JPH07292425A - モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法 - Google Patents
モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法Info
- Publication number
- JPH07292425A JPH07292425A JP6107950A JP10795094A JPH07292425A JP H07292425 A JPH07292425 A JP H07292425A JP 6107950 A JP6107950 A JP 6107950A JP 10795094 A JP10795094 A JP 10795094A JP H07292425 A JPH07292425 A JP H07292425A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vanadium
- molybdenum
- separating
- extractant
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 44
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 40
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 8
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 oxime compound Chemical class 0.000 claims description 2
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 5
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 5
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 5
- ZDFBXXSHBTVQMB-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexoxy(2-ethylhexyl)phosphinic acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)CC(CC)CCCC ZDFBXXSHBTVQMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 3
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 大量のアルミニウムを含む水溶液からモリブ
デンとバナジウムを選択的に分離回収する方法の提供。 【構成】 モリブデンおよび／またはバナジウムと、ア
ルミニウムが共存する水溶液からモリブデンおよび／ま
たはバナジウムを分離回収する方法において、一般式で
示されるヒドロキシオキシム化合物を抽出剤として含有
する抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で接触させて
モリブデンおよび／またはバナジウムを選択的に抽出す
ることを特徴とするモリブデンおよび／またはバナジウ
ムの分離回収方法。
デンとバナジウムを選択的に分離回収する方法の提供。 【構成】 モリブデンおよび／またはバナジウムと、ア
ルミニウムが共存する水溶液からモリブデンおよび／ま
たはバナジウムを分離回収する方法において、一般式で
示されるヒドロキシオキシム化合物を抽出剤として含有
する抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で接触させて
モリブデンおよび／またはバナジウムを選択的に抽出す
ることを特徴とするモリブデンおよび／またはバナジウ
ムの分離回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、モリブデンおよび／ま
たはバナジウムとアルミニウムとが共存する水溶液から
溶媒抽出法により、モリブデンおよび／またはバナジウ
ムを分離回収する方法に関する。特に、使用済みの脱硫
触媒を硫酸で浸出処理した液のように、多量のアルミニ
ウムを含有する硫酸水溶液からこれらの金属イオンを効
果的に分離回収する方法に関する。
たはバナジウムとアルミニウムとが共存する水溶液から
溶媒抽出法により、モリブデンおよび／またはバナジウ
ムを分離回収する方法に関する。特に、使用済みの脱硫
触媒を硫酸で浸出処理した液のように、多量のアルミニ
ウムを含有する硫酸水溶液からこれらの金属イオンを効
果的に分離回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モリブデンやバナジウムを含有する鉱石
の産地は偏在していることもあって、モリブデンやバナ
ジウムは各種の産業廃棄物等の２次資源から回収を行う
ことが望まれている。
の産地は偏在していることもあって、モリブデンやバナ
ジウムは各種の産業廃棄物等の２次資源から回収を行う
ことが望まれている。
【０００３】これらの金属を比較的高濃度で含有する廃
棄物として原油の脱硫用の触媒があげられる。しかしな
がら脱硫廃触媒はこれらの金属の他、これらの５倍以上
のアルミニウムを含有しており、また鉄を含有している
場合もある。従ってバナジウムとモリブデンをアルミニ
ウムや鉄から効率的に分離することが技術上の問題点で
ある。
棄物として原油の脱硫用の触媒があげられる。しかしな
がら脱硫廃触媒はこれらの金属の他、これらの５倍以上
のアルミニウムを含有しており、また鉄を含有している
場合もある。従ってバナジウムとモリブデンをアルミニ
ウムや鉄から効率的に分離することが技術上の問題点で
ある。
【０００４】溶媒抽出法で分離・回収する場合、抽出剤
としてＤ２ＥＨＰＡ〔ジ−（２−エチルヘキシル）リン
酸〕、ＰＣ−８８Ａ〔２−エチルヘキシルホスフォン酸
モノ２−エチルヘキシルエステルを成分とする大八化学
工業（株）の商品名〕などの酸性燐化合物抽出剤を用い
た場合には、アルミニウムに対するバナジウムへの選択
性が乏しい上に逆抽出に問題がある。すなわち、これら
の抽出溶媒からモリブデンとバナジウムを逆抽出するた
めには後処理も考慮してアンモニア水溶液が用いられる
が、アンモニアの濃度が小さいと水溶液が白濁し、濃度
が高いと有機相が２相に分かれるなどの操業上の困難を
生じる。また抽出剤として高分子量アミンを用いた場合
においても有機相中に抽出された金属濃度が高くなると
有機相が２相に分かれるというトラブルを生ずる。
としてＤ２ＥＨＰＡ〔ジ−（２−エチルヘキシル）リン
酸〕、ＰＣ−８８Ａ〔２−エチルヘキシルホスフォン酸
モノ２−エチルヘキシルエステルを成分とする大八化学
工業（株）の商品名〕などの酸性燐化合物抽出剤を用い
た場合には、アルミニウムに対するバナジウムへの選択
性が乏しい上に逆抽出に問題がある。すなわち、これら
の抽出溶媒からモリブデンとバナジウムを逆抽出するた
めには後処理も考慮してアンモニア水溶液が用いられる
が、アンモニアの濃度が小さいと水溶液が白濁し、濃度
が高いと有機相が２相に分かれるなどの操業上の困難を
生じる。また抽出剤として高分子量アミンを用いた場合
においても有機相中に抽出された金属濃度が高くなると
有機相が２相に分かれるというトラブルを生ずる。
【０００５】一方、ヒドロキシオキシム化合物は、１９
６０年代初めに開発され、多くの金属についてその抽出
特性が研究され、いくつかの特許も出願されてきた。例
えば、米国特許４，０２６，９８８（１９７７年）にお
いてはこの抽出剤がモリブデンの他、銅、砒素、ビスマ
ス、アンチモン、錫等を含む水溶液中からモリブデンを
選択的に抽出することが述べられている。また米国特許
３，４１５，６１６（１９６８年）においてはこの抽出
剤によるバナジウムの抽出が述べられている。しかしな
がらこれまで出願された特許、またはこれまで発表され
ている論文等にはモリブデンとバナジウムのアルミニウ
ムに対する選択性は述べられておらず、かつまたこの抽
出剤を用いてモリブデンとバナジウムをアルミニウムか
ら選択的に抽出分離した後、両者をさらに分離するとい
う方法も述べられていない。
６０年代初めに開発され、多くの金属についてその抽出
特性が研究され、いくつかの特許も出願されてきた。例
えば、米国特許４，０２６，９８８（１９７７年）にお
いてはこの抽出剤がモリブデンの他、銅、砒素、ビスマ
ス、アンチモン、錫等を含む水溶液中からモリブデンを
選択的に抽出することが述べられている。また米国特許
３，４１５，６１６（１９６８年）においてはこの抽出
剤によるバナジウムの抽出が述べられている。しかしな
がらこれまで出願された特許、またはこれまで発表され
ている論文等にはモリブデンとバナジウムのアルミニウ
ムに対する選択性は述べられておらず、かつまたこの抽
出剤を用いてモリブデンとバナジウムをアルミニウムか
ら選択的に抽出分離した後、両者をさらに分離するとい
う方法も述べられていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前述
のように従来円滑な操業が困難であった大量のアルミニ
ウムを含む水溶液からモリブデンとバナジウムを選択的
に分離回収する方法を提供することにある。
のように従来円滑な操業が困難であった大量のアルミニ
ウムを含む水溶液からモリブデンとバナジウムを選択的
に分離回収する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、モリブデンお
よび／またはバナジウムと、アルミニウムが共存する水
溶液からモリブデンおよび／またはバナジウムを分離回
収する方法において、下記一般式〔Ｉ〕
よび／またはバナジウムと、アルミニウムが共存する水
溶液からモリブデンおよび／またはバナジウムを分離回
収する方法において、下記一般式〔Ｉ〕
【化２】 （但し、Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜２０、好ましくは６
〜１４の直鎖または側鎖を有するアルキル基、Ｒ2は水
素または炭素数１〜６の直鎖または側鎖を有するアルキ
ル基。）で示されるヒドロキシオキシム化合物を抽出剤
として含有する抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で
接触させてモリブデンおよび／またはバナジウムを選択
的に抽出することを特徴とするモリブデンおよび／また
はバナジウムの分離回収方法に関する。
〜１４の直鎖または側鎖を有するアルキル基、Ｒ2は水
素または炭素数１〜６の直鎖または側鎖を有するアルキ
ル基。）で示されるヒドロキシオキシム化合物を抽出剤
として含有する抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で
接触させてモリブデンおよび／またはバナジウムを選択
的に抽出することを特徴とするモリブデンおよび／また
はバナジウムの分離回収方法に関する。
【０００８】この抽出剤の代表的なものとしては、５，
８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカン−６−オキシ
ム、５，１０−ジエチル−８−ヒドロキシテトラデカン
−７−オキシムなどが挙げられる。
８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカン−６−オキシ
ム、５，１０−ジエチル−８−ヒドロキシテトラデカン
−７−オキシムなどが挙げられる。
【０００９】この抽出剤は、適当な希釈剤に溶解させて
抽出溶媒として用いることができる。工業的に使用可能
な希釈剤としては、ケロシン等の脂肪族系希釈剤、ベン
ゼン、トルエン等の芳香族系希釈剤がある。上記抽出剤
と希釈剤との混合比は、１：９９〜９９：１が好まし
く、特に好ましくは５：９５〜５０：５０である。
抽出溶媒として用いることができる。工業的に使用可能
な希釈剤としては、ケロシン等の脂肪族系希釈剤、ベン
ゼン、トルエン等の芳香族系希釈剤がある。上記抽出剤
と希釈剤との混合比は、１：９９〜９９：１が好まし
く、特に好ましくは５：９５〜５０：５０である。
【００１０】本発明の方法を用いて、モリブデンとバナ
ジウムを分離回収するには、先ず前記の抽出溶媒とこれ
らの金属イオンを含有する水溶液とをｐＨ２以下、好ま
しくは１．２〜１．５の比較的低いｐＨで液−液接触さ
せる。液−液接触の方法は、溶媒抽出法において用いら
れる周知の方法のいずれもが使用されうる。抽出の際の
抽出溶媒と水溶液との容積比は特に限定されるものでは
ないが、通常、１：１０〜１０：１である。この容積比
は、抽出溶媒中の抽出剤の濃度、水溶液中の使用液中の
モリブデンとバナジウムの濃度、液−液接触の方法等を
考慮して決定される。
ジウムを分離回収するには、先ず前記の抽出溶媒とこれ
らの金属イオンを含有する水溶液とをｐＨ２以下、好ま
しくは１．２〜１．５の比較的低いｐＨで液−液接触さ
せる。液−液接触の方法は、溶媒抽出法において用いら
れる周知の方法のいずれもが使用されうる。抽出の際の
抽出溶媒と水溶液との容積比は特に限定されるものでは
ないが、通常、１：１０〜１０：１である。この容積比
は、抽出溶媒中の抽出剤の濃度、水溶液中の使用液中の
モリブデンとバナジウムの濃度、液−液接触の方法等を
考慮して決定される。
【００１１】次いで、上記抽出工程でモリブデンとバジ
ウムを含有する抽出溶媒を、硫酸水溶液特に、２ｍｏｌ
／ｄｍ3以上の濃度の硫酸水溶液でスクラップすること
によりバナジウムを選択的に水溶液中に取り出してモリ
ブデン／バナジウムの分離を行う。しかる後にアンモニ
ア水、好ましくは５ｖｏｌ．％以上、特に好ましくは１
０ｖｏｌ．％以上の濃度のアンモニア水と接触させるこ
とによりモリブデンが有機相から剥離される。この場
合、前記ジ−（２−エチルヘキシル）リン酸〔Ｄ２ＥＨ
ＰＡ〕や２−エチルヘキシルホスフォン酸モノ２−エチ
ルヘキシルエステル〔ＰＣ−８８Ａ・商品名〕からのア
ンモニア水による剥離と異なり、相分離は非常に良好で
ある。スクラッビングおよび逆抽出の際の抽出溶媒とス
クラップ液または逆抽出液との容積比は特に限定される
ものではないが、通常、１０：１〜１：１０である。こ
のように、逆抽出工程によって、抽出溶媒を再生するこ
とが可能であり、抽出溶媒をくり返し使用することがで
き、しかも相分離が良好なので溶媒のロスも極めて小さ
くできる。
ウムを含有する抽出溶媒を、硫酸水溶液特に、２ｍｏｌ
／ｄｍ3以上の濃度の硫酸水溶液でスクラップすること
によりバナジウムを選択的に水溶液中に取り出してモリ
ブデン／バナジウムの分離を行う。しかる後にアンモニ
ア水、好ましくは５ｖｏｌ．％以上、特に好ましくは１
０ｖｏｌ．％以上の濃度のアンモニア水と接触させるこ
とによりモリブデンが有機相から剥離される。この場
合、前記ジ−（２−エチルヘキシル）リン酸〔Ｄ２ＥＨ
ＰＡ〕や２−エチルヘキシルホスフォン酸モノ２−エチ
ルヘキシルエステル〔ＰＣ−８８Ａ・商品名〕からのア
ンモニア水による剥離と異なり、相分離は非常に良好で
ある。スクラッビングおよび逆抽出の際の抽出溶媒とス
クラップ液または逆抽出液との容積比は特に限定される
ものではないが、通常、１０：１〜１：１０である。こ
のように、逆抽出工程によって、抽出溶媒を再生するこ
とが可能であり、抽出溶媒をくり返し使用することがで
き、しかも相分離が良好なので溶媒のロスも極めて小さ
くできる。
【００１２】なお、本発明においては、アルミニウムの
他に、鉄、コバルト、ニッケルなどの他の金属が共存し
ている系であっても十分に所期の目的を達成することが
できる。
他に、鉄、コバルト、ニッケルなどの他の金属が共存し
ている系であっても十分に所期の目的を達成することが
できる。
【００１３】本発明の実施態様を以下に示す。 （１）モリブデンおよび／またはバナジウムと、アルミ
ニウムが共存する水溶液からモリブデンおよび／または
バナジウムを分離回収する方法において、下記一般式
〔Ｉ〕
ニウムが共存する水溶液からモリブデンおよび／または
バナジウムを分離回収する方法において、下記一般式
〔Ｉ〕
【化３】 （但し、Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜２０の直鎖または側
鎖を有するアルキル基、Ｒ2は水素または炭素数１〜６
の直鎖または側鎖を有するアルキル基。）で示されるヒ
ドロキシオキシム化合物を抽出剤として含有する抽出溶
媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で接触させてモリブデン
および／またはバナジウムを選択的に抽出することを特
徴とするモリブデンおよび／またはバナジウムの分離回
収方法。 （２）前記抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ１．２〜１．
５で接触させる前項（１）記載のモリブデンおよび／ま
たはバナジウムの分離回収方法。 （３）前記ヒドロキシオキシム化合物が５，８−ジエチ
ル−７−ヒドロキシドデカン−６−オキシムである前項
（１）または（２）記載のモリブデンおよび／またはバ
ナジウムの分離回収方法。 （４）モリブデンおよび／またはバナジウムとアルミニ
ウムが共存する水溶液が、使用済の脱硫触媒の浸出液で
ある前項（１），（２）または（３）記載のモリブデン
および／またはバナジウムの分離回収方法。 （５）前項（１），（２），（３）または（４）記載の
方法により得られた抽出液を、硫酸水溶液で処理するこ
とを特徴とするバナジウムの剥離方法。 （６）前項（５）の方法によりバナジウムを除去した残
液にアンモニア水を加えて処理することを特徴とするモ
リブデンの剥離方法。
鎖を有するアルキル基、Ｒ2は水素または炭素数１〜６
の直鎖または側鎖を有するアルキル基。）で示されるヒ
ドロキシオキシム化合物を抽出剤として含有する抽出溶
媒と前記水溶液とをｐＨ２以下で接触させてモリブデン
および／またはバナジウムを選択的に抽出することを特
徴とするモリブデンおよび／またはバナジウムの分離回
収方法。 （２）前記抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ１．２〜１．
５で接触させる前項（１）記載のモリブデンおよび／ま
たはバナジウムの分離回収方法。 （３）前記ヒドロキシオキシム化合物が５，８−ジエチ
ル−７−ヒドロキシドデカン−６−オキシムである前項
（１）または（２）記載のモリブデンおよび／またはバ
ナジウムの分離回収方法。 （４）モリブデンおよび／またはバナジウムとアルミニ
ウムが共存する水溶液が、使用済の脱硫触媒の浸出液で
ある前項（１），（２）または（３）記載のモリブデン
および／またはバナジウムの分離回収方法。 （５）前項（１），（２），（３）または（４）記載の
方法により得られた抽出液を、硫酸水溶液で処理するこ
とを特徴とするバナジウムの剥離方法。 （６）前項（５）の方法によりバナジウムを除去した残
液にアンモニア水を加えて処理することを特徴とするモ
リブデンの剥離方法。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例を述べるが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。
これらの実施例に限定されるものではない。
【００１５】実施例１（モリブデンとバナジウムの抽
出） 脱硫触媒を硫酸水溶液中に溶解させて得られると予想さ
れる、モリブデンとバナジウムの他、大量のアルミニウ
ム、少量のニッケルとコバルトならびに微量の鉄を下記
表１の組成とｐＨの希硫酸の水溶液ＮＯ．１〜ＮＯ．３
と５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカン−６−オ
キシムを成分とするＬＩＸ６３を脂肪族炭化水素を主成
分とする溶剤であるＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０に溶解させた
抽出溶媒とを３０℃の温度でＯ／Ａ（有機相／水相）の
容積比が１で数時間振り混ぜたところ表２に示すように
２以下の低いｐＨにおいてモリブデンとバナジウムが９
０％以上の割合で選択的に抽出されたのに対して他の金
属は実質的に全く抽出されなかった。
出） 脱硫触媒を硫酸水溶液中に溶解させて得られると予想さ
れる、モリブデンとバナジウムの他、大量のアルミニウ
ム、少量のニッケルとコバルトならびに微量の鉄を下記
表１の組成とｐＨの希硫酸の水溶液ＮＯ．１〜ＮＯ．３
と５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカン−６−オ
キシムを成分とするＬＩＸ６３を脂肪族炭化水素を主成
分とする溶剤であるＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０に溶解させた
抽出溶媒とを３０℃の温度でＯ／Ａ（有機相／水相）の
容積比が１で数時間振り混ぜたところ表２に示すように
２以下の低いｐＨにおいてモリブデンとバナジウムが９
０％以上の割合で選択的に抽出されたのに対して他の金
属は実質的に全く抽出されなかった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例２（バナジウムの選択剥離） 実施例１の方法で抽出して得られた５９３ｐｐｍの濃度
のバナジウムと２９４０ｐｐｍの濃度のモリブデンとを
含むＬＩＸ６３のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液を様々な濃
度の硫酸水溶液と振り混ぜたところいずれの場合もモリ
ブデンは全く剥離されなかったのに対してバナジウムは
以下の割合で剥離された。
のバナジウムと２９４０ｐｐｍの濃度のモリブデンとを
含むＬＩＸ６３のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液を様々な濃
度の硫酸水溶液と振り混ぜたところいずれの場合もモリ
ブデンは全く剥離されなかったのに対してバナジウムは
以下の割合で剥離された。
【００１９】
【表３】
【００２０】実施例３（モリブデンの剥離） 実施例１の方法で抽出して得られたバナジウムとモリブ
デンとを含むＬＩＸ６３のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０の溶液
を、２．７ｍｏｌ／ｄｍ3の濃度の硫酸でバナジウムを
選択剥離した後の３３０９ｐｐｍの濃度のモリブデンと
１１ｐｐｍの濃度のバナジウムとを含むＬＩＸ６３のＥ
ＸＸＳＯＬ Ｄ８０の有機溶液を様々な濃度のアンモニ
ア水溶液とＯ／Ａ比が１で３０℃の温度で振り混ぜたと
ころ、表４に示すようにモリブデンはほぼ全量剥離され
た。この場合水相／油相間の相界面は極めて明瞭であ
り、相分離は容易であった。
デンとを含むＬＩＸ６３のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０の溶液
を、２．７ｍｏｌ／ｄｍ3の濃度の硫酸でバナジウムを
選択剥離した後の３３０９ｐｐｍの濃度のモリブデンと
１１ｐｐｍの濃度のバナジウムとを含むＬＩＸ６３のＥ
ＸＸＳＯＬ Ｄ８０の有機溶液を様々な濃度のアンモニ
ア水溶液とＯ／Ａ比が１で３０℃の温度で振り混ぜたと
ころ、表４に示すようにモリブデンはほぼ全量剥離され
た。この場合水相／油相間の相界面は極めて明瞭であ
り、相分離は容易であった。
【００２１】
【表４】
【００２２】
【効果】本発明により、アルミニウムを含む水溶液から
モリブデンとバナジウムを選択的に、かつ高抽出率で分
離回収することができた。
モリブデンとバナジウムを選択的に、かつ高抽出率で分
離回収することができた。
Claims (1)
- 【請求項１】 モリブデンおよび／またはバナジウム
と、アルミニウムが共存する水溶液からモリブデンおよ
び／またはバナジウムを分離回収する方法において、下
記一般式〔Ｉ〕 【化１】 （但し、Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜２０の直鎖または側
鎖を有するアルキル基、 Ｒ2は水素または炭素数１〜６の直鎖または側鎖を有す
るアルキル基）で示されるヒドロキシオキシム化合物を
抽出剤として含有する抽出溶媒と前記水溶液とをｐＨ２
以下で接触させてモリブデンおよび／またはバナジウム
を選択的に抽出することを特徴とするモリブデンおよび
／またはバナジウムの分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6107950A JPH07292425A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6107950A JPH07292425A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07292425A true JPH07292425A (ja) | 1995-11-07 |
Family
ID=14472168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6107950A Pending JPH07292425A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07292425A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101048293B1 (ko) * | 2010-03-02 | 2011-07-13 | 전남대학교산학협력단 | 비소제거를 통한 고순도 몰리브덴 산물 제조방법 |
| CN102851500A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-01-02 | 中南大学 | 一种从含钒高浓度硫酸溶液中萃取钒的方法及萃取剂的应用 |
| CN104962743A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-07 | 中南大学 | 一种从锌置换渣硫酸浸出液中选择性萃取回收镓锗铟的方法 |
-
1994
- 1994-04-22 JP JP6107950A patent/JPH07292425A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101048293B1 (ko) * | 2010-03-02 | 2011-07-13 | 전남대학교산학협력단 | 비소제거를 통한 고순도 몰리브덴 산물 제조방법 |
| CN102851500A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-01-02 | 中南大学 | 一种从含钒高浓度硫酸溶液中萃取钒的方法及萃取剂的应用 |
| CN104962743A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-07 | 中南大学 | 一种从锌置换渣硫酸浸出液中选择性萃取回收镓锗铟的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2760956B2 (ja) | ニッケルおよびコバルトの湿式精錬法 | |
| CA2943483C (en) | Copper removal method for aqueous nickel chloride solution | |
| US4102976A (en) | Treatment of ores or metallurgical by-products containing arsenic and antimony | |
| JPH0776391B2 (ja) | 亜鉛回収法 | |
| PL162384B1 (pl) | Sposób odzyskiwania miedzi na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikowej PL PL | |
| US4061564A (en) | Treatment of solutions containing impure metals | |
| US4292284A (en) | Solvent extraction recovery process for indium | |
| CA2436111C (en) | Method for removing impurities from solvent extraction solutions | |
| KR910001610B1 (ko) | 갈륨포함 수용액에서 갈륨회수방법 및 갈륨 착화합물 | |
| US3703573A (en) | Process for extracting copper,cobalt and nickel values from aqueous solution | |
| US4718995A (en) | Recovery of tungsten, scandium, iron, and manganese from tungsten bearing material | |
| JPH0323229A (ja) | モノチオフオスフイン酸による金属の回収方法 | |
| JPH06228666A (ja) | 廃水素化処理触媒からの金属の分離回収方法 | |
| GB1573027A (en) | Solvent extraction process for recovery and separation of metal values | |
| JPH07292425A (ja) | モリブデンおよび／またはバナジウムの分離回収方法 | |
| US4261959A (en) | Process for extracting ferric iron from an aqueous solution | |
| US5470553A (en) | Method for separating cobalt, nickel, and aluminum ions in sulfuric acid aqueous solutions and the extractant compositions used therein | |
| US4372923A (en) | Purification of solutions of gallium values by liquid/liquid extraction | |
| AU2008224344B2 (en) | Method for scrubbing amine-type extractant | |
| JPH01249624A (ja) | 希土類元素とコバルトを含有する残留物の処理方法 | |
| JPH06192761A (ja) | モリブデンの分離回収方法 | |
| KR940007372B1 (ko) | 코발트를 주성분으로 하는 공구 스크랲으로부터 코발트를 분리, 정제하는 방법 | |
| JPH06264156A (ja) | ニッケル及び／又はコバルトの分離回収方法 | |
| JPH07331349A (ja) | パラジウムと銀の分離回収方法 | |
| JPH0662300B2 (ja) | イットリウムの分離方法 |