JPH0729806B2 - 光ファイバー母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバー母材の製造方法

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JPH0729806B2
JPH0729806B2 JP32182588A JP32182588A JPH0729806B2 JP H0729806 B2 JPH0729806 B2 JP H0729806B2 JP 32182588 A JP32182588 A JP 32182588A JP 32182588 A JP32182588 A JP 32182588A JP H0729806 B2 JPH0729806 B2 JP H0729806B2
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義治 紺谷
和秋 吉沢
和雄 神屋
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は光ファイバー母材の製造方法、特には長距離伝
送に適した光ファイバーを得るのに好適とされる酸素関
与欠陥の少ない光ファイバー母材の製造方法に関するも
のである。
(従来の技術と解決されるべき課題) 石英系の光ファイバー母材の製造についてはガス状のけ
い素化合物を酸水素火炎中で加水分解してガラス微粉末
を発生させ、これを耐火性の担体上に堆積させて多孔質
ガラス母材をつくり、これを加熱溶融し透明ガラス化し
て光ファイバー母材とする方法が公知とされている。
しかし、この方法では酸水素火炎中の酸素ガスに起因し
て、得られる光ファイバー母材に酸素関与欠陥が生成す
るために、これから作られる光ファイバーに光の伝送損
失が生じるという不利があり、これは特に長距離伝送と
して1.55μm分散シフトファイバーにおいては1.5μm
帯の伝送損失に悪影響を与え、また水素特性も劣化させ
ることが知られている。
このため、けい素化合物の火炎加水分解により形成され
る多孔質ガラス母材の形成時にこの酸素関与欠陥の発生
を防止することが必要とされるのであるが、この方法に
ついては未だに見出されていない。
(課題を解決する手段) 本発明はこのような不利を解決した光ファイバー母材の
製造方法に関するものであり、これはガス状のけい素化
合物を酸水素火炎中で加水分解させて得たガラス微粉末
を担体上に堆積させて多孔質ガラス母体を作り、これを
透明ガラス化して光ファイバー母材を製造する方法にお
いて、ガス状のけい素化合物を塩素を含み、モル比で酸
素/水素比を1以下とした酸水素火炎中で加水分解させ
てガラス微粒子を生成させることを特徴とするものであ
る。
すなわち、本発明者らは酸素関与欠陥の生成を防止した
石英系光ファイバー母材の製造方法について種々検討し
た結果、けい素化合物の酸水素火炎中での加水分解によ
り生成したガラス微粒子を担体上に堆積させて得た多孔
質ガラス母材はすでに酸素関与欠陥をもつものとされる
が、これは酸水素火炎中に存在する過剰酸素によるもの
であり、したがってこの酸素関与欠陥の発生を防止する
ためには酸水素火炎に供給される酸素量を減少させれば
よく、特にはこゝに供給する酸素量を燃焼理論量として
の酸素/水素モル比1よりも小さくし、好ましくはこの
比を理論値の1/2に近づければよいが、このように酸素
を減少させると火炎が不安定となり、爆発の危険性もあ
るけれども、こゝに助燃ガスとして塩素ガスを供給すれ
ば火炎が安定し、爆発の危険性もなくなることを見出
し、したがって酸素関与欠陥のない多孔質ガラス母材を
安定して得ることができることを確認して本発明を完成
させた。
以下にこれを詳述する。
(作用) 本発明の方法による光ファイバー母材の製造は酸水素火
炎を形成するガス組成を除いては公知の方法で行なえば
よい。
したがって、多孔質ガラス母材の製造はけい素化合物を
酸水素火炎中で加水分解させ、こゝに生成したガラス微
粉末を担体上に堆積させればよい。このけい素化合物と
しては一般式RSiX4−m(式中Rはメチル基、エチ
ル基等の一価炭化水素基または水素原子、Xは塩素、フ
ッ素などのハロゲン原子またはメトキシ基、エトキシ基
などのアルコキシ基、mは0〜4の整数)で示されるも
の、たとえばSiCl、SiF、HSiCl、SiH、CHSiC
l、CHSi(OCH、Si(OCH、Si(OC
などが例示されるが、一般的にはSiClが用いら
れる。このけい素化合物の火炎加水分解はこのけい素化
合物を酸水素火炎中に供給し、この加水分解で発生した
微粉末シリカを耐火性の担体、例えば石英、炭素、炭化
けい素などで作られた、回転している担体上に堆積させ
ればよく、これによれば担体上に微粉状シリカが均一に
堆積した多孔質シリカ母材を得ることができる。
本発明の方法はこの酸水素火炎を形成させる酸素と水素
との混合比を酸素/水素モル比が1以下として酸素過剰
による酸素関与欠陥の発生を防止するものであるが、こ
の酸素/水素モル比は0.5以下とすると後記する塩素ガ
スの添加によっても火炎が不安定となるので、これは1
〜0.5の範囲で、できるだけ0.5に近いものとすることが
よい。
また、本発明の方法では上記した酸素/水素モル比から
なるガスにこの酸素/水素モル比では不安定になる火炎
を安定させるために助燃ガスとしての塩素ガスが添加さ
れるので、これによって酸水素火炎は安定したものとな
るのであるが、こゝに添加されれる塩素量は酸素の不足
を補足する量とすればよい。このように塩素ガスを添加
すると酸素/水素モル比が1以下とされた酸水素火炎も
安定したものとなるのでけい素化合物のこの酸水素火炎
中での加水分解は順調に行なうことができ、したがって
こゝに発生したガラス微粒子を担体上に堆積させれば多
孔質ガラス母材を容易に得ることができるし、こゝに得
られた多孔質ガラス母材はこの酸水素火炎が過剰の酸素
を含有するものでないので酸素関与欠陥をもたないもの
になり、したがってこれを透明ガラス化して得られる石
英系光ファイバー母材も酸素関与欠陥をもたないものと
なり、これから作られた光ガラスファイバーは伝送損失
が低く、耐水素特性も良好なものになるという有利性が
与えられる。
(実施例) つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 酸水素火炎バーナーに四塩化けい素0.25l/分(40℃)、
酸素3.0l/分、水素5.0l/分、塩素2.5l/分を供給し点火
して四塩化けい素を加水分解させ、発生したガラス微粉
末を回転しつつあるSiC製の担体上に堆積させて外径70m
m、長さ500mm、かさ密度0.16g/cmの多孔質ガラス母材
を作った。
ついでこの多孔質ガラス母材を管状炉内において1,200
℃で脱水処理し、1,500℃で溶融し透明ガラス化して光
ファイバー用母材としたのち、フッ素をドープしてクラ
ッドを成形し、線引きしてシングルモードファイバーを
作成した。
つぎにこのように得た光ファイバーについてその0.8μ
m、1.3μm、1.55μmでの伝送損失を測定したとこ
ろ、2.0dB/km、0.38dB/km、0.18dB/kmの結果が得られ、
これには1.5μm帯での酸素関与欠陥はみられなかった
し、またこのものはESR測定においても酸素関与欠陥は
みられず、さらに200℃、4時間の水素処理での1.54μ
mの損失増加も0.1dB/kmと非常に小さい値を示した。
比較例 上記した実施例における酸水素火炎バーナーに供給する
ガスを四塩化けい素0.11/分、酸素3.2l/分、水素2.0
l/分、塩素0l/分としたほかは実施例と同様に処理して
直径60mm、長さ300mmの多孔質ガラス母材を作り、これ
から実施例と同一条件でシングルモードファイバーを作
ってこのものの0.8μm、1.3μm、1.55μmでの伝送損
失を測定したところ、これは3.0dB/km、0.45dB/km、0.3
0dB/kmの値を示し、1.5μm帯に酸素関与欠陥による吸
収がみられたし、これはまたESR測定でも酸素関与欠陥
が認められ、さらに200℃、4時間の水素処理での1.54
μmの損失増加も0.5dB/kmとなった。
(発明の効果) 本発明の方法は前記したようにけい素化合物の酸水素火
炎中での加水分解を酸素/水素モル比を1以下とし塩素
ガスを添加した火炎中で行なうものであるが、これによ
れば過剰の酸素が存在しないので得られる多孔質ガラス
母材が酸素関与欠陥をもたないものとなるので、これか
ら得られる光ファイバー母材も酸素関与欠陥をもたない
ものとなり、したがってこれから作られた光ファイバー
は伝送損失、水素特性のすぐれた、長距離伝送に適した
ものになるという有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−13618(JP,A) 特開 昭64−9829(JP,A) 特開 昭59−227734(JP,A) 特開 昭63−11538(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガス状のけい素化合物を酸水素火炎中で加
    水分解させて得たガラス微粉末を担体上に堆積させて多
    孔質ガラス母体を作り、これを透明ガラス化して光ファ
    イバー母材を製造する方法において、ガス状のけい素化
    合物を、塩素を含み、酸素/水素比を1以下とした酸水
    素火炎中で加水分解させてガラス微粒子を生成させるこ
    とを特徴とする光ファイバー母材の製造方法。
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