JPH07309964A - 非晶質重合体を含む延伸ポリオレフィンフィルム、その製造法およびその使用 - Google Patents

非晶質重合体を含む延伸ポリオレフィンフィルム、その製造法およびその使用

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JPH07309964A
JPH07309964A JP7067871A JP6787195A JPH07309964A JP H07309964 A JPH07309964 A JP H07309964A JP 7067871 A JP7067871 A JP 7067871A JP 6787195 A JP6787195 A JP 6787195A JP H07309964 A JPH07309964 A JP H07309964A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 半透明性または不透明性のポリオレフィンフ
ィルムならびにその製造法の提供。 【構成】 少なくとも１つの空胞含有層を含む延伸ポリ
オレフィンフィルム。この空胞含有層は、延伸後に空胞
内で分離した粒子として存在する非晶質の空胞創始重合
体を含有する。ポリオレフィンフィルムの製造法および
その用途も開示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、少なくとも１つの空胞(vacuol
e) 含有層を有する延伸ポリオレフィンフィルムに関す
る。本発明は、そのポリオレフィンフィルムの製造法お
よびその使用にも関する。
【０００２】ポリオレフィンフィルムは、多くの異なっ
た用途に使用されているが、大まかに言って２つの群、
すなわち透明および不透明型のフィルムに分けられる。
透明フィルムは、無論、できるだけ低い不透明性を示す
のに対し、不透明型は、このパラメータの意味のある測
定が不可能な程高い不透明性を示す。したがって不透明
型フィルムの場合には、光の透過度を測定する。光の透
過度に応じて、半透明および不透明または白色フィルム
を区別する。
【０００３】不透明フィルムは、透明フィルムと比較し
て光の透過度が低下する様に、少なくとも１層に、顔料
または空胞創始粒子（vacuole-initiating particle)ま
たはそれらの組合せを含む。
【０００４】顔料は、フィルムを延伸する際に実質的に
空胞の形成につながらない粒子である。顔料の着色作用
は、粒子自体により引き起こされる。用語「顔料」は、
一般的に、粒子径が０．０１から大きくても１μm であ
り、フィルムに白色を与える。いわゆる「白色顔料」お
よびフィルムを着色する、または黒色にする「有色顔
料」の両方を含む。
【０００５】不透明フィルムは、重合体マトリックスと
相容性があり、フィルムを延伸した時に、空胞状の隙間
を形成する空胞創始粒子を含有し、その空胞の大きさ、
性質および数は、材料および固体粒子の大きさにより、
および延伸条件、例えば延伸比や延伸温度、により異な
る。空胞は、密度を下げ、空胞／重合体マトリックスの
界面における光の散乱により得られる、特徴的な真珠の
様な不透明外観をフィルムに与える。一般的に、空胞創
始粒子の平均粒子径は１〜１０μm である。
【０００６】従来の空胞創始粒子は、ポリプロピレンと
非相容性の無機および／または有機材料、例えば酸化
物、硫酸塩、炭酸塩またはケイ酸塩、および非相容性の
重合体、例えばポリエステルまたはポリアミド、であ
る。用語「非相容性材料」または「非相容性重合体」と
は、その材料または重合体が、フィルム中に、分離した
粒子として、または分離した相として存在することを意
味する。
【０００７】不透明フィルムの密度は、広い範囲内で変
えることができ、充填材の性質および量により異なる。
密度は、一般的に０．４〜１．１g/cm3 である。
【０００８】その様な不透明フィルムは、下記の文献に
詳細に記載されている。
【０００９】ＥＰ−Ａ−０，００４，６３３には、細か
く分散した、粒子径０．２〜２０μm の固体の、特に無
機の、粒子を含有し、プロピレン／エチレン共重合体か
らなる少なくとも１つの熱密封性層を有する、熱密封性
で、不透明な、二軸延伸されたフィルムが記載されてい
る。無機粒子に加えて、不透明な有機粒子、例えば融点
がフィルムの製造中に生じる温度より高い、架橋された
プラスチックからなる粒子、も不透明性を与えるのに適
当である。先行技術と比較して、フィルムの密封性、光
沢および刻印性が改良されるといわれている。記載され
ているフィルムには、その不透明性および密度が原料お
よび製法により引き起こされる変動に敏感である、とい
う欠点があるが、これらは、主として粒子の濃度を変え
ることにより補償される。しかし、粒子の濃度および粒
度分布により、粒子の凝集が起こり、フィルムの光学特
性が不均一になり、損なわれることがある。原則的に、
これら不透明フィルムの不透明性は、一定粒子濃度で
は、フィルムの厚さにより異なる。さらに、フィルムの
機械的特性はなお改良する必要がある。無機粒子を使用
する場合、フィルムは、製造およびさらなる加工中に好
ましくない白亜化を示す。
【００１０】ＥＰ−Ａ−０，０８３，４９５には、不透
明で、ガラス状の外観を有し、表面光沢が１００％を超
え、空胞毎に少なくとも１個の球状固体を含有する、二
軸延伸フィルムが記載されている。さらに、このフィル
ムは、コア層の両表面上に、細孔がない、透明な、フィ
ルムの光学特性を決定する厚さを有する熱可塑性外側層
を有する。固体粒子用の材料として、例えばナイロンが
示されている。原則として、粒子の直径は１μm より大
きい。このフィルムの場合も、不透明性は主として固体
粒子の量により、および二軸延伸の際の工程パラメータ
により決定され、不透明性の変動に関する上記の欠点が
ある。
【００１１】本発明の目的は、半透明性または不透明性
を簡単な手段で設定することができ、広い範囲内で変え
ることができる、不透明性ポリオレフィンフィルムを提
供することである。さらに、このフィルムは、白亜化せ
ず、良好な機械的特性および均質な光学特性を示すべき
である。特に、フィルムの高い剛性および高い光沢が望
ましい。
【００１２】この目的は、冒頭に述べた種類のポリオレ
フィンフィルムであって、その顕著な特徴は、空胞含有
層が、延伸後に空胞中に分離した粒子として存在する、
非晶質の、空胞創始重合体を含むことである。
【００１３】本発明によるフィルムは、単層フィルムま
たはサンドイッチフィルムである。単層の実施態様は、
以下に記載する、サンドイッチフィルムの空胞含有層構
造に類似した構造を有する。サンドイッチ型の実施態様
は、少なくとも２つの層を含み、常に空胞含有層および
少なくとも１つの別の層を含み、空胞含有層はサンドイ
ッチフィルムの基層、中間層または上層を形成すること
ができる。好ましい実施態様では、空胞含有層がフィル
ムの基層を形成し、少なくとも１つの上層を、好ましく
は両側に上層を有し、所望により、空胞含有層基層と上
層の間の片側または両側に、空胞を含まない、または空
胞を含む、１つ以上の中間層が存在することもできる。
別の好ましい実施態様では、空胞含有層がサンドイッチ
フィルムの中間層を形成し、その中間層が空胞非含有層
および上層の間に位置する。空胞含有中間層を有する別
の実施態様は、５層構造を有し、両側に空胞含有中間層
を有する。別の実施態様では、空胞含有層が空胞含有ま
たは空胞非含有基層または中間層の上に上層を形成する
ことができる。本発明の範囲内で、基層は、フィルム総
厚の５０％を超える部分を構成する層である。上層は、
フィルムの最外層を形成する層である。
【００１４】その意図する用途に応じて、非透明フィル
ムの具体的な実施態様は、半透明、不透明または白色−
不透明でよい。本発明の範囲内で、非透明フィルムと
は、そのフィルムの、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−７７に
よる光の透過率が９５％未満であるフィルムを指す。そ
れらの光の透過率により、半透明、不透明および／また
は白色−不透明が区別される。それぞれＡＳＴＭ−Ｄ
１００３−７７により測定して、半透明フィルムは光の
透過率が９５〜７０％であり、不透明または白色−不透
明フィルムは光の透過率が６９〜０％である。
【００１５】本発明によるフィルムの空胞含有層は、ポ
リオレフィン、好ましくはプロピレン重合体、および非
晶質の、空胞創始重合体、および所望により、他の添加
剤を、それぞれ有効量で含有する。一般的に、空胞含有
層は、空胞含有層の重量に対して、少なくとも５０重量
％、好ましくは７０〜９９重量％、特に８０〜９８重量
％、のプロピレン重合体を含有する。
【００１６】プロピレン重合体は、一般的に９０〜１０
０重量％、好ましくは９５〜１００重量％、特に９８〜
１００重量％、のプロピレンを含有し、融点が一般的に
１２０℃以上、好ましくは１５０〜１７０℃、であり、
メルトインデックスが、２３０℃および２１．６Ｎの力
（ＤＩＮ ５３７３５）で、一般的に０．５g/１０分〜
８g/１０分、好ましくは２g/１０分〜５g/１０分、であ
る。アタクチック含有量が１５重量％以下のアイソタク
チックプロピレン単独重合体、エチレン含有量が１０重
量％以下であるエチレンおよびプロピレンの共重合体、
α−オレフィン含有量が１０重量％以下であるプロピレ
ンとＣ4 〜Ｃ8 −α−オレフィンの共重合体、エチレン
含有量が１０重量％以下で、ブチレン含有量が１５重量
％以下であるプロピレン、エチレンおよびブチレンのタ
ーポリマーが空胞含有層に好ましいプロピレン重合体で
あり、アイソタクチックプロピレン重合体が特に好まし
い。上記の重量百分率は、特定の重合体に関する。
【００１７】さらに、該プロピレン単独重合体および／
または共重合体および／またはターポリマーおよび他の
ポリオレフィン、特に２〜６個の炭素原子を有するモノ
マー、の混合物であって、少なくとも５０重量％、特に
少なくとも７５重量％、のプロピレン重合体を含有する
混合物が適当である。重合体混合物における他の適当な
ポリオレフィンは、ポリエチレン、特にＨＤＰＥ、ＬＤ
ＰＥおよびＬＬＤＰＥであり、これらのポリオレフィン
の含有量は、それぞれの場合に、重合体混合物に対して
１５重量％を超えない。
【００１８】本発明により、空胞含有層、または単層実
施態様の場合のフィルムは、非晶質空胞創始重合体を、
空胞含有層またはフィルムの重量に対して、一般的に最
高４０重量％、好ましくは１〜３０重量％、特に２〜２
０重量％、の量で含む。非晶質の重合体は、それ自体は
重合体の固体であり、原料として粒子の性質を有してい
ないが、それにも関わらず空胞創始充填材として作用す
ることが分かった。フィルムを延伸−配向させる際に、
層の重合体マトリックスと非晶質重合体の間で微小亀裂
および微小隙間、いわゆる空胞が形成され、その区域で
可視光線が屈折する。これによって、フィルムの外観が
半透明または不透明になり、密度が低下し、そのフィル
ムは、特に食品分野におけるある種の包装目的に特に適
したものになる。
【００１９】本発明の範囲内で、非晶質の重合体とは、
分子鎖の不規則な配置にも関わらず、室温で固体である
重合体を意味する。これらの重合体は、実質的に非結晶
性であり、それらの結晶化度は、一般的に５％未満、好
ましくは２％未満、または０％、である。ガラス温度Ｔ
G が７０〜３００℃、好ましくは８０〜２５０℃、特に
１００〜２００℃、であるか、またはビカー軟化点ＴV
（ＶＳＴ／Ｂ／１２０）が７０〜２００℃、好ましくは
８０〜１８０℃、である非晶質重合体が特に適当であ
る。一般的に、非晶質重合体は、平均分子量ＭW が５０
０〜５００，０００、好ましくは１，０００〜２５０，
０００、特に３，０００〜２００，０００、である。
【００２０】非晶質重合体の屈折率は、一般的に１．３
〜１．７、好ましくは１．４〜１．６、である。この場
合、非晶質重合体の屈折率が、空胞含有層のポリオレフ
ィンの屈折率に対してある限定された関係にあるのが特
に有利である。一般的に、非晶質重合体およびポリプロ
ピレンの屈折率の差は０．１単位を超えず、好ましくは
最大で０．０５単位である。
【００２１】延伸したフィルム中で、非晶質重合体は、
驚くべきことに、分離した粒子の形態で存在し、少なく
とも部分的に配向により引きちぎられていれば、すなわ
ち非晶質重合体の粒子の周囲に少なくとも初期の空胞状
の隙間が形成されていれば、走査電子顕微鏡ではっきり
と見ることができる。延伸されたフィルムの中に存在す
る粒子の粒子径は、０．２〜１０μm 、好ましくは０．
５〜７μm 、特に１〜５μm 、である。驚くべきこと
に、１μm 以下の非常に小さい粒子径の場合にも、非晶
質重合体粒子の周囲に空胞が形成される。
【００２２】上記の特性パターンを有する非晶質重合体
は、原則的に透明な、多数の重合体でよい。それらの例
は、アタクチックポリスチレン（ＴG ＝９５〜１０５
℃、好ましくは１００℃）、ポリ−α−メチルスチレン
（ＴG ＝１７０〜１８０℃、好ましくは１７５℃）、ポ
リカーボネート（ＴV ＝１２０〜１６０℃、好ましくは
１４０℃）、加熱ひずみを少なくした芳香族ポリカーボ
ネート（ＴV ＝１６０〜１９０℃、好ましくは１４２
℃）、ポリアクリル酸エステル、特にポリメタクリル酸
メチル（ＴG ＝１１５〜１３０℃、好ましくは１２２
℃）、多環式オレフィンの非晶質単独−および共重合体
（組成および分子量に応じてＴG ＝７０〜３００℃）、
ポリビニルカルバゾール（ＴG ＝１８０〜２２０℃、好
ましくは２００℃）、アタクチックポリビニルシクロヘ
キサン（ＴG ＝１３０〜１５０℃、好ましくは１４０
℃）、ポリ塩化ビニル（ＴG ＝６５〜９０℃、好ましく
は８０℃）、ポリアクリロニトリル（ＴG ＝１００〜１
１０℃、好ましくは１０６℃）、天然および合成樹脂、
特に不飽和炭化水素樹脂（ＴG ＝７０〜２００℃）、特
殊な型のゴム、特にシクロラバー（ＴG ＝７０〜１２０
℃）、および架橋されていない、僅かに架橋された、お
よび架橋された非晶質重合体（重合の相手および重合度
に応じて、ＴG ＝７０〜２００℃）の分散液である。非
晶質重合体は、それ自体公知であり、文献に記載されて
いる。同様に公知であり、ここに参考として含めるＥＰ
−Ａ−０，４０７，８７０、ＥＰ−Ａ−０，５０３，４
２２およびＤＥ−Ａ−４，０３６，２６４に記載されて
いるシクロオレフィン重合体が特に適当である。
【００２３】別の実施態様では、空胞含有層は、非晶質
重合体に加えて、さらに顔料を含有する。本発明の範囲
内では、顔料は、延伸の際に空胞の形成を実質的に引き
起こさない粒子を含んでなる。顔料の着色作用は、粒子
自体によるものである。用語「顔料」は、一般的に粒子
径が０．０１〜せいぜい１μm であり、フィルムに白色
を与えるいわゆる「白色顔料」、およびフィルムに色ま
たは黒色を与える「有色顔料」の両方を含んでなる。一
般的に、顔料の平均粒子径は０．０１〜１μm、好まし
くは０．０１〜０．７μm 、特に０．０１〜０．４μm
、である。この実施態様の空胞含有層は、顔料を、空
胞含有層に対して、一般的に１〜２５重量％、特に２〜
２０重量％、好ましくは５〜１５重量％、の量で含有す
る。
【００２４】通常の顔料は、例えばアルミナ、硫酸アル
ミニウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、ケイ酸塩、例えばケイ酸アルミニウム（カオリ
ンクレー）およびケイ酸マグネシウム（タルク）、シリ
カおよび二酸化チタンの様な材料であるが、その中で
も、白色顔料、例えば炭酸カルシウム、シリカ、二酸化
チタンおよび硫酸バリウム、を使用するのが好ましい。
【００２５】二酸化チタン粒子は少なくとも９５重量％
までがルチルからなり、好ましくは、耐光性を改良する
ために、紙や塗料におけるＴｉＯ2 白色顔料用の被覆と
して一般的に使用される様に、無機酸化物の被覆と共に
使用される。特に適当な無機酸化物には、アルミニウ
ム、ケイ素、亜鉛またはマグネシウムの酸化物、または
これらの化合物の２種以上の混合物がある。これらの酸
化物は、水溶性化合物、例えばアルカリ金属アルミン酸
塩、特にアルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、
硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、ケイ酸ナトリウ
ムまたはシリカ、の水性分散液から沈殿させる。被覆を
有するＴｉＯ2 粒子は、例えばＥＰ−Ａ−０，０７８，
６３３およびＥＰ−Ａ−０，０４４，５１５に記載され
ている。
【００２６】所望により、この被覆は、極性または非極
性基を有する有機化合物も含有する。好ましい有機化合
物は、アルキル基中に８〜３０個の炭素原子を有するア
ルカノールおよび脂肪酸、特に１２〜２４個の炭素原子
を有する、脂肪酸および第１級ｎ−アルカノール、およ
びポリジオルガノシロキサンおよび／またはポリオルガ
ノハイドロジェンシロキサン、例えばポリジメチルシロ
キサンおよびポリメチルハイドロジェンシロキサン、で
ある。
【００２７】ＴｉＯ2 粒子上の被覆は、いずれの場合も
ＴｉＯ2 粒子１００ｇに対して、１〜１２ｇ、特に２〜
６ｇ、の無機酸化物からなり、所望により０．５〜３
ｇ、特に０．７〜１．５ｇ、の有機化合物がさらに存在
する。ＴｉＯ2 粒子はＡｌ2 Ｏ3 で、またはＡｌ2 Ｏ3
およびポリジメチルシロキサンで被覆してあるのが特に
有利である。
【００２８】本発明によるフィルムの密度は、広い範囲
内で変えることができ、とりわけ、加えた非晶質重合体
および顔料の性質および量により異なる。密度は一般的
にフィルムの個々の成分の計算密度より低く、言いかえ
ればフィルムの密度は減少する。一般的にフィルムの密
度は最高１．５g/cm3 、好ましくは０．４〜１．３g/cm
3 、特に０．５〜１．０g/cm3 、である。
【００２９】本発明のサンドイッチ実施態様では、フィ
ルムはさらに少なくとも１つの空胞含有層または空胞非
含有層を含んでなるが、これはサンドイッチフィルムの
基層、中間層または密封性または非密封性の上層でよ
い。原則的に、空胞含有層および他の層は同じ構造また
は異なった構造を有することができる。
【００３０】他の層は、それぞれの場合に他の層の重量
に対して一般的に７５〜１００重量％、特に９０〜９
９．５重量％、の、２〜１０個の炭素原子を有するα−
オレフィンの重合体、および所望によりそれぞれの場合
に有効量の添加剤を含有する。
【００３１】その様なα−オレフィン重合体の例は、プ
ロピレン単独重合体またはエチレンおよびプロピレンま
たはエチレンおよび１−ブチレンまたはプロピレンおよ
び１−ブチレンの共重合体またはエチレンおよびプロピ
レンおよび１−ブチレンのターポリマーまたは該単独重
合体、共重合体およびターポリマーの２種類以上の混合
物または所望により該単独重合体、共重合体およびター
ポリマーの１種類以上と混合した、該単独重合体、共重
合体およびターポリマーの２種類以上のブレンドであ
り、特に好ましいのは、プロピレン単独重合体またはそ
れぞれ共重合体の総重量に対してエチレン含有量１〜１
０重量％、好ましくは２．５〜８重量％、のランダムエ
チレン／プロピレン共重合体、またはブチレン含有量２
〜２５重量％、好ましくは４〜２０重量％、のランダム
プロピレン／１−ブチレン共重合体、またはそれぞれタ
ーポリマーの総重量に対してエチレン含有量１〜１０重
量％、好ましくは２．５〜８重量％、および１−ブチレ
ン含有量２〜２０重量％、好ましくは４〜２０重量％、
のランダムエチレン／プロピレン／１−ブチレンターポ
リマー、またはそれぞれ重合体ブレンドの総重量に対し
て、エチレン含有量０．１〜７重量％およびプロピレン
含有量５０〜９０重量％および１−ブチレン含有量１０
〜４０重量％であるエチレン／プロピレン／１−ブチレ
ンターポリマーおよびプロピレン／１−ブチレン共重合
体のブレンドである。
【００３２】他の層（１層または複数層）に使用される
プロピレン単独重合体は、９７〜１００重量％のプロピ
レンを含有し、一般的に融点が１４０℃またはそれより
高く、好ましくは１５０〜１７０℃であり、ｎ−ヘプタ
ン可溶分が、アイソタクチックホモポリプロピレンに対
して６重量％以下であるアイソタクチックホモポリプロ
ピレンが好ましい。単独重合体は、一般的にメルトイン
デックスが１．５g/１０分〜２０g/１０分、好ましくは
２．０g/１０分〜１５g/１０分、である。上記の重量百
分率は重合体に対して表示してある。
【００３３】他の層に使用される上記の共重合体および
ターポリマーは、一般的にメルトインデックスが１．５
〜３０g/１０分〜３０g/１０分、好ましくは３g/１０分
〜１５g/１０分、である。融点は、一般的に１２０〜１
４０℃である。上記の共重合体およびターポリマーのブ
レンドは、一般的にメルトインデックスが５〜９g/１０
分で、融点が１２０〜１５０℃である。上記のメルトイ
ンデックスはすべて２３０℃および２１．６Ｎの力（Ｄ
ＩＮ ５３７３５）で測定する。共重合体および／また
はターポリマーの他の層は、好ましくはフィルムの密封
可能な実施態様の上層を形成する。
【００３４】原則的に、他の層はさらに、空胞含有層に
関して上に記載した顔料を、この層の重量に対して相当
する量で含有することができる。空胞を含む他の層の実
施態様は、上記の空胞含有層と同様に、空胞創始充填材
として非晶質重合体を含有する。
【００３５】他の有利な実施態様では、空胞含有層およ
び／または他の層および／または基層および／または中
間層および／または上層に使用されるプロピレン重合体
は、有機過酸化物を加えることにより、部分的に減成す
ることができる。重合体の減成程度の尺度は、いわゆる
減成ファクターＡであるが、これはＤＩＮ ５３７３５
によるポリプロピレンのメルトインデックスの、出発重
合体に対する相対的な変化を示す。 ＭＦＩ1 ＝有機過酸化物を加える前のプロピレン重合体
のメルトインデックス ＭＦＩ2 ＝過酸化物により減成されたプロピレン重合体
のメルトインデックス
【００３６】本発明に従い、使用するプロピレン重合体
の減成ファクターＡは３〜１５、好ましくは６〜１０、
である。
【００３７】特に好ましい有機過酸化物は、過酸化ジア
ルキルであるが、ここで、アルキル基は、６個までの炭
素原子を有する通常の飽和直鎖または分枝鎖低級アルキ
ル基の１種である。特に、２，５−ジメチル−２，５−
ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサンまたは過酸化ジ
−ｔ−ブチルが好ましい。
【００３８】フィルムの総厚は、広い範囲内で変えるこ
とができ、意図する用途により異なる。本発明のフィル
ムの好ましい実施態様は、総厚が５〜２００μm であ
り、１０〜１００μm 、および特に２０〜８０μm 、が
好ましい。存在し得る中間層の厚さは、相互に独立して
一般的に２〜１２μm であり、３〜８μm 、特に３〜６
μm 、の中間層厚が好ましい。上記の値はそれぞれの場
合に１つの中間層に関連する。上層の厚さは、他の層か
ら独立して選択され、好ましくは０．１〜１０μm 、特
に０．３〜５μm 、好ましくは０．５〜２μm 、であ
り、両側に施された上層は、厚さおよび組成に関して等
しくても異なっていてもよい。基層の厚さも同様に、フ
ィルムの総厚および付け加えられた上層および中間層の
厚さの差により決定され、したがって、総厚と同様に広
い範囲内で変えることができる。
【００３９】本発明によるポリオレフィンフィルムの特
性をさらに改良するために、単層フィルムおよびサンド
イッチフィルムの空胞含有層、他の層、基層、中間層お
よび／または上層の両方が、それぞれの場合に有効な量
で、添加剤、所望により重合体と相容性がある低分子量
炭化水素樹脂および／または帯電防止剤および／または
粘着防止剤および／または潤滑剤および／または安定剤
および／または中和剤ならびに粘着防止剤を含有しても
よい。下記の説明における重量％で表す量的なデータは
すべて、それぞれの場合に添加剤を加えることができた
層に対して表示する。
【００４０】例えば水蒸気透過性（ＷＤＤ）を改良し、
フィルムの剛性を改良するために、低分子量樹脂を加え
るのが好ましい。非晶質の重合体でポリプロピレンと非
相容性である上記の天然および合成樹脂と異なり、この
樹脂は空胞を形成しない。これらの相容性がある炭化水
素樹脂は、分子量が一般的に３００〜８，０００、好ま
しくは４００〜５，０００、より好ましくは５００〜
２，０００、である低分子量重合体である。この様に、
これらの樹脂の分子量は、個々のフィルム層の主成分を
形成するプロピレン重合体の分子量より著しく低く、一
般的に分子量が１００，０００を超える。樹脂の含有量
は、１〜３０重量％、好ましくは２〜１０重量％、であ
る。樹脂の軟化点は、６０〜１８０℃（ＡＳＴＭ Ｅ−
２８に対応するＤＩＮ １９９５−Ｕ４により測定）、
好ましくは１００〜１６０℃、である。数多くの低分子
量樹脂の中で、炭化水素樹脂、特に石油樹脂、スチレン
樹脂、シクロペンタジエン樹脂およびテルペン樹脂の形
態の樹脂が好ましい（これらの樹脂は、“Ullmans Ency
klopaedie der techn. Chemie ”第４版、１２巻、５２
５〜５５５頁に記載されている）。適当な石油樹脂は、
多くの文献、例えばここに参考として含めるＥＰ−Ａ−
０，１８０，０８７に記載されている。
【００４１】好ましい帯電防止剤には、アルカリ金属ア
ルカンスルホン酸塩、ポリエーテル変性した、すなわち
エトキシル化および／またはプロポキシル化したポリジ
オルガノシロキサン（ポリジアルキルシロキサン、ポリ
アルキルフェニルシロキサン等）および／または実質的
に直鎖および飽和の、ω−ヒドロキシ−（Ｃ1 〜Ｃ4）
−アルキル基で置換された、１０〜２０個の炭素原子を
有する脂肪族基を含む脂肪族第三アミンがあるが、アル
キル基に１０〜２０個の、好ましくは１２〜１８個の、
炭素原子を有するＮ，Ｎ−ビス−（２−ヒドロキシエチ
ル）−アルキルアミンが特に適当である。帯電防止剤の
有効量は、０．０５〜３重量％である。
【００４２】潤滑剤は、高級脂肪族酸アミド、高級脂肪
族酸エステル、ワックスおよび金属セッケンならびにポ
リジメチルシロキサンである。潤滑剤の有効量は、０．
１〜３重量％である。高級脂肪族酸アミドを０．１５〜
０．２５重量％の量で基層および／または上層に加える
のが特に適当である。特に適当な脂肪族酸アミドはエル
カ酸アミドである。ポリジメチルシロキサンは０．３〜
２．０重量％の範囲で加えるのが好ましく、特に粘度が
１０，０００〜１，０００，０００mm2 /sのポリジメチ
ルシロキサンが好ましい。
【００４３】使用する安定剤は、エチレン重合体、プロ
ピレン重合体および他のα−オレフィン重合体に対して
安定化作用を有する通常の化合物でよい。安定剤の添加
量は０．０５〜２重量％である。フェノール性安定剤、
アルカリ金属／アルカリ土類金属のステアリン酸塩およ
び／またはアルカリ金属／アルカリ土類金属の炭酸塩が
特に適当である。分子量が５００g/モルを超えるフェノ
ール性安定剤を０．１〜０．６重量％、特に０．１５〜
０．３重量％、の量で使用するのが好ましい。ペンタエ
リトリトールテトラキス−３−（３，５−ジ−ｔｅｒ
ｔ．−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネ
ートまたは１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリ
ス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシ
ベンジル）ベンゼンが特に有利である。
【００４４】粘着防止剤は好ましくは上層に加える。適
当な粘着防止剤は、無機添加剤、例えばシリカ、炭酸カ
ルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、
リン酸カルシウム、等、および／または非相容性の有機
重合体、例えばポリアミド、ポリエステル、ポリカーボ
ネート、等であり、ベンゾグアナミン／ホルムアルデヒ
ド重合体、シリカおよび炭酸カルシウムが好ましい。粘
着防止剤の有効量は、０．１〜２重量％、好ましくは
０．１〜０．５重量％、である。平均粒子径は１〜６μ
m 、特に２〜５μm 、で、ＥＰ−Ａ−０，２３６，９４
５およびＤＥ−Ａ−３，８０１，５３５に記載されてい
る様な球形粒子が特に好ましい。
【００４５】中和剤は、平均粒子径が最大０．７μm 、
絶対粒子径１０μm 未満、比表面積が少なくとも４０mm
2 /gであるステアリン酸カルシウムおよび／または炭酸
カルシウムが好ましい。一般的に、中和剤は０．０２〜
０．１重量％の量で添加する。
【００４６】本発明はさらに、それ自体公知の押出製法
による、本発明のフィルムの製造法にも関する。この製
法では、重合体または重合体ブレンドを押出機中で圧縮
および加熱し、フィルムまたはフィルムの個々の層に対
応する溶融物をシートダイを通して押出しまたは共押出
しし、その様にして得られたフィルムを１本またはそれ
より多いローラー上に引き取って固化させ、次いでその
フィルムを延伸し、その延伸したフィルムを熱固定し、
所望によりその処理すべき表面をコロナ処理または火炎
処理する。
【００４７】押し出したフィルムを冷却および固化させ
る引取りローラーは、１０〜９０℃、好ましくは２０〜
６０℃、に維持するのが特に有利であることが分かって
いる。
【００４８】こうして得られた初期のフィルムを、好ま
しくは押出方向に対して縦方向および横方向に引張るこ
とにより、分子鎖が二軸延伸される。二軸延伸は、同時
または逐次行なうことができるが、逐次二軸延伸で、最
初に縦方向（機械方向）で、次いで横方向（機械方向と
直角）に引き伸ばすのが特に有利である。延伸は、縦方
向で好ましくは４：１〜７：１に、横方向で好ましくは
６：１〜１１：１に行なう。縦方向延伸は、所望の延伸
率に応じて異なった速度で回転する２本のローラーを使
用して行ない、横方向延伸は、対応するテンターフレー
ムを使用して行なうのが有利である。
【００４９】縦および横方向延伸を行なう温度は、広い
範囲内で変えることができる。一般的に、縦方向延伸は
９０〜１５０℃、好ましくは１００〜１４０℃、で、横
方向延伸は１４０〜１９０℃、好ましくは１５０〜１８
０℃、で行なう。
【００５０】フィルムの二軸延伸に続いて、そのフィル
ムを１１０〜１３０℃の温度に約０．５〜１０秒間保持
することにより熱固定（熱処理）する。続いて、フィル
ムを通常の方法で巻取装置により巻き取る。
【００５１】上記の様に、二軸延伸の後、フィルムの一
方または両方の表面を、公知の方法の一つによりコロナ
または火炎処理することができる。極性化した火炎で火
炎処理する場合、バーナー（陰極）と冷却ローラーの間
に直流電圧を印加する（ＵＳ−Ａ−４，６２２，２３７
参照）。印加電圧の程度は、５００〜３，０００Ｖ、好
ましくは１，５００〜２，０００Ｖ、である。イオン化
された原子は印加電圧により加速され、より高い運動エ
ネルギーで重合体表面に衝突する。重合体内部の化学結
合がより容易に壊れ、フリーラジカルの形成がより急速
に進行する。この場合、重合体上の熱応力は、標準的な
火炎処理の場合よりもはるかに低く、処理した側の密封
特性が未処理側の密封特性よりも優れたフィルムが得ら
れる。
【００５２】コロナ処理の場合には、フィルムを、電極
として作用する２個の導体素子の間を通過させ、スプレ
ー放電またはコロナ放電が起こる様な高電圧、通常は交
流電圧（約１０，０００Ｖおよび１０，０００Hz）を電
極間に印加する。このスプレー放電またはコロナ放電に
よりフィルム表面上の空気がイオン化してフィルム表面
の分子と反応し、実質的に非極性の重合体マトリックス
中に極性部分が形成される。処理強度は通常の限度内で
あり、３８〜４５mN/mが好ましい。
【００５３】非晶質重合体は、純粋な顆粒として、また
は造粒した濃縮物（マスターバッチ）として、ポリオレ
フィン顆粒または粉体と予備混合し、次いで混合物を押
出機に供給することにより、フィルム中に配合する。フ
ィルムの不透明性および光沢も押出条件（温度、せん断
力）により異なることが分かった。驚くべきことに、不
透明性および光沢は、原料および延伸工程に関する条件
は等しくして、押出機中の条件だけで変えることができ
る。これによって、半透明または不透明フィルムの特性
を調節するための、まったく新しい可能性が開ける。本
発明の方法には、押出温度が非晶質重合体のガラス温度
／ビカー軟化点より高いことが不可欠である。一般的
に、押出し温度は、非晶質重合体のＴG またはＴV より
少なくとも１０℃、好ましくは１５〜１８０℃、特に２
０〜１５０℃、高くする。
【００５４】非晶質重合体は、フィルム製造で一般的な
押出条件下で液化し、次いで、押出しの際に、驚くべき
ことに、空胞含有層のポリオレフィンの粘度および選択
された押出し温度における非晶質重合体の粘度に応じ
て、大きな、または小さな粒子に分離し、凝集しないと
考えられる。これらの、押出しの際に形成される粒子
は、次いでフィルムの配向の際に公知の粒子状の空胞創
始充填材と同様に作用する。これらの結論は、フィルム
が空胞を有し、その中に非晶質重合体の粒子が存在する
ことを示す、延伸されたフィルムの走査電子顕微鏡写真
により示唆される。つまり、単に固体として添加された
非晶質重合体が、押出しおよび延伸の後は、細かく分散
した形態でフィルム中の空胞の内部に存在する。
【００５５】以下に実施態様の例により本発明をさらに
詳細に説明する。
【００５６】例１ 共押出しおよびそれに続く、縦方向および横方向におけ
る段階的な延伸により、対称的な構造を有する、総厚４
０μm の不透明な３層フィルムを製造した。各上層は厚
さが０．６μm である。 Ａ基層（空胞含有層）：９４．８５重量％ Solvay社
により REltex PHP 405 の商品名で製造された高アイソ
タクチックポリプロピレン ５．０ 重量％ 加熱ひずみを少なくした、ビカー軟
化点ＴV ＝１６０℃である芳香族ポリカーボネート（ R
Apec HT 、自然色、Bayer 社製） ０．１５重量％ Ｎ，Ｎ−ビス−エトキシアルキルア
ミン Ｂ上層：９８．７７重量％ Ｃ2 含有量４．５重量％
のランダムエチレン／プロピレン共重合体 ０．３３重量％ 粘着防止剤として平均粒子径２μm
のＳｉＯ2 ０．９０重量％ 粘度３０，０００mm2 /sのポリジメ
チルシロキサン
【００５７】個々の工程における製造条件： 押出し： 温度 Ａ層： ２８０℃ Ｂ層： ２８０℃ 引取りローラーの温度： ３０℃ 縦方向延伸 温度： １３０℃ 縦方向延伸比： ６．５ 横方向延伸： 温度： １７０℃ 横方向延伸比： ８．５ 固定： 温度： １４０℃ 収束： １５％
【００５８】この様にして製造されたフィルムは半透明
である。
【００５９】例２ 例１と比較して、基層中の非晶質重合体を変えた。ここ
では、ＴV が１４１℃であるポリカーボネート RMakrol
on CD 2005を使用した。製造されたフィルムは不透明な
外観を有する。
【００６０】例３ 例２と比較して、基層中の非晶質重合体を変えた。ここ
では、ＴG が１００℃であるアタクチックポリスチレン
を使用した。縦方向延伸温度を２０℃下げた。製造され
たフィルムは不透明な外観を有する。
【００６１】例４ 例３と比較して、基層中の非晶質重合体を変えた。ここ
では、環状ゴム RAlpex 450 （Hoechst AG、ＴG ＝８０
℃）を使用した。縦方向延伸温度は例３と同様であっ
た。製造されたフィルムは半透明−不透明な外観を有す
る。
【００６２】例５ 例３と比較して、基層中の非晶質重合体を変えた。ここ
では、ＴG が１７４℃、平均分子量が３４，０００であ
るシクロオレフィン共重合体を使用した。縦方向延伸温
度は例１と同様であった。製造されたフィルムは不透明
−白色の外観を有し、紙の様な性質を有していた。
【００６３】例６ 例５と比較して、押出温度だけを３０℃下げた。この様
にして製造されたフィルムは不透明−白色の外観を有し
ていた。
【００６４】原料およびフィルムの特性試験には下記の
測定方法を使用した。
【００６５】メルトインデックス メルトインデックスは、ＤＩＮ ５３７３５に準じ、荷
重２１．６Ｎ、２３０℃で測定した。
【００６６】融点 ＤＳＣ測定、融解曲線の極大、加熱速度２０℃／分。
【００６７】密度 密度はＤＩＮ ５３４７９、方法Ａにより測定する。
【００６８】光沢 光沢はＤＩＮ ６７５３０により測定した。リフレクタ
ー値をフィルム表面に対する光学パラメータとして測定
した。標準ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８およびＩＳＯ
２８１３に準じて、入射角度は６０°または８５°に設
定した。設定した角度で平らな試験表面に光線が当た
り、この表面により反射および／または散乱する。光電
子受信機で受けた光線を比例する電気的な値として表示
する。測定値には単位がなく、入射角度と共に表示しな
ければならない。
【００６９】不透明度および白色度 不透明度および白色度は、Zeiss, Oberkochem （独国）
製の電気拡散反射光度計“ELREPHO ”標準光型Ｃ、２°
ノーマルオブザーバーにより測定する。不透明度は、Ｄ
ＩＮ ５３１４６により測定する。白色度は、ＷＧ＝Ｒ
Ｙ＋３ＲＺ−３ＲＸとして定義される。ＷＧ＝白色度、
ＲＹ、ＲＺ、ＲＸ＝Ｙ、ＺおよびＸ色測定フィルターを
使用した時の反射ファクターに対応する。硫酸バリウム
圧縮片（ＤＩＮ ５０３３、パート９）を白色標準とし
て使用する。詳細な説明は、例えばHansl Loos“Farbme
ssung ”、Verlag Beruf und Schule, Itzehoe(1989)に
記載されている。
【００７０】光の透過度 光透過度は、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−７７に準じて測
定する。
【００７１】平均分子量および分子量分布 平均分子量（Ｍw 、Ｍn ）および分子量の平均分布（Ｍ
w ／Ｍn ）は、ＤＩＮ５５６７２、パート１に準じ、ゲ
ル浸透クロマトグラフィーで測定した。ＴＨＦの代わり
に、オルトジクロロベンゼンを溶出液として使用した。
試験するオレフィン性重合体は室温で不溶なので、測定
全体を高温（約１３５℃）で行なう。
【００７２】結晶化度 結晶化度はＸ線法により測定した。この場合、補正し
た、回折されたＸ線強度を非晶質および結晶質の相の画
分に比例するものと設定した。
【００７３】ガラス温度 試料を、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）により試験した。
加熱速度は２０K/分であった。試料中の熱履歴を排除す
るために、試料を最初にＤＳＣ装置内でガラス温度ＴG
より高い温度に加熱し、急速に冷却し、次いで再び加熱
した（２回目の加熱）。ガラス転移温度は、２回目の加
熱に対するサーモグラムからの段の高さの半分とした。
【００７４】ビカー軟化点 ビカー軟化点ＶＳＴ／Ｂ／１２０は、ＩＳＯ ３０６、
ＤＩＮ ５３４６０により測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ギュンター、シュレーグル ドイツ連邦共和国ケルクハイム、フィンケ ンウェーク、２ (72)発明者 フランク、オーサン ドイツ連邦共和国ケルクハイム、ハッテル スハイマー、シュトラーセ、27−29 (72)発明者 トーマス、ドリース ドイツ連邦共和国シュバーベンハイム、シ ャンボレ‐ムジークニー‐シュトラーセ、 22

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも１つの空胞含有層を含み、前記
    空胞含有層が、延伸後に空胞内で分離した粒子として存
    在する非晶質の空胞創始重合体を含有することを特徴と
    する延伸されたポリオレフィンフィルム。
  2. 【請求項２】空胞含有層および少なくとも１つの別の層
    からなり、前記空胞含有層が、延伸後に空胞内で分離し
    た粒子として存在する非晶質の空胞創始重合体を含有す
    る、請求項１に記載の延伸されたポリオレフィンサンド
    イッチフィルム。
  3. 【請求項３】空胞含有層が、それぞれ空胞含有層の重量
    に対して、７０〜９９重量％のポリオレフィン、好まし
    くはプロピレン重合体、および１〜４０重量％の非晶質
    重合体を含有する、請求項１または２に記載のポリオレ
    フィンフィルム。
  4. 【請求項４】フィルムが、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−７
    ７により測定して、９５％未満、好ましくは７５％未
    満、の光透過度を有する、請求項１〜３のいずれか１項
    に記載のポリオレフィンフィルム。
  5. 【請求項５】非晶質重合体のガラス温度ＴG が７０〜３
    ００℃であるか、またはビカー軟化点ＴV が７０〜２０
    ０℃である、請求項１〜４のいずれか１項に記載のポリ
    オレフィンフィルム。
  6. 【請求項６】非晶質重合体の結晶化度が５％未満であ
    り、平均分子量Ｍw が５００〜５００，０００である、
    請求項１〜５のいずれか１項に記載のポリオレフィンフ
    ィルム。
  7. 【請求項７】非晶質重合体の屈折率が１．３〜１．７で
    あり、この屈折率が、ポリオレフィンの屈折率より最大
    ０．１単位大きいか、または小さい、請求項１〜６のい
    ずれか１項に記載のポリオレフィンフィルム。
  8. 【請求項８】空胞内に存在する非晶質重合体の粒子径が
    ０．２〜１０μm 、好ましくは０．５〜７μm 、であ
    る、請求項１〜７のいずれか１項に記載のポリオレフィ
    ンフィルム。
  9. 【請求項９】非晶質重合体がアタクチックポリスチレ
    ン、ポリ−α−メチルスチレン、ポリカーボネート、ポ
    リアクリル酸エステル、多環式オレフィンの非晶質単独
    重合体および共重合体、ポリビニルカルバゾール、アタ
    クチックポリビニルシクロヘキサン、ポリ塩化ビニル、
    ポリアクリロニトリル、天然または合成樹脂、特殊な型
    のゴム、または架橋されていない、僅かに架橋された、
    および架橋された非晶質重合体の分散液である、請求項
    １〜８のいずれか１項に記載のポリオレフィンフィル
    ム。
  10. 【請求項１０】空胞含有層が顔料、好ましくはＴｉ
    Ｏ2 、さらにを含有する、請求項１〜９のいずれか１項
    に記載のポリオレフィンフィルム。
  11. 【請求項１１】ポリオレフィンフィルムの密度が最高で
    １．５g/cm3 、好ましくは０．４〜１．３g/cm3 、であ
    る、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のポリオレフ
    ィンフィルム。
  12. 【請求項１２】空胞含有層がフィルムの基層、中間層ま
    たは上層を形成する、請求項１〜１１のいずれか１項に
    記載のポリオレフィンフィルム。
  13. 【請求項１３】他の層が７５〜１００重量％のα−オレ
    フィン重合体を含有する、請求項１〜１２のいずれか１
    項に記載のポリオレフィンフィルム。
  14. 【請求項１４】他の層がフィルムの基層、中間層または
    上層を形成する、請求項１〜１３のいずれか１項に記載
    のポリオレフィンフィルム。
  15. 【請求項１５】他の層が、空胞創始充填材として非晶質
    重合体を含有し、空胞を有する、請求項１〜１４のいず
    れか１項に記載のポリオレフィンフィルム。
  16. 【請求項１６】他の層が顔料を含有する、請求項１〜１
    ５のいずれか１項に記載のポリオレフィンフィルム。
  17. 【請求項１７】基層の、中間層の、および／または上層
    のポリオレフィンが過酸化物機構により減成されてい
    る、請求項１〜１６のいずれか１項に記載のポリオレフ
    ィンフィルム。
  18. 【請求項１８】フィルムが空胞含有層からなる、請求項
    ３〜１１のいずれか１項に記載のポリオレフィンフィル
    ム。
  19. 【請求項１９】フィルムを形成する重合体および／また
    は重合体ブレンドを押出機中で圧縮および加熱し、次い
    で溶融物をシートダイを通して押出し、その様にして得
    られたフィルムを１本またはそれより多いローラー上に
    引き取り、次いでそのフィルムを延伸し、所望により熱
    固定および表面処理する、非晶質重合体を含有する非透
    明性延伸ポリオレフィンフィルムの製造法であって、押
    出温度が非晶質重合体のガラス温度よりも高いことを特
    徴とする方法。
  20. 【請求項２０】フィルムを、前記フィルムが空胞を含有
    する様に延伸する、請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】延伸ポリオレフィンフィルム中の空胞創
    始充填材としての、ガラス温度ＴG が７０〜３００℃で
    あるか、またはビカー軟化点ＴV が７０〜２００℃であ
    る非晶質重合体の使用。
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