JPH0729848B2 - 誘電体共振器材料の製造方法 - Google Patents
誘電体共振器材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH0729848B2 JPH0729848B2 JP30089786A JP30089786A JPH0729848B2 JP H0729848 B2 JPH0729848 B2 JP H0729848B2 JP 30089786 A JP30089786 A JP 30089786A JP 30089786 A JP30089786 A JP 30089786A JP H0729848 B2 JPH0729848 B2 JP H0729848B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- dielectric resonator
- tio
- solution
- resonator material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 26
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- FAKFSJNVVCGEEI-UHFFFAOYSA-J tin(4+);disulfate Chemical compound [Sn+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O FAKFSJNVVCGEEI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- LTSUHJWLSNQKIP-UHFFFAOYSA-J tin(iv) bromide Chemical compound Br[Sn](Br)(Br)Br LTSUHJWLSNQKIP-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- YUOWTJMRMWQJDA-UHFFFAOYSA-J tin(iv) fluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[Sn+4] YUOWTJMRMWQJDA-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はマイクロ波用の誘電体共振器材料を製造する方
法に関するものである。
法に関するものである。
[従来技術] マイクロ波用の誘電体共振器材料にはQ値の高いものが
要求されるが、衛星通信等においては特に高いQ値が要
求される。
要求されるが、衛星通信等においては特に高いQ値が要
求される。
Q値の高い材料として(ZrxSn1−x)TiO4系セラミッ
クス(但し0.6<x<1.0)がある。
クス(但し0.6<x<1.0)がある。
このセラミックス材料は一般に、ZrO2、SnO2、TiO2を主
成分とする混合粉末を焼成することにより製造されてい
るが、難焼結性で、期待される高誘電率およびQ値が得
られていない。
成分とする混合粉末を焼成することにより製造されてい
るが、難焼結性で、期待される高誘電率およびQ値が得
られていない。
[本発明が解決しようとする問題点] 本発明は上記の実情に鑑み、組織が緻密で、誘電率およ
びQ値が向上された(Zr、Sn)TiO4系セラミックスを製
造する方法を提供することを目的とするものである。
びQ値が向上された(Zr、Sn)TiO4系セラミックスを製
造する方法を提供することを目的とするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は(ZrxSn1−x)TiO4系セラミックを製造する
のに際し、先ず第1工程としてZr以外の少なくとも1成
分とZr溶液との混合液、およびSn以外の少なくとも1成
分とSn溶液との混合液のいずれかを作り、加水分解反応
を行なってゾルを生成せしめ、乾燥後700℃〜1300℃で
仮焼する。
のに際し、先ず第1工程としてZr以外の少なくとも1成
分とZr溶液との混合液、およびSn以外の少なくとも1成
分とSn溶液との混合液のいずれかを作り、加水分解反応
を行なってゾルを生成せしめ、乾燥後700℃〜1300℃で
仮焼する。
次に第2工程として上記により得られた仮焼物粉末と目
的とする組成の残りの成分の粉末とを混合して700℃〜1
300℃で仮焼する。
的とする組成の残りの成分の粉末とを混合して700℃〜1
300℃で仮焼する。
そして第3工程として、得られた仮焼物粉末を成形し、
1200℃〜1700℃で焼成する。
1200℃〜1700℃で焼成する。
第1工程において、Zr溶液、Sn溶液、Ti溶液としては、
オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、金属ジル
コニウム、塩化スズ、臭化スズ、フッ化スズ、硫酸ス
ズ、塩化チタン等の水溶液またはアルコール溶液が用い
られ得る。
オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、金属ジル
コニウム、塩化スズ、臭化スズ、フッ化スズ、硫酸ス
ズ、塩化チタン等の水溶液またはアルコール溶液が用い
られ得る。
加水分解反応は混合液を100℃程度に加熱保持すること
によりなされる。ゾルを仮焼したものは容易に粉砕する
ことができ、サブミクロン級の微細粉末が得られる。
によりなされる。ゾルを仮焼したものは容易に粉砕する
ことができ、サブミクロン級の微細粉末が得られる。
(ZrxSn1−x)とTiのモル比は1.0ないし、それに近
似した値とする。
似した値とする。
しかして第1工程において、共沈体を仮焼することによ
り分散性のよいサブミクロン級の微細粉末が得られる。
り分散性のよいサブミクロン級の微細粉末が得られる。
第2工程では、上記仮焼物粉末と目的とするセラミック
組成を構成するに必要な残りの成分の粉末を混合し、仮
焼する。この残りの成分の粉末は、上記仮焼物粉末とほ
ぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。
組成を構成するに必要な残りの成分の粉末を混合し、仮
焼する。この残りの成分の粉末は、上記仮焼物粉末とほ
ぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。
なお、製造の工程において微量の焼結助剤を添加するこ
とができる。焼結助剤としては、Zr、Mg、Sc、Hf、Th、
W、Nb、Ta、Cr、Mo、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Al、S
n、As、Bi、Zn、La、Ce、Sr等が用いられ得る。
とができる。焼結助剤としては、Zr、Mg、Sc、Hf、Th、
W、Nb、Ta、Cr、Mo、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Al、S
n、As、Bi、Zn、La、Ce、Sr等が用いられ得る。
本発明の第1工程において、ゾルの仮焼温度は700℃よ
り低いと凝集が生じ、1300℃を越えると粉末粒子が粗大
化する。
り低いと凝集が生じ、1300℃を越えると粉末粒子が粗大
化する。
また第2工程において、仮焼温度は、固相反応がほぼま
たは完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が
生じない最高温度範囲内であることが必要で、700℃〜1
300℃が望ましい。第3工程における焼成温度は、1200
℃より低いと全体の焼結が不充分であり、1700℃を越え
ると粒子が粗大化したり、構成成分の揮発が起きる。
たは完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が
生じない最高温度範囲内であることが必要で、700℃〜1
300℃が望ましい。第3工程における焼成温度は、1200
℃より低いと全体の焼結が不充分であり、1700℃を越え
ると粒子が粗大化したり、構成成分の揮発が起きる。
[作用効果] しかして本発明では、第1工程で極めて分散性のよいサ
ブミクロン級の変成原料粉末を得、これと他の原料粉末
を混合して目的とする組成物原料となし、これを焼成す
ることで、緻密で、誘電率およびQ値の高い(Zr、Sn)
TiO4系セラミックスを得ることができ、誘電体共振器材
料として好適に使用することができる。
ブミクロン級の変成原料粉末を得、これと他の原料粉末
を混合して目的とする組成物原料となし、これを焼成す
ることで、緻密で、誘電率およびQ値の高い(Zr、Sn)
TiO4系セラミックスを得ることができ、誘電体共振器材
料として好適に使用することができる。
[実施例] 塩化チタン水溶液(1.3317/mol 濃度)43.57ccと、
オキシ塩化ジルコニウム水溶液(1.146/mol 濃度)1
50ccしを混合した。この水溶液を、100℃で100時間保持
することで加水分解を行ない、Ti4+とZr4+を含むゾルを
得た。これを洗浄、乾燥した後、1100℃で仮焼して(Zr
0.8Ti0.2)O2粉末を得た。粉末の平均粒径は0.32μmで
あった。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液(1.146/mol 濃度)1
50ccしを混合した。この水溶液を、100℃で100時間保持
することで加水分解を行ない、Ti4+とZr4+を含むゾルを
得た。これを洗浄、乾燥した後、1100℃で仮焼して(Zr
0.8Ti0.2)O2粉末を得た。粉末の平均粒径は0.32μmで
あった。
上記により得られた粉末3.5779gと、市販のTiO2微粉末
1.9963g、SnO2微粉末4.7065gとを混合して(Zr0.8S
n0.2)TiO4組成となるように配合し、ボールミルで一昼
夜混合した後、1000℃で1時間仮焼して(Zr0.8Sn0.2)
TiO4粉末を作成した。平均粒径は0.36μmであった。
1.9963g、SnO2微粉末4.7065gとを混合して(Zr0.8S
n0.2)TiO4組成となるように配合し、ボールミルで一昼
夜混合した後、1000℃で1時間仮焼して(Zr0.8Sn0.2)
TiO4粉末を作成した。平均粒径は0.36μmであった。
得られた粉末を1t/cm2で成形し、1450℃で2時間焼成し
た。
た。
得られたセラミックス焼結体の密度は4.79g/cm3、9G K
Hzにおける誘電率は37.0、Q値は6000であった。
Hzにおける誘電率は37.0、Q値は6000であった。
[比較例] 市販のZrO2、SnO2、TiO2粉末を(Zr0.8Sn0.2)TiO4の組
成となるように、ZrO29.858g、SnO23.014g、TiO27.990g
を配合し、ボールミルで一昼夜混合した後1200℃で1時
間仮焼した。仮焼粉末の平均粒径は約2.1μmであっ
た。
成となるように、ZrO29.858g、SnO23.014g、TiO27.990g
を配合し、ボールミルで一昼夜混合した後1200℃で1時
間仮焼した。仮焼粉末の平均粒径は約2.1μmであっ
た。
この粉末を1t/cm2で成形し、上記実施例と同じ条件下で
焼成した。
焼成した。
得られたセラミックス焼結体の密度は4.22g/cm3、誘電
率は27.2、Q値は2000であった。
率は27.2、Q値は2000であった。
このように本発明によるときは、従来法によるよりも緻
密で、高誘電率であり、特にQ値が格段に高い(Zr、S
n)TiO4系セラミックスを得ることができる。そして本
発明で得られたセラミックスは高いQ値が要求される誘
電体共振器材料として好適に用いられる。
密で、高誘電率であり、特にQ値が格段に高い(Zr、S
n)TiO4系セラミックスを得ることができる。そして本
発明で得られたセラミックスは高いQ値が要求される誘
電体共振器材料として好適に用いられる。
Claims (1)
- 【請求項1】誘電体共振器材料用の(ZrxSn1−x)Ti
O4系セラミックス(但し0.6<x<1.0)を製造する方法
であって、 (1)Zr以外の少なくとも1成分とZr溶液との混合液、
およびSn以外の少なくとも1成分とSn溶液とのひ混合液
のいずれかを作り、加水分解反応を行なってゾルを生成
せしめ、乾燥後700℃〜1300℃で仮焼する第一工程、 (2)得られた仮焼物粉末と、目的とする組成の残りの
成分の粉末を混合して700℃〜1300℃で焼成する工程、 (3)得られた仮焼物粉末を成形して1200℃〜1700℃で
焼成する工程、 とよりなることを特徴とする誘電体共振器材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30089786A JPH0729848B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 誘電体共振器材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30089786A JPH0729848B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 誘電体共振器材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63153871A JPS63153871A (ja) | 1988-06-27 |
| JPH0729848B2 true JPH0729848B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=17890439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30089786A Expired - Lifetime JPH0729848B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 誘電体共振器材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729848B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7094596B1 (ja) * | 2021-10-15 | 2022-07-04 | 庄司電気株式会社 | ペット用ヘルスケア食器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118026666A (zh) * | 2023-12-26 | 2024-05-14 | 成都宏科电子科技有限公司 | 一种中高介电常数微波陶瓷材料及其制备方法和应用 |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP30089786A patent/JPH0729848B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7094596B1 (ja) * | 2021-10-15 | 2022-07-04 | 庄司電気株式会社 | ペット用ヘルスケア食器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63153871A (ja) | 1988-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH05330911A (ja) | セラミック用組成物及びそれを得る方法 | |
| JPS63151672A (ja) | ジルコン酸チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| JPH027906B2 (ja) | ||
| JP2533305B2 (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPS63153871A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JP2762508B2 (ja) | ジルコニア焼結体およびその製造法 | |
| JP2616772B2 (ja) | プロトン導電性セラミックスの製造方法 | |
| JP2663944B2 (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPH0818867B2 (ja) | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 | |
| JP2607519B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| JP2608558B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| JP2628596B2 (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPS63151673A (ja) | ジルコン酸チタン酸鉛系圧電磁器の製造方法 | |
| JPS63292508A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JPS63151676A (ja) | チタン酸ジルコニウム系セラミツクスの製造方法 | |
| JP2607518B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| JPS63291305A (ja) | 誘電体共振器材料の製造方法 | |
| JP2607520B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| JPH0784350B2 (ja) | ペロブスカイトセラミックスの製造方法 | |
| JPS6287415A (ja) | 特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法 | |
| JPH03170336A (ja) | 導電性金属酸化物の製造方法 | |
| JPS61122125A (ja) | 圧電セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JPH0678188B2 (ja) | ジルコン酸鉛の製造方法 | |
| JPS62105927A (ja) | 電気光学特性を有するセラミツクス用粉末の製造法 | |
| JPS63291844A (ja) | 光学セラミックスの製造方法 |