JPH0730233B2 - 低光沢ポリアセタール樹脂組成物 - Google Patents

低光沢ポリアセタール樹脂組成物

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JPH0730233B2
JPH0730233B2 JP1118497A JP11849789A JPH0730233B2 JP H0730233 B2 JPH0730233 B2 JP H0730233B2 JP 1118497 A JP1118497 A JP 1118497A JP 11849789 A JP11849789 A JP 11849789A JP H0730233 B2 JPH0730233 B2 JP H0730233B2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、オキシメチレンポリマー組成物に関する。よ
り詳しくは、本発明は表面光沢が低下した充填材配合オ
キシメチレンポリマー組成物に関する。
（従来の技術） 本明細書において、オキシメチレンポリマーとは、オキ
シメチレンホモポリマーならびにジエーテルおよびジエ
ステルを包含する意味である。オキシメチレンポリマー
にはオキシメチレンコポリマーも含まれ、この種のコポ
リマーは、少なくとも50％のオキシメチレン反復単位
と、オキシメチレン単位の供給源と共重合しうるモノマ
ーから誘導された少なくとも１種の他の単位とを有する
オキシメチレンポリマーを包含するものである。
−CH2O−反復単位を有するオキシメチレンポリマーは以
前より公知であった。これは、例えば、無水ホルムアル
デヒドの重合もしくはホルムアルデヒドの環式三量体で
あるトリオキサンの重合により製造することができ、そ
の製造方法、使用した接触重合法、およびポリマー中に
混入しうる各種コモノマーの種類などにいくらか応じ
て、熱安定性、分子量、成形性、色などの物理的性質が
違ってくる。
ポリアセタール樹脂は機械的および物理的性質に優れて
いるため、各種分野に、特に成形用樹脂として広く使用
されてきた。成形用樹脂ならびにこれから得られた成形
製品のある種の物理的性質を改善するためにポリオキシ
メチレンに添加剤を配合することができることも公知で
ある。このような添加剤により、かかるポリマー成形用
組成物の可能な利用範囲が広がる。例えば、剛性強度、
硬さ、耐摩擦性および耐摩耗性を改善し、熱変形温度を
高め、難燃性を付与し、収縮を少なくすることにより成
形品の寸法精度を高め、導電性および帯電防止性を改善
し、安価な充填材の配合により経済性を高めるといった
各種の目的でオキシメチレンポリマーに充填材を配合す
ることが行われてきた。米国特許第4,506,053号には、
オキシメチレンポリマー組成物中に粉末、フレークもし
くは繊維の形態で配合することができる多くの無機およ
び有機充填材が列挙されている。この米国特許に開示さ
れた多数の充填材の中には、後述するように本発明で使
用する低光沢添加材に類似した材料であるタルク、クレ
ー、マイカ、アスベスト、ケイ酸カルシウム、モンモリ
ロナイトおよびベントナイトなどの金属ケイ酸塩も含ま
れている。
ある充填材の配合によりオキシメチレンポリマー組成物
に所望の特性が付与されうる反面、その充填材の添加に
よって別のある特性が劣化することもあることを知るこ
とは重要である。従って、充填材の使用が工業的に許容
さるうるものとなるには、使用する充填材が、目的とす
る物理的性質の改善を達成すると同時に、ポリアセター
ル樹脂の良好な機械的性質を劣化させないことが重要で
ある。
（発明が解決しようとする課題） ポリアセタール樹脂のこれまでに提案された用途の一つ
は、自動車の内装材に成形品として使用することであ
る。自動車内装材用のどの成形製品にも求められる特性
の一つは、シートの生地などの内装カバー材と美的に調
和するようにその成形品の表面が低光沢となることであ
る。前述したように、ポリアセタール樹脂の光沢を低下
させるために充填材を使用する場合には、それにより他
の特性の著しい変化を生じさせることがない点も重要で
ある。ここに、本発明の主目的は、ポリアセタールの優
れた機械的特性を保持した、低光沢度のポリアセタール
ポリマー組成物を提供することである。
（課題を解決するための手段） ポリアセタール樹脂にアルミノケイ酸塩の繊維を配合す
ることにより、表面光沢が少ない成形品をポリアセター
ル樹脂から得ることができることがここに判明した。ア
ルミノケイ酸塩繊維を含有するポリアセタール樹脂は、
その機械的特性を保持しており、かかる繊維による強化
効果により強度が向上すると同時に、成形品は均一に仕
上がった表面と実質的に低下した表面光沢とを持つよう
になる。
本発明の組成物で使用するオキシメチレンポリマーは、
当該技術分野で周知の材料である。このポリマーは、反
復するオキシメチレン基または単位、すなわち、−CH2O
−を有することを特徴とする。本明細書で使用した「オ
キシメチレンポリマー」なる用語は、−CH2O−基が全反
復単位の少なくとも約50％を占めるオキシメチレンポリ
マー、例えば、ホモポリマー、コポリマー、ターポリマ
ーなどを包含する意味である。
オキシメチレンのホモポリマーは、通常は、無水ホルム
アルデヒドの重合、またはホルムアルデヒドの環式三量
体であるトリオキサンの重合により製造される。例え
ば、高分子量ポリオキシメチレンは、フッ化アンチモン
のようなある種のフッ化物触媒の存在下にトリオキサン
を重合させることにより製造され、また、フッ化ホウ素
と有機化合物との配位錯体からなる触媒を使用して、高
収率および速い反応速度で製造することもできる。
オキシメチレンホモポリマーは、通常は、末端封鎖、あ
るいは米国特許第3,133,896号に記載されているような
安定剤化合物の配合によって、熱分解に対して安定化処
理を施しておく。
本発明の組成物に使用するのに特に適したオキシメチレ
ンポリマーは、米国特許第3,027,352号に記載のよう
に、例えば、トリオキサンと、２以上の隣接炭素原子を
有する各種環式エーテル（例、エチレンオキシド、ジオ
キサランなど）のいずれかとの共重合により製造するこ
とのできるオキシメチレンコポリマーである。
本発明の組成物に使用しうる特に好適なオキシメチレン
コポリマーは、比較的高度の、すなわち約70〜80％もし
くはそれ以上のポリマー結晶度を通常有している。この
ような好適なオキシメチレンコポリマーは、（ａ）−OC
H2−基と、その間に散在している（ｂ）一般式： （式中、各R1およびR2基は水素、低級アルキル基および
ハロゲン置換低級アルキル基よりなる群から選ばれ、各
R3基はメチレン基、オキシメチレン基、低級アルキルお
よびハロアルキル置換メチレン基、ならびに低級アルキ
ルおよびハロアルキル置換オキシメチレン基よりなる群
から選ばれ、ｎは０〜３の整数を意味する）で示される
基とから本質的に構成される反復単位を有する。
上記一般式の各低級アルキル基は炭素数１〜２のものが
好ましい。（ａ）の−OCH2−単位は、一般にこのコポリ
マーの反復単位の約60〜99.6％を占める。（ｂ）の単位
は、共重合反応過程で２以上の隣接炭素原子を有する環
式エーテルの開環、すなわち酸素−炭素結合の開裂によ
りコポリマーに導入することによりコポリマーを形成す
ることができる。
トリオキサンを、少なくとも２個の隣接炭素原子を有す
る約0.4〜40モル％の環式エーテルと共に、好ましくは
ルイス酸（例、BF3、PF5等）もしくはその他の酸（例、
HClO4、１％H2SO4等）などの触媒の存在下に重合させる
ことにより、所望構造のコポリマーを製造することがで
きる。
一般に、この好ましいオキシメチレンコポリマーの製造
に使用する環式エーテルは、次の一般式で示されるもの
である。
式中、各R1およびR2基は水素、低級アルキル基およびハ
ロゲン置換低級アルキル基よりなる群から選ばれ、各R3
基はメチレン基、オキシメチレン基、低級アルキルおよ
びハロアルキル置換メチレン基、ならびに低級アルキル
およびハロアルキル置換オキシメチレン基よりなる群か
ら選ばれ、ｎは０〜３の整数を意味する。各低級アルキ
ル基は炭素数１〜２のものが好ましい。
上記の好ましいオキシメチレンコポリマーの製造に使用
する特に好ましい環式エーテルは、エチレンオキシドお
よび1,3−ジオキソランであり、これらは次式で示すこ
とができる化合物である。
式中、ｎは０〜２の整数を意味する。
使用できるその他の環式エーテルの例としては、1,3−
ジオキサン、トリメチレンオキシド、1,2−プロピレン
オキシド、1,2−ブチレンオキシド、1,3−ブチレンオキ
シド、および2,2−ジ（クロロメチル）−1,3−プロピレ
ンオキシドがある。
この望ましいオキシメチレンコポリマーの製造に使用し
うる好適な触媒は、前述した米国特許第3,027,352号に
説明されているように、前記の三フッ化ホウ素系触媒で
ある。重合条件、触媒の使用量などに関する詳しい情報
はこの米国特許を参照できる。
本発明の組成物に使用するのが好ましい上記のオキシメ
チレンコポリマーは、融点が150℃以上であり、普通に
は約180〜200℃の温度で混練もしくは加工可能な熱可塑
性材料である。その数平均分子量は少なくとも10,000で
ある。この好ましいオキシメチレンコポリマーは少なく
とも1.0の対数粘度数（２重量％のα−ピネンを含有す
るｐ−クロロフェノール中0.1重量％溶液として60℃で
測定）を有する。
本発明の組成物のオキシメチレンコポリマー成分は、実
質的程度まで予じめ安定化処理が施されたオキシメチレ
ンコポリマーであることが好ましい。この安定化処理法
は、ポリマー連鎖の不安定な分子末端を、比較的安定な
炭素−炭素結合が各連鎖の両端に存在するようになるま
で分解することにより行うことができる。このような分
解は、例えば、溶液加水分解（SH法）または溶融加水分
解（MH法）のいずれかにより不安定な末端基を除去する
ことで行うことができる。このような加水分解処理は、
コポリマー連鎖のヘミアセタール型末端基を分解する。
どちらの方法も当業者には知られており、工業的に実施
されてもいる。有用な溶液加水分解法は、米国特許第3,
179,948号に記載され、有用な溶融加水分解法は、米国
特許第3,318,848号に記載されている。所望により、オ
キシメチレンコポリマーは、同業者に公知の方法により
末端封鎖することもできる。好ましい末端封鎖法は、酢
酸ナトリウム触媒の存在下に無水酢酸でアセチル化する
ことにより達成される。好ましいオキシメチレンコポリ
マーが、ヘキスト・セラニーズ社よりセルコン（CELCO
N,登録商標）アセタールコポリマーという名称で市販さ
れている。特に好ましいのはASTM D1238−82に従って試
験した場合に約5.0〜30.0g/10minのメルト・インデック
スを示すアセタールコポリマーである。
オキシメチレンターポリマーについては、トリオキサン
と環式エーテルおよび／または環式アセタール（上記オ
キシメチレンコポリマーの製造にコモノマーとして使用
しうるもの）とに、第三のモノマーとして２官能性化合
物を反応させることにより、ターポリマーを製造するこ
とができる。２官能性化合物の例は、一般式： 〔式中、Ｚは炭素−炭素結合、酸素原子、炭素数１〜
８、好ましくは２〜４のオキシアルコキシ基（これは炭
素数４〜８のオキシシクロアルコキシ基でもよい）、ま
たはオキシポリ（低級アルコキシ）基、好ましくはそれ
ぞれ炭素数１〜２の２〜４個の反復低級アルコキシ基を
含有するもの、を意味する〕で示されるジグリシドであ
る。このジグリシド化合物の具体例には、エチレンジグ
リシド、ジグリシジルエーテル、ならびにグリシド２モ
ルとホルムアルデヒド、ジオキサンもしくはトリオキサ
ン１モルとのジエーテル、またはグリシド２モルと炭素
数２〜８、有利には炭素数２〜４の脂肪族ジオールもし
くは炭素数４〜８の環状脂肪族ジオール１モルとのジエ
ーテルがある。
好適な２官能性化合物の例には、エチレングリコール、
1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、シクロブ
タン−1,3−ジオール、1,2−プロパンジオール、シクロ
ヘキサン−1,4−ジオール、および2,2,4,4−テトラメチ
ルシクロブタン−1,3−ジオールの各ジグリシジルエー
テルがあり、ブタンジオールジグリシジルエーテル類が
特に好ましい。
一般に、このようなトリオキサンと環式エーテルおよび
／または環式アセタールと少なくとも１種の２官能性ジ
グリシド化合物とのターポリマーの製造にあっては、タ
ーポリマーの製造に使用したモノマーの合計重量に基づ
く重量％で、トリオキサン99.89〜89.0％、環式エーテ
ルおよび／または環式アセタール0.1〜10％および２官
能性化合物0.01〜１％の比率が好ましい。こうして得ら
れたターポリマーは、本質的に白色であり、押出適性が
特に良好であるという特徴を有する。
ターポリマーの重合は、ターモノマーの上記の量的比率
を使用して、公知の塊状、溶液もしくは懸濁重合法によ
り行うことができる。溶媒としては、不活性の脂肪族も
しくは芳香族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類もしく
はエーテル類を有利に使用できる。
好ましいターポリマーはターモノマーの下記の量的比率
を有する。トリオキサン99.85〜89.5％、環式エーテル
もしくは環式アセタール0.1〜10％および２官能性ジグ
リシジルエーテル化合物0.05〜0.5％（この％もターポ
リマーの製造に使用したモノマー混合物の合計重量に基
づいて算出した重量％である）。
オキシメチレンポリマーには、所望により、ホルムアル
デヒド掃去剤、酸化防止剤、光安定化剤などを包含する
各種安定化剤、ならびに他の慣用の各種添加剤、例え
ば、可塑剤、離型剤、着色剤および顔料などを配合する
こともできる。好適なホルムアルデヒド掃去剤には、シ
アノグアニジン、メラミン類、ポリアミド類、アミン置
換トリアジン類、アミジン類、尿素化合物、カルシウ
ム、マグネシウムなどの水酸化物塩、カルボン酸塩、な
らびに金属酸化物および水酸化物などがある。好適な離
型滑剤には、アルキレンビスステアラミド、長鎖アミ
ド、ワックス、油類、およびポリエーテルグリシドがあ
る。好適な離型滑剤は、グライコ・ケミカル（Glyco Ch
emical）社よりアクラワックス（Acrawax）Ｃなる商品
名で市販されているアルキレンビスステアラミドであ
る。好適な酸化防止剤はヒンダードビスフェノール類で
ある。特に好適な酸化防止剤は、チバ・ガイギー社より
イルガノックス（Irganox）259なる商品名で市販されて
いる1,6−ヘキサメチレンビス（3,5−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシヒドロシンナメート）である。
本発明で使用するアルミノケイ酸塩繊維は、典型的には
白色ないし淡灰色の繊維である。繊維のこの色は、樹脂
が染料もしくは顔料で着色されているか否かに関係な
く、常に樹脂の色の変動を生ずることがない点で重要で
ある。本発明で用いるアルミノケイ酸塩繊維は、平均繊
維直径が0.5〜2.0μｍ、平均長さが約１〜5mmである。
すなわち、この繊維のアスペクト比は、成形用組成物を
形成するために配合操作を行う前で少なくとも約1000の
大きさである。一般に、アルミノケイ酸塩繊維は、組成
物全体の約１〜25重量％の量で添加する。好ましくは、
アルミノケイ酸塩繊維は組成物全体の約１〜10重量％、
より好ましくは約１〜５重量％の量で配合する。アルミ
ノケイ酸塩繊維の添加量が１重量％未満では、樹脂の十
分な補強効果を生じず、成形品の光沢の十分な低下も得
られない。一方、10重量％を超える量でこの繊維を配合
すると、物理的性質の実質的な変化が起こり、また光沢
の低下もそれ以上にはあまり顕著に生じなくなる。しか
し、配合量が10重量％を超えると、引張強度の実質的な
改善が認められるので、用途によっては、かかる多量の
アルミノケイ酸塩繊維の配合が有用であろう。ポリアセ
タール樹脂へのアルミノケイ酸塩繊維の添加は、これか
ら得た成形品の表面耐磨耗性（表面の磨耗量）を改善
し、そのため本発明のポリアセタール組成物の使用寿命
が増大するものと考えられる。
好ましいアルミノケイ酸塩繊維は、ファイバーフラック
ス（Fiberfrax）HSAなる商品名でSohio Carborumdum,C
o.より市販されている。第１表にファイバーフラックス
HSA繊維の代表的な物理的性質および化学分析結果を示
す。
第１表 ファイバーフラックス（Fiberfrax）HSAの特性 代表的な物理的性質 色 白色ないし淡灰色 融点 1790℃（3260゜F） 繊維直径 1.2μｍ（平均） 繊維長 3mm（＜1/8インチ） 比重 2.7g/cm3 1093℃（2000゜F）での比熱 1130J/kg℃ （0.27Btu/1b゜F） 繊維表面積 2.5m2/g 代表的な化学分析結果 Al2O3 43.4％ SiO2 53.9％ Fe2O3 0.8％ TiO2 1.6％ K2O 0.1％ Na2O 0.1％ 浸出性塩化物 10ppm このように、本発明で使用するアルミノケイ酸塩繊維
は、通常、酸化アルミニウムおよびシリカ以外の酸化物
の含有量が５重量％未満の組成であり、好ましくは３重
量％以下である。
本発明に係る組成物は多様な方法により製造することが
できる。例えば、樹脂成分とアルミノケイ酸塩繊維とか
らなる予備混合物を押出機により押出成形して得たペレ
ットを成形機で成形することができる。本発明のポリア
セタール樹脂組成物の使用目的によっては、これに有機
高分子物質または無機充填材などの各種の公知添加剤を
添加することもできる。有機高分子物質としては、ポリ
ウレタン、ビニル系化合物のポリマーおよびコポリマー
（例、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、エチレン／ア
ルキルアクリレートコポリマー、スチレン／ブタジエン
／アクリロニトリルコポリマー、ならびにスチレン／ア
クリロニトリルコポリマー）、ポリアクリレート樹脂を
含有する多相グラフトコポリマー、ならびにセグメント
化熱可塑性コポリエステルが挙げられる。無機充填材と
しては、ガラス繊維、炭素繊維、ガラスフレーク、マイ
カ、タルク、炭酸カルシウムなど、ならびに成形品の所
望の物理的性質を低下させず、特に成形品の表面特性
（表面光沢、平滑さ、色の均一性、色の変動、そり、磨
耗特性など）を劣化させることのない無機繊維が挙げら
れる。また、帯電防止剤または導電性向上剤（例、導電
性カーボンブラックなど）、染料および顔料を包含する
着色剤、離型剤、核形成剤、安定剤などを組成物に添加
して、これに必要な特性を付与することもできる。これ
らの添加剤の混合は、アルミノケイ酸塩繊維をポリアセ
タール樹脂に混合する前か後のいずれかを行ってもよ
く、あるいはこれらの添加剤をアルミノケイ酸塩繊維と
の混合物として樹脂に添加することもできる。
本発明の組成物は、著しく低下した表面光沢を示すだけ
でなく、引張強度も高くなる。したがって、本発明のポ
リアセタール樹脂組成物は、内部のシート生地との調和
が要求されるダッシュボードおよび内装プラスチック部
品などの自動車用の内装部品の製造に使用することがで
きる。他の低光沢、高強度用途としては、家具、ライフ
ルの外装材（ハウジング）などが挙げられる。
次の実施例と比較例とを参照することにより本発明の効
果をより詳しく説明する。
実施例１〜８ ポリアセタール樹脂（セルコンM90−04、メルトインデ
ックス9.0g/10minの安定化オキシメチレンコポリマ
ー）、濃厚着色料、およびアルミノケイ酸塩繊維を含有
する組成物を、第２表の実施例７および８に示す成分割
合で調製した。比較のために、着色料のみを配合した着
色ポリアセタールの対照組成物（実施例１）、およびそ
れぞれガラス球およびシリカを配合した着色ポリアセタ
ール組成物（実施例２〜６）も、第２表に示す成分割合
で調製した。％はすべて重量％である。各組成物を、押
出機で押出すことにより混合した後、射出成形機で成形
して、機械的特性および表面光沢や色を含む表面特性の
測定用の試験片を作成した。ガラスおよびシリカ含有組
成物の一部は、対照組成物および本発明の繊維含有組成
物の実験とは別に実施した。成形試験片の表面特性の均
質な比較が行われるように、どの実験でも200゜F（93
℃）の金型温度を使用した。対照および比較用組成物な
らびに本発明のアルミノケイ酸塩繊維を含有する組成物
の試験結果を、第２表に併せて示す。
第２表の結果から明らかなように、本発明の組成物は、
ポリアセタールの対照組成物に比べて、同等ないし改善
された機械的性質を示すのみならず、成形品の表面光沢
が実質的に低下している。また、アルミノケイ酸塩繊維
を含有する組成物の色は対照組成物の色と実質的に同じ
であり、色の変動はほとんどないことが示された。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポリアセタールとアルミノケイ酸塩繊維と
    を含有するポリアセタール樹脂組成物であり、該アルミ
    ノケイ酸塩繊維が組成物の約１〜25重量％の量で存在す
    る、ポリアセタール樹脂組成物。
  2. 【請求項２】前記アルミノケイ酸塩繊維が組成物の約１
    〜10重量％の量で存在する、請求項１記載のポリアセタ
    ール樹脂組成物。
  3. 【請求項３】前記アルミノケイ酸塩繊維が組成物の約１
    〜５重量％の量で存在する、請求項２記載のポリアセタ
    ール樹脂組成物。
  4. 【請求項４】前記ポリアセタールが、−CH2O−反復単位
    を少なくとも約50％含有するオキシメチレンポリマーで
    ある、請求項１ないし３のいずれかに記載のポリアセタ
    ール樹脂組成物。
  5. 【請求項５】前記ポリアセタールが、−OCH2−基からな
    る反復単位少なくとも50％と、その間に散在した一般
    式： （式中、各R1およびR2基は水素、低級アルキル基および
    ハロゲン置換低級アルキル基よりなる群から選ばれ、各
    R3基はメチレン基、オキシメチレン基、低級アルキルお
    よびハロアルキル置換メチレン基、ならびに低級アルキ
    ルおよびハロアルキル置換オキシメチレン基よりなる群
    から選ばれ、ｎは０〜３の整数を意味する）で示される
    基、とからなるオキシメチレンコポリマーである、請求
    項４記載のポリアセタール樹脂組成物。
  6. 【請求項６】前記−OCH2−基が前記コポリマーの反復単
    位の約60〜99.6％を占める、請求項５記載のポリアセタ
    ール樹脂組成物。
  7. 【請求項７】前記ポリアセタール樹脂がメルトインデッ
    クス約5.0〜30.0g/10minのものである、請求項４記載の
    ポリアセタール樹脂組成物。
  8. 【請求項８】前記アルミノケイ酸塩繊維がアスペクト比
    約1000以上のものである、請求項１ないし７のいずれか
    に記載のポリアセタール樹脂組成物。
  9. 【請求項９】前記アルミノケイ酸塩繊維が、酸化アルミ
    ニウムおよびシリカ以外の酸化物の含有量が５重量％未
    満の組成を有する請求項１ないし８のいずれかに記載の
    ポリアセタール樹脂組成物。
  10. 【請求項１０】請求項１ないし９のいずれかに記載の組
    成物から得られた成形品。
JP1118497A 1988-05-11 1989-05-11 低光沢ポリアセタール樹脂組成物 Expired - Fee Related JPH0730233B2 (ja)

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