JPH0729875B2 - Diamond film synthesis method - Google Patents
Diamond film synthesis methodInfo
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- JPH0729875B2 JPH0729875B2 JP62313143A JP31314387A JPH0729875B2 JP H0729875 B2 JPH0729875 B2 JP H0729875B2 JP 62313143 A JP62313143 A JP 62313143A JP 31314387 A JP31314387 A JP 31314387A JP H0729875 B2 JPH0729875 B2 JP H0729875B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 ダイヤモンド膜の合成法に関し、 グロー放電による低温プラズマ法では堆積速度が遅く、
一方アーク放電による高温プラズマ法では基板の融解、
ダイヤモンド膜の剥離などのため実用的な厚さのダイヤ
モンド膜が得られない問題点を解決することを目的とし
て、 グロー放電からアーク放電への遷移領域の放電を利用し
た熱プラズマを用いてダイヤモンド膜を合成するように
構成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] Regarding a method for synthesizing a diamond film, a low-temperature plasma method by glow discharge has a low deposition rate,
On the other hand, the high temperature plasma method using arc discharge melts the substrate,
For the purpose of solving the problem that a diamond film with a practical thickness cannot be obtained due to the peeling of the diamond film, etc., the diamond film is formed by using thermal plasma that uses discharge in the transition region from glow discharge to arc discharge. To synthesize.
本発明はダイヤモンド膜の合成法に係り、とりわけエレ
クトロニクス分野に応用しううるために実用的な速度で
実用的な厚さのダイヤモンド膜を堆積する合成法に向け
られている。The present invention relates to a method of synthesizing a diamond film, and more particularly to a method of synthesizing a diamond film of a practical thickness at a practical rate for its application in the electronics field.
近年CVD法で人工的にダイヤモンド膜が合成され、エレ
クトロニクス分野への応用が注目されている。とくにア
ーク放電によって発生させた熱プラズマを用いた新しい
ダイヤモンド膜合成方法が発明され、大きな製膜速度が
得られ、ダイヤモンド膜の実用化が近づきつつある（特
開昭62−158195号公報）。In recent years, diamond films have been artificially synthesized by the CVD method, and their application to the electronics field has been drawing attention. In particular, a new method for synthesizing a diamond film using thermal plasma generated by arc discharge has been invented, a large film forming rate has been obtained, and the practical application of a diamond film is approaching (JP-A-62-158195).
この特開昭62−158195号公報はグロー放電による低温プ
ラズマ法を用いる従前のダイヤモンド膜の合成法ではイ
オン、ラジカル等のプラズマ濃度が低いためにダイヤモ
ンドの堆積速度が遅いことに鑑みて、プラズマ密度を高
いアーク放電による高温プラズマを用いることによって
高速度のダイヤモンドの堆積を可能にする方法を提提供
するものである。This Japanese Laid-Open Patent Publication No. 62-158195 discloses a plasma density in view of the fact that the diamond deposition rate is slow due to the low plasma concentration of ions, radicals, etc. in the conventional diamond film synthesis method using the low temperature plasma method by glow discharge. The present invention provides a method that enables high-speed diamond deposition by using high temperature plasma with high arc discharge.
しかしながら、本発明者らも同様の研究を別途進めてい
たが、アーク放電領域で発生した熱プラズマは、数千度
以上と非常に高温であり、基板の融解、温度上昇に伴う
ダイヤモンドの炭化、基板からのはく離などの問題が発
生し、例えば数μｍ〜100μｍ程度の実用的な厚さのダ
イヤモンド膜は得られないことが判明した。However, although the inventors of the present invention have also conducted similar research separately, the thermal plasma generated in the arc discharge region is extremely high at several thousand degrees or more, and melting of the substrate, carbonization of diamond due to temperature rise, It has been found that problems such as peeling from the substrate occur and a diamond film having a practical thickness of, for example, several μm to 100 μm cannot be obtained.
そこで、本発明は、実用的な堆積速度で実用的な厚さの
ダイヤモンド膜を合成する方法を提供することを目的と
する。Therefore, it is an object of the present invention to provide a method for synthesizing a diamond film having a practical thickness at a practical deposition rate.
本発明は、上記問題点を、グロー放電からアーク放電へ
の遷移領域の放電を用いてダイヤモンド膜を合成するこ
とによって、解決するものである。The present invention solves the above problem by synthesizing a diamond film by using discharge in a transition region from glow discharge to arc discharge.
すなわち、本発明は、アノードとカソードの間に放電ガ
スを供給しながら直流電圧を印加して放電を行わせ、該
アノードのノズルから熱プラズマをプラズマジェットと
して噴出させる直流プラズマジェット装置を用いるダイ
ヤモンド膜の合成方法であって、グロー放電からアーク
放電への遷移領域の放電により発生した熱プラズマ中で
有機化合物又は炭素材等の炭素源を分解又は蒸発させて
基本表面にダイヤモンド膜を堆積することを特徴とする
ダイヤモンド膜の合成方法にある。That is, the present invention provides a diamond film using a direct current plasma jet device for applying a direct current voltage while supplying a discharge gas between the anode and the cathode to cause discharge, and ejecting thermal plasma as a plasma jet from the nozzle of the anode. A method of synthesizing a diamond film comprising depositing a diamond film on a basic surface by decomposing or evaporating a carbon source such as an organic compound or a carbon material in thermal plasma generated by discharge in a transition region from glow discharge to arc discharge. It lies in a method for synthesizing a characteristic diamond film.
第１図に放電電流と放電圧の関係を示すが、同図中、比
較的高い電圧、低い電流で電圧一定の領域がグロー放電
であり、また比較的低い電圧、高い電流で電圧一定の領
域がアーク放電である。そして、その中間で電圧が急激
に降下する領域が、本発明でいうグロー放電とアーク放
電の遷移領域である。なお、第１図における電流電圧は
特定の装置、ガス、真空度等を前提としたものであり、
特定の電流値、電圧値が必ずしも特定の放電領域と結び
つくものではない。要は、放電電流を次第に増大してゆ
くときの電圧の変化の特性の問題であって、クロー放電
領域からアーク放電領域へ遷移するとき、少ない電流変
化で電圧が急激に降下する領域が本発明で用いる放電領
域である。前述の如く、グロー放電領域ではプラズマ温
度は低いがプラズマ密度も低いためにダイヤモンドの堆
積速度が小さく、一方アーク放電領域ではプラズマ密度
は高いがプラズマ温度も高いためにダイヤモンドを実用
的な厚さで得ることができない。そこで、本発明は、ア
ーク放電にこそ及ばないもののグロー放電よりははるか
に高いプラズマ密度が得られ、しかもプラズマ温度が低
いグロー放電とアーク放電の遷移領域の放電を利用する
ものである。Fig. 1 shows the relationship between discharge current and discharge voltage. In the figure, glow discharge is the region where the voltage is constant at a relatively high voltage and low current, and the region where voltage is constant at a relatively low voltage and high current. Is arc discharge. The region where the voltage drops sharply in the middle is the transition region between glow discharge and arc discharge in the present invention. The current and voltage in FIG. 1 are based on the assumption of a specific device, gas, degree of vacuum, etc.
The specific current value and voltage value are not necessarily associated with the specific discharge region. The point is the problem of the characteristics of the voltage change when the discharge current is gradually increased, and when the transition from the claw discharge region to the arc discharge region occurs, the region where the voltage sharply drops with a small current change is the present invention. This is the discharge area used in. As described above, the deposition rate of diamond is low in the glow discharge region because the plasma temperature is low but the plasma density is low. On the other hand, the plasma density is high but the plasma temperature is high in the arc discharge region, so the diamond has a practical thickness. Can't get Therefore, the present invention utilizes the discharge in the transition region between the glow discharge and the arc discharge, which has a plasma density much higher than that of the glow discharge but is lower than the arc discharge, and has a low plasma temperature.
グロー放電とアーク放電の遷移領域の放電を発生させる
には、例えば直流電源（100V,50A）、真空容器としては
0.01〜0.5気圧程度に減圧されたものを用いるが、これ
に限定されない。To generate discharge in the transition region of glow discharge and arc discharge, for example, DC power supply (100V, 50A), vacuum container
The pressure is reduced to about 0.01 to 0.5 atm, but is not limited to this.
この遷移領域におけるプラズマ温度は1000〜3000℃程
度、プラズマ密度は1013〜1016cm-3程度である。The plasma temperature in this transition region is about 1000 to 3000 ° C., and the plasma density is about 10 13 to 10 16 cm −3 .
プラズマ発生用ガス、ダイヤモンドの炭素源としての有
機化合物又は炭素材は特開昭62−158195号公報等に記載
されている慣用のものと同様であることができる。The gas for plasma generation, the organic compound or carbon material as the carbon source of diamond can be the same as the conventional ones described in JP-A-62-158195.
ダイヤモンド膜を堆積させる基体の温度は800〜1200℃
に冷却することが望ましく、その方法は公知の方法によ
ることができる。The temperature of the substrate on which the diamond film is deposited is 800-1200 ℃
It is desirable to cool it to a suitable temperature, and the method can be a known method.
第２図に直流プラズマジェット装置を示す。同図中、11
がアノード、12がカソード、13が直流電源、14が基板、
15が水冷基板ホルダー、16がダイヤモンド膜である。そ
して、17はアーク、18はプラズマジェットを表わす。FIG. 2 shows a DC plasma jet device. 11 in the figure
Is an anode, 12 is a cathode, 13 is a DC power supply, 14 is a substrate,
15 is a water-cooled substrate holder, and 16 is a diamond film. Further, 17 represents an arc and 18 represents a plasma jet.
この装置を用い、ガスとして水素とメタンをそれぞれ20
/min及び0.2/minの流量で導入して実験した。Using this device, hydrogen and methane were used as gas, respectively.
Experiments were carried out at a flow rate of / min and 0.2 / min.
先ず、この状態で電流−電圧特性を測定したところ、第
３図に示す結果が得られた。同図中、ｄはアノード−カ
ソード間距離を表わし、ｄ＝1mmとｄ＝0.5mmの２種類に
ついて実験した。First, when the current-voltage characteristics were measured in this state, the results shown in FIG. 3 were obtained. In the figure, d represents the distance between the anode and the cathode, and two types of experiments, d = 1 mm and d = 0.5 mm, were tested.
次に、電流変化に対して電圧が一定の電流40A以上の領
域すなわちアーク放電領域でプラズマを発生させた。基
板としてシリコン基板を用い、水冷しておいたが、プラ
ズマを基板に照射すると、急激な温度上昇でシリコン基
板の一部が割れ、他は融解してしまった。Next, plasma was generated in a region where the voltage was constant at 40 A or more with respect to the current change, that is, in the arc discharge region. Although a silicon substrate was used as a substrate and was cooled with water, when the substrate was irradiated with plasma, a part of the silicon substrate was cracked due to a rapid temperature rise, and the other part was melted.
そこで、グロー放電からアーク放電への遷移領域（電流
10〜30A）でプラズマを発生させ、同じく水冷したシリ
コン基板に照射したところ、シリコン基板の割れや融解
は起こらず、厚さ1mm以上のダイヤモンド膜が合成され
た。この膜がダイヤモンドであることはＸ線回折により
確認された。Therefore, the transition region from glow discharge to arc discharge (current
When plasma was generated at 10 ~ 30 A) and irradiated on a water-cooled silicon substrate, the silicon substrate was not cracked or melted, and a diamond film with a thickness of 1 mm or more was synthesized. It was confirmed by X-ray diffraction that the film was diamond.
本発明によれば、グロー放電からアーク放電への遷移領
域の放電によるプラズマを用いることにより、高プラズ
マ密度でありながらプラズマ温度が低く抑えられるため
に、基板を損傷することなく、厚いダイヤモンド膜を高
速に合成することが可能になる。According to the present invention, by using the plasma generated by the discharge in the transition region from the glow discharge to the arc discharge, the plasma temperature can be suppressed to a low level despite the high plasma density, so that a thick diamond film can be formed without damaging the substrate. It becomes possible to synthesize at high speed.
第１図は放電現象における電流・電圧特性を示す図、第
２図は直流プラズマ式ダイヤモンド膜合成装置の模式
図、第３図は実施例の電流−電圧特性を示す図である。 11……アノード、12……カソード、 13……直流電源、14……基板、 15……水冷基板ホルダー、 16……ダイヤモンド膜、17……アーク、 18……プラズマジェット。FIG. 1 is a diagram showing a current / voltage characteristic in a discharge phenomenon, FIG. 2 is a schematic diagram of a DC plasma type diamond film synthesizing apparatus, and FIG. 3 is a diagram showing a current-voltage characteristic of an embodiment. 11 …… Anode, 12 …… Cathode, 13 …… DC power supply, 14 …… Substrate, 15 …… Water-cooled substrate holder, 16 …… Diamond film, 17 …… Arc, 18 …… Plasma jet.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 越野 長明 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−85094（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Nagaaki Koshino 1015 Kamiodanaka, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Fujitsu Limited (56) References JP-A-63-85094 (JP, A)
Claims (2)
しながら直流電圧を印加して放電を行わせ、該アノード
のノズルから熱プラズマをプラズマジェットとして噴出
させる直流プラズマジェット装置を用いるダイヤモンド
膜の合成方法であって、グロー放電からアーク放電への
遷移領域の放電により発生した熱プラズマ中で炭素源を
分解又は蒸発させて基体表面にダイヤモンド膜を堆積す
ることを特徴とするダイヤモンド膜の合成方法。1. A diamond film using a direct current plasma jet device, in which a direct current voltage is applied while supplying a discharge gas between an anode and a cathode to cause discharge, and thermal plasma is ejected from the nozzle of the anode as a plasma jet. A method for synthesizing a diamond film, characterized in that a carbon film is decomposed or vaporized in thermal plasma generated by discharge in a transition region from glow discharge to arc discharge to deposit a diamond film on a surface of a substrate. .
第１項記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the discharge current is 10 to 30 A.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313143A JPH0729875B2 (en) | 1987-12-12 | 1987-12-12 | Diamond film synthesis method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313143A JPH0729875B2 (en) | 1987-12-12 | 1987-12-12 | Diamond film synthesis method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01157496A JPH01157496A (en) | 1989-06-20 |
| JPH0729875B2 true JPH0729875B2 (en) | 1995-04-05 |
Family
ID=18037619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62313143A Expired - Lifetime JPH0729875B2 (en) | 1987-12-12 | 1987-12-12 | Diamond film synthesis method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729875B2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990005701A1 (en) * | 1988-11-16 | 1990-05-31 | Andrew Carey Good | Diamond production |
| FR2849867B1 (en) * | 2003-01-10 | 2005-03-25 | Centre Nat Rech Scient | HIGH-SPEED DIAMOND GROWTH BY PLASMA MICROWAVE IN PULSE REGIME. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06104599B2 (en) * | 1986-09-26 | 1994-12-21 | 今井 淑夫 | Diamond film manufacturing method |
-
1987
- 1987-12-12 JP JP62313143A patent/JPH0729875B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH01157496A (en) | 1989-06-20 |
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