JPH07291609A - 燐酸アルミニウム水溶液の製造方法 - Google Patents
燐酸アルミニウム水溶液の製造方法Info
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- JPH07291609A JPH07291609A JP6090898A JP9089894A JPH07291609A JP H07291609 A JPH07291609 A JP H07291609A JP 6090898 A JP6090898 A JP 6090898A JP 9089894 A JP9089894 A JP 9089894A JP H07291609 A JPH07291609 A JP H07291609A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又
は酸化アルミニウムとを高濃度域で加熱反応させて、燐
酸アルミニウム濃度が６０〜７５重量％でＰ２Ｏ ５／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比２．２〜２．８の透明な燐酸アルミニウ
ム水溶液を一旦生成させ、その後水を添加して濃度調節
を行うことによりＰ２Ｏ５／Ａｌ２Ｏ３モル比２．２〜
２．８の燐酸アルミニウム水溶液を製造する。 【効果】 保存安定性の良好なＰ２Ｏ５／Ａｌ２
Ｏ３モル比２．２〜２．８の燐酸アルミニウム水溶液を
安定に製造できる。
は酸化アルミニウムとを高濃度域で加熱反応させて、燐
酸アルミニウム濃度が６０〜７５重量％でＰ２Ｏ ５／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比２．２〜２．８の透明な燐酸アルミニウ
ム水溶液を一旦生成させ、その後水を添加して濃度調節
を行うことによりＰ２Ｏ５／Ａｌ２Ｏ３モル比２．２〜
２．８の燐酸アルミニウム水溶液を製造する。 【効果】 保存安定性の良好なＰ２Ｏ５／Ａｌ２
Ｏ３モル比２．２〜２．８の燐酸アルミニウム水溶液を
安定に製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燐酸アルミニウム水溶
液の製造方法に関し、特には、第一燐酸アルミニウムを
主成分としP2O5/Al2O3モル比２．２〜２．８である、ア
ルミニウム成分が高く、かつ安定性の高い燐酸アルミニ
ウム水溶液の製造方法に関するものである。
液の製造方法に関し、特には、第一燐酸アルミニウムを
主成分としP2O5/Al2O3モル比２．２〜２．８である、ア
ルミニウム成分が高く、かつ安定性の高い燐酸アルミニ
ウム水溶液の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】燐酸アルミニウムには、種々の化合物が
知られており、第一燐酸アルミニウムAl(H2PO4)3 、第
二燐酸アルミニウム Al2(HPO4)3 、第三燐酸アルミニウ
ム AlPO4、セスキ燐酸アルミニウム AlH3(PO4)2 、トリ
ポリ燐酸アルミニウム AlH2P3O 10、メタ燐酸アルミニウ
ム Al(PO3)3 などが一般的に使用されている。
知られており、第一燐酸アルミニウムAl(H2PO4)3 、第
二燐酸アルミニウム Al2(HPO4)3 、第三燐酸アルミニウ
ム AlPO4、セスキ燐酸アルミニウム AlH3(PO4)2 、トリ
ポリ燐酸アルミニウム AlH2P3O 10、メタ燐酸アルミニウ
ム Al(PO3)3 などが一般的に使用されている。
【０００３】燐酸アルミニウム化合物の中で、第一燐酸
アルミニウムは、水溶性の化合物であるため水溶液とし
てしばしば使用される。また、粉末状のものも使用され
ているが、その強い吸湿性のため敬遠されることも多
い。
アルミニウムは、水溶性の化合物であるため水溶液とし
てしばしば使用される。また、粉末状のものも使用され
ているが、その強い吸湿性のため敬遠されることも多
い。
【０００４】第一燐酸アルミニウムを主成分とする燐酸
アルミニウム水溶液は、不安定であることがすでに知ら
れており、長期保存が出来ないと言う問題点を内蔵して
いる。燐酸アルミニウム水溶液は保管中に、沈澱物が生
成し使用に不都合をきたすことがしばしばある。この沈
澱物は、第三燐酸アルミニウム、またはセスキ燐酸アル
ミニウムと言われている。燐酸アルミニウム水溶液は、
P2O5/Al2O3モル比が高いほど長期保存性が高く、一般に
はP2O5/Al2O3モル比が、２．９〜３．０のものが使用さ
れている。
アルミニウム水溶液は、不安定であることがすでに知ら
れており、長期保存が出来ないと言う問題点を内蔵して
いる。燐酸アルミニウム水溶液は保管中に、沈澱物が生
成し使用に不都合をきたすことがしばしばある。この沈
澱物は、第三燐酸アルミニウム、またはセスキ燐酸アル
ミニウムと言われている。燐酸アルミニウム水溶液は、
P2O5/Al2O3モル比が高いほど長期保存性が高く、一般に
はP2O5/Al2O3モル比が、２．９〜３．０のものが使用さ
れている。
【０００５】燐酸アルミニウム水溶液は、耐火物結合
剤、金属表面処理剤などに幅広く使用されている。従来
の燐酸アルミニウム水溶液は、使用目的により各種の濃
度に調整され供されているが、５０重量％程度のものが
一般的である。
剤、金属表面処理剤などに幅広く使用されている。従来
の燐酸アルミニウム水溶液は、使用目的により各種の濃
度に調整され供されているが、５０重量％程度のものが
一般的である。
【０００６】近年、耐火物結合剤、金属表面処理剤など
の用途において、アルミニウム成分の高い燐酸アルミニ
ウム水溶液の要望が高くなってきている。耐火物結合剤
ではその耐火性向上が叫ばれている中で、このアルミニ
ウム成分の高い燐酸アルミニウム水溶液の使用は耐火性
向上もさることながら、耐スポーリング性の向上も達成
できる優位性を持っている。本発明者らは、これは高温
度下での燐酸の縮合に伴う縮合水の発生が抑制されるた
めと推察している。また、金属表面処理剤では金属表面
に塗布し、加熱処理された際、生成する縮合燐酸による
表面のベタつき問題点として上げられていたが、アルミ
ニウム成分を高くすることにより、この問題点は解消で
きるのである。
の用途において、アルミニウム成分の高い燐酸アルミニ
ウム水溶液の要望が高くなってきている。耐火物結合剤
ではその耐火性向上が叫ばれている中で、このアルミニ
ウム成分の高い燐酸アルミニウム水溶液の使用は耐火性
向上もさることながら、耐スポーリング性の向上も達成
できる優位性を持っている。本発明者らは、これは高温
度下での燐酸の縮合に伴う縮合水の発生が抑制されるた
めと推察している。また、金属表面処理剤では金属表面
に塗布し、加熱処理された際、生成する縮合燐酸による
表面のベタつき問題点として上げられていたが、アルミ
ニウム成分を高くすることにより、この問題点は解消で
きるのである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このア
ルミニウム成分を高くすること即ち、P2O5/Al2O3モル比
を低くすると、次の問題点があり供給の妨げとなってい
る。
ルミニウム成分を高くすること即ち、P2O5/Al2O3モル比
を低くすると、次の問題点があり供給の妨げとなってい
る。
【０００８】従来のP2O5/Al2O3モル比２．９〜３．０の
燐酸アルミニウム水溶液は、約５４重量％の燐酸液に水
酸化アルミニウムをP2O5/Al2O3モル比２．９〜３．０と
なる量混合し、９０〜１００℃に加熱反応させることに
より得られる。この方法でP2O5/Al2O3モル比２．２〜
２．８の燐酸アルミニウム水溶液を製造した場合、沈澱
物が生じ透明な燐酸アルミニウム水溶液が得られず、生
産性が著しく低下する。仮に透明な燐酸アルミニウム水
溶液が得られたとしても、保存安定性が低く、３０日以
内に第三燐酸アルミニウム、またはセスキ燐酸アルミニ
ウムが生成、沈澱し使用に不都合をきたす。
燐酸アルミニウム水溶液は、約５４重量％の燐酸液に水
酸化アルミニウムをP2O5/Al2O3モル比２．９〜３．０と
なる量混合し、９０〜１００℃に加熱反応させることに
より得られる。この方法でP2O5/Al2O3モル比２．２〜
２．８の燐酸アルミニウム水溶液を製造した場合、沈澱
物が生じ透明な燐酸アルミニウム水溶液が得られず、生
産性が著しく低下する。仮に透明な燐酸アルミニウム水
溶液が得られたとしても、保存安定性が低く、３０日以
内に第三燐酸アルミニウム、またはセスキ燐酸アルミニ
ウムが生成、沈澱し使用に不都合をきたす。
【０００９】この原因として、本発明者等は透明な燐酸
アルミニウム水溶液であっても極微細な第三燐酸アルミ
ニウム、またはセスキ燐酸アルミニウムの結晶がすでに
生成していて経日とともに結晶が成長し沈澱するためと
推察している。
アルミニウム水溶液であっても極微細な第三燐酸アルミ
ニウム、またはセスキ燐酸アルミニウムの結晶がすでに
生成していて経日とともに結晶が成長し沈澱するためと
推察している。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等はこの様な問
題点を解決するために鋭意検討を重ねた結果、高濃度の
燐酸液に水酸化アルミニウムをP2O5/Al2O3モル比を２．
２〜２．８となる量混合して高濃度域で反応をおこな
い、透明な燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させ、後
で所定の濃度となる量水を添加することにより、保存安
定性の優れた燐酸アルミニウム水溶液を得ることが可能
であることを見出だし、本発明を完成させたものであ
る。
題点を解決するために鋭意検討を重ねた結果、高濃度の
燐酸液に水酸化アルミニウムをP2O5/Al2O3モル比を２．
２〜２．８となる量混合して高濃度域で反応をおこな
い、透明な燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させ、後
で所定の濃度となる量水を添加することにより、保存安
定性の優れた燐酸アルミニウム水溶液を得ることが可能
であることを見出だし、本発明を完成させたものであ
る。
【００１１】即ち、本発明は燐酸液と水酸化アルミニウ
ム及び／又は酸化アルミニウムとを加熱反応させて、燐
酸アルミニウム濃度が６０〜７５重量％でP2O5/Al2O3モ
ル比２．２〜２．８の透明な燐酸アルミニウム水溶液を
生成させ、その後水を添加して濃度調節を行うことを特
徴とするP2O5/Al2O3モル比２．２〜２．８の燐酸アルミ
ニウム水溶液の製造方法である。
ム及び／又は酸化アルミニウムとを加熱反応させて、燐
酸アルミニウム濃度が６０〜７５重量％でP2O5/Al2O3モ
ル比２．２〜２．８の透明な燐酸アルミニウム水溶液を
生成させ、その後水を添加して濃度調節を行うことを特
徴とするP2O5/Al2O3モル比２．２〜２．８の燐酸アルミ
ニウム水溶液の製造方法である。
【００１２】本発明を更に詳しく説明する。本発明で
は、燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又は酸化アルミ
ニウムを高濃度域で加熱反応させて、燐酸アルミニウム
濃度が６０〜７５重量％でP2O5/Al2O3モル比２．２〜
２．８の透明な燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させ
る。
は、燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又は酸化アルミ
ニウムを高濃度域で加熱反応させて、燐酸アルミニウム
濃度が６０〜７５重量％でP2O5/Al2O3モル比２．２〜
２．８の透明な燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させ
る。
【００１３】このとき燐酸液として、７５重量％以上の
燐酸液を使用することが好適であり、通常市販の７５
％、８５％の燐酸液がそのまま使用できる。７５重量％
より低いと、高濃度の燐酸アルミニウム水溶液を生成さ
せることが出来ない場合がある。また、水酸化アルミニ
ウム及び酸化アルミニウムは通常市販のものが使用でき
る。
燐酸液を使用することが好適であり、通常市販の７５
％、８５％の燐酸液がそのまま使用できる。７５重量％
より低いと、高濃度の燐酸アルミニウム水溶液を生成さ
せることが出来ない場合がある。また、水酸化アルミニ
ウム及び酸化アルミニウムは通常市販のものが使用でき
る。
【００１４】また、燐酸液と水酸化アルミニウム及び／
又は酸化アルミニウムとを反応させる際、水酸化アルミ
ニウム及び／又は酸化アルミニウムの燐酸液への添加方
法としては、燐酸液中に所定のP2O5/Al2O3モル比に必要
な量を一括して添加するという一般的な方法が利用でき
る。また反応熱による急激な温度上昇を防ぐため、操作
上有効な反応温度を保持可能な添加速度で、所定量を連
続的にあるいは分割して添加する方法も好ましい方法で
ある。
又は酸化アルミニウムとを反応させる際、水酸化アルミ
ニウム及び／又は酸化アルミニウムの燐酸液への添加方
法としては、燐酸液中に所定のP2O5/Al2O3モル比に必要
な量を一括して添加するという一般的な方法が利用でき
る。また反応熱による急激な温度上昇を防ぐため、操作
上有効な反応温度を保持可能な添加速度で、所定量を連
続的にあるいは分割して添加する方法も好ましい方法で
ある。
【００１５】本発明では燐酸アルミニウム濃度が60〜75
重量％の燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させる。本
発明でいう燐酸アルミニウム濃度とは、原料燐酸の全量
を第一燐酸アルミニウムとした場合の第一燐酸アルミニ
ウム濃度である。濃度が６０重量％未満では、保存安定
性の優れた燐酸アルミニウム水溶液が得られず、また７
５重量％を越えると、反応液の粘度が高くなり撹拌操作
が不可能となるため好ましくない。
重量％の燐酸アルミニウム水溶液を一旦生成させる。本
発明でいう燐酸アルミニウム濃度とは、原料燐酸の全量
を第一燐酸アルミニウムとした場合の第一燐酸アルミニ
ウム濃度である。濃度が６０重量％未満では、保存安定
性の優れた燐酸アルミニウム水溶液が得られず、また７
５重量％を越えると、反応液の粘度が高くなり撹拌操作
が不可能となるため好ましくない。
【００１６】加熱反応させる際の温度は７０〜１２０℃
が好ましく、特に好ましくは８０〜９０℃である。７０
℃より低いと透明な燐酸アルミニウム水溶液が得られな
いことがあり、１２０℃より高いと反応液の沸点とな
り、操作が困難である。また、本発明の反応は反応熱が
生じるため、５０℃程度まで加熱して反応を開始させ、
反応熱により７０〜１２０℃まで上昇させ、反応を進行
させることも好ましい。
が好ましく、特に好ましくは８０〜９０℃である。７０
℃より低いと透明な燐酸アルミニウム水溶液が得られな
いことがあり、１２０℃より高いと反応液の沸点とな
り、操作が困難である。また、本発明の反応は反応熱が
生じるため、５０℃程度まで加熱して反応を開始させ、
反応熱により７０〜１２０℃まで上昇させ、反応を進行
させることも好ましい。
【００１７】本発明では燐酸アルミニウム濃度が６０〜
７５重量％という高濃度燐酸アルミニウム水溶液を製造
し、液が透明になった後、水を添加して濃度を調節す
る。この際、液が透明になった後、４時間以内に水を添
加するのが好ましい。濃度調整用の水の添加時間が４時
間を越えた場合、透明な燐酸アルミニウム水溶液が得ら
れない場合がある。
７５重量％という高濃度燐酸アルミニウム水溶液を製造
し、液が透明になった後、水を添加して濃度を調節す
る。この際、液が透明になった後、４時間以内に水を添
加するのが好ましい。濃度調整用の水の添加時間が４時
間を越えた場合、透明な燐酸アルミニウム水溶液が得ら
れない場合がある。
【００１８】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の要旨をそれらに限定するものではな
い。以下、％は重量％を意味する。
するが、本発明の要旨をそれらに限定するものではな
い。以下、％は重量％を意味する。
【００１９】実施例１ ７５％燐酸１３７８ｇを撹拌機およびコンデンサーを具
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、水酸化アルミ
ニウム（水分８．５４％含有）３２４ｇを添加し、外部
加熱装置により５０℃まで加熱した。反応が開始し反応
熱により、温度は１０７℃まで上昇した。外部加熱装置
を外し冷却水により８０℃まで冷却しこの温度を保持し
た。反応開始から６０分後、内部反応液が透明になった
ことを確認し、８０℃を保持したまま水５４９ｇを６０
分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却して製品
とした。
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、水酸化アルミ
ニウム（水分８．５４％含有）３２４ｇを添加し、外部
加熱装置により５０℃まで加熱した。反応が開始し反応
熱により、温度は１０７℃まで上昇した。外部加熱装置
を外し冷却水により８０℃まで冷却しこの温度を保持し
た。反応開始から６０分後、内部反応液が透明になった
ことを確認し、８０℃を保持したまま水５４９ｇを６０
分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却して製品
とした。
【００２０】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
５．７％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２７
％、Ａｌ2 Ｏ3 ８．６１％、P2O5/Al2O3モル比＝２．７
７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８７日間透明性を保持した。
５．７％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２７
％、Ａｌ2 Ｏ3 ８．６１％、P2O5/Al2O3モル比＝２．７
７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８７日間透明性を保持した。
【００２１】実施例２ ７５％燐酸１３７８ｇと水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３４２ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１０℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から９０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、８０℃を保持したまま水５３１ｇ
を６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却し
て製品とした。
５４％含有）３４２ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１０℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から９０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、８０℃を保持したまま水５３１ｇ
を６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却し
て製品とした。
【００２２】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
５．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．０８％、P2O5/Al2O3モル比＝２．６
３であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８５日間透明性を保持した。
５．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．０８％、P2O5/Al2O3モル比＝２．６
３であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８５日間透明性を保持した。
【００２３】実施例３ ７５％燐酸１３７８ｇと水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３６０ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から１８０分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水５１３
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
５４％含有）３６０ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から１８０分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水５１３
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
【００２４】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
４．３％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２４
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．５６％、P2O5/Al2O3モル比＝２．５
０であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、７８日間透明性を保持した。
４．３％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２４
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．５６％、P2O5/Al2O3モル比＝２．５
０であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、７８日間透明性を保持した。
【００２５】実施例４ ７５％燐酸１３７８ｇと水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３７８ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から２７０分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水４９５
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
５４％含有）３７８ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から２７０分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水４９５
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
【００２６】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
３．７％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．０４％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
３８であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７０日間透明性を保持し
た。
３．７％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．０４％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
３８であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７０日間透明性を保持し
た。
【００２７】実施例５ ７５％燐酸１３７８ｇと水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３９６ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から４００分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水４７７
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
５４％含有）３９６ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１２℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から４００分後、内部反応液が透明
になったことを確認し、８０℃を保持したまま水４７７
ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却
して製品とした。
【００２８】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
３．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７０日間透明性を保持し
た。
３．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７０日間透明性を保持し
た。
【００２９】実施例６ ８５％燐酸１２１６ｇと水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３９６ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１０℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から９０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、８０℃を保持したまま水６３９ｇ
を６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却し
て製品とした。
５４％含有）３９６ｇを実施例１同様の反応機に仕込み
添加し、外部加熱装置により５０℃まで加熱した。反応
が開始し反応熱により、温度は１１０℃まで上昇した。
実施例１同様の操作により８０℃まで冷却しこの温度を
保持した。反応開始から９０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、８０℃を保持したまま水６３９ｇ
を６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷却し
て製品とした。
【００３０】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
９．４％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、８５日間透明性を保持し
た。
９．４％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、８５日間透明性を保持し
た。
【００３１】実施例７ ７５％燐酸１３７８ｇを撹拌機およびコンデンサーを具
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、外部加熱装置
により５０℃まで加熱した。水酸化アルミニウム（水分
８．５４％含有）３４２ｇをテーブルフィーダーを用い
て連続的に添加した。反応が開始し反応熱により、温度
は８０℃まで上昇した。この温度を保つように水酸化ア
ルミニウムの添加速度および外部加熱装置により調節し
た。水酸化アルミニウム添加後６０分後、内部反応液が
透明になったことを確認し、８０℃を保持したまま水５
３０ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで
冷却して製品とした。
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、外部加熱装置
により５０℃まで加熱した。水酸化アルミニウム（水分
８．５４％含有）３４２ｇをテーブルフィーダーを用い
て連続的に添加した。反応が開始し反応熱により、温度
は８０℃まで上昇した。この温度を保つように水酸化ア
ルミニウムの添加速度および外部加熱装置により調節し
た。水酸化アルミニウム添加後６０分後、内部反応液が
透明になったことを確認し、８０℃を保持したまま水５
３０ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで
冷却して製品とした。
【００３２】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
５．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．０８％、P2O5/Al2O3モル比＝２．６
３であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８０日間透明性を保持した。
５．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２６
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．０８％、P2O5/Al2O3モル比＝２．６
３であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、８０日間透明性を保持した。
【００３３】実施例８ ７５％燐酸１３７８ｇを撹拌機およびコンデンサーを具
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、外部加熱装置
により６０℃まで加熱した。水酸化アルミニウム（水分
８．５４％含有）３９６ｇを３分割し、このうち１３２
ｇを添加した。反応が開始し反応熱により、温度は８０
℃まで上昇した。２０分後、内部反応液が透明になった
ことを確認し、６０℃まで冷却し、水酸化アルミニウム
１３２ｇを添加した。反応が開始し反応熱により、温度
は８０℃まで上昇した。８０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、６０℃まで冷却し、水酸化アルミ
ニウム１３２ｇを添加した。反応が開始し反応熱によ
り、温度は８０℃まで上昇した。１８０分後、内部反応
液が透明になったことを確認し、８０℃を保ち、水４７
７ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷
却して製品とした。
備した２ｌセパラブルフラスコに仕込み、外部加熱装置
により６０℃まで加熱した。水酸化アルミニウム（水分
８．５４％含有）３９６ｇを３分割し、このうち１３２
ｇを添加した。反応が開始し反応熱により、温度は８０
℃まで上昇した。２０分後、内部反応液が透明になった
ことを確認し、６０℃まで冷却し、水酸化アルミニウム
１３２ｇを添加した。反応が開始し反応熱により、温度
は８０℃まで上昇した。８０分後、内部反応液が透明に
なったことを確認し、６０℃まで冷却し、水酸化アルミ
ニウム１３２ｇを添加した。反応が開始し反応熱によ
り、温度は８０℃まで上昇した。１８０分後、内部反応
液が透明になったことを確認し、８０℃を保ち、水４７
７ｇを６０分間で添加した。冷却水により４０℃まで冷
却して製品とした。
【００３４】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、６
３．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７２日間透明性を保持し
た。
３．０％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 １０．５２％、P2O5/Al2O3モル比＝２．
２７であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％であ
る。保管温度４０℃において、７２日間透明性を保持し
た。
【００３５】実施例９ ７５％燐酸１３７８ｇと酸化アルミニウム２１６ｇを実
施例１同様の反応機に仕込み添加し、外部加熱装置によ
り９０℃まで加熱した。反応が開始し反応熱により、温
度は１１２℃まで上昇した。実施例１同様の操作により
８０℃まで冷却しこの温度を保持した。反応開始から１
８０分後、内部反応液が透明になったことを確認し、８
０℃を保持したまま水５１３ｇを６０分間で添加した。
冷却水により４０℃まで冷却して製品とした。
施例１同様の反応機に仕込み添加し、外部加熱装置によ
り９０℃まで加熱した。反応が開始し反応熱により、温
度は１１２℃まで上昇した。実施例１同様の操作により
８０℃まで冷却しこの温度を保持した。反応開始から１
８０分後、内部反応液が透明になったことを確認し、８
０℃を保持したまま水５１３ｇを６０分間で添加した。
冷却水により４０℃まで冷却して製品とした。
【００３６】水添加前の燐酸アルミニウム濃度は、７
０．１％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２４
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．５６％、P2O5/Al2O3モル比＝２．５
０であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、７８日間透明性を保持した。
０．１％である。製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２４
％、Ａｌ2 Ｏ3 ９．５６％、P2O5/Al2O3モル比＝２．５
０であった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。
保管温度４０℃において、７８日間透明性を保持した。
【００３７】比較例１ ７５％燐酸１３７８ｇ、水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３２４ｇおよび水５４９ｇを撹拌機および
コンデンサーを具備した２ｌセパラブルフラスコに仕込
み、外部加熱装置により８０℃まで加熱した。反応が開
始し反応熱により、一時温度は８５℃まで上昇したが、
８０℃まで低下した。この温度を保持した。反応開始か
ら６０分後、内部反応液が透明になったことを確認し、
冷却水により４０℃まで冷却して製品とした。
５４％含有）３２４ｇおよび水５４９ｇを撹拌機および
コンデンサーを具備した２ｌセパラブルフラスコに仕込
み、外部加熱装置により８０℃まで加熱した。反応が開
始し反応熱により、一時温度は８５℃まで上昇したが、
８０℃まで低下した。この温度を保持した。反応開始か
ら６０分後、内部反応液が透明になったことを確認し、
冷却水により４０℃まで冷却して製品とした。
【００３８】製品の分析値は、Ｐ2 Ｏ5 ３３．２７％、
Ａｌ2 Ｏ3 ８．６１％、P2O5/Al2O3モル比＝２．７７で
あった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。保管
温度４０℃において、透明性を保持したのは２０日間と
短かった。
Ａｌ2 Ｏ3 ８．６１％、P2O5/Al2O3モル比＝２．７７で
あった。燐酸アルミニウム濃度は、５０％である。保管
温度４０℃において、透明性を保持したのは２０日間と
短かった。
【００３９】比較例２ ７５％燐酸１３７８ｇ、水酸化アルミニウム（水分８．
５４％含有）３７８ｇおよび水４９５ｇを実施例１同様
の反応機に仕込み添加し、外部加熱装置により８０℃ま
で加熱した。反応が開始し反応熱により、一時温度は９
０℃まで上昇したが、８０℃まで低下した。この温度を
保持した。反応開始から４００分後経過しても、内部反
応液は透明にならず、透明な燐酸アルミニウム水溶液
は、得られなかった。この時のP2O5/Al2O3モル比＝２．
３８であった。
５４％含有）３７８ｇおよび水４９５ｇを実施例１同様
の反応機に仕込み添加し、外部加熱装置により８０℃ま
で加熱した。反応が開始し反応熱により、一時温度は９
０℃まで上昇したが、８０℃まで低下した。この温度を
保持した。反応開始から４００分後経過しても、内部反
応液は透明にならず、透明な燐酸アルミニウム水溶液
は、得られなかった。この時のP2O5/Al2O3モル比＝２．
３８であった。
【００４０】比較例３ ７５％燐酸１３７８ｇ、酸化アルミニウム２２６ｇおよ
び水４９５ｇを実施例１同様の反応機に仕込み添加し、
外部加熱装置により８０℃まで加熱した。反応が開始し
反応熱により、一時温度は９０℃まで上昇したが、８０
℃まで低下した。この温度を保持した。反応開始から４
００分後経過しても、内部反応液は透明にならず、透明
な燐酸アルミニウム水溶液は、得られなかった。この時
のP2O5/Al2O3モル比＝２．３８であった。
び水４９５ｇを実施例１同様の反応機に仕込み添加し、
外部加熱装置により８０℃まで加熱した。反応が開始し
反応熱により、一時温度は９０℃まで上昇したが、８０
℃まで低下した。この温度を保持した。反応開始から４
００分後経過しても、内部反応液は透明にならず、透明
な燐酸アルミニウム水溶液は、得られなかった。この時
のP2O5/Al2O3モル比＝２．３８であった。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、一旦、高濃度燐酸アル
ミニウム水溶液を製造するという簡単な方法で、従来製
造することが困難であった保存安定性の良好なP2O5/Al2
O3モル比２．２〜２．８の燐酸アルミニウム水溶液を安
定的に製造できる。従って、アルミニウム濃度が高い燐
酸アルミニウム水溶液の利用分野に対する貢献は大き
く、極めて有用な発明である。
ミニウム水溶液を製造するという簡単な方法で、従来製
造することが困難であった保存安定性の良好なP2O5/Al2
O3モル比２．２〜２．８の燐酸アルミニウム水溶液を安
定的に製造できる。従って、アルミニウム濃度が高い燐
酸アルミニウム水溶液の利用分野に対する貢献は大き
く、極めて有用な発明である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松原 修 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又は
酸化アルミニウムとを加熱反応させて、燐酸アルミニウ
ム濃度が６０〜７５重量％でP2O5/Al2O3モル比２．２〜
２．８の透明な燐酸アルミニウム水溶液を生成させ、そ
の後水を添加して濃度調節を行うことを特徴とするP2O5
/Al2O3モル比２．２〜２．８の燐酸アルミニウム水溶液
の製造方法。 - 【請求項２】 上記水の添加を、透明な燐酸アルミニウ
ム水溶液が生成した後4 時間以内に行う請求項１記載の
方法。 - 【請求項３】 燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又は
酸化アルミニウムとを反応させる際、燐酸液に水酸化ア
ルミニウム及び／又は酸化アルミニウムを一括して添加
する請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 燐酸液と水酸化アルミニウム及び／又は
酸化アルミニウムとを反応させる際、燐酸液に水酸化ア
ルミニウム及び／又は酸化アルミニウムを連続してまた
は分割して添加する請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6090898A JPH07291609A (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 燐酸アルミニウム水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6090898A JPH07291609A (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 燐酸アルミニウム水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07291609A true JPH07291609A (ja) | 1995-11-07 |
Family
ID=14011229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6090898A Pending JPH07291609A (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 燐酸アルミニウム水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07291609A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008072375A1 (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Taki Chemical Co., Ltd. | 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 |
| JP2010089003A (ja) * | 2008-10-07 | 2010-04-22 | Ryoko Lime Industry Co Ltd | 重金属安定化組成物の製造方法 |
| JP2011511867A (ja) * | 2008-02-12 | 2011-04-14 | ブンゲ フェルチルザンテス エス．エー． | リン酸アルミニウムスラリー |
| CN104603211A (zh) * | 2012-04-16 | 2015-05-06 | 柏格阿莫菲克索录森斯有限公司 | 磷酸铝、含磷酸铝组合物及其制备方法 |
| CN116693271A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-09-05 | 中国民航大学 | 氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法 |
-
1994
- 1994-04-28 JP JP6090898A patent/JPH07291609A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008072375A1 (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Taki Chemical Co., Ltd. | 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 |
| JPWO2008072375A1 (ja) * | 2006-12-13 | 2010-03-25 | 多木化学株式会社 | 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 |
| US8025725B2 (en) | 2006-12-13 | 2011-09-27 | Taki Chemical Co., Ltd. | Temperature-sensitive aluminum phosphate solution, a process for producing the same and the use thereof |
| JP2011511867A (ja) * | 2008-02-12 | 2011-04-14 | ブンゲ フェルチルザンテス エス．エー． | リン酸アルミニウムスラリー |
| JP2015091958A (ja) * | 2008-02-12 | 2015-05-14 | ブンゲ フェルチリザンテス エス．エー． | リン酸アルミニウムスラリー |
| JP2010089003A (ja) * | 2008-10-07 | 2010-04-22 | Ryoko Lime Industry Co Ltd | 重金属安定化組成物の製造方法 |
| CN104603211A (zh) * | 2012-04-16 | 2015-05-06 | 柏格阿莫菲克索录森斯有限公司 | 磷酸铝、含磷酸铝组合物及其制备方法 |
| CN104603211B (zh) * | 2012-04-16 | 2017-11-14 | 柏格阿莫菲克索录森斯有限公司 | 磷酸铝、含磷酸铝组合物及其制备方法 |
| CN116693271A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-09-05 | 中国民航大学 | 氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法 |
| CN116693271B (zh) * | 2023-04-27 | 2024-03-19 | 中国民航大学 | 氧化锆陶瓷专用硅硼碳锆改性磷酸铝锆高温胶的制备方法 |
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