JPH07309616A - チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法 - Google Patents
チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法Info
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- JPH07309616A JPH07309616A JP12191294A JP12191294A JPH07309616A JP H07309616 A JPH07309616 A JP H07309616A JP 12191294 A JP12191294 A JP 12191294A JP 12191294 A JP12191294 A JP 12191294A JP H07309616 A JPH07309616 A JP H07309616A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 可視光透明性の高いチタニア−シリカ及び薄
膜を製造する方法を提供すること。 【構成】 アモルファスチタニア微粒子１ｇに対して３
１％過酸化水素水２０ｍｌの割合で加え、これにＴＥＯ
ＳをＴｉ／Ｓｉ比が１／０〜１／９になるように添加
し、混合した後放置すると黄色のゲル体が得られる。こ
のゲル体に３１％過酸化水素水を添加し、混合すると透
明黄色のチタニア−シリカ溶液が得られる。このチタニ
ア−シリカ溶液を基板に塗布又は含浸することにより、
基板表面に可視光透明性の高い薄膜が形成され、また前
記ゲル体に例えば１２７３Ｋにて熱処理を施すことによ
りチタニア−シリカフレークからなる可視光透明性の高
い薄膜を製造することができる。
膜を製造する方法を提供すること。 【構成】 アモルファスチタニア微粒子１ｇに対して３
１％過酸化水素水２０ｍｌの割合で加え、これにＴＥＯ
ＳをＴｉ／Ｓｉ比が１／０〜１／９になるように添加
し、混合した後放置すると黄色のゲル体が得られる。こ
のゲル体に３１％過酸化水素水を添加し、混合すると透
明黄色のチタニア−シリカ溶液が得られる。このチタニ
ア−シリカ溶液を基板に塗布又は含浸することにより、
基板表面に可視光透明性の高い薄膜が形成され、また前
記ゲル体に例えば１２７３Ｋにて熱処理を施すことによ
りチタニア−シリカフレークからなる可視光透明性の高
い薄膜を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はチタニア−シリカ溶液、
チタニア−シリカフレ−ク等のチタニア−シリカの製造
方法及び透明薄膜の製造方法に関するものである。
チタニア−シリカフレ−ク等のチタニア−シリカの製造
方法及び透明薄膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタンの複合酸化物であるチタニア−シ
リカは、耐食性、耐熱性、耐摩耗性に優れた材料として
知られており、また高い熱安定性、低い熱膨張率、高い
屈折率等を有することから、宇宙往還機の外装や反射望
遠鏡ミラーの薄膜コーティング等に利用されている。こ
こでチタニア−シリカの薄膜の可視光透明性を高めるこ
とにより、光学レ−ザ−や色素材料への応用が期待でき
ることから、可視光透明性の高いチタニア−シリカ薄膜
（透明薄膜）が求められている。
リカは、耐食性、耐熱性、耐摩耗性に優れた材料として
知られており、また高い熱安定性、低い熱膨張率、高い
屈折率等を有することから、宇宙往還機の外装や反射望
遠鏡ミラーの薄膜コーティング等に利用されている。こ
こでチタニア−シリカの薄膜の可視光透明性を高めるこ
とにより、光学レ−ザ−や色素材料への応用が期待でき
ることから、可視光透明性の高いチタニア−シリカ薄膜
（透明薄膜）が求められている。
【０００３】従来チタニア−シリカを調整する方法とし
ては、例えば図５のフローチャートに示すように、チタ
ンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ：Ｔ
ＩＰ）、テトラエチルオルトシリケート（（Ｃ2 Ｈ
5 Ｏ）4 Ｓｉ：ＴＥＯＳ）、エタノール（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ
Ｈ）を所定のモル比で混合した後、水（Ｈ2 Ｏ）とエタ
ノールの混合液を添加して、加水分解及び縮重合反応を
行い、この後混合液を３０３Ｋのインキュベーター内で
放置することによりゲル化させ、ゲル化したものを３３
３Ｋで５０時間、３７３Ｋで恒量になるまで通気乾燥を
行うことにより、チタニア−シリカ成型体を得る方法が
知られている。
ては、例えば図５のフローチャートに示すように、チタ
ンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ：Ｔ
ＩＰ）、テトラエチルオルトシリケート（（Ｃ2 Ｈ
5 Ｏ）4 Ｓｉ：ＴＥＯＳ）、エタノール（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ
Ｈ）を所定のモル比で混合した後、水（Ｈ2 Ｏ）とエタ
ノールの混合液を添加して、加水分解及び縮重合反応を
行い、この後混合液を３０３Ｋのインキュベーター内で
放置することによりゲル化させ、ゲル化したものを３３
３Ｋで５０時間、３７３Ｋで恒量になるまで通気乾燥を
行うことにより、チタニア−シリカ成型体を得る方法が
知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとしている課題】しかしながら上述
の方法により調整されるチタニア−シリカ成型体は透明
性が低く、これはチタニア−シリカが相分離を起しやす
く、組成の均一性が低いためと考えられているが、この
ように透明性が低いと、上述のようにチタニア−シリカ
により例えば反射望遠鏡ミラーの薄膜コーティングを行
う場合には、ミラーの反射率が悪くなるなど基板の本来
の機能を低下させてしまうという問題があった。
の方法により調整されるチタニア−シリカ成型体は透明
性が低く、これはチタニア−シリカが相分離を起しやす
く、組成の均一性が低いためと考えられているが、この
ように透明性が低いと、上述のようにチタニア−シリカ
により例えば反射望遠鏡ミラーの薄膜コーティングを行
う場合には、ミラーの反射率が悪くなるなど基板の本来
の機能を低下させてしまうという問題があった。
【０００５】本発明は、このような事情の下になされた
ものであり、その目的は、可視光透明性の高い透明薄膜
を得るのに適したチタニア−シリカの製造方法及び当該
チタニア−シリカを用いた透明薄膜の製造方法を提供す
ることにある。
ものであり、その目的は、可視光透明性の高い透明薄膜
を得るのに適したチタニア−シリカの製造方法及び当該
チタニア−シリカを用いた透明薄膜の製造方法を提供す
ることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、アモ
ルファスチタニアと酸性溶液と有機系シリケートとを混
合した後、放置してゲル体を生成する工程と、前記ゲル
体に酸性溶液を添加してチタニア−シリカ溶液を得る工
程と、を含むことを特徴とする。
ルファスチタニアと酸性溶液と有機系シリケートとを混
合した後、放置してゲル体を生成する工程と、前記ゲル
体に酸性溶液を添加してチタニア−シリカ溶液を得る工
程と、を含むことを特徴とする。
【０００７】請求項２の発明は、請求項１記載の発明に
おいて、アモルファスチタニアは、チタンテトラアルコ
キシドと前記アルコキシドに対応するアルコールとを混
合し、更に水を添加し、この後固液分離を行い、得られ
た固体成分を乾燥することにより得られたアモルファス
チタニア微粒子であることを特徴とする。
おいて、アモルファスチタニアは、チタンテトラアルコ
キシドと前記アルコキシドに対応するアルコールとを混
合し、更に水を添加し、この後固液分離を行い、得られ
た固体成分を乾燥することにより得られたアモルファス
チタニア微粒子であることを特徴とする。
【０００８】請求項３の発明は、請求項１又は２記載の
発明において、前記ゲル体に熱処理を施してチタニア−
シリカフレークを得ることを特徴とする。
発明において、前記ゲル体に熱処理を施してチタニア−
シリカフレークを得ることを特徴とする。
【０００９】請求項４の発明は、請求項１、２又は３記
載の発明において、酸性溶液は過酸化水素水からなるこ
とを特徴とする。
載の発明において、酸性溶液は過酸化水素水からなるこ
とを特徴とする。
【００１０】請求項５の発明は、請求項１又は２に記載
のチタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は含浸さ
せることを特徴とする。
のチタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は含浸さ
せることを特徴とする。
【００１１】
【作用】アモルファスチタニアと酸性溶液と有機系シリ
ケートとを混合した後ゲル化し、得られたゲル体を再度
酸性溶液に溶解させると可視光透明性が高いチタニア−
シリカ溶液が製造される。このように可視光透明性が高
いチタニア−シリカ溶液が得られるのは、アモルファス
チタニアを酸性溶液に溶解させることによりチタニアの
凝集が分散され、組成が均一になり、粒界が形成されな
いためと考えられる。また前記ゲル体に熱処理を施した
り、前記チタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は
含浸することにより、薄膜が得られるが、この薄膜も可
視光透明性の高いものとなる。
ケートとを混合した後ゲル化し、得られたゲル体を再度
酸性溶液に溶解させると可視光透明性が高いチタニア−
シリカ溶液が製造される。このように可視光透明性が高
いチタニア−シリカ溶液が得られるのは、アモルファス
チタニアを酸性溶液に溶解させることによりチタニアの
凝集が分散され、組成が均一になり、粒界が形成されな
いためと考えられる。また前記ゲル体に熱処理を施した
り、前記チタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は
含浸することにより、薄膜が得られるが、この薄膜も可
視光透明性の高いものとなる。
【００１２】
【実施例】本発明者らは、可視光透明性の高いチタニア
−シリカの薄膜を得るに当たり、先ず薄膜を透明にする
には、光を吸収する不純物や光を散乱する粒界をなくす
ことが必要であることから、粒界が存在しない性質を有
するアモルファスに着目した。そこで後述する方法でア
モルファスチタニア微粒子を製造したところ、この微粒
子はアモルファスであるにもかかわらず白色を呈してい
たため、この白色の原因を微粒子の凝集によるものと考
え、微粒子を再分散させる方法について検討した。その
結果アモルファスチタニア微粒子を酸性溶液に溶解した
後、再度ゲル化させる方法を見出し、本発明を完成する
に至った。以下に本発明のチタニア−シリカ及び透明薄
膜の製造方法について説明する。
−シリカの薄膜を得るに当たり、先ず薄膜を透明にする
には、光を吸収する不純物や光を散乱する粒界をなくす
ことが必要であることから、粒界が存在しない性質を有
するアモルファスに着目した。そこで後述する方法でア
モルファスチタニア微粒子を製造したところ、この微粒
子はアモルファスであるにもかかわらず白色を呈してい
たため、この白色の原因を微粒子の凝集によるものと考
え、微粒子を再分散させる方法について検討した。その
結果アモルファスチタニア微粒子を酸性溶液に溶解した
後、再度ゲル化させる方法を見出し、本発明を完成する
に至った。以下に本発明のチタニア−シリカ及び透明薄
膜の製造方法について説明する。
【００１３】本発明のチタニア−シリカ溶液は、アモル
ファス酸化チタン例えばアモルファスチタニア微粒子を
原料として製造されるが、このアモルファスチタニア微
粒子は、例えば図１のフローチャートに示す方法により
製造される。即ちチタンテトラアルコキシド例えばチタ
ンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ：Ｔ
ＩＰ）と、このアルコキシドに対応するアルコール例え
ばイソプロパノール（ｉｓｏ−Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ：ＩＰＡ）
とを所定のモル比例えばＴＩＰ／ＩＰＡ／Ｈ2Ｏ＝１／
１０／４で混合し、さらに対応するアルコール例えばイ
ソプロパノールと水との混合液を加えて反応させ、この
反応により得られた白色懸濁液を固液分離し、乾燥する
ことにより得ることができる。
ファス酸化チタン例えばアモルファスチタニア微粒子を
原料として製造されるが、このアモルファスチタニア微
粒子は、例えば図１のフローチャートに示す方法により
製造される。即ちチタンテトラアルコキシド例えばチタ
ンテトライソプロポキシド（Ｔｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 ：Ｔ
ＩＰ）と、このアルコキシドに対応するアルコール例え
ばイソプロパノール（ｉｓｏ−Ｃ3 Ｈ7 ＯＨ：ＩＰＡ）
とを所定のモル比例えばＴＩＰ／ＩＰＡ／Ｈ2Ｏ＝１／
１０／４で混合し、さらに対応するアルコール例えばイ
ソプロパノールと水との混合液を加えて反応させ、この
反応により得られた白色懸濁液を固液分離し、乾燥する
ことにより得ることができる。
【００１４】そして本発明のチタニア−シリカ溶液は、
例えば図２のフローチャートに示す方法により製造され
る。即ちアモルファスチタニア微粒子と酸性溶液例えば
過酸化水素水とを、アモルファスチタニア微粒子１ｇに
対して例えば３１％過酸化水素水２０ｍｌの割合で混合
し、さらに有機系シリケート例えばテトラエチルオルト
シリケート（（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）4 Ｓｉ：ＴＥＯＳ）を所定
のモル比例えばＴｉ／Ｓｉ＝１／０〜１／９となるよう
に混合して、この混合溶液を例えば温度２９３Ｋの下で
２時間攪拌すると赤橙色透明溶液が得られる。そして例
えばＴｉ／Ｓｉ＝１／１の場合は、この溶液を室温例え
ば温度３００Ｋの下で例えば１週間〜１０日間放置して
ゲル化させると黄色のゲル体が生成する。このゲル体に
さらに酸性溶液例えば３１％過酸化水素水を所定量添加
して、例えば温度２９３Ｋの下で１時間攪拌すると、黄
色透明のチタニア−シリカ溶液が得られる。
例えば図２のフローチャートに示す方法により製造され
る。即ちアモルファスチタニア微粒子と酸性溶液例えば
過酸化水素水とを、アモルファスチタニア微粒子１ｇに
対して例えば３１％過酸化水素水２０ｍｌの割合で混合
し、さらに有機系シリケート例えばテトラエチルオルト
シリケート（（Ｃ2 Ｈ5 Ｏ）4 Ｓｉ：ＴＥＯＳ）を所定
のモル比例えばＴｉ／Ｓｉ＝１／０〜１／９となるよう
に混合して、この混合溶液を例えば温度２９３Ｋの下で
２時間攪拌すると赤橙色透明溶液が得られる。そして例
えばＴｉ／Ｓｉ＝１／１の場合は、この溶液を室温例え
ば温度３００Ｋの下で例えば１週間〜１０日間放置して
ゲル化させると黄色のゲル体が生成する。このゲル体に
さらに酸性溶液例えば３１％過酸化水素水を所定量添加
して、例えば温度２９３Ｋの下で１時間攪拌すると、黄
色透明のチタニア−シリカ溶液が得られる。
【００１５】ここで酸性溶液としては、上述の過酸化水
素水以外に酸化剤としてオゾンや酸素、次亜塩素酸ナト
リウム、次亜塩素酸、塩素酸ナトリウム、二酸化塩素等
を用いた溶液であってよいが、処理後に酸成分が残留し
たり、不純物が混入したりすると純度に問題を生じるた
め、過酸化水素水やオゾン、酸素等を用いることが好ま
しい。また有機系シリケートはシリコン成分供給源であ
り、金属を含まない有機系シリケートであればテトラエ
チルオルトシリケート以外のもの、例えばＳｉ4 Ｃ8 Ｈ
24Ｏ4 やＳｉ4 Ｃ4 Ｈ16Ｏ4 も用いることができる。
素水以外に酸化剤としてオゾンや酸素、次亜塩素酸ナト
リウム、次亜塩素酸、塩素酸ナトリウム、二酸化塩素等
を用いた溶液であってよいが、処理後に酸成分が残留し
たり、不純物が混入したりすると純度に問題を生じるた
め、過酸化水素水やオゾン、酸素等を用いることが好ま
しい。また有機系シリケートはシリコン成分供給源であ
り、金属を含まない有機系シリケートであればテトラエ
チルオルトシリケート以外のもの、例えばＳｉ4 Ｃ8 Ｈ
24Ｏ4 やＳｉ4 Ｃ4 Ｈ16Ｏ4 も用いることができる。
【００１６】そして前記チタニア−シリカの黄色ゲル体
に例えば大気雰囲気下においた電気炉で焼成するという
方法にて熱処理を施すと、板状の無色透明のチタニア−
シリカフレークが得られ、また前記黄色透明のチタニア
−シリカ溶液を例えば金属やセラミック、ガラス等から
なる基板表面にコーティングし、この後例えば大気雰囲
気下においた電気炉で焼成するという方法にて例えば３
０分間熱処理を施すと、前記基板表面には可視光透明性
の高いチタニア−シリカ薄膜が形成される。なお基板へ
のチタニア−シリカ溶液のコーティングは、例えばチタ
ニア−シリカ溶液を基板に塗布するかまたは例えばチタ
ニア−シリカ溶液に基板を浸漬させて基板に前記溶液を
含浸させることにより行なわれ、チタニア−シリカ溶液
の塗布または含浸は繰り返し行ってもよい。
に例えば大気雰囲気下においた電気炉で焼成するという
方法にて熱処理を施すと、板状の無色透明のチタニア−
シリカフレークが得られ、また前記黄色透明のチタニア
−シリカ溶液を例えば金属やセラミック、ガラス等から
なる基板表面にコーティングし、この後例えば大気雰囲
気下においた電気炉で焼成するという方法にて例えば３
０分間熱処理を施すと、前記基板表面には可視光透明性
の高いチタニア−シリカ薄膜が形成される。なお基板へ
のチタニア−シリカ溶液のコーティングは、例えばチタ
ニア−シリカ溶液を基板に塗布するかまたは例えばチタ
ニア−シリカ溶液に基板を浸漬させて基板に前記溶液を
含浸させることにより行なわれ、チタニア−シリカ溶液
の塗布または含浸は繰り返し行ってもよい。
【００１７】このような方法により製造されたチタニア
−シリカフレーク及びチタニア−シリカ薄膜は、チタニ
ア−シリカの一般的な性質である高熱安定性、高屈折
率、低熱膨張性、耐食性、耐熱性、耐摩耗性を有し、か
つ可視光透明性の高いものとなるが、かかる性質を有す
るチタニア−シリカフレーク及びチタニア−シリカ薄膜
は、例えば高屈折率と反射特性を利用した光学分野、耐
食性を利用する腐食防止膜、低熱膨張率に着目する耐
火、耐熱材料、光透過性と表面活性を利用する光触媒設
計等の多くの分野への利用が考えられる。なおチタニア
−シリカフレ−クは塗膜用溶液中に懸濁させて使用する
方法等が考えられる。
−シリカフレーク及びチタニア−シリカ薄膜は、チタニ
ア−シリカの一般的な性質である高熱安定性、高屈折
率、低熱膨張性、耐食性、耐熱性、耐摩耗性を有し、か
つ可視光透明性の高いものとなるが、かかる性質を有す
るチタニア−シリカフレーク及びチタニア−シリカ薄膜
は、例えば高屈折率と反射特性を利用した光学分野、耐
食性を利用する腐食防止膜、低熱膨張率に着目する耐
火、耐熱材料、光透過性と表面活性を利用する光触媒設
計等の多くの分野への利用が考えられる。なおチタニア
−シリカフレ−クは塗膜用溶液中に懸濁させて使用する
方法等が考えられる。
【００１８】次に本発明方法の効果を確認するために行
った実験例及び本発明方法により製造されたチタニア−
シリカフレークの性質を検討するために行った実験例に
ついて説明する。酸性溶液として３１％過酸化水素水、
アルキルシリケートとしてＴＥＯＳを用い、ＴＥＯＳの
混合量をＴｉ／Ｓｉ比が１／０．５、１／１および１／
９となるように調整してチタニア−シリカ溶液を製造
し、これに温度１２７３Ｋで１時間熱処理チタニア−シ
リカフレークを得た。このフレークの可視光透過性を紫
外可視拡散反射分光法（ＵＶ−Ｖｉｓ ＤＲＳ）により
測定したところ、チタニア−シリカ組成比が異なるどの
フレークにおいても、可視光透過性が高いことが認めら
れた。従ってアモルファスチタニア微粒子を酸性溶液に
溶解することにより凝集していた微粒子が再分散し、こ
の後にゲル化することにより、透明化を妨げる粒界を失
くして可視光透明性を高めることができることが確認さ
れた。
った実験例及び本発明方法により製造されたチタニア−
シリカフレークの性質を検討するために行った実験例に
ついて説明する。酸性溶液として３１％過酸化水素水、
アルキルシリケートとしてＴＥＯＳを用い、ＴＥＯＳの
混合量をＴｉ／Ｓｉ比が１／０．５、１／１および１／
９となるように調整してチタニア−シリカ溶液を製造
し、これに温度１２７３Ｋで１時間熱処理チタニア−シ
リカフレークを得た。このフレークの可視光透過性を紫
外可視拡散反射分光法（ＵＶ−Ｖｉｓ ＤＲＳ）により
測定したところ、チタニア−シリカ組成比が異なるどの
フレークにおいても、可視光透過性が高いことが認めら
れた。従ってアモルファスチタニア微粒子を酸性溶液に
溶解することにより凝集していた微粒子が再分散し、こ
の後にゲル化することにより、透明化を妨げる粒界を失
くして可視光透明性を高めることができることが確認さ
れた。
【００１９】またこれらのフレークに対して赤外拡散反
射分析法（ＦＴ−ＩＲ ＤＲＳ）による分析を行ったと
ころ、図３に示す吸収スペクトルの測定結果が得られ、
このスペクトルには、９６０〜９７０ｃｍ-1と７７０ｍ
ｃ-1付近に、シリカおよびチタニア単独のスペクトルに
は存在しない吸収ピークが認められた。アモルファスチ
タニアにおいても９６０〜９９０ｃｍ-1付近にＴｉ＝０
結合に帰属すると考えられる吸収ピークが現われるため
これと区別がつきにくいが、図３のスペクトルではＴｉ
の比率が高くなるにつれてピークの高さが減じており、
このピークがチタニアによるものとは考えにくい。この
ためチタニア−シリカフレークのＦＴ−ＩＲ ＤＲＳに
現われる９６０〜９７０ｃｍ-1及び７７０ｃｍ-1付近の
吸収ピークはＴｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の伸縮に帰属するもの
であると判断した。
射分析法（ＦＴ−ＩＲ ＤＲＳ）による分析を行ったと
ころ、図３に示す吸収スペクトルの測定結果が得られ、
このスペクトルには、９６０〜９７０ｃｍ-1と７７０ｍ
ｃ-1付近に、シリカおよびチタニア単独のスペクトルに
は存在しない吸収ピークが認められた。アモルファスチ
タニアにおいても９６０〜９９０ｃｍ-1付近にＴｉ＝０
結合に帰属すると考えられる吸収ピークが現われるため
これと区別がつきにくいが、図３のスペクトルではＴｉ
の比率が高くなるにつれてピークの高さが減じており、
このピークがチタニアによるものとは考えにくい。この
ためチタニア−シリカフレークのＦＴ−ＩＲ ＤＲＳに
現われる９６０〜９７０ｃｍ-1及び７７０ｃｍ-1付近の
吸収ピークはＴｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の伸縮に帰属するもの
であると判断した。
【００２０】またこのスペクトルより、チタニアの大部
分はチタニア−シリカ結合を形成するのではなく、チタ
ニアとして存在することが示唆された。そこでチタニア
−シリカフレークに対してＵＶ−Ｖｉｓ ＤＲＳにより
分析を行なうこととした。なおＴｉ／Ｓｉ比は１／０．
５、１／０．７、１／１および１／９としてチタニア−
シリカ溶液を調整し、熱処理は７７３Ｋと１２７３Ｋで
行った。この結果を図４に示すが、図中ＴｉＯｘはアモ
ルファスチタニア微粒子を意味する。
分はチタニア−シリカ結合を形成するのではなく、チタ
ニアとして存在することが示唆された。そこでチタニア
−シリカフレークに対してＵＶ−Ｖｉｓ ＤＲＳにより
分析を行なうこととした。なおＴｉ／Ｓｉ比は１／０．
５、１／０．７、１／１および１／９としてチタニア−
シリカ溶液を調整し、熱処理は７７３Ｋと１２７３Ｋで
行った。この結果を図４に示すが、図中ＴｉＯｘはアモ
ルファスチタニア微粒子を意味する。
【００２１】図４に示すように基礎吸収端はシリカ含有
率が増すにつれて、高エネルギー側にシフトする。しか
しシフトの度合はそれほど大きくないため基礎吸収端が
チタニアの吸収に支配されていると考えられ、これによ
り大部分のチタニアがＴｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を形成せずに
存在していると推定される。
率が増すにつれて、高エネルギー側にシフトする。しか
しシフトの度合はそれほど大きくないため基礎吸収端が
チタニアの吸収に支配されていると考えられ、これによ
り大部分のチタニアがＴｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を形成せずに
存在していると推定される。
【００２２】以上の実験結果より、本発明方法によれば
広範囲のチタニア−シリカ組成比で可視光透光性の高い
薄膜が得られることが確認された。またチタニア−シリ
カフレークに対するＦＴ−ＩＲ ＤＲＳとＵＶ−Ｖｉｓ
ＤＲＳによる分析結果より、本発明方法で製造された
チタニア−シリカは、チタニアの一部分はＴｉ−Ｏ−Ｓ
ｉ結合を形成し、残りの部分は透明なチタニア膜がシリ
カのネットワークをうずめるような形で存在しているた
め、相分離が起らず、このため粒界も形成されないので
可視光透明性が高くなるものと推定される。
広範囲のチタニア−シリカ組成比で可視光透光性の高い
薄膜が得られることが確認された。またチタニア−シリ
カフレークに対するＦＴ−ＩＲ ＤＲＳとＵＶ−Ｖｉｓ
ＤＲＳによる分析結果より、本発明方法で製造された
チタニア−シリカは、チタニアの一部分はＴｉ−Ｏ−Ｓ
ｉ結合を形成し、残りの部分は透明なチタニア膜がシリ
カのネットワークをうずめるような形で存在しているた
め、相分離が起らず、このため粒界も形成されないので
可視光透明性が高くなるものと推定される。
【００２３】
【発明の効果】請求項１、２、４に記載の発明によれ
ば、アモルファスチタニアを酸性溶液に溶解させて分散
させた後、ゲル化させ、このゲル体を再度酸性溶液に溶
解させているので、可視光透明性の高いチタニア−シリ
カ溶液を製造することができる。また請求項３、５に記
載の発明によれば、前記ゲル体に熱処理を施したり、前
記チタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は含浸す
ることにより薄膜を形成しているので可視光透明性の高
いチタニア−シリカフレ−クや薄膜を製造することがで
きる。
ば、アモルファスチタニアを酸性溶液に溶解させて分散
させた後、ゲル化させ、このゲル体を再度酸性溶液に溶
解させているので、可視光透明性の高いチタニア−シリ
カ溶液を製造することができる。また請求項３、５に記
載の発明によれば、前記ゲル体に熱処理を施したり、前
記チタニア−シリカ溶液を基板に塗布及び／又は含浸す
ることにより薄膜を形成しているので可視光透明性の高
いチタニア−シリカフレ−クや薄膜を製造することがで
きる。
【図１】アモルファスチタニア微粒子の製造方法を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図２】チタニア−シリカ溶液の製造方法を示すフロー
チャートである。
チャートである。
【図３】チタニア−シリカフレークのＦＴ−ＩＲ ＤＲ
Ｓ測定結果を示す図である。
Ｓ測定結果を示す図である。
【図４】チタニア−シリカフレークのＵＶ−Ｖｉｓ Ｄ
ＲＳ測定結果を示す図である。
ＲＳ測定結果を示す図である。
【図５】従来のチタニア−シリカ成型体の製造方法を示
すフローチャートである。
すフローチャートである。
Claims (5)
- 【請求項１】 アモルファスチタニアと酸性溶液と有機
系シリケ−トとを混合した後、放置してゲル体を生成す
る工程と、 前記ゲル体に酸性溶液を添加してチタニア−シリカ溶液
を得る工程と、 を含むことを特徴とするチタニア−シリカの製造方法。 - 【請求項２】 アモルファスチタニアは、チタンテトラ
アルコキシドと前記アルコキシドに対応するアルコール
とを混合し、更に水を添加し、この後固液分離を行い、
得られた固体成分を乾燥することにより得られたアモル
ファスチタニア微粒子であることを特徴とする請求項１
記載のチタニア−シリカの製造方法。 - 【請求項３】 前記ゲル体に熱処理を施してチタニア−
シリカフレークを得ることを特徴とする請求項１又は２
記載のチタニア−シリカの製造方法。 - 【請求項４】 酸性溶液は過酸化水素水からなることを
特徴とする請求項１、２又は３記載のチタニア−シリカ
の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１又は２に記載のチタニア−シリ
カ溶液を基板に塗布及び／又は含浸させることを特徴と
する透明薄膜の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP12191294A JP2913257B2 (ja) | 1994-05-10 | 1994-05-10 | チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法 |
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| JP12191294A JP2913257B2 (ja) | 1994-05-10 | 1994-05-10 | チタニア−シリカ及び透明薄膜の製造方法 |
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| JP2913257B2 JP2913257B2 (ja) | 1999-06-28 |
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ID=14822992
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| JPH10237353A (ja) * | 1997-02-24 | 1998-09-08 | Tao:Kk | 親水性コーティング剤及び表面親水性基体 |
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1994
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