JPH07309615A - 合成石英ガラス粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 本発明は合成石英ガラスインゴットの粉砕、
分級で得られた微粉末を原料として、高純度でＯＨ基含
有量が低く、高温粘性の高い合成石英ガラス成形品を与
える合成石英ガラス粉末の製造方法に関するものであ
る。 【構成】 本発明による合成石英ガラス粉末の製造方法
は、合成石英ガラスインゴットを機械的に粉砕し、分級
して得た粒径 200μｍ以下の微粉末を磁力選鉱、浮遊選
鉱、酸処理、熱処理の１種または２種以上で処理したの
ち、これを合成石英ガラスインゴットの原料に用いるこ
とを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス粉末の製
造方法、特には合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
で得られた微粉末を原料とする、高純度でＯＨ基含有量
が低く、高温粘性の高い合成石英ガラス成形品を与える
合成石英ガラス粉末の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体物質、例えばシリコン単結晶の引
上げ用ルツボ、また耐熱性半導体治具などは高純度であ
ると同時に高温での耐熱性に優れていることが必要とさ
れることから、これには天然石英ガラス製のものが汎用
されている。この天然石英ガラスは機械的粉砕で所定の
粒度に調製されたものが使用されており、これにはロジ
ンラムラー線図における均等数ｎ（ｎ＝tan α）が３〜
８程度で、粒度分布が 150〜 360μｍとシャープなもの
が好んで使用されているが、天然石英は結晶質なもので
あることから、この粉砕物は比較的容易にこの粒度分布
をもつものとすることができることも知られている。

【０００３】他方、このシリコン単結晶引き上げ用ルツ
ボ、耐熱性半導体治具などについては純度の高い合成石
英ガラスで製造することも種々検討されているが、１）
四塩化けい素を酸水素火炎中で加水分解させてシリカ微
粒子とし、これを溶融して合成石英ガラスとする方法
（米国特許第 2,272,342号明細書参照）には、ガラス中
にＯＨ基（≡SiOH基）が数百ppm も残留するために高温
粘性が低く、真空中高温で発泡するという問題点があ
り、２）四塩化けい素を酸水素火炎中で加水分解させて
シリカ微粒子前駆体とし、これを溶融して合成石英ガラ
スとする方法（特開昭 58-125626号公報参照）、および
３）酸水素火炎の代わりにプラズマ炎を使用する方法は
コストが高く、量産化が困難であるという不利がある。

【０００４】また、これについては４）アルコキシシラ
ンをアルコール溶媒中で酸性あるいは塩基性触媒の存在
下に加水分解してシリカゾルを合成し、これをゲルとし
たのち乾燥し、仮焼、焼結して合成石英ガラスを得ると
いう、いわゆるゾル−ゲル法も検討されており、これに
よれば高純度品を比較的容易に得ることができるけれど
も、これにはＯＨ基が残留し易く、最終ガラス製品を得
るまでに長時間が必要で、高温粘性のものが得られ難い
という不利があり、さらにはアルコキシシラン中のアル
キル基の分解で発生した炭素分がガラス中に混入し易
く、したがってこの石英ガラスから作られる製品中には
泡や黒点不純物が数多く発生するという欠点がある。

【０００５】そのため、これについてはテトラメチルシ
リケートをメタノール溶媒中でアンモニアの存在下に加
水分解させてシリカ一次微粒子を合成し、これを仮焼、
焼結し、粉砕後溶融する方法（特開平 2-80329号、特開
平2-180723号、特開平3-5329号公報参照）、また四塩化
けい素、アルコキシシランなどを酸水素火炎中で加水分
解させてシリカ微粒子とし、これを溶融した合成石英イ
ンゴットを粉砕し、熱処理して石英ガラス粒子とする方
法なども知られており、これによれば残留ＯＨ基を少な
くし、高粘性の高い合成石英ガラスを得ることができる
とされている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この合成石英
ガラスは非晶質であるために、上記したような粒度分布
をもつ粉砕品を得ることが難しく、機械的手段で粉砕す
ると過粉砕のために例えば 200μｍ以下の微粉末ガラス
が多く出てしまい、この粒径 200μｍ以下の微粉末は取
り扱いが容易でなく、これを精製して用いても純度、異
物品位が悪いために、これを焼結ガラス化すると発泡し
たり、高温粘性の低いものとなり、これはシリコン単結
晶引上げ用ルツボや耐熱性半導体治具などに使用するこ
とはできない。

【０００７】また、この合成石英ガラス粉末の製造につ
いては、例えば図３に示したように、反応によって合成
石英ガラスを製作したのち、これを粉砕し、分級後、磁
力選鉱、浮遊選鉱、熱処理、酸処理などを行なって製品
を得ることも行なわれているが、これには収率が50％程
度であるために天然石英に比べて非常に高価になるとい
う不利がある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点、問題点を解決した合成石英ガラス粉末の製造
方法に関するものであり、これは合成石英ガラスインゴ
ットを機械的に粉砕し、分級して得た粒径 200μｍ以下
の微粉末を磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の１種
または２種以上で処理したのち、これを合成石英ガラス
インゴットの原料に用いることを特徴とするものであ
る。

【０００９】すなわち、本発明者らはシリコン単結晶引
き上げ用ルツボおよび半導体産業用拡散治具などに使用
し得る合成石英ガラス粉末の製造方法を開発すべく種々
検討した結果、これについてはゾル−ゲル法または乾式
法により製造した合成石英ガラスを機械的に粉砕し、分
級して得られた、従来用途がないために廃棄されていた
微粉末を回収し、この磁着品位を一定値以下としたの
ち、これを磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の１種
または２種以上で処理すると、これを高温に加熱し、透
明ガラス化したものが黒点不純物がないし、泡の発生も
なく、高粘性の高い合成石英ガラスになるということを
見出し、したがってこれはシリコン単結晶引き上げ用ル
ツボ、半導体産業用拡散治具として利用することができ
るということを確認して本発明を完成させた。以下にこ
れをさらに詳述する。

【００１０】

【作用】本発明は合成石英ガラス粉末の製造方法に関す
るものであり、これは前記したように合成石英ガラスイ
ンゴットを機械的に粉砕し、分級して得た粒径 200μｍ
以下の微粉末を磁力選鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の
１種または２種以上で処理したのち、これを合成石英ガ
ラスインゴットの原料に用いることを特徴とするもので
あり、これによれば従来は用途がないために廃棄されて
いた微粉末をシリコン単結晶引上げ用ルツボまたは半導
体産業用拡散治具などに使用する合成石英ガラス材料と
することができるという有利性が与えられる。

【００１１】本発明による合成石英ガラス粉末の製造方
法は、まず合成石英ガラスインゴットを機械的に粉砕
し、分級して粒径 200μｍ以下の微粉末を回収するので
あるが、この合成石英ガラスインゴットはどのような方
法で製造されたものであってもよい。したがって、これ
は１）テトラアルコキシシランをメタノール水溶液中で
アンモニアを触媒として加水分解させ、生成したシリカ
粒子を含有するスラリー懸濁液を固液分離、乾燥、仮
焼、焼結して得た、いわゆるゾル−ゲル法による合成石
英ガラスインゴットが例示される。

【００１２】また、このインゴットの製造方法について
は、２）四塩化けい素、アルコキシシランなどを酸水素
火炎中で加水分解させてシリカ微粒子とし、これを溶融
する、いわゆる直接法による合成石英ガラスインゴッ
ト、３）四塩化けい素、アルコキシシランなどを酸水素
火炎中で加水分解させてシリカ微粒子前駆体とし、これ
を溶融する、いわゆるスート法による合成石英ガラスイ
ンゴット、４）前記酸水素火炎をプラズマ火炎とした、
プラズマ法による合成石英ガラスインゴットのいずれで
あってもよいが、この２）、３）、４）で得られる乾式
合成石英ガラスインゴットはこれに多量に含まれるＯＨ
基、Ｃｌ基を除去して高純度化、高粘性化するために、
予め粉砕し、真空〜常圧で熱処理することが必要とされ
る。

【００１３】以下、本発明をゾル−ゲル法による合成石
英ガラスインゴットを用いる場合について説明する。こ
こに使用されるテトラアルコキシシランとしては、テト
ラエトキシシランとすると合成される石英ガラス中にお
けるＯＨ基含有量が多くなり、高温粘性が低いものとな
るので、コスト面での優位性、高い反応速度性が得ら
れ、ＯＨ基含有量も少なくなるテトラメトキシシランと
することが好適とされる。この製造はテトラメトキシシ
ランをメタノール溶媒中でアンモニアを触媒として加水
分解させてシリカ粒子を製造するが、このシリカ粒子の
粒径はテトラメトキシシラン、アンモニア、メタノー
ル、水の重量比、反応温度、撹拌速度、供給速度によっ
て制御されるが、ＯＨ基含有量が少なく、以後の操作で
のハンドリング性の優れたシリカ粉末を製造するために
は平均粒径（一次粒子およびその塊状粒子を含んで）が
200〜5,000nm のものとすることがよい。

【００１４】このようにして得られたシリカ粒子スラリ
ーは既知の固液分離操作によって分離されるが、この固
液分離機としては遠心分離器、フィルタープレス、加圧
／真空濾過機が好適とされる。これで分離されたシリカ
粒子はここに残留している有機物、水分などを除去する
ために空気中あるいは酸素中で乾燥したのち、仮焼され
るが、この仮焼工程は1,000℃以下では有機物が完全に
酸化されずに黒点として残留するし、開口化が完全でな
いためにＯＨ基がガラス中に残留したり、次工程の焼結
ガラス化までの間に残留細孔中に不純物が混入すること
があり、 1,300℃以上とすると溶融化が起り始めてガラ
ス中に多量の泡の発生することがあるので、これはシリ
カ粒子の閉口化が完了する、 1,000〜 1,300℃程度で行
なうことがよい。

【００１５】これはついで真空中またはヘリウムガス中
などで 1,500〜 1,800℃程度に加熱すると、透明ガラス
化されて石英ガラスインゴットとなり、このようにして
得られたガラス塊は粉砕、分級、磁力選鉱、浮遊選鉱、
塩酸処理、フッ酸処理、熱処理などの精製工程を経て石
英ガラス粉末となるが、このものは種々の用途に合わせ
て粒度分布が調整される。例えば、比較的粗粒の粒径 2
50μｍ程度以上のものは粉砕→分級→磁力選鉱→塩酸処
理→フッ酸処理→熱処理が好適に行なわれ、中粒の粒径
250〜 200μｍ程度のものは塩酸処理とフッ酸処理の間
に泡沫浮遊選鉱を行なうことがよいが、これは石英ガラ
ス粉末中の原料粒度、磁着品位、異物量などによって適
宜工程順序が選択される。

【００１６】微粒の粒径 200μｍ程度以下のものに対し
ても同様の操作が行なわれるが、これについては粉砕→
分級の際に粒径 200μｍ以下の磁着品位が５％以上、特
に10％以上となると、最終的に得られる精製石英ガラス
粉末の純度が低く、高粘性値のものが得られない。

【００１７】この粉砕はまずガラス塊をジョークラッシ
ャー、ハンマークラッシャーなどの粗粉砕機で５〜２mm
程度の粒状とし、その後のディスクミル、コーンミル、
チューブミル、ロールミルなどの中粉砕機で粉砕し、分
級工程と組み合わせて閉回路粉砕とするのが工業的には
好ましい。この粉砕は粉砕時の摩耗により目的とする石
英ガラス粉末中に混入されるものが鉄であると、事後に
おける磁力選鉱法で除去し易いということから、鉄系の
媒体を用いて行なうことがよく、したがってこれは例え
ばライニング、ボールが鉄系のものであるボールミル、
ロッドミル、歯、破砕板、ドラムが鉄系のもので作られ
たジョークラッシャーやディスクミル、ローラーミルな
どを使用して行なうことがよく、分級機や篩別網なども
鉄系のものとすることがよいが、このように粉砕、分級
された石英ガラスインゴットは上記したようにその分級
粒度に応じて精製される。

【００１８】この分級工程では合成石英ガラス粉末の粒
度分布上、ルツボ原料や拡散用治具原料として不必要な
粉末が発生する。これは粒径 200μｍ以下の微粉末であ
り、工業的にはこれも回収し、磁力選鉱、浮遊選鉱、酸
処理などを組合わせる精製方法によって高純度化し、こ
れを再度合成石英ガラスインゴットとして循環させるべ
きであるが、この微粉末中には粉砕工程での多量の磁性
粒子（例えば 350〜 250μｍの石英ガラス粉末の５〜15
倍）が含有されており、且つこれが微粉であるために磁
力選鉱時に石英ガラス粉末の抱き込みや石英ガラス粉末
が磁性粒子に衝突して磁着妨害が激しく起こり、特に磁
性粒子を完全に除去する塩酸処理工程に多大の負荷がか
かるばかりでなく、磁性粒子を完全に除去できず、石英
ガラス粉末の純度が低下するので再利用することができ
ず、廃棄されている。

【００１９】本発明者らはこの微粉末を回収し、これを
合成石英ガラス粉末として利用する方法について種々検
討した結果、これについてはこれを（１）式で定義され
る磁着品位が10％以下、好ましくは５％以下に制御すれ
ば、これを高純度の耐熱性石英ガラス原料に調整できる
ことを見出し、これによればこれまで粒径 200μｍ以下
の石英ガラス粉砕粉では不可能であった高純度化が可能
となるので、この再循環利用が可能となり、大幅に収率
を向上できることを確認した。 磁着品位（％）＝（Ｗ₀ −Ｗ₁ ）／Ｗ₀ ×100 ・・・・・・（１） Ｗ₀ ：磁力選鉱前の石英ガラス粉の重量、Ｗ₁ ：磁力選
鉱後の石英ガラス粉の重量

【００２０】なお、この磁着品位は磁力選鉱終了後、抱
き込み石英粒子を含んだ重量％であり、見掛けの磁着品
位（％）とも云うべきものであるが、工程管理上実際の
磁着品位を知ることは困難を伴なうためにこの数値をも
って磁着品位とする。この粉砕工程における磁性粒子の
増加は主に粉砕機の歯や粉砕板の摩耗進行度によって起
こると推定されるが、粉砕歯や破砕板の材質には専ら鉄
が用いられるために、鉄より硬い石英ガラスによってこ
れらの摩耗や欠けが発生し、長期間使用していると粉砕
歯、破砕板への接粉面積が増大し、磁着品位は時間経過
と共にに増大する傾向にあるが、この時間的増加率は選
択される粉砕機の種類によって異なる。したがって、こ
の磁着品位が５％を超える前に、摩耗した粉砕機の歯や
粉砕板を交換することによって、磁着品位を５％以下に
制御することができる。

【００２１】この回収された微粉末から工業的に充分精
製された石英ガラスインゴットを得るためには、この微
細粉を磁力選鉱後これに付着している微粉状の鉄粉を除
去するためにこれを10〜35重量％の塩酸水溶液で酸処理
したのち、酸性のまま浮遊選鉱槽に移し、パイン油を入
れて泡沫浮遊選鉱してルツボ形成時の泡の発生原因とな
るゴム、その他の有機物を除去したのち脱水乾燥する。
このものはその後、パイン油などの有機物を完全除去す
るために、 800〜 1,300℃の温度で仮焼するのである
が、この仮焼の前には２〜10重量％のフッ酸洗浄を行な
うことがよく、これによれば仮焼後の着色などが防止で
き、粒子表面の汚れが除去され、純度が向上される。

【００２２】このように処理された石英ガラス微粉末は
ＯＨ基含有量が例えば１ppm 以下という低いものとな
り、これを真空下または常圧下に不活性ガス存在下で
1,700℃以上の高温で熱処理して合成石英ガラスとする
と、このものはその高温粘性が 1,400℃において（１〜
８）×10¹⁰ポイズ（log η＝10.0〜 10.90）という高い
値を示すものであるのでシリコン単結晶引き上げ用ルツ
ボ材、耐熱性半導体治具として有用とされるものになる
という有利性をもつものである。

【００２３】このように磁着品位が５％以下に制御され
た粒径 200μｍ下の微粉末は、次ロットの石英ガラスイ
ンゴットの原料ガラス粉に加えて再循環されるが、この
再循環の方法としては図１〜２に示した方法などが好適
に採用される。図１は中粉砕後の分級工程で製品１の要
求粒度分布が例えば粒径 350〜 200μｍであった場合、
粒径 200μｍ以下の精製微粉末を仮焼工程と焼結工程の
間に再循環して収率を大幅に向上させる方法であり、図
２は中粉砕後の分級工程で製品１（例えば粒径 400〜 3
00μｍ）と製品２（例えば粒径 300〜 200μｍ）および
粒径 200μｍ以下の微粉末に分級され、この粒径 200μ
ｍ以下の精製微粉末を図１と同様に仮焼工程と焼結工程
の間に再循環して収率を大幅に向上させたものである。

【００２４】

【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例１ ５リットルの反応器に20重量％のアンモニア水 2.0リッ
トルを仕込み、メチルシリケート26.5リットル／時と20
重量％のアンモニア水17.2リットル／時を同時に滴下し
て40〜50℃で反応させ、５時間後に反応を停止したとこ
ろ、シリカ濃度約22重量％のシリカゾルが得られた。

【００２５】その後、図１に記載した順序にしたがっ
て、これを超純粋で連続遠心分離器［松本機械販売
（株）製］で脱水洗浄したのち、残存水分、有機物を酸
化除去するために空気中において 1,200℃で仮焼して開
口化させ、これを真空中に 1,250℃で４時間、 1,500℃
で１時間、 1,750℃で１時間保持したところ、透明な合
成石英ガラスインゴット51.4kgが得られた。ついで、こ
れを拳状に粗粉砕１（ハンマーで手粉砕）し、表面の付
着異物を脱離除去するために20重量％のフッ酸で２〜３
分間処理したのち超純水で洗浄し、180℃で乾燥し、そ
の後ジョークラッシャー（大島鉄工所製）で10mm〜数ミ
リ角の粗粒としたのち、ディスクミル（吉田製作所製）
で粉砕し、円筒分級篩で分級した。

【００２６】この分級によって製品粒度は粒径 350〜 2
00μｍに調整され、粒径 350μｍオンの粉末は再度ディ
スクミルのサクションに循環して粒径 350μｍオンが全
て粉砕されるまでこの循環を継続したが、粉砕終了後各
粒度に調整された粉末の重量を測定したところ、粒径 3
50〜 200μｍの粉末は27.8kg、粒径 200μｍアンダーの
粉末は22.7kgであり、粒径 200μｍアンダーの粉末の粒
度分布は表２の通りであった。

【００２７】つぎに、このうちの粒径 350〜 200μｍに
調整された合成石英ガラス粉はドラム型選鉱機（日本エ
リーシズ・マグネッティクス社製）で前磁選してから粗
選機→精選機（ダルトン社製）に通して脱鉄し、このと
き磁選機に補集された磁着物を測定して概算の磁着品位
を求めた。その後、これを20重量％の塩酸水溶液中に入
れ、40℃で１時間撹拌して酸処理を行ない、２連浮遊選
鉱槽に入れ、パイン油140gを添加し、撹拌棒周辺から空
気を加圧供給して10分間バブリングさせながら水面に異
物を気泡と共に上昇させて最終浮遊選鉱槽下部から精製
された合成石英ガラス粉末を得、これを脱水後、 180℃
で乾燥し、最終磁力選鉱、５重量％フッ酸で最終フッ酸
洗浄処理を行ない、酸素雰囲気中で 1,050℃で仮焼した
ところ、図１の製品１を26.5kg得た。

【００２８】また、この磁力選鉱終了後の粒径 200μｍ
アンダーの微粉末は塩酸処理に25％の塩酸、浮遊選鉱工
程に４連浮遊選鉱槽、最終フッ酸処理に10％フッ酸を使
用した以外は粒径 350〜 200μｍ製品１と同様に精製し
て微粉末循環品19.2kgを得た。この循環品１は図１に示
したように仮焼工程と焼結工程との間に加えられるが、
このとき焼結後の透明石英インゴットが前バッチの焼結
後の重量（51.4kg）とほぼ同量になるようにテトラメト
キシシラン加水分解反応時間を３時間20分とすると、仮
焼粉末35.0kgが得られるので、これに上記循環品１を加
えたところ、焼結透明石英ガラスインゴット52.0kgが得
られた。

【００２９】このものはその後、粉砕、分級、精製した
ところ、粒径 350〜 200μｍ製品27.0kgおよび粒径 200
μｍアンダー循環品19.5kgとなった。なお、このような
操作をディスクミルでの粉砕時間が累積で24時間となっ
たときのバッチ（初期から７バッチ目）の製品は製品１
−２ 27.8kg 、循環品２ 19.2kg となり、この累積期間
が45時間となった15バッチ目のものは製品１−２ 27.2k
g 、循環品３ 18.8kg となり、粉砕累積時間が48時間
（16バッチ目）では製品１−３は 27.9kg となったが、
これらの製品の磁着品位、純度、ＯＨ基含有量、1,400
℃での粘度は表１に示したとおりとなった。

【００３０】この表からも明らかなように、循環品３は
磁着品位が５％以上となり、製品１〜３は純度、高温粘
性が低下し、本ディスクミルでの累積粉砕時間が25時間
となった時点でディスク（粉砕板）を新しいものに変換
すれば、磁着品位が 0.2％となり、継続して高純度で
1,400℃でのlog ηが10.0ポイズ以上の合成石英ガラス
粉末が安定して得られる。また、図１のプロセスで石英
ガラス粉末を合成すると、収率は約77％となり、200μ
ｍアンダーを廃棄していた従来法の50％を大きく上回る
と共に、反応装置のコンパウンド化も可能となった。

【００３１】

【表１】

【表２】

【００３２】実施例２ 図２に示す工程において、粉砕、分級後、製品粒径を 4
00〜 300μｍの製品１、粒径 300〜 200μｍの製品２及
び粒径 200μｍアンダーの微粉末の３種類に篩別し、中
粉砕機にマスコロイダー［増幸産業（株）製］を使用し
た以外は、実施例１と同様な条件で処理を行なった。す
なわち、まず初期バッチで粗粉砕、中粉砕、分級したと
ころ、粒径 400〜 300μｍの粉末（精製後、製品１とな
る）を20.6kg、粒径 300〜 200μｍの粉（精製後、製品
２となる）を12.8kg、粒径 200μｍカンダー（精製後、
循環品１となる）を17.0kg得たので、この循環品１を図
２における仮焼工程と焼結工程の間に加えたが、このと
き焼結後の透明石英ガラスインゴットが初期バッチの焼
結後の重量（51.4kg）とほぼ同量になるようにテトラメ
トキシシラン加水分解時間を３時間40分としたところ、
仮焼粉末38.0kgが得られ、これに上記循環品１を加えた
ところ、焼結後の透明石英ガラスインゴット51.1kgが得
られた。

【００３３】その後循環品が混入した当該インゴットを
粉砕、分級、精製したところ、粒径400〜 300μｍ製
品、粒径 300〜 200μｍ製品及び粒径 200μｍアンダー
循環品がそれぞれ20.0kg、11.5kg、14.6kg得られた。ま
た、この様な操作については、マスコロイダーでの累積
粉砕時間が48時間となった12バッチ目で製品１−１（1
9.5kg）、製品２−１（12.2kg）、循環品２（14.1kg）
を得、累積粉砕時間が60時間となった15バッチ目で製品
１−２（19.9kg）、製品２−２（11.6kg）、循環品３
（14.6kg）を得られ、この時循環品３は磁着品位が 9.3
％であった。なお、16バッチ目の製品１−３（20.0k
g）、製品２−３（12.2kg）は、純度、高温粘性が低下
し、またこの石英ガラス粉末で成形したルツボは、泡が
多数発生したが、製品収率の面、品質管理の観点から累
積粉砕時間が48時間経過後にマスコロイダーの粉砕歯を
新しいものに交換したところ、磁着品位は 0.3％とな
り、1,400℃のlog ηが10.0ポイズ以上の合成石英ガラ
ス粉末が安定して得られる事がわかった。この一連の実
験結果を表３に示すが、粒径 200μｍアンダーの粉砕直
後の粒度分布は概略表４の通りである。このように、図
２のプロセスで石英ガラス粉を合成した場合、収率は81
％となり、粒径 200μｍ以下を廃棄していた従来法の58
％を大きく上回る結果となった。

【００３４】

【表３】

【表４】

【００３５】

【発明の効果】本発明は合成石英ガラス粉末の製造方法
に関するものであり、これは前記したように石英ガラス
インゴットを機械的に粉砕し、分級、磁力選鉱、浮遊選
鉱、酸処理、熱処理の内の１工程あるいは２工程以上を
組み合わせて処理し精製する合成石英ガラス粉末の製造
方法において、粒径 200μｍ以下の粉砕粉の磁着物品位
を５％以下とすれば磁力選鉱以後の浮遊選鉱、酸処理、
熱処理工程等を安定して行う事ができ、磁着物品位の高
い粒径 200μｍアンダー、特に粒径 100μｍアンダーの
粒状物品も高純度に精製する事ができこれを再循環させ
る事により、品質の安定化、歩留まり向上、コストダウ
ン等が図れる。このように制御された精製工程によって
製造された合成石英ガラス粉末にはＯＨ基が少なく、高
温粘性が高いため、シリコン単結晶用ルツボ成形時の
泡、黒点不純物も含有されない合成石英ガラス粉末が高
収率で容易に得られ、またコストが低くなる事からこれ
まで天然石英粉末を使用していた分野でも応用が可能と
なるという有利性が与えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による合成石英ガラス粉末製造方法の全
循環プロセスの工程図を示したものである。

【図２】本発明による合成石英ガラス粉末製造方法の部
分循環プロセスの工程図を示したものである。

【図３】従来法による合成石英ガラス粉末製造方法のプ
ロセス工程図を示したものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古沢 道隆 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 合成石英ガラスインゴットを機械的に粉
   砕し、分級して得た粒径 200μｍ以下の微粉末を磁力選
   鉱、浮遊選鉱、酸処理、熱処理の１種または２種以上で
   処理したのち、これを合成石英ガラスインゴットの原料
   に用いることを特徴とする合成石英ガラス粉末の製造方
   法。
2. 【請求項２】 合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
   で得た微粉末を磁着品位が５％以下のものとする請求項
   １に記載した合成石英ガラス粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 合成石英ガラスインゴットの粉砕、分級
   で得た微粉末が、Ａｌ 50ppb以下、Ｆｅ 30ppb以下、Ｎ
   ａ 10ppb以下、Ｋ 10ppb以下、Ｃａ 20ppb以下、Ｎｉ１
   ppb 以下、Ｃｒ５ppb 以下、Ｕ 0.1ppb 以下の純度をも
   つものである請求項１に記載した合成石英ガラス粉末の
   製造方法。
4. 【請求項４】 石英ガラスインゴットが１）ゾル−ゲル
   法合成石英ガラス、２）直接法合成石英ガラス、３）ス
   ート法合成石英ガラス、４）プラズマ法合成石英ガラス
   のいずれかである請求項１に記載した合成石英ガラス粉
   末の製造方法。