそれぞれ計量し、加温溶解する。撹拌しつつＡと
Ｂを混合し、マイクロフルイダイザーＭ−１１０Ｙで処
理圧１６００ｋｇ／ｃｍで処理した。

【００１８】実施例−２は、実施例−１のコンキオリン
加水分解物を貝類粘液加水分解物に換え、同様な操作で
作成したもの

【００１９】実施例−３は、実施例−１のコンキオリン
加水分解物を、コンキオリン加水分解物０．２５％、貝
類粘液加水分解物０．２５％に換え、同様な操作で作成
したもの

【００２０】比較例−１は、実施例−１を卓上ホモミキ
サーＬＲ−１みづほ工業製で乳化したもの

【００２１】比較例−２は、実施例−１よりコンキオリ
ン加水分解物の代わりに水を配合したもの

【００２２】実施例、比較例の物性をみると表１のよう
になった。

【表１】

【００２３】使用テスト 女性２０名に実施例、比較例を官能評価してもらい、各
項目を５段階で評価してもらい、その平均を下記に示
す。

【００２４】

【表２】

【００２５】

【効果】貝類の粘液を加水分解して得られる物質或いは
／又はコンキオリン或いはコンキオリンの加水分解物を
配合して、マイクロフルイダイザーで乳化すると乳化安
定性が向上し、且つ、官能面で非常に有効なＯ／Ｗ型エ
マルジョンを得ることができた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｆ 3/08 Ａ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 貝類の粘液を加水分解して得られる物質
   或いは／又はコンキオリン或いはコンキオリンの加水分
   解物を配合して、マイクロフルイダイザーで乳化するこ
   とを特徴とするＯ／Ｗ型エマルジョンの製造方法