JPH0729848B2 - 誘電体共振器材料の製造方法 - Google Patents

誘電体共振器材料の製造方法

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JPH0729848B2
JPH0729848B2 JP30089786A JP30089786A JPH0729848B2 JP H0729848 B2 JPH0729848 B2 JP H0729848B2 JP 30089786 A JP30089786 A JP 30089786A JP 30089786 A JP30089786 A JP 30089786A JP H0729848 B2 JPH0729848 B2 JP H0729848B2
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JP
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powder
dielectric resonator
tio
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resonator material
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信之 大矢
淑樹 佐分
信一 白崎
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日本電装株式会社
科学技術庁無機材質研究所長
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はマイクロ波用の誘電体共振器材料を製造する方
法に関するものである。
[従来技術] マイクロ波用の誘電体共振器材料にはQ値の高いものが
要求されるが、衛星通信等においては特に高いQ値が要
求される。
Q値の高い材料として(ZrxSn1−x)TiO4系セラミッ
クス(但し0.6<x<1.0)がある。
このセラミックス材料は一般に、ZrO2、SnO2、TiO2を主
成分とする混合粉末を焼成することにより製造されてい
るが、難焼結性で、期待される高誘電率およびQ値が得
られていない。
[本発明が解決しようとする問題点] 本発明は上記の実情に鑑み、組織が緻密で、誘電率およ
びQ値が向上された(Zr、Sn)TiO4系セラミックスを製
造する方法を提供することを目的とするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は(ZrxSn1−x)TiO4系セラミックを製造する
のに際し、先ず第1工程としてZr以外の少なくとも1成
分とZr溶液との混合液、およびSn以外の少なくとも1成
分とSn溶液との混合液のいずれかを作り、加水分解反応
を行なってゾルを生成せしめ、乾燥後700℃〜1300℃で
仮焼する。
次に第2工程として上記により得られた仮焼物粉末と目
的とする組成の残りの成分の粉末とを混合して700℃〜1
300℃で仮焼する。
そして第3工程として、得られた仮焼物粉末を成形し、
1200℃〜1700℃で焼成する。
第1工程において、Zr溶液、Sn溶液、Ti溶液としては、
オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、金属ジル
コニウム、塩化スズ、臭化スズ、フッ化スズ、硫酸ス
ズ、塩化チタン等の水溶液またはアルコール溶液が用い
られ得る。
加水分解反応は混合液を100℃程度に加熱保持すること
によりなされる。ゾルを仮焼したものは容易に粉砕する
ことができ、サブミクロン級の微細粉末が得られる。
(ZrxSn1−x)とTiのモル比は1.0ないし、それに近
似した値とする。
しかして第1工程において、共沈体を仮焼することによ
り分散性のよいサブミクロン級の微細粉末が得られる。
第2工程では、上記仮焼物粉末と目的とするセラミック
組成を構成するに必要な残りの成分の粉末を混合し、仮
焼する。この残りの成分の粉末は、上記仮焼物粉末とほ
ぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。
なお、製造の工程において微量の焼結助剤を添加するこ
とができる。焼結助剤としては、Zr、Mg、Sc、Hf、Th、
W、Nb、Ta、Cr、Mo、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cd、Al、S
n、As、Bi、Zn、La、Ce、Sr等が用いられ得る。
本発明の第1工程において、ゾルの仮焼温度は700℃よ
り低いと凝集が生じ、1300℃を越えると粉末粒子が粗大
化する。
また第2工程において、仮焼温度は、固相反応がほぼま
たは完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が
生じない最高温度範囲内であることが必要で、700℃〜1
300℃が望ましい。第3工程における焼成温度は、1200
℃より低いと全体の焼結が不充分であり、1700℃を越え
ると粒子が粗大化したり、構成成分の揮発が起きる。
[作用効果] しかして本発明では、第1工程で極めて分散性のよいサ
ブミクロン級の変成原料粉末を得、これと他の原料粉末
を混合して目的とする組成物原料となし、これを焼成す
ることで、緻密で、誘電率およびQ値の高い(Zr、Sn)
TiO4系セラミックスを得ることができ、誘電体共振器材
料として好適に使用することができる。
[実施例] 塩化チタン水溶液(1.3317/mol 濃度)43.57ccと、
オキシ塩化ジルコニウム水溶液(1.146/mol 濃度)1
50ccしを混合した。この水溶液を、100℃で100時間保持
することで加水分解を行ない、Ti4+とZr4+を含むゾルを
得た。これを洗浄、乾燥した後、1100℃で仮焼して(Zr
0.8Ti0.2)O2粉末を得た。粉末の平均粒径は0.32μmで
あった。
上記により得られた粉末3.5779gと、市販のTiO2微粉末
1.9963g、SnO2微粉末4.7065gとを混合して(Zr0.8S
n0.2)TiO4組成となるように配合し、ボールミルで一昼
夜混合した後、1000℃で1時間仮焼して(Zr0.8Sn0.2)
TiO4粉末を作成した。平均粒径は0.36μmであった。
得られた粉末を1t/cm2で成形し、1450℃で2時間焼成し
た。
得られたセラミックス焼結体の密度は4.79g/cm3、9G K
Hzにおける誘電率は37.0、Q値は6000であった。
[比較例] 市販のZrO2、SnO2、TiO2粉末を(Zr0.8Sn0.2)TiO4の組
成となるように、ZrO29.858g、SnO23.014g、TiO27.990g
を配合し、ボールミルで一昼夜混合した後1200℃で1時
間仮焼した。仮焼粉末の平均粒径は約2.1μmであっ
た。
この粉末を1t/cm2で成形し、上記実施例と同じ条件下で
焼成した。
得られたセラミックス焼結体の密度は4.22g/cm3、誘電
率は27.2、Q値は2000であった。
このように本発明によるときは、従来法によるよりも緻
密で、高誘電率であり、特にQ値が格段に高い(Zr、S
n)TiO4系セラミックスを得ることができる。そして本
発明で得られたセラミックスは高いQ値が要求される誘
電体共振器材料として好適に用いられる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】誘電体共振器材料用の(ZrxSn1−x)Ti
    O4系セラミックス(但し0.6<x<1.0)を製造する方法
    であって、 (1)Zr以外の少なくとも1成分とZr溶液との混合液、
    およびSn以外の少なくとも1成分とSn溶液とのひ混合液
    のいずれかを作り、加水分解反応を行なってゾルを生成
    せしめ、乾燥後700℃〜1300℃で仮焼する第一工程、 (2)得られた仮焼物粉末と、目的とする組成の残りの
    成分の粉末を混合して700℃〜1300℃で焼成する工程、 (3)得られた仮焼物粉末を成形して1200℃〜1700℃で
    焼成する工程、 とよりなることを特徴とする誘電体共振器材料の製造方
    法。
JP30089786A 1986-12-17 1986-12-17 誘電体共振器材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0729848B2 (ja)

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