JPH0731873A - 自己傾斜型複合粒子の製造方法 - Google Patents

自己傾斜型複合粒子の製造方法

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JPH0731873A
JPH0731873A JP5200988A JP20098893A JPH0731873A JP H0731873 A JPH0731873 A JP H0731873A JP 5200988 A JP5200988 A JP 5200988A JP 20098893 A JP20098893 A JP 20098893A JP H0731873 A JPH0731873 A JP H0731873A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 圧力が1Torr以上大気圧以下、温度が1
000℃以上15000℃以下の条件で、発生させたガ
スプラズマ(1)中に固体粒子(7)を注入し、プラズ
マと固体粒子の間に熱的および/または化学的相互作用
を引き起こすことによって、粉末粒子中の化学組成また
は結晶相が連続的または不連続的な傾斜構造をもつ自己
傾斜型複合粒子を製造する。 【効果】 粒子の中心部から表面へ化学組成および結晶
構造が連続的または非連続的に変化する自己傾斜型複合
粒子を製造することが可能となり、この自己傾斜型複合
粒子を利用することにより、新しい化学的、電気磁気
的、機械的機能性の実現が期待される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、自己傾斜型複合粒子
の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この
発明は、触媒、センサー、構造材料、および、電気磁気
材料等の製造に有用な、自己傾斜型複合粒子とその製造
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】従来より、粒子を複合化する
ことによって、各種の構成成分の欠点を補完して新たな
機能を有する複合粒子を創出する試みがなされてきてお
り、その製造方法にも多くの工夫がなされている。この
ような複合粒子は、一般的には分散型複合粒子と被覆型
複合粒子の2つに大別される。このうちの分散型複合粒
子は、例えば図1(a)に例示したように、2種以上の
粒子(11)(12)を均一あるいは不均一に分散混合
した状態からなるものであり、一般的に、混合法により
製造されている。
【0003】一方、被覆型複合粉末は、例えば図1
(b)に例示したように、粒子表面に異種相をコーティ
ングした粉末であり、内側成分(13)と外側成分(1
4)の2相以上からなり、一般的に、ゾル・ゲル法や化
学メッキ法等の湿式法により製造されている。しかしな
がら、混合法により製造される分散型複合粒子は2種以
上の粒子の単なる物理的な混合体であり、この2種以上
の粒子の異種成分間の相互作用は各粒子表面の接触によ
り起こるだけなので、粉末全体の性能が構成成分の加成
的な性能を越えることは難しく、機能性には自ずと限界
が生じる。
【0004】一方、ゾル・ゲル法や化学メッキ法などの
湿式法により製造される被覆型複合粒子は、内側成分と
被覆成分との境界構造を有している。このため分散型複
合粒子とは異なり各異種成分間の接触面積は増加する
が、化学結合による相互作用を利用する複合機能等の向
上は期待できず、この被覆型複合粒子においても、その
機能性には自ずと限界がある。
【0005】そこでこのような従来の複合粒子の欠点を
補い、さらに発展させて高機能化させた複合粒子として
例えば図1(c)に例示したように、自己傾斜型複合粒
子が考えられる。この自己傾斜型複合粒子では、粒子内
部から表面に向かって連続的に化学組成または結晶相が
変化しており、この自己傾斜型複合粒子の場合には、そ
の機能性を中心部から表面に向かって連続的または不連
続的に変化する自己傾斜機能を有している。そこで、内
側成分と表面成分の機能性、および、界面での両成分の
相互作用を利用して、センサ、触媒などの化学的機能、
電気・磁気的機能、高靱化や高強度化などの機械的機能
性の実現が期待される。
【0006】しかしながら、自己傾斜型複合型粒子には
以上のような新しい機能性の実現が期待されているもの
の、現在までその製造方法は確立されていなのが実情で
ある。この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされた
ものであり、従来の複合粒子の技術的限界を克服し、新
しい機能性を実現することのできる自己傾斜型複合粒子
の製造方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】この発明は上記の課題を
解決するものとして、1Torr以上大気圧以下の圧力
で、1000℃以上15000℃以下の温度で発生させ
たガスプラズマ中に粉末を注入し、粉末粒子中の化学組
成もしくは結晶相が連続的または不連続的な傾斜分布を
有する自己傾斜型複合粒子を製造することを特徴とする
自己傾斜型複合粒子の製造方法を提供する。
【0008】
【作用】この発明は、圧力が1〜760Torr、温度
が1000℃〜15000℃の条件で発生するガスプラ
ズマ中に原料粉末を注入して、その粉末をプラズマ中に
通過させることにより、粉末を形成する粒子の内部から
表面に連続相または不連続相を任意に制御し得るとの知
見に基づいて完成されたものであって、この制御を可能
とする新しい傾斜型複合粒子の製造方法からなることを
特徴としている。
【0009】つまり、この発明においては、プラズマと
粒子との間の物理的および化学的相互作用に着目し、種
々の条件で発生したプラズマ内に粒子を通過させ処理す
ることにより、粒子の格子欠陥の生成、粒子構成原子と
プラズマ中の化学種との化学反応や、急冷による非平衡
状態の瞬時の凍結により粒子の内部から表面に連続的ま
たは不連続的に異種相(化学組成や結晶・アモルファス
相)を形成させ、コーティング等をすることなしに、1
個1個の粒子そのものを複合化する。
【0010】もちろん、この発明においては、プラズマ
は高周波プラズマや直流プラズマ等の各種のプラズマを
用いることができる。プラズマの発生と固体粒子との相
互作用のためのガスとしては、アルゴン、ヘリウム等の
希ガス、水素、窒素、酸素、炭化水素をはじめとする有
機物、さらには水蒸気、アンモニア、ジボラン、シラン
等の水素化物の1種以上のものを使用することができ
る。
【0011】これらのうちの適宜なものを反応ガスとし
て使用することもできる。対象とする粒子の種類に特に
制限はないが、酸化物、非酸化物系セラミック粒子、金
属、合金、セラミック・金属等の粒子が好適に選ばれ
る。圧力が1Torr未満もしくは大気圧を超える場合
には、製造に好適なプラズマの発生、その安定化は難し
くなり、また、温度が1000℃未満もしくは1500
0℃を超える場合にも同様である。
【0012】粒子の径や注入量、さらにはガスの供給量
は、目的とする粒子に応じて適宜に決定される。もちろ
ん、反応装置の形式、構造にも特に限定はない。またさ
らに、この発明においては、プラズマ下流部に反応ガス
を供給するようにしてもよい。
【0013】以下実施例を示し、さらにこの発明につい
て詳しく説明する。
【0014】
【実施例】実施例1 図2に示す高周波プラズマ反応装置を用いて、高周波プ
ラズマを発生させ、自己傾斜型複合粉末を製造した。こ
の高周波プラズマ反応装置は、水冷構造プラズマ反応管
(3)の周囲に、高周波コイル(2)を巻き付け、上部
からシースガス(5)およびプラズマガス(6)を、下
部からは反応ガス(8)を供給し、さらに、粉末注入プ
ローブ(4)から、原料粉末とキャリアーガス(7)を
注入する構造を有している。反応ガス(8)は原料粉体
の種類によっては使用する必要はなく、実際、この実施
例1においては、反応ガス(8)は使用しなかった。
【0015】この反応装置を用い、シースガス(5)と
してアルゴンと水素をそれぞれ6リットル/分および5
リットル/分の供給速度で、さらに、プラズマガス
(6)としてアルゴンを6リットル/分の供給速度で、
それぞれ水冷構造プラズマ反応管(3)中に供給し、高
周波コイル(2)に50kWの高周波電力を供給して水
冷構造プラズマ反応管(3)内に圧力200Torrの
条件でプラズマ(1)を発生させた。
【0016】粉末注入プローブ(4)からキャリアーガ
スとしてアルゴンを4リットル/分の供給速度で導入
し、平均粒径1.3μmの炭化チタン粉末(組成TiC
0.97)を5g/分の供給速度でプラズマ(1)内に注入
した。プラズマ処理後の炭化チタン粒子を走査型電子顕
微鏡で観察した結果、例えば図3に例示したように、融
解して球状化していることが確認された。この粒子は平
均組成TiC0.91となり、プラズマ処理により炭化チタ
ンの炭素サイトの空孔が生成していることがわかる。熱
濃硫酸で溶解させて炭素含有量の熔解時間による変化を
調べた結果、炭素サイトの空孔は粒子表面から200〜
300nmの部分に生成しており、その濃度は内側に向
かって連続的に減少していることが確認された。実施例2 実施例1と同条件で生成させたプラズマ中に実施例1で
用いた炭化チタン原料粉末を注入し、さらに、プラズマ
(1)下流部に反応ガス(8)としてアンモニアガスを
5リットル/分の供給速度で半径方向に注入し、自己傾
斜型複合粒子を製造した。
【0017】プラズマ処理を行なった炭化チタン粒子の
組成分析を行なったところ、2重量%の窒素が含有され
ていた。熱濃硫酸で溶解させて窒素含有量の時間変化を
調べ、プラズマ処理後の炭化チタン粒子の窒素含有量が
原料粉末と同程度になったところで粒径を比較したとこ
ろ、窒素は粒子表面から200〜300nmまでの部分
に固溶しており、その濃度は内側に向かって連続的に減
少していることが確認された。実施例3 実施例1と同様に生成させたプラズマ中に、平均粒径
1.5μmのα−アルミナ粉末を5g/分の供給速度で
高周波プラズマ反応装置に注入し、自己傾斜型複合粒子
を製造した。
【0018】プラズマ処理後のα−アルミナ粒子を透過
型電子顕微鏡で調べた結果、粒子は球状化していること
がわかり、さらに、中心部はγ相およびδ相の混合、中
間相はθ相、表面近傍はα相から構成されていることが
確認された。
【0019】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
り、粒子の中心部から表面へ化学組成もしくは結晶構造
が連続的または非連続的に変化する自己傾斜型複合粒子
を製造することが可能となり、この自己傾斜型複合粒子
を利用することにより、まったく新しい化学的、電気磁
気的、機械的機能性の実現が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)(b)(c)は、各々、分散型、被覆
型、傾斜型の複合粒子の構造の模式図である。
【図2】この発明の高周波プラズマによる自己傾斜型複
合粒子の製造方法とそのための装置を例示した模式図で
ある。
【図3】実施例としてのプラズマ処理後の炭化チタン粒
子の走査型電子顕微鏡写真像図である。
【符号の説明】
11 粒子 12 粒子 13 内側成分 14 外側成分 1 プラズマ 2 高周波コイル 3 水冷構造プラズマ反応管 4 粉末注入プローブ 5 シースガス 6 プラズマガス 7 粉末とキャリアーガス 8 反応ガス

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1Torr以上大気圧以下の圧力で、1
    000℃以上15000℃以下の温度で発生させたガス
    プラズマ中に粉末を注入し、粉末粒子中の化学組成もし
    くは結晶相が連続的または不連続的な傾斜分布を有する
    自己傾斜型複合粒子を製造することを特徴とする自己傾
    斜型複合粒子の製造方法。
  2. 【請求項2】 プラズマ下流部に反応ガスを注入するこ
    とを特徴とする請求項1の自己傾斜型複合粒子の製造方
    法。
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