JPH07296761A - 試料の作製方法 - Google Patents
試料の作製方法Info
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- JPH07296761A JPH07296761A JP6084791A JP8479194A JPH07296761A JP H07296761 A JPH07296761 A JP H07296761A JP 6084791 A JP6084791 A JP 6084791A JP 8479194 A JP8479194 A JP 8479194A JP H07296761 A JPH07296761 A JP H07296761A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 基板２上に積層膜３が形成されたウェハから
切り出された小片１を２個用意し、それぞれの積層膜３
の表面にシランカップリング剤塗膜４を形成して該シラ
ンカップリング剤塗膜４同士を対向させ、エポキシ樹脂
よりなる接着剤５を介して接着し、接着ブロック１０を
作製する。その後、前記接着ブロック１０を接着面と垂
直方向に切断して薄板６を切り出し、この薄板６の表面
を研磨してからイオンミリングによって一部をさらに薄
膜化して試料を作製する。 【効果】 最上層にＡｌ膜のような従来は接着困難であ
った膜が形成された積層膜同士であっても接着が可能と
なるため、ＴＥＭによる断面観察用の試料が作製可能と
なる。このため、ＴＥＭが適用できる範囲が拡大し、高
分解能の半導体素子の微細構造評価が行えるようにな
る。
切り出された小片１を２個用意し、それぞれの積層膜３
の表面にシランカップリング剤塗膜４を形成して該シラ
ンカップリング剤塗膜４同士を対向させ、エポキシ樹脂
よりなる接着剤５を介して接着し、接着ブロック１０を
作製する。その後、前記接着ブロック１０を接着面と垂
直方向に切断して薄板６を切り出し、この薄板６の表面
を研磨してからイオンミリングによって一部をさらに薄
膜化して試料を作製する。 【効果】 最上層にＡｌ膜のような従来は接着困難であ
った膜が形成された積層膜同士であっても接着が可能と
なるため、ＴＥＭによる断面観察用の試料が作製可能と
なる。このため、ＴＥＭが適用できる範囲が拡大し、高
分解能の半導体素子の微細構造評価が行えるようにな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透過型電子顕微鏡によ
る断面観察用の試料の作製方法に関し、特に、難接着性
材料層同士を接着可能とする方法に関する。
る断面観察用の試料の作製方法に関し、特に、難接着性
材料層同士を接着可能とする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、半導体素子の微細構造を評価する
手段の１つとして、透過型電子顕微鏡（Transmission E
lectron Microscope；以下、ＴＥＭと記す。）による素
子断面からの観察が行われている。このＴＥＭにおいて
は、薄いフィルム状の試料を透過した電子ビームによ
り、その試料を構成している成分の形態上の、また結晶
上の知見が得られ、０．２ｎｍなる高分解能が得られ
る。
手段の１つとして、透過型電子顕微鏡（Transmission E
lectron Microscope；以下、ＴＥＭと記す。）による素
子断面からの観察が行われている。このＴＥＭにおいて
は、薄いフィルム状の試料を透過した電子ビームによ
り、その試料を構成している成分の形態上の、また結晶
上の知見が得られ、０．２ｎｍなる高分解能が得られ
る。
【０００３】このＴＥＭによって素子断面を観察するに
際しては、例えば、以下のようにして試料を作製する。
先ず、図１に示されるように、例えば積層膜３が形成さ
れた基板２の一部から小片１を切り出し、これを２個用
意する。そして、図７に示されるように、その積層膜３
同士を対向させて、接着剤５を介して接着し、接着ブロ
ック１１０を作製する。次に、図８に示されるように、
上記接着ブロック１１０をその接着面と垂直方向に切断
することによって薄板１０６を切り出す。そして、この
薄板１０６の両面を研磨装置により研磨して、２０μｍ
程度にまで薄くすると共に鏡面に仕上げる。
際しては、例えば、以下のようにして試料を作製する。
先ず、図１に示されるように、例えば積層膜３が形成さ
れた基板２の一部から小片１を切り出し、これを２個用
意する。そして、図７に示されるように、その積層膜３
同士を対向させて、接着剤５を介して接着し、接着ブロ
ック１１０を作製する。次に、図８に示されるように、
上記接着ブロック１１０をその接着面と垂直方向に切断
することによって薄板１０６を切り出す。そして、この
薄板１０６の両面を研磨装置により研磨して、２０μｍ
程度にまで薄くすると共に鏡面に仕上げる。
【０００４】さらに、上述のように研磨された薄板１０
６を、図４に示されるように、回転支持体８における支
持板９に支持される厚さ数１０μｍの金属製のシートメ
ッシュ７上に載置する。なお、上記シートメッシュ７に
は中央に孔７ａが設けられており、上記薄板１０６は、
この接着面が孔７ａの上を横断するように載置される。
そして、上記回転支持体８を回転させながら、上記薄板
１０６に対して、真空中で高圧放電により生じたＡｒ+
イオンを加速させたイオンビームＢを照射角９〜２０°
にて照射し、薄板１０６に小さな穴を開ける。なお、こ
のイオンビームＢによって薄膜化することをイオンミリ
ングと言う。
６を、図４に示されるように、回転支持体８における支
持板９に支持される厚さ数１０μｍの金属製のシートメ
ッシュ７上に載置する。なお、上記シートメッシュ７に
は中央に孔７ａが設けられており、上記薄板１０６は、
この接着面が孔７ａの上を横断するように載置される。
そして、上記回転支持体８を回転させながら、上記薄板
１０６に対して、真空中で高圧放電により生じたＡｒ+
イオンを加速させたイオンビームＢを照射角９〜２０°
にて照射し、薄板１０６に小さな穴を開ける。なお、こ
のイオンビームＢによって薄膜化することをイオンミリ
ングと言う。
【０００５】上記イオンミリングによって薄板１０６に
穴が開くと、この穴の周辺部は非常に薄膜化された状態
となるため、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料とな
る。
穴が開くと、この穴の周辺部は非常に薄膜化された状態
となるため、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料とな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような試料の作製方法が適用できない場合も多い。例え
ば、積層膜３の最上層の膜が種々の金属膜やこれらの酸
化膜、窒化膜、酸窒化膜である場合、この積層膜３同士
の接着が困難であることが多く、試料を作製することが
難しかった。
ような試料の作製方法が適用できない場合も多い。例え
ば、積層膜３の最上層の膜が種々の金属膜やこれらの酸
化膜、窒化膜、酸窒化膜である場合、この積層膜３同士
の接着が困難であることが多く、試料を作製することが
難しかった。
【０００７】特に、半導体素子において、Ａｌ，Ｔｉ，
Ｗ等の金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒化膜、酸
窒化膜等の金属化合物膜は、配線膜、バリアメタル、反
射防止膜として頻繁に用いられる材料膜であるが、いず
れも接着が困難であった。このため、これらの材料膜が
形成されたウェハから、ＴＥＭによる断面観察用の試料
を作製することが難しく、ＴＥＭの活用範囲を狭めてい
た。
Ｗ等の金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒化膜、酸
窒化膜等の金属化合物膜は、配線膜、バリアメタル、反
射防止膜として頻繁に用いられる材料膜であるが、いず
れも接着が困難であった。このため、これらの材料膜が
形成されたウェハから、ＴＥＭによる断面観察用の試料
を作製することが難しく、ＴＥＭの活用範囲を狭めてい
た。
【０００８】そこで本発明は、かかる従来の実情に鑑み
て提案されたものであり、接着が困難であった材料膜同
士を接着可能とすることにより、ＴＥＭによる断面観察
を可能とする試料の作製方法を提供することを目的とす
る。
て提案されたものであり、接着が困難であった材料膜同
士を接着可能とすることにより、ＴＥＭによる断面観察
を可能とする試料の作製方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述の目的を
達成するために提案されたものであり、難接着性材料層
が形成されてなる基板を該難接着性材料層同士を対向さ
せて接着し、接着ブロックを作製する接着工程と、前記
接着ブロックをその接着面と垂直方向に切断することに
より薄板を作製する切断工程と、前記薄板の少なくとも
一部を薄膜化する薄膜化工程とによって、透過型電子顕
微鏡による観察用の試料を作製するに際し、前記接着工
程では、前記難接着性材料層の表面に、カップリング剤
を結合させるものである。
達成するために提案されたものであり、難接着性材料層
が形成されてなる基板を該難接着性材料層同士を対向さ
せて接着し、接着ブロックを作製する接着工程と、前記
接着ブロックをその接着面と垂直方向に切断することに
より薄板を作製する切断工程と、前記薄板の少なくとも
一部を薄膜化する薄膜化工程とによって、透過型電子顕
微鏡による観察用の試料を作製するに際し、前記接着工
程では、前記難接着性材料層の表面に、カップリング剤
を結合させるものである。
【００１０】前記接着工程では、難接着性材料層の表面
に対してカップリング剤処理を行った後、接着剤を用い
て接着してもよいし、前記難接着性材料層同士を前記カ
ップリング剤と接着剤との混合物によって接着してもよ
い。
に対してカップリング剤処理を行った後、接着剤を用い
て接着してもよいし、前記難接着性材料層同士を前記カ
ップリング剤と接着剤との混合物によって接着してもよ
い。
【００１１】前記カップリング剤としては、シランカッ
プリング剤、チタンカップリング剤が使用可能である
が、特にシランカップリング剤を用いて好適である。こ
のシランカップリング剤は、一般式（ＲＯ）3 ＳｉＲ’
で表されるものであり、Ｒ基、Ｒ’基を最適化した構造
のものを適宜選択すればよい。例えば、接着剤と共に用
いられる場合には、使用される接着剤との結合性の高い
Ｒ’基を有するものを選択する。
プリング剤、チタンカップリング剤が使用可能である
が、特にシランカップリング剤を用いて好適である。こ
のシランカップリング剤は、一般式（ＲＯ）3 ＳｉＲ’
で表されるものであり、Ｒ基、Ｒ’基を最適化した構造
のものを適宜選択すればよい。例えば、接着剤と共に用
いられる場合には、使用される接着剤との結合性の高い
Ｒ’基を有するものを選択する。
【００１２】なお、上記シランカップリング剤として使
用される化合物としては、γ−クロロプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエト
キシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−メタクリロキプロピルトリメトキシシシラ
ン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルト
リメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−
（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
β−（アミノエチル）−β−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン等が代表的である。
用される化合物としては、γ−クロロプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエト
キシシラン、ビニルトリス（β−メトキシエトキシ）シ
ラン、γ−メタクリロキプロピルトリメトキシシシラ
ン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルト
リメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−β−
（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシ
ラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
β−（アミノエチル）−β−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン等が代表的である。
【００１３】なお、前記接着剤は、エポキシ系樹脂より
構成されて好適である。このエポキシ樹脂よりなる接着
剤は、一般に、二液型であり、主剤（エポキシ樹脂）と
硬化剤が混合され、熱硬化または光硬化により不溶不融
性の樹脂になる。きわめて種類が多いが、最も普通に使
用されるのはビスフェノールＡのジグリシジルエーテル
（ＤＧＥＢＡ）型の低分子量で、液状あるいは粉末状の
ものである。硬化剤の種類もきわめて多く、各種のポリ
アミン，ポリアミド，酸無水物，ポリメルカプタン，ポ
リスルフィド等が使用される。また、最近では、瞬間硬
化型、油吸収型、エマルジョン型、水中硬化型、一液
型、ポリマーアロイ型等のエポキシ樹脂よりなる接着剤
もある。
構成されて好適である。このエポキシ樹脂よりなる接着
剤は、一般に、二液型であり、主剤（エポキシ樹脂）と
硬化剤が混合され、熱硬化または光硬化により不溶不融
性の樹脂になる。きわめて種類が多いが、最も普通に使
用されるのはビスフェノールＡのジグリシジルエーテル
（ＤＧＥＢＡ）型の低分子量で、液状あるいは粉末状の
ものである。硬化剤の種類もきわめて多く、各種のポリ
アミン，ポリアミド，酸無水物，ポリメルカプタン，ポ
リスルフィド等が使用される。また、最近では、瞬間硬
化型、油吸収型、エマルジョン型、水中硬化型、一液
型、ポリマーアロイ型等のエポキシ樹脂よりなる接着剤
もある。
【００１４】ところで、本発明によって従来接着が困難
であった金属膜および金属化合物膜の多くが接着可能と
なるが、特に、Ａｌ，Ｔｉ，Ｗの少なくともいずれかよ
りなる金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒化膜、酸
窒化膜より選ばれる１種類の金属化合物膜同士を接着し
て好適である。なお、ＴｉＷのごとき合金膜同士を接着
することも可能である。
であった金属膜および金属化合物膜の多くが接着可能と
なるが、特に、Ａｌ，Ｔｉ，Ｗの少なくともいずれかよ
りなる金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒化膜、酸
窒化膜より選ばれる１種類の金属化合物膜同士を接着し
て好適である。なお、ＴｉＷのごとき合金膜同士を接着
することも可能である。
【００１５】
【作用】カップリング剤を難接着性材料層の表面に結合
させることにより、接着剤を用いて、あるいは接着剤な
しでも、難接着性材料層同士を接着することが可能とな
るのは以下のような理由による。
させることにより、接着剤を用いて、あるいは接着剤な
しでも、難接着性材料層同士を接着することが可能とな
るのは以下のような理由による。
【００１６】例えば、一般式（ＲＯ）3 ＳｉＲ’で表さ
れるシランカップリング剤においては、ＲＯ基が加水分
解してＨＯ基となり、難接着性材料層表面の親水基と反
応して−Ｏ−結合をつくる。また、Ｒ’基を適切に選択
することによって接着剤との結合性が強固になる。
れるシランカップリング剤においては、ＲＯ基が加水分
解してＨＯ基となり、難接着性材料層表面の親水基と反
応して−Ｏ−結合をつくる。また、Ｒ’基を適切に選択
することによって接着剤との結合性が強固になる。
【００１７】したがって、難接着性材料層の表面に対し
てカップリング剤処理を行った後、接着剤を塗布する、
あるいは、難接着性材料層にシランカップリング剤と接
着剤との混合物を塗布すると、このシランカップリング
剤を介して難接着性材料層と接着剤とが強く接着される
こととなり、結果的に難接着性材料層同士を接着できる
ようになるのである。
てカップリング剤処理を行った後、接着剤を塗布する、
あるいは、難接着性材料層にシランカップリング剤と接
着剤との混合物を塗布すると、このシランカップリング
剤を介して難接着性材料層と接着剤とが強く接着される
こととなり、結果的に難接着性材料層同士を接着できる
ようになるのである。
【００１８】また、本発明に係る試料の作製方法におい
て、接着剤としてエポキシ樹脂よりなるものを用いるこ
とにより、接着面の剪断強度を極めて大きいものとする
ことができる。また、エポキシ樹脂と硬化剤との組み合
わせによって非常に多くの接着剤が存在し、性質も異な
るので、非常に材料選択の幅が広く、必要な特性を有す
るものを選択できる。
て、接着剤としてエポキシ樹脂よりなるものを用いるこ
とにより、接着面の剪断強度を極めて大きいものとする
ことができる。また、エポキシ樹脂と硬化剤との組み合
わせによって非常に多くの接着剤が存在し、性質も異な
るので、非常に材料選択の幅が広く、必要な特性を有す
るものを選択できる。
【００１９】さらに、本発明を適用すると、従来より半
導体素子の一部として形成される頻度が高いものの、従
来接着が困難であった、Ａｌ，Ｔｉ，Ｗの少なくともい
ずれかよりなる金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒
化膜、酸窒化膜より選ばれる１種類から構成される金属
化合物膜が接着可能となる。このため、観察したい半導
体素子の最上層の膜が上述のような材料膜であっても、
ＴＥＭによる断面観察用の試料を作製することができ、
ＴＥＭによる構造評価の適用範囲が拡大する。
導体素子の一部として形成される頻度が高いものの、従
来接着が困難であった、Ａｌ，Ｔｉ，Ｗの少なくともい
ずれかよりなる金属膜、あるいは、これらの酸化膜、窒
化膜、酸窒化膜より選ばれる１種類から構成される金属
化合物膜が接着可能となる。このため、観察したい半導
体素子の最上層の膜が上述のような材料膜であっても、
ＴＥＭによる断面観察用の試料を作製することができ、
ＴＥＭによる構造評価の適用範囲が拡大する。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を適用してＴＥＭによる断面観
察用の試料を作製した具体例について、図面を参照しな
がら説明する。
察用の試料を作製した具体例について、図面を参照しな
がら説明する。
【００２１】実施例１ 本実施例では、シランカップリング剤塗料を、最上層の
膜がＡｌ膜よりなる積層膜表面に塗布してから該積層膜
同士を接着剤にて接着した。
膜がＡｌ膜よりなる積層膜表面に塗布してから該積層膜
同士を接着剤にて接着した。
【００２２】具体的には、先ず、化１に構造式が示され
るγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（以
下、γ−ＧＰＴＳと記す。）に１０倍量の純水を加え、
さらに、この混合液に対して２％量の酢酸を加えて撹拌
することにより、シランカップリング剤塗料を調製し
た。
るγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（以
下、γ−ＧＰＴＳと記す。）に１０倍量の純水を加え、
さらに、この混合液に対して２％量の酢酸を加えて撹拌
することにより、シランカップリング剤塗料を調製し
た。
【００２３】
【化１】
【００２４】なお、上記シランカップリング剤塗料にお
いては、化２に示されるように、γ−ＧＰＴＳのメトキ
シ基が加水分解して水酸基となり（１）、この水酸基同
士が脱水縮合反応を起こしてシロキサン結合を形成し
（２）、続いて、脱水縮合反応によりシクロオルガノテ
トラシロキサンが生成される（３）。
いては、化２に示されるように、γ−ＧＰＴＳのメトキ
シ基が加水分解して水酸基となり（１）、この水酸基同
士が脱水縮合反応を起こしてシロキサン結合を形成し
（２）、続いて、脱水縮合反応によりシクロオルガノテ
トラシロキサンが生成される（３）。
【００２５】
【化２】
【００２６】なお、上記シクロオルガノテトラシロキサ
ンは、さらに重合してオルガノポリシロキサンとなる。
ンは、さらに重合してオルガノポリシロキサンとなる。
【００２７】一方、半導体ウェハにおいては、図１に示
されるように、一部を小片１として切り出し、これを２
個用意した。小片１は基板２上に最上層がＡｌ膜よりな
る積層膜３が形成されたものである。
されるように、一部を小片１として切り出し、これを２
個用意した。小片１は基板２上に最上層がＡｌ膜よりな
る積層膜３が形成されたものである。
【００２８】そして、上記２個の小片１の積層膜３表面
に上述のようにして調製したシランカップリング剤塗料
をそれぞれ塗布し、その後、このシランカップリング剤
塗料中の水分が多少残留する程度にまで乾燥して、シラ
ンカップリング剤塗膜４をそれぞれ形成した。
に上述のようにして調製したシランカップリング剤塗料
をそれぞれ塗布し、その後、このシランカップリング剤
塗料中の水分が多少残留する程度にまで乾燥して、シラ
ンカップリング剤塗膜４をそれぞれ形成した。
【００２９】続いて、一方の小片１のシランカップリン
グ剤塗膜４上に、マルトー社製，商品名：ペトロポキシ
１５４なる熱硬化型エポキシ系樹脂よりなる接着剤５を
塗布した。その後、図２に示されるように、シランカッ
プリング剤塗膜４同士が対向するごとく、２個の小片１
を重ね合わせ、これを加熱、加圧することにより接着剤
５を硬化させて、接着ブロック１０を作製した。
グ剤塗膜４上に、マルトー社製，商品名：ペトロポキシ
１５４なる熱硬化型エポキシ系樹脂よりなる接着剤５を
塗布した。その後、図２に示されるように、シランカッ
プリング剤塗膜４同士が対向するごとく、２個の小片１
を重ね合わせ、これを加熱、加圧することにより接着剤
５を硬化させて、接着ブロック１０を作製した。
【００３０】なお、このとき、シランカップリング剤塗
膜４と積層膜３との界面においては、積層膜３表面が有
する親水基とシランカップリング剤塗膜４内のオルガノ
ポリシロキサンが有する水酸基とが結合した状態となっ
ている。一方、シランカップリング剤塗膜４と接着剤５
との界面においては、オルガノポリシロキサンが有する
グリシドキシプロピル基がエポキシ樹脂よりなる接着剤
５に対して高い結合性を示す。このため、シランカップ
リング塗膜４は、積層膜３と接着剤５との密着性を高め
る役割を果すこととなり、積層膜３同士がシランカップ
リング剤塗膜４および接着剤５を介して接着された状態
となっている。
膜４と積層膜３との界面においては、積層膜３表面が有
する親水基とシランカップリング剤塗膜４内のオルガノ
ポリシロキサンが有する水酸基とが結合した状態となっ
ている。一方、シランカップリング剤塗膜４と接着剤５
との界面においては、オルガノポリシロキサンが有する
グリシドキシプロピル基がエポキシ樹脂よりなる接着剤
５に対して高い結合性を示す。このため、シランカップ
リング塗膜４は、積層膜３と接着剤５との密着性を高め
る役割を果すこととなり、積層膜３同士がシランカップ
リング剤塗膜４および接着剤５を介して接着された状態
となっている。
【００３１】上述のようにして接着ブロック１０を作製
したら、図３に示されるように、該接着ブロック１０を
接着面と垂直方向に切断することにより薄板６を切り出
した。その後、この薄板６の両面を研磨して、２０μｍ
程度にまで薄くすると共に鏡面に仕上げた。
したら、図３に示されるように、該接着ブロック１０を
接着面と垂直方向に切断することにより薄板６を切り出
した。その後、この薄板６の両面を研磨して、２０μｍ
程度にまで薄くすると共に鏡面に仕上げた。
【００３２】さらに、上述のように研磨された薄板６
を、図４に示されるように、回転支持体８における支持
板９に支持される厚さ数１０μｍの金属製のシートメッ
シュ７上に載置した。なお、上記シートメッシュ７には
中央に孔７ａが設けられており、上記薄板６はこの接着
面が孔７ａの上を横断するように載置された。そして、
上記回転支持体８を回転させながら、上記薄板６に対し
て、真空中で高圧放電により生じたＡｒ+ イオンを加速
させたイオンビームＢを照射角９〜２０°にて照射し、
薄板６に小さな穴を開けた。このようなイオンミリング
によって、この穴の周辺部を非常に薄膜化することがで
きるため、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料となっ
た。
を、図４に示されるように、回転支持体８における支持
板９に支持される厚さ数１０μｍの金属製のシートメッ
シュ７上に載置した。なお、上記シートメッシュ７には
中央に孔７ａが設けられており、上記薄板６はこの接着
面が孔７ａの上を横断するように載置された。そして、
上記回転支持体８を回転させながら、上記薄板６に対し
て、真空中で高圧放電により生じたＡｒ+ イオンを加速
させたイオンビームＢを照射角９〜２０°にて照射し、
薄板６に小さな穴を開けた。このようなイオンミリング
によって、この穴の周辺部を非常に薄膜化することがで
きるため、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料となっ
た。
【００３３】本実施例によると、小片１同士を強固に接
着することが可能となり、切り出された薄板６を研磨し
てもこの接着面が剥離することはなかったため、ＴＥＭ
による断面観察用の試料を作製することができた。
着することが可能となり、切り出された薄板６を研磨し
てもこの接着面が剥離することはなかったため、ＴＥＭ
による断面観察用の試料を作製することができた。
【００３４】実施例２ 本実施例においては、シランカップリング剤と接着剤と
の混合物によって積層膜３同士の接着を行った。
の混合物によって積層膜３同士の接着を行った。
【００３５】具体的には、先ず、実施例１で用いたのと
同様の接着剤に２０重量％のγ−ＧＰＴＳなるシランカ
ップリング剤を添加して混合することにより、接着剤混
合物１４を調製した。また、実施例１と同様にしてウェ
ハの一部を切り出すことにより２個の小片１を用意し
た。そして、図５に示されるように、一方の小片１に対
して積層膜３上に上記接着剤混合物１４を塗布し、積層
膜３同士を対向させるごとく２個の小片１を重ね合わ
せ、加熱、加圧により上記接着剤混合物１４を硬化させ
て、接着ブロック２０を作製した。
同様の接着剤に２０重量％のγ−ＧＰＴＳなるシランカ
ップリング剤を添加して混合することにより、接着剤混
合物１４を調製した。また、実施例１と同様にしてウェ
ハの一部を切り出すことにより２個の小片１を用意し
た。そして、図５に示されるように、一方の小片１に対
して積層膜３上に上記接着剤混合物１４を塗布し、積層
膜３同士を対向させるごとく２個の小片１を重ね合わ
せ、加熱、加圧により上記接着剤混合物１４を硬化させ
て、接着ブロック２０を作製した。
【００３６】このとき、シランカップリング剤のメトキ
シ基から生成されるＯＨ基が積層膜３の表面が有するＯ
Ｈ基と結合し、且つ、シランカップリング剤のグリシド
キシプロピル基が接着剤と強い結合性を示すことから、
結果的に、積層膜３同士が強い接着力にて接着された。
シ基から生成されるＯＨ基が積層膜３の表面が有するＯ
Ｈ基と結合し、且つ、シランカップリング剤のグリシド
キシプロピル基が接着剤と強い結合性を示すことから、
結果的に、積層膜３同士が強い接着力にて接着された。
【００３７】その後、実施例１と同様にして、薄板１６
を切り出し、この薄板１６の両面を研磨した後、イオン
ミリングを行うことにより、該薄板１６の一部をさらに
薄膜化して、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料を作製
した。
を切り出し、この薄板１６の両面を研磨した後、イオン
ミリングを行うことにより、該薄板１６の一部をさらに
薄膜化して、ＴＥＭによる断面観察が可能な試料を作製
した。
【００３８】本実施例においては、小片１同士の接着強
度が実施例１に比してやや弱いものの、切り出された薄
板１６を研磨してもこの接着面が剥離することはなく、
ＴＥＭによる断面観察用の試料を作製するには十分であ
った。なお、本実施例を適用すると、小片１同士の接着
に際し、シランカップリング剤塗料をそれぞれの積層膜
３表面に塗布する工程を削減することができ、試料作製
工程の簡略化が図れる。
度が実施例１に比してやや弱いものの、切り出された薄
板１６を研磨してもこの接着面が剥離することはなく、
ＴＥＭによる断面観察用の試料を作製するには十分であ
った。なお、本実施例を適用すると、小片１同士の接着
に際し、シランカップリング剤塗料をそれぞれの積層膜
３表面に塗布する工程を削減することができ、試料作製
工程の簡略化が図れる。
【００３９】以上、本発明に係る試料の作製方法につい
て具体例を示したが、本発明は上述の実施例に限定され
るものではない。例えば、積層膜を構成する材料につい
ても、最上層の膜がＡｌ膜よりなるものに限られない。
また、シランカップリング剤の種類、エポキシ樹脂の種
類等も、適宜選択して用いればよい。
て具体例を示したが、本発明は上述の実施例に限定され
るものではない。例えば、積層膜を構成する材料につい
ても、最上層の膜がＡｌ膜よりなるものに限られない。
また、シランカップリング剤の種類、エポキシ樹脂の種
類等も、適宜選択して用いればよい。
【００４０】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明を適用すると、従来接着困難であった積層膜同士を接
着できるため、この積層膜の断面を観察するためのＴＥ
Ｍ用試料を作製することが可能となる。
明を適用すると、従来接着困難であった積層膜同士を接
着できるため、この積層膜の断面を観察するためのＴＥ
Ｍ用試料を作製することが可能となる。
【００４１】これにより、ＴＥＭによる観察の適用範囲
が拡大し、他の評価手段では困難であった高分解能での
微細構造評価が容易に行えるようになる。したがって、
本発明は、半導体素子の微細化を進めるうえで非常に有
効な技術となる。
が拡大し、他の評価手段では困難であった高分解能での
微細構造評価が容易に行えるようになる。したがって、
本発明は、半導体素子の微細化を進めるうえで非常に有
効な技術となる。
【図１】ＴＥＭによる断面観察用の試料を作製するに際
し、ウェハから小片を切り出す工程を示す模式図であ
る。
し、ウェハから小片を切り出す工程を示す模式図であ
る。
【図２】実施例を適用して小片同士を接着して形成した
接着ブロックを示す模式図である。
接着ブロックを示す模式図である。
【図３】図２の接着ブロックから薄板を切り出す工程を
示す模式的斜視図である。
示す模式的斜視図である。
【図４】イオンミリングにより薄板の一部をさらに薄膜
化する工程を示す模式図である。
化する工程を示す模式図である。
【図５】他の実施例を適用して小片同士を接着して形成
した接着ブロックを示す模式的斜視図である。
した接着ブロックを示す模式的斜視図である。
【図６】従来法により小片同士を接着して形成した接着
ブロックを示す模式図である。
ブロックを示す模式図である。
【図７】図６の接着ブロックから薄板を切り出す工程を
示す模式的斜視図である。
示す模式的斜視図である。
１ 小片 ２ 基板 ３ 積層膜 ４ シランカップリング剤塗膜 ５ 接着剤 ６ 薄板 １４ 接着剤混合物 １０，２０ 接着ブロック
Claims (6)
- 【請求項１】 難接着性材料層が形成されてなる基板を
該難接着性材料層同士を対向させて接着し、接着ブロッ
クを作製する接着工程と、前記接着ブロックをその接着
面と垂直方向に切断することにより薄板を作製する切断
工程と、前記薄板の少なくとも一部を薄膜化する薄膜化
工程とによって、透過型電子顕微鏡による観察用の試料
を作製するに際し、 前記接着工程では、前記難接着性材料層の表面に、カッ
プリング剤を結合させることを特徴とする試料の作製方
法。 - 【請求項２】 前記接着工程では、前記難接着性材料層
の表面に対してカップリング剤処理を行った後、接着剤
を用いて接着することを特徴とする請求項１記載の試料
の作製方法。 - 【請求項３】 前記接着工程では、前記難接着性材料層
同士を前記カップリング剤と接着剤との混合物を用いて
接着することを特徴とする請求項１記載の試料の作製方
法。 - 【請求項４】 前記カップリング剤はシランカップリン
グ剤であることを特徴とする請求項１ないし請求項３の
いずれか１項に記載の試料の作製方法。 - 【請求項５】 前記接着剤がエポキシ系樹脂よりなるこ
とを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項
に記載の試料の作製方法。 - 【請求項６】 前記難接着性材料層がＡｌ，Ｔｉ，Ｗの
少なくともいずれかよりなる金属膜、あるいは、これら
の酸化膜、窒化膜、酸窒化膜より選ばれる少なくとも１
種類の金属化合物膜より構成されることを特徴とする請
求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の試料の作
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084791A JPH07296761A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084791A JPH07296761A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07296761A true JPH07296761A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=13840530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6084791A Withdrawn JPH07296761A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07296761A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0943172A (ja) * | 1995-07-27 | 1997-02-14 | Nec Corp | 多試料同時分析方法およびその装置 |
| KR20040022803A (ko) * | 2002-09-09 | 2004-03-18 | 삼성전자주식회사 | 투과 전자 현미경 분석용 시편 및 이의 제조 방법 |
| CN102192849A (zh) * | 2010-03-08 | 2011-09-21 | 北大方正集团有限公司 | 半导体芯片切片材料及其制备和应用 |
| KR20220127032A (ko) * | 2021-03-10 | 2022-09-19 | 큐알티 주식회사 | 주사형 확산 저항 현미경의 시편 구조체 제조 및 분석 방법 |
-
1994
- 1994-04-22 JP JP6084791A patent/JPH07296761A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0943172A (ja) * | 1995-07-27 | 1997-02-14 | Nec Corp | 多試料同時分析方法およびその装置 |
| KR20040022803A (ko) * | 2002-09-09 | 2004-03-18 | 삼성전자주식회사 | 투과 전자 현미경 분석용 시편 및 이의 제조 방법 |
| CN102192849A (zh) * | 2010-03-08 | 2011-09-21 | 北大方正集团有限公司 | 半导体芯片切片材料及其制备和应用 |
| KR20220127032A (ko) * | 2021-03-10 | 2022-09-19 | 큐알티 주식회사 | 주사형 확산 저항 현미경의 시편 구조체 제조 및 분석 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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